DE10011948A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefasern und Cellulosefilamentgarnen - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefasern und CellulosefilamentgarnenInfo
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- D01D5/04—Dry spinning methods
Abstract
Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern oder -filamenten aus Zellstoff nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren mit wässrigen Aminoxiden, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid als Lösungsmittel, bei dem man DOLLAR A a) Zellstoff oder eine Zellstoffmischung mit einem Cuoxam-DP in dem Bereich von 250 bis 3000 in wässrigem Aminoxid dispergiert, DOLLAR A b) die erhaltene Dispersion bei erhöhter Temperatur unter Wasserentzug und Scherung in eine homogene Lösung mit einer Nullscherviskosität in dem Bereich von 600 bis 6000 PaÈs und mit einer Relaxationszeit in dem Bereich von 0,3 bis 50 s, jeweils bei 85 DEG C, überführt, DOLLAR A c) die Lösung wenigstens einer Spinndüse zuführt und zuvor durch eine der bzw. den Düse(n) gemeinsame Anströmkammer leitet, in der ihre Verweilzeit wenigstens gleich ihrer Relaxationszeit bei der Spinntemperatur ist, DOLLAR A d) die Lösung in jeder Spinndüse zu wenigstens einer Kapillaren verformt und die Kapillare(n) einer jeden Düse unter Verzug durch ein nicht ausfällendes Medium und anschließend unter Ausfällen der Cellulosefäden durch ein Fällbad führt und DOLLAR A e) die Cellulosefäden an dem Ende der Fällbadstrecke durch Ablenkung von den Fällströmen trennt und die Fäden abzieht, DOLLAR A dadurch gekennzeichnet, daß man in der Stufe d) die Kapillarenschar(en) kurz vor ihrem Eintritt in das Fällbad mit einem Gas unter einem Winkel alpha zur Kapillarenlaufrichtung in dem Bereich 45 DEG < alpha < 90 DEG anströmt.
Description
Die Hauptanmeldung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Cellulosefasern oder -filamenten aus Zellstoff nach dem Trocken-Naß
extrusionsverfahren mit wässrigen Aminoxiden, insbesondere N-Methyl
morpholin-N-oxid als Lösungsmittel, bei dem man a) Zellstoff oder eine
Zellstoffmischung mit einem Cuoxam-DP in dem Bereich von 250 bis 3000
in wässrigem Aminoxid dispergiert, b) die erhaltene Dispersion bei
erhöhter Temperatur unter Wasserentzug und Scherung in eine homogene
Lösung mit einer Nullschervoskosität in dem Bereich von 600 bis
6000 Pa.s und einer Relaxationszeit in dem Bereich von 0,3 bis 50 s
bei jeweils 85°C überführt, c) die Lösung wenigstens einer Spinndüse
zuführt und zuvor durch eine der bzw. den Düse(n) gemeinsame Anström
kammer leitet, in der ihre Verweilzeit wenigstens gleich ihrer
Relaxationszeit bei der Spinntemperatur ist, d) die Lösung in jeder
Spinndüse zu wenigstens einer Kapillaren verformt und die Kapillare(n)
einer jeden Düse unter Verzug durch ein nicht ausfällendes Medium und
anschließend unter Ausfällen der Cellulosefäden durch ein Fällbad
führt, und e) die Cellulosefäden an dem Ende der Fällbadstrecke durch
Ablenkung von den Fällbadströmen trennt und die Fäden abzieht. Ferner
betrifft die Hauptanmeldung eine Vorrichtung zur Herstellung von
Cellulosefasern oder -filamenten aus Zellstoff nach dem Trocken-Naß
extrusionsverfahren mit wässrigen Aminoxiden als Lösungsmittel mit
einem Spinnpaket mit einer Spinndüsenplatte, Spinndüsen und einer
oberhalb der Spinndüsenplatte und der in einer Reihe angeordneten
Spinndüsen angeordneten, gemeinsamen Anströmkammer, deren Volumen
der Beziehung V ≧ L . λm genügt, worin V das Volumen der Anströmkammer
in cm3, L den Volumenstrom der Celluloselösung in cm3/s und λm die
Relaxationszeit am Häufigkeitsmaximum des Relaxationssprektrums der
Spinnlösung bedeuten, ferner mit einem Fällbad in zwei durch eine
Fällbadpumpe verbundenen Behältern, einem Spalt zwischen den Spinn
düsen und der Fällbadoberfläche in dem oberen der beiden Behälter,
und einer Abzugsgalette.
