EP1358369A2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von im wesentlichen endlosen feinen fäden - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur herstellung von im wesentlichen endlosen feinen fäden

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EP1358369A2
EP1358369A2 EP01985429A EP01985429A EP1358369A2 EP 1358369 A2 EP1358369 A2 EP 1358369A2 EP 01985429 A EP01985429 A EP 01985429A EP 01985429 A EP01985429 A EP 01985429A EP 1358369 A2 EP1358369 A2 EP 1358369A2
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EP
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cfl
threads
spinning
laval nozzle
thread
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EP01985429A
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EP1358369B1 (de
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Lüder Dr.-Ing. Gerking
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/12—Stretch-spinning methods
    • D01D5/14—Stretch-spinning methods with flowing liquid or gaseous stretching media, e.g. solution-blowing
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D4/00—Spinnerette packs; Cleaning thereof
    • D01D4/02—Spinnerettes
    • D01D4/025—Melt-blowing or solution-blowing dies
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F2/00—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof

Definitions

  • the invention relates to a method for producing 5 fine threads from solutions of polymers of natural or synthetic origin and devices for their production.
  • Fine threads also called micro threads, mostly all sorts of microfibers of finite length, have been produced using a hot air blow spinning process, so-called meltblown process, for many years, and there are different devices for this today. It is all the same that in addition to a series of melt bores - also several rows parallel to one another have become known - hot air escapes which warps the threads. By mixing with the colder ambient air, these threads or finally long fibers are cooled and solidified, because the threads often tear, often undesirably.
  • meltblown processes have also become known for the formation of finally long fibers from Lyocell masses, i.e. spun from a solvent, usually NMMO (N-methylmorpholine-N-oxide), dissolved cellulose, e.g. W098 / 26122, WO98 / 07911, W099 / 47733.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • dissolved cellulose e.g. W098 / 26122, WO98 / 07911, W099 / 47733.
  • French patent specification 2,735,794 describes a process in which a cellulosic mass from one or more spinning bores is split into individual particles by bursting (eclatement) and these are drawn into finely long fibers by the gas flow. The process of fiber formation occurs in turbulent flow conditions.
  • Lyocell threads from solution masses are the spin-proof ⁇ . ⁇ > o c ⁇ o c ⁇ o c ⁇
  • Acceleration of the gas decreases in fluidic law its pressure.
  • the conditions of the temperature of the spinning mass, the gas flow and its rapid acceleration are so coordinated that the thread, before it solidifies, reaches a hydrostatic pressure inside it which is greater than the surrounding gas pressure, so that the thread bursts and collapses divided into a multitude of fine threads side by side. Threads and air leave the chamber through a gap at the bottom. The bursting occurs in or after the gap and under otherwise unchanged conditions surprisingly stable at a certain point.
  • gas and thread flow run parallel, the flow boundary layer around the threads being laminar.
  • the original thread monofilament is continued to be spliced without beads and tears.
  • a multifilament is made from a monofilament of much finer threads using a gas flow of ambient temperature or slightly above it.
  • the threads can continue to be drawn after the point of attachment until they have solidified. This happens very quickly because of the suddenly created larger thread area.
  • the threads are endless. To a lesser extent, technical interferences can lead to long threads, but the endless fine individual filaments are predominant.
  • the spinning masses used in DE 199 29 709 are meltable polymers. These are of synthetic or natural origin. Of the fibers based on natural raw materials, those of the renewable raw material cellulose are of particular interest. It has been shown that this method of splice threads can also be applied to Lyocell spinning masses by dissolving cellulose in N-methylmorpholine-N-oxide and water and pressing it out into threads through spinning bores. Other solvents can also be used, but NMMO has proven to be the most suitable so far.
  • the spinning mass present as a solution is spun out, as described above, and the threads pass through the air gap specified by the Laval nozzle, in which they are drawn to thinner diameters, and then pass into a water bath, in which the cellulose coagulates and the solvent gets into the water bath, which is renewed because of the constant enrichment and the solvent is taken back.
  • a special feature of the method according to the invention is that the accompanying gas, generally air, flow accompanies the liquid solution mass threads shortly after they emerge from the spinning bore and is distorted by shear stress. This provides them with orientation and cooling, both of which lead to increasing strength and a reduction in the number of harmful tears, even leading to their complete prevention.
  • the gas flow is delayed and the threads are no longer subject to the initial tension due to their higher speed, but remain endless and are carried away even when they are torn off by the air flow. It is still the threads of the initial solution mass, if one does not already begin to precipitate the cellulose by blowing in steam or water, for example.
  • threads can be placed on a sieve belt and separated from the accompanying gas flow, as is known in spunbonding processes.
  • the gas (air) passes through the screen belt and is sucked off below it, and the threads deposited on the nonwoven are now only fed to the precipitation bath.
  • the thread formation and storage room is easily accessible because distances of 1 and 2 m between the nozzle outlet and the fall arrester can be achieved.
  • threads can be spun out in the same way according to the method according to the invention and separated from the accompanying gas flow by suctioning them off to the side in a device similar to that in FIG German patent 42 36 514 is provided.
  • the individual threads or also several as yarns are then fed to the cellulose case devices for coagulation and wound up on bobbins.
  • polylactide PLA polylactic acid
  • PLA materials have the special property that they are biodegradable, whereby the decomposition, ie the decomposition into C0 2 and H 2 0, can also be set for a certain period of time, and that they are body-friendly.
  • the splicing process enables very fine threads to be to deliver, as otherwise only with the disadvantages of the melt-blown process - large amounts of air must be raised to at least melt temperature, whereby the polymers are mostly damaged - can be obtained.
  • thread-forming plastic solutions of very different types, of natural or synthetic origin can not only be shaped into threads by pressing them out of round or profiled individual openings and then drawing gas or air currents, but that splice threads are used in a very similar way How the monofilaments made from single openings can be made from films.
  • the spinning mass is pressed out of an elongated, slit-shaped nozzle, as mentioned above, into a chamber which is separated from the environment and is subjected to a certain pressure to which gas, for example air, is supplied, the film being in an area of rapid acceleration of the gas at the outlet from the chamber enters a longitudinal gap.
  • gas for example air
  • Single threads that can then also be wound up can be spliced not produced by films, but nonwovens are.
  • These spunbonded webs made of randomly deposited individual threads of different thread diameters can have advantages and are more like natural materials, in which there is also a larger spectrum of different individual elements that compose them, here fibers and threads, as in leather and wood, whose different individual fibers are their special and mostly advantageous Identify properties.
  • the temperature of the spinning mass is of the greatest influence, because it determines viscosity and thus filament capacity and surface tension and thus pressure formation in the monofilament and in the film. It is therefore not desirable to cool the thread too early; on the contrary, an increase in the temperature shortly after exiting the spinning opening can be advantageous.
  • the fanning mechanism is similar in monofilament and film, but not the same. With monofilaments, bursting occurs when the pressure inside is greater than that in the surrounding gas flow. In the splicing process, this occurs in that the thread diameter decreases in addition to the generally small influence of gravity due to an accompanying gas flow, which accelerates continuously and the pressure in the gas decreases according to the fluid dynamics laws.
  • the surface tension increases the pressure in the liquid monofilament.
  • the individual threads are split open due to the monofilament bursting when the liquid skin can no longer hold the thread together.
  • different pressures arise across the width of the film, namely that they are higher at the edges due to the surface tension due to the curvature there.
  • Such films are fundamental unstable, even if the gas flow is kept laminar as long as possible according to the invention.
  • the area of strong acceleration and pressure reduction in the gas flow is realized according to the invention in the form of a rotationally symmetrical or elongated Laval nozzle with a convergent contour to a narrowest cross section and then rapid expansion, the latter already so that the newly formed individual threads running next to one another cannot adhere to the walls ,
  • the pressure in the chamber is selected appropriately (for air about twice as high as the ambient pressure behind it), the speed of sound can be found and in the extended part of the Laval nozzle, the speed of sound can be supersonic.
  • spinnerets For the production of nonwoven fabrics (spunbonded fabrics), spinnerets with spinning bores arranged in rows and in a rectangular or slot shape and Laval nozzles with a rectangular cross section are used. Round nozzles with one or more spinning holes and rotationally symmetrical Laval nozzles can also be used for the production of yarns and for special types of nonwoven fabric production.
