EP1346081A1 - Passivierungsverfahren - Google Patents

Passivierungsverfahren

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EP1346081A1
EP1346081A1 EP01993716A EP01993716A EP1346081A1 EP 1346081 A1 EP1346081 A1 EP 1346081A1 EP 01993716 A EP01993716 A EP 01993716A EP 01993716 A EP01993716 A EP 01993716A EP 1346081 A1 EP1346081 A1 EP 1346081A1
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EP
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passivation
chromium
layer
concentration
passivated layer
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Withdrawn
Application number
EP01993716A
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Ernst Walter Hillebrand
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Hillebrand Walter GmbH and Co KG
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Hillebrand Walter GmbH and Co KG
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/48—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 not containing phosphates, hexavalent chromium compounds, fluorides or complex fluorides, molybdates, tungstates, vanadates or oxalates
    • C23C22/53—Treatment of zinc or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C2222/00—Aspects relating to chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive medium
    • C23C2222/10—Use of solutions containing trivalent chromium but free of hexavalent chromium

Definitions

  • the invention relates to a method for passivating zinc and zinc alloy layers and cadmium and cadmium alloy layers and claims the priority of German patent application 100 55 215.3, to which reference is made in terms of content.
  • a system with good corrosion protection properties is a galvanically applied zinc-nickel alloy, which is then chromated and can also be treated with an organic or inorganic layer. Good corrosion resistance is achieved using chromium (VI) to passivate the zinc / nickel layer.
  • VI chromium
  • the object of the present invention is to provide a method for passivation, which allows further improved corrosion protection properties, and a corresponding coating system.
  • the invention is based on the knowledge that the abandonment of the desire for a compact conversion layer, and thus the striving for a porous conversion layer, leads to improved end products if the porosity is used for the connection with at least one further layer.
  • the invention can be implemented by passivation with a chromium (III) and a less stable complexing agent - preferably a di- or tricarboxylic acid - such as oxalic acid-containing passivation solution using cobalt.
  • cobalt concentration of more than 30 g / l, preferably from 70 g / l to 100 g / l, in particular, about 90 g / l (concentrate - 12%), surprising corrosion protection values from 240 h to the first attack according to DIN 50961 im Salt spray cabinet according to DIN 50021 SS reached in production.
  • the process is preferably carried out at a temperature of up to 55 ° C. and a pH of 0.5 to 5.5.
  • the passivation is preferably carried out at pH 4. Particularly good results can be achieved with a sulfate-free solution. This is based on the knowledge that the use of sulfate leads to a disruption of the catalytic reaction and hinders the build-up of a corrosion-protecting chromium layer.
  • the passivated layer is aftertreated with an organic or inorganic coating that penetrates into the porous conversion layer.
  • An Aquares TM layer from Enthone-OMI GmbH, Neuss is preferably applied to the passivation layer. Particularly good corrosion protection can be achieved with a double Aquares layer. Surprisingly, the Aquares layer in the SEM is no longer detectable in some variants of the invention.
  • the corrosion protection properties and the chemical resistance can be further improved by a top coat containing a dry lubricant. According to the invention, this also forms a special bond with the porous conversion layer. This allows the desired friction and flow values to be achieved at the same time.
  • the combination of the dry lubricant Molykote®D-7100 from Dow Corning with the passivated zinc-nickel alloy according to the invention has surprising properties. Compared to known coating systems, this system is particularly resistant to chemicals and is insensitive to rim cleaners. It is therefore particularly suitable for wheel bolts. At the same time, the combination according to the invention is surprisingly insensitive to temperature.
  • This dry lubricant layer is preferably applied to a double Aquares layer.

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Passivieren von Zink, Cadmium oder deren Legierungen, insbesondere Zink-Nickel-Legierungen mit einer Chrom(VI)-freien, einen schwachen Komplexbilder, vorzugsweise Di- oder Tricarbonsäuren, bevorzugt Chrom(III)-Oxalat-Komplex und Co2+ enthaltenden Lösung, wobei die Co2+-Konzentration mehr als 30g/l beträgt.