Der Hauptanmeldung lag die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und
eine Vorrichtung zu schaffen, durch die bei hoher Kapillardichte,
Spinnsicherheit und Abzugsgeschwindigkeit das Erspinnen von Fasern
und das Mehrfachspinnen von Filamentgarnen mit guten mechanischen
Fasereigenschafien möglich ist. Insbesondere sollte die Gleichmäßigkeit
und Gleichheit der Volumenströme durch jede Düse gegenüber den bekann
ten Verfahren gesteigert werden.
In der Hauptanmeldung ist angegeben, daß die Spaltbreite a einer
seits mit der Relaxationszeit λm der Spinnlösung am Häufigkeitsmaximum
des Relaxationszeitspektrums bei der Spinntemperatur und der Abzugs
geschwindigkeit va (Gleichung II) und andererseits mit dem Abstand x
zwischen zwei benachbarten Düsenlöchern, der Länge der Fällbadstrecke w
und dem Düsenlochdurchmesser D (Gleichung III) korreliert. Da sich
die Relaxationszeit im Sekunden- und die Verweilzeit der verformten
Lösung im Spalt a im Millisekundenbereich bewegen, sollten im prakti
schen Betrieb wesentlich größere Spaltbreiten als bisher erreichbar
sein. Für das Erspinnen von Fasern und Filamenten ist der maximal
einstellbare Spalt, d. h. die Strecke, auf der man den "Lösungsfaden"
entsprechend dem Verzugsverhältnis mehr oder minder stark orientiert,
von besonderer Bedeutung. Mit steigender Spaltbreite nimmt die Dehn
geschwindigkeit und damit die Fadenspannung ab. Das wirkt sich positiv
auf die mechanischen Faserparameter, insbesondere die Reißdehnung und
Schlingenreißkraft aus. Andererseits nimmt die Spinnsicherheit mit zu
nehmender Spaltbreite ab, da die Gefahr der Berührung der Kapillaren
zunimmt. Das gilt insbesondere beim Spinnen von Fasern, bei dem man
ohnehin mit möglichst großer Kapillardichte arbeitet. Es ist also wesent
lich, einen maximalen Spalt einzustellen, der der Spinnsicherheit ge
recht wird, aber auch optimale mechanische Faserparameter ergibt. Die
Abnahme der Fadenspannung ist darüber hinaus eine Voraussetzung für
eine Erhöhung der Abzugsgeschwindigkeit, insbesondere beim Spinnen
von Filamentgarnen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher im Sinne der Haupt
anmeldung die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung, durch
die bei hoher Kapillardichte, Spinnsicherheit und Abzugsgeschwindigkeit
das Erspinnen von Fasern und das Mehrfachspinnen von Filamentgarnen
mit guten mechanischen Fasereigenschaften möglich ist. Insbesondere
sollen bei Einhaltung der Spinnsicherheit die mechanischen Fasereigen
schaften, nämlich die Reißdehnung und die Schlingenreißkraft verbessert
werden. Darüber hinaus soll auch eine Erhöhung der Abzugsgeschwindig
keit, insbesondere beim Spinnen von Filamentgarnen ermöglicht werden.