  • the advantage of the present invention is that fine threads in the range below 10 ⁇ m, for example between 2 and 5 ⁇ m, can be produced in a simple and economical manner, which in the case of pure warping, for example by the meltblown method, only heats up above the melting point Gas (air) jets too Is brought about and thus requires considerably more energy.
  • the threads are not damaged in their molecular structure by excess temperatures, which would lead to reduced strength, which can then often be rubbed out of a textile dressing.
  • Another advantage is that the threads are endless or quasi endless and do not protrude from a textile dressing such as a fleece and can be removed as lint.
  • the device for realizing the method according to the invention is simple.
  • the spinning bores of the spinneret as well as the slot nozzle can be larger and therefore less susceptible to faults.
  • the accuracy of the Laval nozzle cross-section does not require the narrow tolerances of the side air slots of the meltblown
  • a further development of the invention is to cool the solution cone, round as a monofilament or wedge-shaped as a film, as little as possible before the fanning out and, in addition, to heat it to a higher temperature.
  • heaters shielded from the gas flow are installed on both sides of the outlet openings - row of holes or slot.
  • these heaters bring heat to the outside of the spinning mass in the area of the outlet opening and give it a temperature increase where it allows a higher speed and thus higher heat transfer
  • the heaters are of the type that they transfer heat to the conical or wedge-shaped part of the deforming spinning mass by radiation.
  • Fig. 1 is a schematic sectional view of part of an apparatus for producing
  • FIG. 2 shows a perspective view of a device according to the invention according to an exemplary embodiment with a line nozzle and spinning bores for the production of Lyocell nonwovens from micro threads
  • Fig. 3 is a photo of a micrograph of PP splice threads, produced according to Example 3 by bursting a melt film, and
  • FIG. 4 shows a photo of PP splice threads under the conditions corresponding to FIG. 3, produced by splicing monofilaments.
  • a spinneret 1 shows a section through the lower part of a spinneret 1 and an associated Laval nozzle, this section both for a rotatin-symmetrical spinneret that spins a thread or a monofilament and a rotationally symmetrical Laval nozzle, as well as for a slotted nozzle. or a rectangular spinneret that spins a film and applies a correspondingly rectangular Laval nozzle. There can also be a spinneret with several spinning bores arranged in series with a corresponding elongated bore Laval nozzle may be provided.
  • the spinneret 1 Underneath the spinneret 1 there is a plate 11, 11 'with a gap 12 ", which is seen as converging from the spinneret and is then slightly divergent and widens considerably at the lower edge of the plate 11, 11', whereby the Laval nozzle
  • the spinneret or the spinning bores of the spinnerets end just above the Laval nozzle or in the upper plane of the plate 11, 11 ', and the spinneret 1 can optionally also protrude slightly into the opening 12.
  • the spinneret 1 Between the spinneret 1 and the plate 11, 11 'there is a closed space, to which gas is supplied according to the arrows 6, 6', for example by a compressor.
  • the gas which can be air, is usually at ambient temperature, but can also have a somewhat higher temperature, for example 70 ° to 80 °, due to the compression heat from the compressor.
  • the spinneret 1 is surrounded by an insulating arrangement 8, 8 ', which serves to shield the spinneret heated to the spinning temperature against heat losses, an air gap 9 advantageously also being provided between the spinneret 1 and the insulating arrangement 8, 8'.
  • the spinneret 1 has an outlet opening 4, in the area of which a heater 10, 10 'is attached, which in the
  • Embodiment is designed as a flat heating tape and is advantageously insulated against the insulating arrangement 8, 8 'to avoid heat loss through parts 13 and 13'.
  • the space below the plate 11, 11 ' usually has ambient pressure, ie atmospheric pressure, while the gas in the space between the spinneret 1 and the plate 11, 11' is at an increased pressure.
  • the space below the plate 11, 11 ' can be somewhat less than the ambient pressure have increased pressure, for example by a few millibars, which is required for further processing, such as fleece laying or other thread-gathering devices.
  • a thread 5 or a film is formed, which in its further course due to the gas flow coming laterally from above along the arrows 6, 6 ′ drawn in between the contour of the surfaces of the plate 11, 11 ′ and the outer surfaces 7, 7 'of the insulating arrangement 8, 8' runs, reduced in diameter or in width.
  • the heater 10, 10 heats the capillary of the outlet opening 4 from the outside and can heat up the spinning mass flowing past it with its lower part by appropriate extension, essentially by radiation.
  • the thread 5 or the film passes into the constriction 12 'of the flow cross-section formed by the parts 11, 11' of the plate
  • the thread 5 bursts or splices when the thread jacket can no longer hold the solution thread together against the internal pressure that has grown with the thread constriction.
  • the monofilament is then divided into individual threads, which cool down rapidly due to the temperature difference between the solution and cold gas or air and the suddenly large surface area of the individual threads, based on the thread mass.
  • a certain number of very fine, essentially endless individual threads has thus arisen.
  • the phenomenon of splicing often does not occur or only occurs here and there, ie in FIG. 1 the thread spinning out would continue.
  • the thread is distorted by the laminar gas flow at a constantly increasing speed, so that ultimately fine threads result due to the cellulose content being around or below 10%.
  • the solution film also tears open just below the Laval nozzle, the pressure conditions in the film differing across the width before the fanning out and the film becomes unstable. Shortly before the fanning out, there are furrows and scoring across the film width and then there are breakthroughs of threads with small but larger diameters.
  • FIG. 2 shows the perspective view of a plant for the method according to the invention, in which a lyocell mass 130 is fed to a device 30 and a fleece 20 is obtained therefrom.
  • the device 30 for producing essentially endless threads corresponds to the arrangement according to FIG. 1, with a plurality of spinnerets or spinning bores corresponding to FIG. 1 being arranged in series and the Laval nozzle being elongated or in the form of a rectangle. Thread monofilaments emerge from the individual spinning bores, taper due to the thrust forces of the gas flow and, if necessary, splicing, in Lyocell's work less, in the lower part of the gap of the Laval nozzle (not shown) or somewhat below to form several threads. At Lyocell, essentially single threads are spun out.
  • the forces required for the deformation are shear stress forces (in addition to the very low effect of gravity) which do not stress the thread as tensile forces over the thread cross-section, as a result of which tear-off hardly occurs.
  • the coagulation of the dissolved thread polymer, here cellulose for lyocell threads, in a solvent, here NMMO, can already be initiated between spinning device 30 and storage surface 51 by blowing water mist or steam sideways against the thread sheet, i.e. where the suction boxes described above for Air 110, 110 'are attached and thus moist air or steam can now be introduced into the thread sheet in exactly the opposite way to the discharged air.
  • the effect of this is that the threads on the outside are already enriched in the cellulose fraction before they are applied and that a bond between them is not as strong as if they were laid down to form a fleece without the like.
  • the fleece is then introduced into a precipitation bath, after which it is only self-bound by pressing rollers or between a drum, also heated, and the screen belt. Because the lyocell threads produced are soft and already adhere to one another when they are connected to one another under only slight pressure. This autogenous connection is another particular advantage in the production of nonwovens from lyocell threads. If the coagulation has already started, the bond is not as strong and softer nonwovens with a textile handle are obtained compared to the previously not sprayed, only fleeces drawn through the precipitation bath, which are more compact and have a harder, paper grip.
  • a solution of 13% cellulose in an aqueous NMMO solution of 75% and 12% water was fed to a spinning device from a spinneret with a hole and a round Laval nozzle, the individual spinning hole having a diameter of 0 , 5 mm.
  • the solution is produced on an industrial scale and metered to the spinning device directly via pumps that deliver it.
  • the temperature of the Lyocell spinning mass at the extruder outlet was 94 ° C.
  • the Laval nozzle had a width in the narrowest cross-section of 4 mm and a total length, measured from the plane where its constriction begins, to a strong expansion shortly after the narrowest cross-section, of 10 mm.
  • Table 1 shows the settings 1-11.
  • the special influence of the heater 10 of the nozzle tip can be seen, as a result of which the spinning mass obtained an elevated temperature shortly before it emerged from the spinning bore, and clearly above its original temperature of 94 ° C.
  • the threads were only partially spliced, essentially not at individual settings, in particular with lower air pressure and lower temperature. You can convince yourself of this by comparing the thread speed, calculated from the measured throughput of the spinning mass and the mean final thread diameter, corrected for the diameter reduction by the solvent removal with the highest air speed that occurs, ie that in the Laval nozzle gap (if no supersonic speed occurs thereafter). If this is higher, the threads can be spliced - the more the speeds differ.
  • the speed of the air in the narrowest cross section of the Laval nozzle u Le and the speed u F50 that a Lyocell thread would have before entering the precipitation bath with a later average diameter d 50 are also listed . If this is greater than u Le , there may be a fanning out. To do this, however, the values would have to differ very significantly, since a finer diameter than the arithmetical value corresponds to the maximum air speed during the spinning process, that is to say in the narrowest gap of the Laval nozzle, also due to the side peeling off of the main stream or the depleted cellulose concentration at this point can be.
  • the thread diameter can be reduced further by increasing the temperature of the solution before it exits the spinning bore, but the temperature is limited here because the solution decomposes, so that the shortest possible dwell times under elevated temperature are selected by designing the melting spaces in the lower part of the spinneret.
  • the proportion of individual threads with u F> u Le increased in one setting, more or less like No. 7 in Table 2.
  • the diameter of the essentially endless threads can be controlled, as examples 1 and 2 show.
  • the throughput per spinning hole is, as in all the cases mentioned, higher than with the meltblown process for Lyocell that has become known. The reason is the high shear stresses due to the strongly accelerated flow, namely a start-up flow, with very thin boundary layers on the thread.
  • FIG. 3 shows the photo of a microscopic picture of the PP splice threads according to Example 2. 4 shows, for comparison, polypropylene splice threads which were spun out from a round spinning bore with a diameter of 1 mm at a throughput of 3.6 g / min per bore under otherwise identical conditions.
  • the threads in Fig. 4 had an average diameter of 8.6 mm, their coefficient of variation was 48%.
  • the present description of the method according to the invention and its devices can also be applied to other solvent-spun thread polymers, for example also to conventional viscose or rayon threads and their further processing to nonwovens or yarns.
  • the device is simple, the energy consumption is much lower compared to the meltblown process and surprisingly large diameters can be used for spinning bores and slots due to the high warpage due to the thrust forces at speed up to the speed of sound and also above it by means of its generation in a Laval nozzle. This means that impurities in the spinning mass are no longer so critical with regard to thread breaks.
  • lyocell threads In the case of lyocell threads, higher proportions of hemicellulose can be processed into threads, and the degree of polymerization of cellulose (DP) can also be lower, which means that the raw materials are generally cheaper because there are no high tensile forces on the lyocell threads as they are formed than fine threads be exercised from the solvent.
  • DP degree of polymerization of cellulose

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von im Wesentlichen endlosen feinen Fäden
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung 5 von feinen Fäden aus Lösungen von Polymeren natürlichen oder synthetischen Ursprungs und Vorrichtungen zu ihrer Herstellung.
Feine Fäden, auch Mikrofäden genannt, meistens allerlei dings Mikrofasern endlicher Länge, werden nach einem Heißluft-Blasspinnverfahren, sog. Meltblown- Verfahren, seit vielen Jahren hergestellt, und es gibt heute unterschiedliche Vorrichtungen hierfür. Gleich ist allen, daß neben einer Reihe von Schmelze- 15 bohrungen - auch mehrere Reihen parallel zueinander sind bekannt geworden - Heißluft austritt, die die Fäden verzieht. Durch Vermischung mit der kälteren Umgebungsluft kommt es zur Abkühlung und Erstarrung dieser Fäden bzw. endlich langen Fasern, denn oft, 20 meistens zwar unerwünscht, reißen die Fäden. Der Nachteil dieser Meltblown-Verfahren ist der hohe Energieaufwand zur Erwärmung der mit hoher Geschwindigkeit strömenden Heißluft, ein begrenzter Durchsatz durch die einzelnen Spinnbohrungen (auch wenn diese im Laufe der Zeit zunehmend dichter gesetzt wurden bis zu einem Abstand von unter 0,6 m bei 0,25 mm im Lochdurchmesser) , daß es bei Fadendurchmessern unter 3um zu Abrissen kommt, was zu Perlen und abstehenden Fasern im späteren textilen Verbund führt, und daß die Polymere durch die zur Erzeugung feiner Fäden notwendige hohe Lufttemperatur deutlich über der Schmelzetemperatur thermisch geschädigt werden. Die Spinndüsen, von denen eine große Anzahl vorgeschlagen und auch geschützt worden sind, sind aufwendige Spritzwerkzeuge, die in hoher Präzision gefertigt werden müssen. Sie sind teuer, betrieblich anfällig und in der Reinigung aufwendig.
Derartige Meltblown-Verfahren sind auch für die Bil- düng von endlich langen Fasern aus Lyocellmassen bekannt geworden, d.h. aus einem Lösungsmittel, meistens NMMO (N-Methylmorpholin-N-oxid) , gelöster Cel- lulose ersponnen, z.B. W098/26122, WO98/07911, W099/47733.
In der französischen Patentschrift 2 735 794 wird ein Verfahren beschrieben, in dem eine cellulosische Masse aus einer oder mehreren Spinnbohrungen durch Zerplatzen (eclatement) in einzelne Partikel aufgespal- ten wird und diese durch die Gasströmung zu endlich langen Fasern verzogen werden. Der Vorgang der Faserbildung geschieht bei turbulenten Strömungs erhältnissen.
Ein vorherrschendes Problem beim Erspinnen von
Lyocellfäden aus Lösungsmassen ist die Spinnsicher- ω . μ> o cπ o cπ o cπ
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Beschleunigung des Gases sinkt in strömungsmechanischer Gesetzmäßigkeit dessen Druck. Dabei sind die Bedingungen der Temperatur der Spinnmasse, der Gasströmung und seiner raschen Beschleunigung so auf- einander abgestimmt, daß der Faden vor seiner Erstarrung einen hydrostatischen Druck in seinem Inneren erreicht, der größer ist als der umgebende Gasdruck, so daß der Faden platzt und sich in eine Vielzahl feiner Fäden nebeneinander aufteilt. Durch einen Spalt unten in der Kammer verlassen Fäden und Luft diese. Das Aufplatzen geschieht im oder nach dem Spalt und unter sonst unveränderten Bedingungen überraschend stabil ortsfest an einem bestimmten Punkt. Im Bereich der starken Beschleunigung verlaufen Gas- und Fadenströmung parallel, wobei die Strömungsgrenzschicht um die Fäden laminar ist. Es gelingt eine fortgesetzte Aufspleißung des ursprünglichen Faden- monofils ohne Perlenbildung und Abrisse. Aus einem Monofil entsteht ein Multifil sehr viel feinerer Fä- den unter Verwendung einer Gasströmung von Umgebungstemperatur oder etwas darüber liegender Temperatur.
Die Fäden können nach dem Aufspleißpunkt weiter verzogen werden bis sie erstarrt sind. Dieses geschieht wegen der plötzlich geschaffenen größeren Fadenfläche sehr rasch. Die Fäden sind endlos. Es kann in untergeordnetem Maße durch technische Störeinflüsse zu endlich langen Fäden kommen, weit überwiegend sind aber die endlosen feinen Einzelfilamente.
Die verwendeten Spinnmassen in der DE 199 29 709 sind schmelzbare Polymere. Diese gibt es synthetischen oder natürlichen Ursprungs. Unter den auf natürlichen Rohstoffen basierenden Fasern sind besonders die des nachwachsenden Rohstoffes Cellulose von Interesse. Es hat sich gezeigt, daß man diese Verfahren der Spleißfäden auch auf Lyocell-Spinnmassen anwenden kann, indem Cellulose in N-Methylmorpholin-N-oxid und Wasser gelöst und durch Spinnbohrungen zu Fäden aus- gepreßt wird. Auch andere Lösungsmittel können benutzt werden, wobei aber NMMO sich als das bisher geeignetste erwiesen hat. Die als Lösung vorliegende Spinnmasse wird, wie oben beschrieben, ausgesponnen und die Fäden durchlaufen den durch die Lavaldüse vorgegebenen, Luftspalt, in dem sie zu dünneren Durchmessern verzogen werden, und gelangen anschließend in ein Wasserbad, in dem die Cellulose zum Faden koagu- liert und das Lösungsmittel in das Wasserbad gelangt, welches wegen der ständigen Anreicherung erneuert und das Lösungsmitel zurückgenommen wird.