Diese Aufgabe wird bei dem eingangs genannten Verfahren erfindungs
gemäß dadurch gelöst, daß man in der Stufe d) die Kapillarenschar(en)
kurz vor ihrem Eintritt in das Fällbad mit einem Gas unter einem Winkel
α zur Kapillarenlaufrichtung in dem Bereich 45° < α < 90° anströmt.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß hierdurch die Spaltbreite
erheblich, nämlich um 50 bis 100% oder mehr, vergrößert werden kann,
ohne daß die Spinnsicherheit hierdurch beeinträchtigt wird. Die durch
die größere Spaltbreite verminderte Dehngeschwindigkeit und Fadenspan
nung im Spalt führt zu der gewünschten Verbesserung der genannten me
chanischen Faserparameter und der Möglichkeit, die Abzugsgeschwindig
keit zu steigern.
Insbesondere wird die Erfindungsaufgabe auch dadurch gelöst, daß man
in der Stufe d) die Kapillarenschar unmittelbar vor ihrem Eintritt in
das Fällbad mit einem Gas anströmt, wobei das Fällbad an der Grenz
fläche zum Luftspalt und der Gasstrom gleichgerichtete Strömungskom
ponenten aufweisen. Der Effekt der Vergrößerung der maximalen Spalt
breite wird somit auch erreicht, wenn die Gasströmung und die Fällbad
strömung gleichgerichtete horizontale Strömungskomponenten haben.
Zweckmäßigerweise strömt man die Kapillarenscharen mit einem
flachen, ebenen, über die gesamte Breite der Reihe der Kapillaren
scharen reichenden Gasstrom an. Dabei ist es wichtig, daß der Gasstrom
an den Eintauchstellen der Kapillarenscharen in das Fällbad wirksam
wird. Die die Spinnsicherheit beeinträchtigenden Spinnstörungen, die
nahezu ausschließlich durch eine Berührung der Kapillaren beim Eintritt
in das Spinnbad verursacht werden, werden wesentlich verringert.
Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß trotz der Anströmung der Kapil
larenscharen mit dem Gasstrom die Bewegung der Spinnbadoberfläche beim
Eintauchen der Kapillarenscharen beruhigt wird. Generell läßt sich sagen,
daß die Anströmung der Kapillarenscharen einen mechanischen Effekt an
der Eintauchstelle verursacht; insbesondere spielt die Kühlung der Kapil
larenscharen keine Rolle.
Die Aufgabe wird ferner bei der eingangs genannten Vorrichtung
erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in dem Spalt a wenigstens eine
Breitschlitzdüse mit einem unter einem Winkel α zur Kapillarenlaufrich
tung in dem Bereich 45° < α < 90° gerichteten Düsenschlitz zur Anströmung
der Kapillaren vor ihrem Eintritt in das Fällbad angeordnet ist. Die
Schlitzbreite kann beispielsweise 0,05 bis 5 mm, z. B. 1 mm betragen. Die
Schlitzlänge entspricht mindestens der Länge der Reihe der anzuströmenden Kapilla
renscharen. Diese sind vorzugsweise in einer Reihe (nicht in mehreren
hintereinander gestaffelten Reihen) angeordnet, so daß alle Scharen in
gleicher Weise durch den Gasstrom angeströmt werden.
Vorzugsweise ist die eingangs genante Vorrichtung erfindungsgemäß
dadurch gekennzeichnet, daß der obere Badbehälter einerseits der Kapil
larenscharen wenigstens eine Zulauföffnung für Fällbadflüssigkeit und
andererseits der Kapillarenscharen weigstens einen Überlauf aufweist
und die Breitschlitzdüse in bezug auf die Reihe der Kapillarenscharen
auf der gleichen Seite wie die Zulauföffnung(en) angeordnet ist. Dadurch
haben die Fällbadflüssigkeit und der Gasstrom im Spalt gleichgerichtete
horizontale Strömungskomponenten, was für die Vergrößerung der maximalen
Spaltbreite förderlich ist.
Vorzugsweise ist die Breitschlitzdüse mit dem wenigstens einen Über
lauf mechanisch verbunden. Die Breitschlitzgasdüse hat daher unabhängig
von der vertikalen Einstellung des Überlaufs und damit der Größe der
Spaltbreite immer den gleichen (geringen) Abstand von der Fällbadoberfläche.