Eine Besonderheit des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß die begleitende Gas-, in der Regel Luftströmung die flüssigen Lösungsmassenfäden kurz nach ihrem Austritt aus der Spinnbohrung begleiten und durch Schubspannung verziehen. Dadurch erhalten sie eine Orientierung und eine Abkühlung, was beides zu zunehmender Festigkeit und Verringerung der so schädlichen Abrisse, sogar bis zu ihrer vollkommenen Verhinderung führt. Durch die Vermischung der Gasströmung mit der umgebenden Atmosphäre, meistens auch Luft, verzögert sich zwar die Gasströmung und die Fäden unterliegen nicht mehr der anfänglichen Spannung durch die höhere Geschwindigkeit derselben, bleiben aber endlos und werden selbst bei Abrissen durch die Luftströmung fortgetragen. Noch sind es die Fäden der anfänglichen Lösungsmasse, wenn man nicht bereits durch Einblasung von z.B. Dampf oder Wasser mit dem Ausfällen der Cellulose beginnt. Diese Fäden können auf einem Siebband abgelegt und von der begleitenden Gasströmung, wie bei Spinnvliesverfahren bekannt, abgetrennt werden, wobei das Gas (Luft) das Siebband durchtritt und unterhalb desselben abgesaugt wird und die Fäden zum Vlies abgelegt nunmehr erst dem Fällbad zugeführt werden. Eine sonst beim Spinnen von Lyocellfäden sehr genaue Einhaltung beginnend mit feinen Kapillardurchmessern für die Spinnbohrung, sich anschließendem Luftspalt und seiner Temperatur und Erneuerung sowie die Anforderungen an die Gleichmäßigkeit der Schmelze möglichst frei von ungelösten Teilen, die nur in we- nigen ppm zugelassen werden, entfällt durch die zwangsweise Führung der Fäden durch die ausziehende Luftströmung. Der Fadenbildungs- und Ablegeraum ist gut zugänglich, weil Abstände von durchaus 1 und 2 m zwischen Düsenaustritt und Auffangband verwirklichbar sind.
Statt die Fäden aus der Lösungsmasse zu einem Vlies abzulegen und sie anschließend in ein Fällbad zu bringen, kann man in gleicher Weise nach dem erfin- dungsgemäßen Verfahren Fäden ausspinnen und trennt sie von der begleitenden Gasströmung, indem man diese seitlich absaugt in Vorrichtung ähnlich wie im Deutschen Patent 42 36 514 vorgesehen. Die einzelnen Fäden oder auch mehrere als Garne werden dann zur Koa- gulation der Cellulose Fälleinrichtungen zugeführt und auf Spulen aufgewickelt.
Im Gegensatz zur Herstellung von Feinstfäden aus synthetischen Polymeren wie Polyethylen, Polypropylen, Polyamid, Polyester und anderen ist das Aufspleißen des Lösungsmassenstrahles zur Erzeugung feiner und feinster Fäden nur bedingt erforderlich. Wie zuvor bemerkt, entstehen nach Entfernung des Lösungsmittels durch Koagulation entsprechend des eingesetzten Cel- lulosegehalts in der Lösungsmasse bereits bei gut 10%, also der bei Spinnverfahren für Lyocellfäden durchaus üblichen Konzentration, Fäden im Bereich von unter 10 μm im Durchmesser ohne Aufspleißen, und es zeigte sich, daß nur im untergeordneten Maße, auch wegen dem besonderen, von synthetischen Polymeren sich sehr unterscheidenden Viskositätsverhalten der NMMO-Cellulose-Lösungen das Spleißen zu mehreren Fäden nebeneinander nur in untergeordnetem Maße und bei tieferen Cellulosegehalten der Spinnmasse möglich ist. Während bei den synthetischen Polymeren eine Temperaturerhöhung ausreicht, damit durch die Wirkung der Oberflächenspannung durch die Erhöhung des Innendrucks im Faden dieser zerplatzt und in einzelne Fäden aufspleißt, kommt man bei Lyocell rasch an die Schädigung dieser empfindlichen Massen bei Temperatu- ren deutlich über 100°C und es mangelt den Fäden später an Festigkeit und sonstigen gewünschten Eigenschaften.
Dagegen hat sich gezeigt, daß andere natürliche Poly- mere entsprechend dem Verfahren nach DE 199 29 709 und dem hier vorliegenden zu im Wesentlichen endlose Fäden verarbeitet werden können. Sie verhalten sich wie die synthetischen Polymere hinsichtlich des Auf- spleißens oder mehr wie die cellulosischen Massen für Lyocellfäden je nach Typ.
Ein anderes zu Fäden verspinnbares Polymer auf natürlicher Basis ist Polylactid PLA (Polymilchsäure) , welches auf der Basis von Stärke, z.B. Getreide- oder Maisstärke, aber auch aus Molke oder Zucker gewonnen wird. Werkstoffe aus PLA haben die besondere Eigenschaft, daß sie biologisch abbaubar sind, wobei das Abbauen, d.h. das Zerfallen in C02 und H20 auch für bestimmte zeitliche Dauer eingestellt werden kann, und daß sie körperfreundlich sind. Auch hier gelingt es mit dem Spleißspinnverfahren sehr feine Fäden her- zustellen, wie sie sonst nur mit den Nachteilen des Melt-blown-Verfahrens - große Luftmengen müssen auf mindestens Schmelzetemperatur erhöht werden, wobei die Polymere meistens geschädigt werden - gewonnen werden können.
Ein weiteres Ziel ist die Steigerung der Wirtschaftlichkeit in der Herstellung der Fäden durch höheren Spinnmassenurchsatz und geringeren spezifischen Luft- und damit Energieverbrauch. Es hat sich gezeigt, daß fadenbildende Kunststofflösungen natürlichen oder synthetischen Ursprungs sehr unterschiedlicher Art nicht nur zu Fäden verformt werden können, indem sie aus runden oder profilierten Einzelöffnungen ausge- preßt und anschließend Gas- bzw. Luftströmungen verzogen werden, sondern daß man Spleißfäden in ganz ähnlicher Weise wie die aus Einzelöffnungen erzeugten Monofile aus Filmen herstellen kann. Dazu wird die Spinnmasse aus einer langgestreckten schlitzförmigen Düse, wie oben erwähnt, in eine von der Umgebung getrennte Kammer bestimmten Drucks, der Gas, z.B. Luft, zugeführt wird, ausgepreßt, wobei der Film in ein Gebiet rascher Beschleunigung des Gases am Austritt aus der Kammer in einen Längsspalt gelangt. Unterhalb der Beschleunigungszone, d.h. in der Entspannungszone spleißt der Film auf und es ergeben sich dann Haufwerke von im Wesentlichen endlosen Fäden, allerdings im Gegensatz zu den aus Monofilen gespleißten, solche von sehr unterschiedlichem Durchmesser und knötchen- förmigen Verdickungen. Diese entstehen im noch schmelzflüssigen Zustand der Spinnstoffe und können in gewissen Grenzen durch die Hauptverfahrensparameter Schmelzetemperatur, Schmelzedurchsatz und ausziehende Gase - meistens Luftströme - in gewissen Gren- zen eingestellt werden. Einzelfäden, die sich dann auch aufwickeln lassen, können so durch das Spleißen von Filmen nicht hergestellt werden, wohl aber Vliese. Diese Spinnvliese aus regellos abgelegten Einzelfäden unterschiedlichen Fadendurchmessern können Vorteile haben und gleichen eher Naturstoffen, bei denen auch ein größeres Spektrum unterschiedlicher, sie zusammensetzender einzelner Elemente, hier also Fasern und Fäden, vorkommt wie bei Leder und Holz, deren unterschiedliche Einzelfasern ihre besonderen und meist vorteilhaften Eigenschaften ausmachen.
Bei beiden Vorgängen, Aufspleißen eines Monofils oder eines Filmes, ist die Temperatur der Spinnmasse von größtem Einfluß, weil sie Viskosität und damit Fadenbildungsvermögen und Oberflächenspannung und damit Druckbildung im Monofil und im Film bestimmen. Eine zu frühe Abkühlung des Fadens ist deshalb nicht erwünscht, im Gegenteil kann eine Erhöhung der Tempera- tur kurz nach dem Austritt aus der Spinnöffnung von Vorteil sein. Der Mechanismus des Aufspleißens ist beim Monofil und beim Film ähnlich, aber nicht gleich. Bei Monofilen kommt es zum Aufplatzen, wenn der Druck im Inneren größer ist als der in der umgebenden Gasströmung. Das geschieht beim Spleißspinnverfahren dadurch, daß der Fadendurchmesser neben dem im Allgemeinen geringen Einfluß der Schwerkraft durch eine begleitende Gasströmung abnimmt, wobei diese sich ständig beschleunigt und nach den strömungstechnischen Gesetzen der Druck im Gas abnimmt. Durch die Oberflächenspannung wird der Druck im flüssigen Mono- fil größer. Es kommt zum Aufspleißen in Einzelfäden durch Zerplatzen des Monofils, wenn die Flüssigkeitshaut den Faden nicht mehr zusammenhalten kann. Beim Ausspinnen von Filmen entstehen über die Fil breite hinweg unterschiedliche Drücke, und zwar sind sie an den Rändern durch die Oberflächenspannung wegen der Krümmung dort höher. Solche Filme sind grundsätzlich instabil, selbst wenn die Gasströmung erfindungsgemäß möglichst lange laminar gehalten wird. Es kommt zu Einfurchungen, Riefenbildungen über die Filmbreite hinweg und zu Durchbrüchen mit Bildung von faden- oder bandförmigen Einzelteilen, auch Ligamente genannt .
Das Gebiet der starken Beschleunigung und Druckabsenkung in der Gasströmung wird nach der Erfindung in Form einer rotationssymmetrischen oder langgestreckten Lavaldüse mit konvergenter Kontur zu einem engsten Querschnitt hin und dann rascher Erweiterung realisiert, letzteres schon damit die nebeneinander laufenden neu gebildeten Einzelfäden nicht an den Wänden anhaften können. Im engsten Querschnitt kann bei entsprechender Wahl des Druckes in der Kammer (bei Luft etwa doppelt so hoch wie der Umgebungsdruck dahinter) Schallgeschwindigkeit und im erweiterten Teil der Lavaldüse Überschallgeschwindigkeit herr- sehen.
Für die Herstellung von Fadenvliesen (Spinnvliesen) werden Spinndüsen mit in Zeilen angeordneten Spinnbohrungen und in Rechteck- bzw. mit Schlitzform und Lavaldüsen mit Rechteckquerschnitt eingesetzt. Für die Herstellung von Garnen und für besondere Arten der Vliesstoffherstellung können auch Runddüsen mit einer oder mehreren Spinnbohrungen und rotationssymmetrische Lavaldüsen eingesetzt werden.
Der Vorteil der vorliegenden Erfindung liegt darin, daß auf einfache und sparsame Weise Feinstfäden im Bereich unter 10 μm, beispielsweise zwischen 2 und 5 μm, erzeugt werden können, was beim reinen Verziehen etwa durch das Meltblown-Verfahren nur mit heißen, über den Schmelzpunkt erhitzten Gas (Luft) -strahlen zu Wege gebracht wird und damit erheblich mehr Energie bedarf. Außerdem werden die Fäden in ihrer molekularen Struktur nicht durch Übertemperaturen geschädigt, was zu verringerter Festigkeit führen würde, wodurch sie sich aus einem textilen Verband dann oft herausreiben lassen. Ein weiterer Vorteil liegt darin, daß die Fäden endlos oder quasi endlos sind und aus einem textilen Verband wie einem Vlies nicht herausstehen und sich als Fusseln herauslösen lassen. Die Vorrich- tung zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist einfach. Die Spinnbohrungen der Spinndüse ebenso wie die Schlitzdüse können größer und damit weniger störanfällig sein, der Lavaldüsenquerschnitt benötigt in seiner Genauigkeit nicht die engen Tole- ranzen der seitlichen Luftschlitze des Meltblown-
Verfahrens . Bei einem bestimmten Polymer braucht man nur die Lösungstemperatur und den Druck in der Kammer aufeinander abzustimmen und bei gegebenem Durchsatz pro Spinnbohrung und der geometrischen Lage der Spinndüse zur Lavaldüse kommt es zum Aufspleißen. Bei Lyocell verdünnt sich der Lösungsfaden zu dem gewünschten Durchmesser, das Aufspleißen tritt nur sporadisch auf.
Eine Weiterbildung der Erfindung ist es, den Lösungskegel, rund als Monofil oder keilförmig als Film, vor dem Aufspleißen möglichst wenig abzukühlen und darüber hinaus ihn auf höhere Temperatur zu erwärmen. Dazu sind gegenüber der Gasströmung abgeschirmte Hei- zungen zu beiden Seiten der Austrittsöffnungen - Bohrungsreihe oder Schlitz - angebracht. Diese Heizungen führen Wärme zum einen im Bereich der Austrittsöffnung an die Spinnmasse von außen heran und geben ihr dort, wo sie eine höhere Geschwindigkeit und damit höheren Wärmeübergang gestattet, eine Temperaturerhöhung, zum anderen sind die Heizungen von der Art, daß sie durch Strahlung Wärme an den kegel- oder keilförmigen Teil der sich verformenden Spinnmasse übertragen.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 eine schematische Schnittdarstellung eines Teils einer Vorrichtung zur Herstellung von
Fäden nach der Erfindung,
Fig. 2 eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemäßen Vorrichtung nach einem Ausfüh- rungsbeispiel mit Zeilendüse und Spinnbohrungen zur Herstellung von Lyocell-Vliesen aus Mikrofäden,
Fig. 3 ein Foto einer mikroskopischen Aufnahme von PP-Spleißfäden, hergestellt nach Beispiel 3 durch Aufplatzen eines Schmelzefilms, und
Fig. 4 ein Foto von PP-Spleißfäden unter Bedingungen entsprechend Fig. 3, hergestellt durch Auf- spleißen von Monofilen.
In Fig. 1 ist ein Schnitt durch den unteren Teil einer Spinndüse 1 und eine zugeordnete Lavaldüse dargestellt, wobei dieser Schnitt sowohl für eine rota- tinssymmetrische Spinndüse, die einen Faden oder ein Monofil ausspinnt, und eine rotationssymmetrische Lavaldüse, als auch für eine schlitz- oder rechteckför- mige Spinndüse, die einen Film ausspinnt, und entsprechend rechteckförmiger Lavaldüse gilt. Es kann auch eine Spinndüse mit mehreren in Reihe angeordneten Spinnbohrungen mit entsprechender langgestreckter Lavaldüse vorgesehen sein. Unterhalb der Spinndüse 1 befindet sich eine Platte 11, 11' mit einem Spalt 12", der von der Spinndüse aus gesehen konvergent und dann leicht divergent ausgebildet ist und sich am un- teren Rand der Platte 11, 11' stark erweitert, wodurch die Lavaldüse gebildet wird. Die Spinndüse bzw. die Spinnbohrungen der Spinndüsen enden kurz über der Lavaldüse oder in der oberen Ebene der Platte 11, 11', gegebenenfalls kann die Spinndüse 1 auch leicht in die Öffnung 12 hineinragen.