Die eingangs genannte Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefasern
oder -filamenten ist erfindungsgemäß ferner dadurch gekennzeichnet, daß
die Breite des Spaltes a und die Relaxationszeit der Spinnlösung die
folgende Beziehung erfüllen
in der a die Spaltbreite in mm, λm die Relaxationszeit am Häufigkeits
maximum des Relaxationsspektrums der Spinnlösung, va die Abzugsgeschwin
digkeit in m/min, N die Kapillardichte in cm-2 und D den Düsenlochdurch
messer in mm bedeuten. Der gegenüber der Gleichung II der Hauptanmeldung
addierte Term 1/√N . D berücksichtigt die erfindungsgemäß erreichte Ver
größerung der Spaltbreite durch die Anströmung der Kapillarscharen kurz
vor ihrem Kontakt mit dem Fällbad. Es ist ersichtlich, daß diese Spalt
verbreiterung mit zunehmender Kapillardichte geringer wird.
Vorzugsweise genügen die Dimensionierungen der Spinndüsen, der Spalt
breite a und der Fällbadstrecke w der Beziehung
in der x den Abstand zwischen zwei benachbarten Düsenlöchern, a die Spalt
breite, w die Länge der Fällbadstrecke und D den Düsendurchmesser bedeu
ten. Aus dem Vergleich mit Beziehung III der Hauptanmeldung ergibt sich,
daß durch die Anströmung der Kapillarenschar(en) der Abstand zwischen zwei
benachbarten Düsenlöchern der Düse um 1/8 verringert werden kann, ohne
daß die Ziele der Erfindung, nämlich Beibehaltung der Spinnsicherheit bei
Verbesserung mechanischer Fasereigenschaften beeinträchtigt werden.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung und des Beispiels näher
erläutert. Es zeigen
Fig. 1 das Relaxationszeitspektrum einer Spinnlösung mit 12 Masse-%
Cellulose (Cuoxam-DP 480) bei der Spinntemperatur von 85°C;
Fig. 2 die schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Herstellung
von Cellulosefasern und -filamenten; und
Fig. 3 die schematische Aufsicht der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung.
Die Fig. 2 und 3 zeigen den oberen Fällbadbehälter 1 einer erfin
dungsgemäßen Spinnvorrichtung. Die Spinndüsen 6, von denen in Fig. 2 nur
eine sichtbar ist, sind mit Anströmkammern versehen, wie dies in der
Hauptanmeldung näher beschrieben und dargestellt ist. Die Austrittsseiten
der Spinndüsen 6 haben von der Fällbadoberfläche 7 einen den Luftspalt a
bildenden Abstand. Der Boden 10 des Fällbadbehälters 1 ist entsprechend
der Anordnung der Düsen 6 mit mehreren Fadenleitelementen 11 bestückt, durch
die die Fadenbündel 12 zusammen mit Fällbadflüssigkeitsströmen 14 aus dem
Behälter 1 austreten. Die Fadenbündel 12 aller Fadenleitelemente 11 werden
von den Fällbadströmen 14 unter einem Winkel abgelenkt und unter geeigneter
Zugspannung aufgewickelt. Die Fällbadströme 14 gelangen in den unteren
Fällbadbehälter (nicht dargestellt) und werden mittels einer Pumpe (nicht
dargestellt) über die Leitung 16 in den oberen Fällbadbehälter 1 zurück
gepumpt. Die von den Fadenbündeln 12 passierte Fällbadstrecke w reicht
von der Badoberfläche bis an die Stelle unter den Fadenleitelementen 11,
wo sich die Fadenbündel 12 von den Fällbadflüssigkeitströmen 14 trennen.
Die Leitung 16 mündet in eine teilweise mit Füllkörpern gefüllte (nicht
dargestellt) Beruhigungskammer 18, aus der die Fällbadflüssigkeit durch
die Öffnungen 19 in den eigentlichen Behälter 1 einströmt. Aus Fig. 3
ist ersichtlich, daß die Fadenleitelemente 11 in dem Boden 10 in einer
Reihe angeordnet sind und die Fadenbündel 12 parallel nebeneinander zur
Abzugsgalette (nicht dargestellt) laufen.
Der Fällbadbehälter 1 hat zwei Überläufe 9, die vertikal verstellbar
sind und damit das Fällbadniveau und die Breite des Spaltes a bestimmen.
An den Überläufen 9 ist mittels der Halter 23 ein Düsenrohr 20 mit einem
über die Reihe der Düsen 6 bzw. der Reihe der Kapillarenscharen 26 reichenden
Schlitz 21 angebracht. Das Düsenrohr 20 wird über die Leitung 24 beidsei
tig mit einem schwachen Luftstrom beaufschlagt, der über ein Nadelventil
(nicht dargestellt) eingestellt werden kann. Der Luftstrom 25 verläßt den
Schlitz 21 (Auslaßöffnung 150 mm × 1 mm) linienförmig über die gesamte
Breite und geneigt zur Badoberfläche 7, so daß die Kapillarenscharen un
mittelbar vor ihrem Eintritt in das Fällbad mit dem Luftstrom in Berührung
kommen. Die Schlitzdüse befindet sich etwa 10 mm oberhalt der Fällbadober
fläche.
Es wurde festgestellt, daß unter Benutzung der Vorrichtung nach den
Fig. 2 und 3, jedoch zunächst ohne Luftanblasung der Kapillarenscharen
mittels Einrichtung 20, 21 in Richtung der Eintauchstelle der Kapillaren
in das Spinnbad, und unter Verwendung von vier Monofildüsen, d. h. vier
Hütchendüsen (∅ = 12,5 mm) mit jeweils nur einer Bohrung von 200 µm Durch
messer die Breite des Spaltes a beim Spinnen zwischen 10 und 300 mm kon
tinuierlich verändert werden kann, ohne daß irgendwelche Spinnstörungen
zu beobachten sind. Eine Spaltbreite a < 300 mm ließ die Spinnapparatur
nicht zu. Die Versuche wurden mit einer 12 Masse-%igen Celluloselösung in
wässrigem N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMO) durchgeführt, deren Relaxations
zeitspektrum in Fig. 1 dargestellt ist und deren λm bei 3,0 s lag. Zur
Bestimmung der Relaxationszeit aus den rheologischen Daten der Cellulose
lösung wird auf Ch. Michels, Das Papier, (1998)1, S. 3-8, verwiesen. Die
Abzugsgeschwindigkeit betrug 100 m/min. Eine Erhöhung der Abzugsgeschwin
digkeit auf 300 m/min führte zum gleichen Ergebnis. Ersetzt man die Hüt
chendüsen durch solche mit jeweils 30 Bohrungen von 140 µm Durchmesser,
so geht der maximale störungsfreie Spalt a auf ca. 40 bzw. 60 µm zurück.
Bei gleicher Anordnung, aber mit linearem, flächenförmigem Anblasen
der Kapillarenscharen kurz vor dem Eintritt in das Fällbad ist eine deutliche
Zunahme der maximal möglichen Spaltbreite a von ca. 40 auf 65 mm
bzw. von ca. 60 auf 100 mm feststellbar. Neben der Zunahme des maximal
möglichen Luftspaltes ist eine signifikante Beruhigung des Kapillarlaufes
beim Eintritt in das Fällbad zu beobachten. Die Häufigkeit der Kapillar
berührung wird deutlich geringer und damit auch die Wahrscheinlichkeit
des Auftretens von Spinnstörungen.