Zwischen Spinndüse 1 und Platte 11, 11' liegt ein abgeschlossener Raum, dem entsprechend den Pfeilen 6, 6' beispielsweise von einem Kompressor Gas zugeführt wird. Das Gas, das Luft sein kann, hat üblicherweise Umgebungstemperatur, kann aber auch aufgrund der Kompressionswärme von dem Kompressor eine etwas höhere Temperatur, beispielsweise 70° bis 80° aufweisen. Die Spinndüse 1 ist von einer Isolieranordnung 8, 8' um- geben, die zur Abschirmung der auf Spinntemperatur geheizten Spinndüse gegen Wärmeverluste dient, wobei vorteilhaft auch ein Luftspalt 9 zwischen Spinndüse 1 und Isolieranordnung 8, 8' vorgesehen ist. Die Spinndüse 1 weist eine Austrittsöffnung 4 auf, in deren Bereich eine Heizung 10, 10' angebracht ist, die im
Ausführungsbeispiel als Flachheizband ausgebildet ist und die in vorteilhafter Weise gegen die Isolieranordnung 8 , 8 ' zur Vermeidung von Wärmeverlusten durch Teile 13 und 13' isoliert ist. Der Raum unter- halb der Platte 11, 11' weist üblicherweise Umgebungsdruck, d.h. Atmosphärendruck auf, während das Gas im Raum zwischen Spinndüse 1 und Platte 11, 11' unter einem erhöhten Druck steht. Bei direkt anschließender Weiterverarbeitung zu Vlies, Garnen oder anderen Fadenstrukturen kann der Raum unterhalb der Platte 11, 11' einen gegenüber Umgebungsdruck etwas erhöhten Druck haben, beispielsweise um einige Milli- bar, der für die Weiterverarbeitung, wie Vlieslegung oder anderen Fadensammeivorrichtungen benötigt wird.
Eine Polymerlösung 2, also z.B. Lyocell, strömt längs des eingezeichneten Pfeils 3 der Ausströmöffnung 4 der Düse 1 entgegen. Es bildet sich ein Faden 5 oder ein Film, der sich in seinem weiteren Verlauf aufgrund der Gasströmung, die längs der eingezeichneten Pfeile 6, 6' seitlich von oben her kommend zwischen der Kontur der Flächen der Platte 11, 11' und der Außenflächen 7, 7' der Isolieranordnung 8, 8' verläuft, im Durchmesser bzw. in der Breite verringert. Die Heizung 10, 10' beheizt von außen die Kapillare der Austrittsöffnung 4 und kann mit ihrem unteren Teil durch entsprechende Verlängerung im Wesentlichen durch Strahlung die an ihr vorbeifließende Spinnmasse aufheizen. Der Faden 5 bzw. der Film gelangt in die durch die Teile 11, 11' der Platte gebildete Ein- schnürung 12' des Strömungsquerschnittes für die
Gasströmung 6, 6' nach Art der Lavaldüse mit dem engsten Querschnitt bei 12. Bis dahin nimmt die Strömungsgeschwindigkeit des Gases ständig zu und in dem engsten Querschnitt 12 kann Schallgeschwindigkeit herrschen, wenn das kritische Druckverhältnis etwa im Ruhezustand des Gases pi in der Kammer oberhalb der Platte 11, 11' zum Druck in der engsten Stelle pe überschritten wird. Durch die Erweiterung der Lavaldüse zum Raum mit dem Druck p2 unterhalb der Platte 11, 11' hin können bei überkritischen Druckverhältnissen auch Überschallgeschwindigkeiten entstehen. Im Allgemeinen erweitert sich die Lavaldüse sehr stark gleich nach dem engsten Querschnitt 12 oder kurz danach, um ein Anhaften der Fäden durch die in diesem Bereich beginnende Aufspleißung kurz unterhalb der Lavaldüse an der Platte 11, 11' zu vermeiden. Im dargestellten Beispiel platzt der Faden 5 oder spleißt auf, wenn der Fadenmantel den Lösungsfaden gegen den mit der Fadeneinschnürung gewachsenen In- nendruck nicht mehr zusammenhalten kann. Das Monofil teilt sich dann in einzelne Fäden auf, die sich aufgrund der Temperaturdifferenz zwischen Lösung und kaltem Gas bzw. Luft und der plötzlich stark angewachsenen Oberfläche der Einzelfäden, bezogen auf die Fadenmasse, rasch abkühlen. Es ist somit eine bestimmte Anzahl von sehr feinen, im Wesentlichen endlosen Einzelfäden entstanden. Bei einer Lyocelllösung tritt das Phänomen des Aufspleißens häufig nicht oder nur hier und da auf, d.h. in Fig. 1 würde der sich ausspinnende Faden fortsetzen. Der Faden wird durch die laminare Gasströmung stetig wachsender Geschwindigkeit verzogen, so daß es schlußendlich zu feinen Fäden wegen des um oder unter 10% liegenden Cellulo- seanteils kommt.
Auch der Lösungsfilm reißt kurz unterhalb der Lavaldüse auf, wobei die Druckverhältnisse im Film vor dem Aufspleißen unterschiedlich über die Breite hinweg sind und der Film instabil wird. Kurz vor dem Auf- spleißen kommt es zu Einfurchungen und Riefen über die Filmbreite und dann zu Durchbrüchen von Fäden mit kleinen, aber größeren Durchmessern.
Aus der Natur derartiger AufplatzVorgänge folgt, daß die Zahl der entstehenden Fäden nach dem Aufspleißpunkt, der noch in der Lavaldüse oder beispielsweise 5 bis 25 mm unter der engsten Stelle der Lavaldüse liegen kann, nicht gleichbleibend sein kann. Wegen der kurzen Wegstrecke, die Faden bzw. Film und Gas miteinander bis zum Aufspleißpunkt bzw. bis zum endgültigen Verzug des Fadens zurücklegen, ist die Strö- mungsgrenzschicht um den Faden laminar. Auch wird die Luft von den Zuleitungen her möglichst laminar an das Gebiet der Aufspleißung herangeführt. Das hat den Vorteil der geringeren StrömungsVerluste, aber auch einen zeitlichen gleichmäßigeren Verlauf des Auf- spleißens. Die beschleunigte Strömung, wie sie in dem Querschnitt der Lavaldüse vorliegt, bleibt laminar und kann sich sogar laminarisieren, wenn vorher eine gewisse Turbulenz vorherrschte.
Fig. 2 zeigt die perspektivische Ansicht einer Anlage für das erfindungsgemäße Verfahren, bei der eine Lyocellmasse 130 einer Vorrichtung 30 zugeführt wird und daraus ein Vlies 20 gewonnen wird. Die Vorrich- tung 30 zur Herstellung von im Wesentlichen endlosen Fäden entspricht der Anordnung nach Fig. 1, wobei mehrere Spinndüsen bzw. Spinnbohrungen entsprechend Fig. 1 in Reihe angeordnet sind und die Lavaldüse langgestreckt bzw. in Rechteckform ausgebildet ist. Aus den einzelnen Spinnbohrungen treten Fadenmonofile aus, verjüngen sich durch die Schubkräfte der Gasströmung und spleißen gegebenenfalls, bei Lyocell jedoch weniger, im unteren Teil des Spaltes der nicht dargestellten Lavaldüse oder etwas darunter zu mehre- ren Fäden auf. Bei Lyocell werden im Wesentlichen Einzelfäden ausgesponnen.
Die sie begleitende Luftströmung führt sie einem Auffangband 50 entgegen, wo die Fäden noch im Trockenen abgelegt werden. Das ist bei dem vorliegenden Verfahren möglich und hat große Vorteile gegenüber Lyocell- verfahren, in denen die Fäden gleich nach einem kurzen Luftspalt von wenigen cm in das Fällbad, meist aus Wasser, eingeführt werden. Unterhalb der Ablage- strecke im Trockenen befindet sich eine Absaugung, dargestellt durch den Kasten 60 wie bei Spinnvlies-
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ist mit Verfahren nach dem Stand der Technik deshalb nicht möglich, sehr feine Fäden zu erzeugen, denn nur im Luftspalt zwischen Düsenaustritt und Koagulationsbad läßt sich die Spinnmasse zu einem Faden geringe- ren Durchmessers ausziehen, danach nicht mehr. Nach dem vorliegenden Verfahren sind die zur Verformung nötigen Kräfte Schubspannungskräfte (neben der sehr geringen Wirkung der Schwerkraft) , die den Faden nicht als Zugkräfte über den Fadenquerschnitt bean- Sprüchen, wodurch ein Abreißen kaum vorkommt.
Die Koagulation des gelösten Fadenpolymers, hier Cellulose für Lyocellfäden, in einem Lösungsmittel, hier NMMO, kann bereits zwischen Spinnvorrichtung 30 und Ablagefläche 51 eingeleitet wird, indem Wassernebel oder Dampf gegen die Fadenschar seitlich eingeblasen werden, also dort etwa, wo die zuvor beschriebenen Absaugkästen für Luft 110, 110' angebracht sind und somit genau in umgekehrter Weise zur abgeführten Luft nun feuchte Luft oder Dampf in die Fadenschar eingebracht werden. Das bewirkt, daß die Fäden an ihrem Äußeren bereits vor der Anlage im Celluloseanteil angereichert sind und eine Bindung untereinander nicht so stark ist, als wenn sie ohne dergleichen zu einem Vlies abgelegt werden. Das Vlies wird dann in ein Fällbad eingeführt, wobei es anschließend nur noch durch Preßwalzen oder zwischen einer Trommel, auch beheizt, und dem Siebband zu einer Selbstbindung kommt. Denn die erzeugten Lyocellfäden sind weich und haften bereits aneinander, wenn man sie unter nur geringem Druck miteinander verbindet. Diese autogene Verbindung ist ein weiterer besonderer Vorteil bei der Herstellung von Vliesen aus Lyocellfäden. Ist die Koagulation bereits eingeleitet, so ist die Bindung nicht so stark und man erhält weichere Vliese mit textilem Griff gegenüber den vorher nicht besprühten, nur durch das Fällbad gezogenen Vliesen, die kompakter sind und einen härteren, papierenen Griff haben.
Es versteht sich, daß sich nach dem in Fig. 2 gezeig- ten Trog noch weitere Stufen der Koagulation bzw. Auswaschung des Lösungsmittels anschließen können. Hierzu können auch Siebtrommelwaschmaschinen eingesetzt werden, wie sie in der Textilindustrie genutzt werden, wobei das Vlies die Siebtrommel in einem be- stimmten Umfangssegment umschlingt und das Wasser durch das Vlies und den perforierten Trommelmantel axial entzogen und dem Bad bzw. der Trennung von Wasser und Lössungsmittel, beispielsweise NMMO, wieder zugeführt werden. Anschließend muß das Vlies getrock- net werden, wozu Siebtrommeltrockner benutzt werden können. Da hier im Allgemeinen ein starkes Schrumpfen der Lyocellfäden auftritt, kann das Vlies zwischen einer von Warmluft durchströmten Saugtrommel und einem diese umschlingendes mit gleicher Geschwindigkeit bewegten Siebband geführt werden.
Beispiel 1
Über eine Schneckenpresse (Extruder) wurde eine Lö- sung von 13% Cellulose in einer wässrigen NMMO-Lösung von 75% und 12% Wasser einer Spinnvorrichtung aus einer Spinndüse mit einem Loch und einer runden Lavaldüse zugeführt, wobei die einzelne Spinnbohrung einen Durchmesser von 0,5 mm hatte. Im industriellen Maß- Stab wird die Lösung hergestellt und direkt über sie fördernde Pumpen dosierend der Spinnvorrichtung zugeführt. Die Temperatur der Lyocell-Spinnmasse am Extruderaustritt betrug 94 °C. Am unteren Teil der konischen Düsenspitze war eine elektrische Wider- Standsheizung angebracht, zu deren Beheizung mit einer Leistung zwischen 50 und 300 W. Die Fadenaus zie- hung geschah durch Luft mit Raumtemperatur von etwa 22 °C, der Druck, gemessen vor der Beschleunigung in der Lavaldüse, wurde zwischen 0,05 und 3 bar über Atmosphärendruck eingestellt. Der Austritt der Lyocell- asse aus der Düsenspitze wurde nur etwas variiert und lag 1 bis 2 mm oberhalb der Ebene, wo die Lavaldüse sich einschnürt, bei weiteren Einstellungen genau in dieser Ebene oder auch 1 bis 2 mm darunter, also weiter stromab. Die Lavaldüse hatte eine Weite im engsten Querschnitt von 4 mm und eine Gesamtlänge, gemessen von der Ebene, wo ihre Einschnürung beginnt, bis zur starken Erweiterung kurz nach dem engsten Querschnitt, von 10 mm.
Tabelle 1 zeigt die Einstellungen 1 - 11. Man erkennt den besonderen Einfluß der Heizung 10 der Düsenspitze, wodurch die Spinnmasse kurz vor ihrem Austritt aus der Spinnbohrung eine erhöhte Temperatur erhielt, und zwar deutlich über ihre ursprüngliche Temperatur von 94 °C hinaus. Nur zum Teil waren die Fäden gespleißt, bei einzelnen Einstellungen, insbesondere mit geringerem Luftdruck und niedrigerer Temperatur im Wesentlichen nicht. Davon überzeugt man sich, indem man die Fadengeschwindigkeit, errechnet aus dem gemessenen Durchsatz der Spinnmasse und dem mittleren Endfadendurchmesser, korrigiert um die Durchmesserverringerung durch die Lösungsmittelentfernung mit der höchsten auftretenden Luftgeschwindigkeit, d.h. der im Lavaldüsenspalt (wenn keine Überschallge- schwindigkeit danach auftritt) vergleicht. Ist diese höher, so können die Fäden gespleißt sein - je mehr sich die Geschwindigkeiten unterscheiden. Ist sie kleiner als diese rechnerische mittlere Fadengeschwindigkeit, so sind sie in der Mehrheit nicht ge- spleißt, sind beide etwa gleich groß, so sind einige gespleißt, einige nicht, denn alles gilt jeweils im Mittel. Die Beobachtung ist allgemein, daß Lyocellfäden weniger zum Spleißen neigen wie eingangs im Vergleich zu den synthetischen Polymeren wie Polypropylen bereits bemerkt.
Selbst bei großen Durchsätzen pro Spinnbohrung über 4 g/min konnten Fäden um und unter 10 μm erzeugt werden. Ein höherer Luftdruck px führt in gewissen Grenzen zu feineren Fäden bis die Düsenspitze durch ver- stärkte Wärmeabgabe an den Luftstrom sich stärker abkühlte und auch das Spleißen schwieriger vonstatten ging. Man kann den Einfluß der erhöhten Luftgeschwindigkeit durch erhöhten Luftdruck vor der Lavaldüse teilweise ausgleichen durch erhöhte Temperatur an der Düsenspitze. Hinzu kommt eine Einflußnahme durch die Stellung der Düsenspitze zur Lavaldüse. Auch hierbei sind die beiden Haupteinflußgrößen Temperatur der Spinnmasse und Scherwirkung der Luftströmung für das Spleißen maßgebend.
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sentlichen endlosen Lyocellfäden in Abhängigkeit vom Druck der unaufgewärmten Luft :
Tabell e 2
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9 250 9 , 7 2 , 7 16, 3 39 192 52
11 300 9 , 2 5 , 1 18 , 4 43 209 61
Trotz wachsendem Luftdruck pi, gemessen vor der Lavaldüse, werden die Fäden ab pχ=200 mbar wieder dik- ker, was auf eine raschere Abkühlung durch die höhere Luftströmung zurückzuführen ist.
Aufgeführt sind auch die Geschwindigkeit der Luft im engsten Querschnitt der Lavaldüse uLe und die Geschwindigkeit uF50, die ein Lyocellfäden vor Eintritt in das Fällbad mit späterem mittleren Durchmesser d50 hätte. Ist diese größer als uLe, so kann ein Auf- spleißen vorliegen. Dazu müßten sich die Werte aber sehr deutlich unterscheiden, da ein feinerer Durchmesser als er rechnerisch der maximalen Luftgeschwin- digkeit während des Spinnvorgangs entspricht, also der im engsten Spalt der Lavaldüse, auch durch seitliches Abschälen vom Hauptstrom oder verarmter Cellu- losekonzentration an dieser Stelle entstanden sein kann.
Durch eine Erhöhung der Temperatur der Lösung vor Austritt aus der Spinnbohrung läßt sich der Fadendurchmesser weiter verringern, allerdings sind hierbei der Temperatur Grenzen gesetzt, weil sich die Lö- sung zersetzt, so daß möglichst kurze Verweilzeiten unter erhöhter Temperatur durch etnsprechende Gestaltung der Schmelzeräume im unteren Spinndüsenteil gewählt werden. Bei einer Temperatur dort von 123°C statt der vorherigen 114°C erhöhte sich der Anteil einzelner Fäden mit uF>uLe in einer Einstellung im übrigen etwa wie Nr. 7 in Tabelle 2.