Bei Einsatz von Düsen mit einem Düsenlochdurchmesser von 90 µm
nimmt die maximal betriebssicher einstellbare Spaltbreite a zu, und bei
Einsatz von Düsen mit einem Durchmesser von 200 µm nimmt diese Spaltbreite
ab. Beim Übergang zu Hütchendüsen (∅ = 20 mm) mit gleicher Bohrungszahl,
d. h. abnehmender Kapillardichte, ist eine Zunahme des maximal einstellba
ren Spaltes zu beobachten. Bei 30 Bohrungen pro Düse beträgt die Kapillar
dichte der kleinen Hütchendüse N = 47 cm-2 und die der großen Hütchendüse
15 cm-2. Mit der Kapillardichte von 15 cm-2, aber sonst gleichen Bedingun
gen, erhöht sich die maximal mögliche Spaltbreite nochmals von ca. 65 auf
90 mm bzw. von 95 auf 130 mm. Diese Veränderungen können durch die oben ge
nannte veränderte Gleichung IIa hinreichend beschrieben werden. Mit Hilfe
des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Spinnvorrichtung läßt sich daher
die Kapillardichte steigern, ohne daß das Risiko des Auftretens von Spinn
störungen zunimmt. Für den Abstand zwischen zwischen zwei benachbarten
Düsenlöchern gilt dann die empirische Beziehung lila.
Nähere Untersuchungen des linearen flächenförmigen Anblasens kurz
vor Eintritt der Kapillarenscharen in das Fällbad machen deutlich, daß
die weitgehend laminare Strömung der Luft in Richtung des Kapillarenlaufes
eine deutliche Störung erfährt. Der Übergang an den Phasengrenzflächen
Kapillar/Gas bzw. Luft und Kapillar/Fällbad ändert sich. Die Bewegung der
Spinnbadoberfläche beim Eintauchen der Kapillaren erscheint ruhiger. Die
Spinnstörungen, die ihren Anfang nahezu ausschließlich in der gegenseiti
gen Berührung der Kapillaren beim Eintritt in das Spinnbad nehmen, sind
dadurch wesentlich unwahrscheinlicher.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.
Eine pressfeuchte Mischung (Trockengehalt 50,2%), bestehend aus
188 g Fichtensulfit-Zellstoff (Cuoxam-DP 480), 10 g Baumwoll-Linters-
Zellstoff (Cuoxam-DP 1907) und 0,4 g Stabilisator wird in 1850 g NMMO
(Trockengehalt 75%) dispergiert, in einen Kneter mit vertikaler Kneter
welle eingetragen, unter Vakuum und Scherung bei einer Temperatur von 90°C
1255 g Wasser abdestilliert und durch weiteres "Scherrühren" in eine mikros
kopisch homogene Celluloselösung der Zusammensetzung 11,0% Cellulose,
77,1% NMMO und 11,9% Wasser überführt. Die Relaxationszeit bei einer
Spinntemperatur von 85°C betrug 3,0 s, die Nullscherviskosität 3450 Pa.s.
Das Verformen der Lösung zu Fäden erfolgt in einer Kolbenspinnapparatur,
deren warmwasserbeheizte Spinndüsenaufnahme entweder vier Spinnhütchen mit.
12,5 mm (30 mm Teilung Düsenmitte zu Düsenmitte) bzw. 3 Spinnhütchen mit
20,0 mm Durchmesser (40 mm Teilung) aufnehmen kann. Unterhalb des Spinn
teils befindet sich der Spinnkasten gemäß den Fig. 2 und 3.
Für jeden Versuch wurde die maximale Spaltbreite amax ohne und erfin
dungsgemäß mit Luftanströmung festgestellt. Nach dem Spinnen wurden die
Filamente aufgespult, gewaschen, zu Stapeln von 50 mm geschnitten, avi
viert und getrocknet. Sie wurden dann der textilen Prüfung unterworfen.
Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 angegeben. Die Beaufschlagung
mit Luft erfolgte in der oben an Hand der Fig. 2 und 3 beschriebenen
Arbeitsweise. Die Düsenauslaßöffnung betrug 150 mm × 1 mm. Die Kapillaren
wurden unmittelbar vor Eintritt in das Fällbad mit dem Luftstrom kontak
tiert. Die Luftdüse war mit dem Schlitz schräg nach unten gerichtet. Die
Schlitzdüse befand sich ca. 10 mm oberhalb der Fällbadoberfläche.
Aus den Tabellen ist ersichtlich, daß durch die Anblasung eine erheb
liche Verbreiterung des Luftspalts a, nämlich um mindestens 50% bis maxi
mal 200% möglich ist, ohne daß Störungen beim Spinnbetrieb auftreten.
Damit geht eine erhebliche Verbesserung der Reißdehnung, trocken, und der
Schlingenreißkraft einher.
Claims (8)
1. Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern oder -filamenten
aus Zellstoff nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren mit wässrigen
Aminoxiden, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid als Lösungsmittel,
bei dem man
- a) Zellstoff oder eine Zellstoffmischung mit einem Cuoxam-DP in dem Bereich von 250 bis 3000 in wässrigem Aminoxid dispergiert,
- b) die erhaltene Dispersion bei erhöhter Temperatur unter Wasserentzug und Scherung in eine homogene Lösung mit einer Nullscherviskosität in dem Bereich von 600 bis 6000 Pa.s und mit einer Relaxationszeit in dem Bereich von 0,3 bis 50 s, jeweils bei 85°C, überführt,
- c) die Lösung wenigstens einer Spinndüse zuführt und zuvor durch eine der bzw. den Düse(n) gemeinsame Anströmkammer leitet, in der ihre Verweilzeit wenigstens gleich ihrer Relaxationszeit bei der Spinntempe ratur ist,
- d) die Lösung in jeder Spinndüse zu wenigstens einer Kapillaren verformt und die Kapillare(n) einer jeden Düse unter Verzug durch ein nicht ausfällendes Medium und anschließend unter Ausfällen der Cellulose fäden durch ein Fällbad führt, und
- e) die Cellulosefäden an dem Ende der Fällbadstrecke durch Ablenkung von den Fällströmen trennt und die Fäden abzieht,
2. Verfahren zur Herstellung von Cellulosefasern oder -filamenten
aus Zellstoff nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren mit wässrigen
Aminoxiden, insbesondere N-Methylmorpholin-N-oxid als Lösungsmittel,
bei dem man
- a) Zellstoff oder eine Zellstoffmischung mit einem Cuoxam-DP in dem Bereich von 250 bis 3000 in wässrigem Aminoxid dispergiert,
- b) die erhaltene Dispersion bei erhöhter Temperatur unter Wasserentzug und Scherung in eine homogene Lösung mit einer Nullscherviskosität in dem Bereich von 600 bis 6000 Pa.s und mit einer Relaxationszeit in dem Bereich von 0,3 bis 50 s, jeweils bei 85°C, überführt,
- c) die Lösung wenigstens einer Spinndüse zuführt und zuvor durch eine der bzw. den Düse(n) gemeinsame Anströmkammer leitet, in der ihre Verweilzeit wenigstens gleich ihrer Relaxationszeit bei der Spinntempe ratur ist,
- d) die Lösung in jeder Spinndüse zu wenigstens einer Kapillaren verformt und die Kapillare(n) einer jeden Düse unter Verzug durch ein nicht ausfällendes Medium und anschließend unter Ausfällen der Cellulose fäden durch ein Fällbad führt, und
- e) die Cellulosefäden an dem Ende der Fällbadstrecke durch Ablenkung von den Fällströmen trennt und die Fäden abzieht,
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Kapillarenscharen mit einem flachen, ebenen, über die gesamte
Breite der Kapillarenscharen reichenden Gasstrom anströmt.