Die Düsenbohrungen dieser Längsdüse (20 Bohrungen in einer Reihe) ragten 2 mm in die Lavaldüse in Strömungsrichtung hinein. Es verbleiben 3 mm weiterhin sich einschnürender Strecke bis zum engsten Querschnitt der Lavaldüse. Somit bestand beiderseits der Fadenschar ein sich verengender Spalt. Dadurch ent- steht eine stetig beschleunigte Gasströmung auf sehr kurzer Laufstrecke von der Zuströmung bis zum engsten Querschnitt der Lavaldüse. Im Bereich der Fadenbildung nach seinem Austritt aus der Spinnbohrung herrscht laminare Strömung. Selbst bei kleinen Stö- rungen bewirkt eine so starke Einschnürung und damit Strömungsbeschleunigung eine Relaminarisierung wie man sie in Düsenströmungen kennt, mit dem Effekt, daß der Faden, langsam aus der Spinnbohrung austretend, unter stetig wachsender Gas- (Luft-) Strömung uL verzo- gen wird und ebenfalls in seiner Geschwindigkeit uF stetig zunimmt. Schwankende Strömungsimpulse turbulenter Art würden diesen Vorgang stören und es käme wie bei anderen bekannt gewordenen Verfahren zum Auftrennen des Spinnmassefadens (z.B. aus einer Lyocell- lösung) und die Fäden wären nicht mehr im Wesentlichen endlos. Die Verformung auf Lauflängen von wenigen mm bei dem erfindungsgemäßen Verfahren geschieht zudem bei hohen, bis im engsten Querschnitt zunehmenden SchubSpannungen - ein Grund für im Wesentlichen abrißfreie Fadenbildung, denn die Geschwindigkeit uL(x) hat ihr Maximum = engste Querschnitt Lavaldüse unterhalb, nicht neben dem Massenaustritt.
Durch Einstellung bestimmter Werte für den Durchsatz der Spinnmasse, ihrer Temperatur und der Luftge- schwindigkeit im ebenen Spalt bei Längsdüsen oder im Ringspalt bei Runddüsen kann man, wie die Beispiele 1 und 2 zeigen, den Durchmesser der im Wesentlichen endlosen Fäden steuern. Der Durchsatz pro Spinnbohrung ist wie in allen genannten Fällen höher als bei bekannt gewordenen Meltblown-Verfahren für Lyocell. Der Grund sind die hohen Schubspannungen durch die stark beschleunigte Strömung, nämlich eine Anlaufströmung, mit sehr dünnen Grenzschichten am Faden.
Beispiel 3
In einer Spinnvorrichtung, ähnlich der in Fig. 1 gezeigten, wurde eine Polypropylenschmelze mit einer Temperatur von 355°C aus einem Schlitz von 0,9 mm Breite und 20 mm Länge aus einer unten als Steg endenden Spinndüse als Film ausgesponnen. Als Verstrek- kungsgas für den Film diente Luft. Bei einem Durchsatz von 11,5 g/min und einem Druck der Luft von Raumtemperatur von 20 °C und 250 mbar ergaben sich Fä- den mit mittlerem Durchmesser von 5,2 μm mit einer
Streuung von s = 1,9 μm, entsprechend einem Variationskoeffizient von CV = 37%. Dabei wurden die dicken Verknotungsstellen im Vlies nicht mitgemessen. Das erzeugte Vlies ist in Fig. 3 dargestellt, das das Fo- to einer mikroskopischen Aufnahme der PP-Spleißfäden nach Beispiel 2 zeigt. In Fig. 4 sind zum Vergleich Polypropylen-Spleißfäden dargestellt, die unter sonst gleichen Bedingungen aus einer runden Spinnbohrung mit einem Durchmesser von 1 mm bei einem Durchsatz pro Bohrung von 3,6 g/min ausgesponnen wurden. Die Fäden in Fig. 4 hatten einen mittleren Durchmesser von 8,6 mm, ihr Variationskoeffizient betrug 48%.
Die vorliegende Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens und seiner Vorrichtungen kann auch auf an- dere lösungsmittelgesponnene Fadenpolymere angewendet werden, beispielsweise auch auf herkömmliche Viskoseoder Rayon-Fäden sowie deren Weiterverarbeitung zu Vliesen oder Garnen. Neben den genannten Besonderheiten der Spinnsicherheit ist weiter hervor zu heben, daß die Vorrichtung einfach, der Energieverbrauch verglichen mit Meltblown-Verfahren sehr viel geringer ist und überraschend große Durchmesser für Spinnbohrungen und Schlitze angewendet werden können durch den hohen Verzug durch die Schubkräfte bei Geschwin- digkeiten bis zu Schallgeschwindigkeiten und auch darüber vermittels ihrer Erzeugung in einer Lavaldüse. Damit sind Verunreinigungen in der Spinnmasse nicht mehr so kritisch im Hinblick auf Fadenabrisse. Bei Lyocellfäden können höhere Anteile von Hemicellu- lose zu Fäden verarbeitet werden, und auch der Polymerisationsgrad der Cellulose (DP) kann geringer sein, womit in der Regel die Rohstoffe billiger werden, weil eben keine hohen Zugkräfte auf die Lyocellfäden in ihrem Entstehungszustand als feine Fäden aus der Lösemasse ausgeübt werden. Daß grundsätzlich nur kalte Luft oder Luft mit Abfallwärme aus der Luftver- düsung verwendet wird, trägt bei Lyocell, besonders aber bei mit höherer Temperatur zu spinnenden Lösungspolymeren sehr zur Energieeinsparung des Verfah- rens bei.

Claims

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die Drücke vor und hinter der Lavaldüse so gesteuert werden, daß der Faden vor seinem Inneren erreicht, der größer ist, als der ihn umgebende Gasdruck, derart, daß der Faden platzt und sich in eine Vielzahl feiner Fäden aufspleißt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum hinter der Lavaldüse Umgebungsdruck aufweist oder bei Weiterverarbeitung der Fäden auf einem für die Wei- terverarbeitung notwendigen Druck etwas über Umgebungsdruck liegt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Drücke in dem Raum über und unter der Lavaldüse bei der Verwendung von Luft abhängig von dem Polymer, dessen Durchsatz und Temperatur zwischen 1,02 und 3 gewählt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnmasse im Be- reich der Austrittsstelle und/oder der aus der
Spinnbohrung austretende Faden beheizt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von Fäden ausgesponnen und gegebenenfalls aufgespleißt werden, die zu einem Vlies abgelegt oder zu Garnen weiterverarbeitet werden.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckverhältnisse vor und hinter der Lavaldüse so eingestellt wer- den, daß die GasStrömung in der Lavaldüse Geschwindigkeiten bis zur Schallgeschwindigkeit und darüber erreicht. 1 1 1 1 1 d I cd :0 1 rd Öi φ Φ φ d 1 Φ X, Di 1 P
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16. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Drücke in dem Raum über und unter der Lavaldüse bei der Verwendung von Luft abhängig von dem Po- lymer, dessen Durchsatz und Temperatur zwischen
1,02 und 3 gewählt wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnmasse im Bereich der Austrittsstelle und/oder der aus dem Spinnschlitz austretende Film beheizt wird.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnmasse in Lösungsmittel, wie Aminoxid, gelöste Cellulose ist.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckverhältnisse vor und hinter der Lavaldüse so eingestellt werden, daß die Gasströmung in der Lavaldüse Geschwindigkeiten bis zur Schallgeschwindigkeit und darüber erreicht.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß aus einer Cellulo- selösung ausgesponnene Fäden im Trocknen abgelegt und anschließend durch ein Fällbad geführt werden.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß in den Verzugbereich der Fäden Wasser oder Wasserdampf zur Steuerung der Bindung der Fäden miteinander in einem Vlies eingeblasen wird.
22. Vorrichtung zur Herstellung von im Wesentlichen endlosen feinen Fäden aus lösungsspinnbaren Po- o o π o cπ o cπ
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26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 22 bis 25, dadurch gekennzeichnet, daß ein Ablegeband zur Ablage der Fäden und Bildung eines Vlieses vorgesehen ist.
27. Vorrichtung nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, daß das Ablegeband zumindest teilweise in ein Wasserbad hineinragt oder mit Wasser besprüht wird.
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