4. Vorrichtung zur Herstellung von Cellulosefasern oder -filamenten
aus Zellstoff nach dem Trocken-Naßextrusionsverfahren mit wässrigen
Aminoxiden als Lösungsmittel, mit
einem Spinnpaket mit einer Spinndüsenplatte, Spinndüsen und einer oberhalb der Spinndüsenplatte und der Spinndüsen angeordneten, gemein samen Anströmkammer, deren Volumen der Beziehung
V ≧ L . λm
genügt, worin V das Volumen der Anströmkammer in cm3, L den Volumen strom der Celluloselösung in cm3/s und λm die Relaxationszeit am Häufigkeitsmaximum des Relaxationsspektrums der Spinnlösung bedeuten,
einem Fällbad in zwei durch eine Fällbadpumpe verbundenen Behäl tern,
einem Spalt a zwischen den Spinndüsen (6) und der Fällbadoberfläche (7) in dem oberen der beiden Behälter, und
einer Abzugsgalette,
dadurch gekennzeichnet, daß in dem Spalt a wenigstens eine Breit schlitzdüse mit einem unter einem Winkel α zur Kapillarenlaufrichtung in dem Bereich 45° < α < 90° gerichteten Düsenschlitz (21) zur Anströmung der Kapillaren (26) vor ihrem Eintritt in das Fällbad angeordnet ist.
einem Spinnpaket mit einer Spinndüsenplatte, Spinndüsen und einer oberhalb der Spinndüsenplatte und der Spinndüsen angeordneten, gemein samen Anströmkammer, deren Volumen der Beziehung
V ≧ L . λm
genügt, worin V das Volumen der Anströmkammer in cm3, L den Volumen strom der Celluloselösung in cm3/s und λm die Relaxationszeit am Häufigkeitsmaximum des Relaxationsspektrums der Spinnlösung bedeuten,
einem Fällbad in zwei durch eine Fällbadpumpe verbundenen Behäl tern,
einem Spalt a zwischen den Spinndüsen (6) und der Fällbadoberfläche (7) in dem oberen der beiden Behälter, und
einer Abzugsgalette,
dadurch gekennzeichnet, daß in dem Spalt a wenigstens eine Breit schlitzdüse mit einem unter einem Winkel α zur Kapillarenlaufrichtung in dem Bereich 45° < α < 90° gerichteten Düsenschlitz (21) zur Anströmung der Kapillaren (26) vor ihrem Eintritt in das Fällbad angeordnet ist.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der
obere Badbehälter (1) einerseits der Kapillarenscharen (26) wenigstens
eine Zulauföffnung (19) und andererseits der Kapillarenscharen
wenigstens einen Überlauf (9) aufweist und die Breitschlitzdüse in
Bezug auf die Reihe der Kapillarenscharen (26) auf der gleichen Seite
wie die Zulauföffnung(en) (19) angeordnet ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß
die Breitschlitzdüse mit wenigstens einem Überlauf (9) mechanisch ver
bunden ist.
7. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekenn
zeichnet, daß die Breite des Spalts a und die Relaxationszeit der
Spinnlösung die Beziehung
erfüllen, in der a die Spaltbreite in mm, λm die Relaxationszeit am Häufigkeitsmaximum des Relaxationsspektrums der Spinnlösung, va die Abzugsgeschwindigkeit in m/min, N die Kapillardichte in cm-2 und D den Düsenlochdurchmesser in mm bedeuten.
erfüllen, in der a die Spaltbreite in mm, λm die Relaxationszeit am Häufigkeitsmaximum des Relaxationsspektrums der Spinnlösung, va die Abzugsgeschwindigkeit in m/min, N die Kapillardichte in cm-2 und D den Düsenlochdurchmesser in mm bedeuten.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeich
net, daß die Dimensionierungen der Spinndüsen (6), der Spaltbreite a
und der Fällbadstrecke w der Beziehung
genügen, in der x den Abstand zwischen zwei benachbarten Düsenlöchern, a die Luftspaltbreite, w die Länge der Fällbadstrecke und D den Düsen lochdurchmesser bedeuten.
genügen, in der x den Abstand zwischen zwei benachbarten Düsenlöchern, a die Luftspaltbreite, w die Länge der Fällbadstrecke und D den Düsen lochdurchmesser bedeuten.
Priority Applications (10)
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---|---|---|---|
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