Description

"Passivierunαsverfahren"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Passivieren von Zink- und Zinklegierungsschichten sowie Cadmium- und Cadmiumlegierungsschichten und nimmt die Priorität der deutschen Patentanmeldung 100 55 215.3 in Anspruch, auf die inhaltlich Bezug genommen wird.
Es ist bekannt, metallische Oberflächen zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit galvanisch mit Metallen oder Metallegierungen zu beschichten. Darüber hinaus ist es bekannt, die Korrosionsschutzwirkung der Beschichtung wiederum durch deren Modifikation sowie durch weitere Beschich- tungssysteme zu erhöhen. Ein System mit guten Korrosionsschutzeigenschaften stellt eine galvanisch aufgebrachte Zink-Nickellegierung dar, die anschließend chromatiert wird und des weiteren mit einer organischen oder anorganischen Schicht behandelt werden kann. Eine gute Korrosionsbeständigkeit wird dabei unter Verwendung von Chrom(VI) zur Passivierung der Zink/Nickel-Schicht erreicht.
Der guten Korrosionsbeständigkeit steht die Giftigkeit von Chrom(VI ^Verbindungen gegenüber. Dementsprechend wird seit längerem versucht, Systeme zu etablieren, die unter Vermeidung von Chrom(VI) eine ausreichend gute Korrosionsbeständigkeit gewährleisten. Dazu ist es bekannt, Chrom(lll)-haltige Passivierungslösungen einzusetzen, wie beispielsweise in der US 4 171 231 beschrieben, die aber aufgrund der des weiteren in der Lösung vorhandenen Oxidationsmittel im Ergebnis nicht zu Chrom(VI)-freien Passivierungsschichten führen, da Chrom(lll) im Pro- zess oxidiert wird.
Aus der DE 41 35 524 C 2, die zum Gegenstand der vorliegenden Beschreibung gemacht wird und auf die voll inhaltlich Bezug genommen wird, ist ein Passivierungsverfahren bekannt, bei dem mit einer Chrom(lll)-enthaltenden Passivierungslösung mit einer Oxalat-Komplexierung verbesserte Korrosionsschutzwerte erreicht werden (Tabelle II; Tabelle III). Verschiedene Beispiele von Chrom(III)-Passivierungsverbindungen sind in Tabelle IV der genannten Druckschrift wiedergegeben. Die gute Korrosionsschutzwirkung des in dieser Druckschrift beschriebenen Passivierungsverfahrens ist darauf zu- rückzuführen, daß die Verwendung von Oxalat zur Komplexierung den Einbau von Chrom in die Passivierungsschicht gegenüber den bekannten Komplexbildnern begünstigt.
Mit einem solchen Passivierungsverfahren lassen sich bereits gute Korrosi- onsschutzwerte erreichen. Des weiteren ist es bekannt, die Korrosionsschutzwirkung Chrom(lll)-basierender Passivierungsverfahren durch die Verwendung von Cobalt zu erhöhen.
Die korrosionsschutzerhöhende Wirkung der Verwendung von Cobalt ist in der WO 97/40208 beschrieben, auf die hiermit Bezug genommen wird.
Wie sich auch aus dieser Druckschrift ergibt, besteht in der Fachwelt das Bestreben, eine möglichst kompakte Konversionsschicht zu erzeugen, um die gewünschte Korrosions- und Chemikalienbeständigkeit der Beschichtung zu erreichen. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Passivierung bereitzustellen, die weiter verbesserte Korrosionsschutzeigenschaften erlaubt sowie ein entsprechendes Beschichtungssystem.
Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren und eine Passivierungslösung gemäß den unabhängigen Ansprüchen. Vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.
Der Erfindung liegt nun die Erkenntnis zugrunde, daß die Abkehr von dem Bestreben nach einer kompakten Konversionsschicht, und damit das Anstreben einer porösen Konversionsschicht zu verbesserten Endprodukten führt, wenn die Porosität für die Verbindung mit mindestens einer weiteren Schicht genutzt wird.
Die Erfindung kann durch Passivierung mit einer Chrom(lll) und einen weniger stabilen Komplexbildner - vorzugsweise eine Di- oder Tricarbonsäure - wie Oxalsäure enthaltenden Passivierungslösung unter Verwendung von Cobalt verwirklicht werden.
Durch die Verwendung einer Cobaltkonzentration von über 30g/l, vorzugsweise von 70 g/l bis 100 g/l, insbesondere, ca. 90 g/l (Konzentrat - 12%) werden bereits überraschende Korrosionsschutzwerte von 240 h bis Erstangriff nach DIN 50961 im Salzsprühschrank nach DIN 50021 SS in der Produktion erreicht. Vorzugsweise beträgt das Chrom-Cobalt-Verhältnis 1 ,7:20 = 0,85.
Das Verfahren wird vorzugsweise bei einer Temperatur bis 55° C und einem pH-Wert von 0,5 bis 5,5 durchgeführt. Bevorzugt wird die Passivierung bei pH 4 durchgeführt. Besonders gute Ergebnisse lassen sich mit einer sulfat- freien Lösung erreichen. Dem liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Verwendung von Sulfat zu einer Störung der katalytischen Reaktion und Behinderung des Aufbaus einer korrosionsschützenden Chromschicht führt. Die passivierte Schicht wird mit einer organischen oder anorganischen Beschichtung nachbehandelt, die in die poröse Konversionsschicht eindringt. Vorzugsweise wird auf die Passivierungsschicht eine Aquares™-Schicht der Firma Enthone-OMI GmbH, Neuss aufgebracht. Ein besonders guter Korrosionsschutz läßt sich durch eine doppelte Aquares-Schicht erreichen. Erstaunlicherweise ist die Aquares-Schicht im REM in einigen Varianten der Erfindung nicht mehr nachweisbar.
Die Korrosionsschutzeigenschaften sowie die Chemikalienbeständigkeit läßt sich durch einen einen Trockenschmierstoff enthaltenden Topcoat weiter verbessern. Auch dieser geht erfindungsgemäß eine besondere Bindung mit der porösen Konversionsschicht ein. Hiermit lassen sich gleichzeitig die erwünschten Reibungs- und Fließwerte erzielen.
Überraschende Eigenschaften weist die Kombination des Trockenschmierstoffs Molykote®D-7100 der Firma Dow Corning, mit der erfindungsgemäß passivierten Zink-Nickellegierung auf. Gegenüber bekannten Beschich- tungssystemen ist dieses System besonders chemikalienbeständig und weist eine Unempfindlichkeit gegen Felgenreiniger auf. Es eignet sich somit besonders für Radschrauben. Gleichzeitig ist eine überraschende Tempe- raturunempfindlichkeit der erfindungsgemäßen Kombination festzustellen.
Vorzugsweise wird diese Trockenschmierstoffschicht auf eine zweifache Aquares-Schicht aufgebracht.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Passivieren von Zink, Cadmium oder deren Legierungen, insbesondere Zink-Nickel-Legierungen mit einer Chrom(VI)-freien, einen schwachen Komplexbildner, vorzugsweise Di- oder Tricarbonsäuren, bevorzugt Chrom(lll)-Oxalat-Komplex und Co2+ enthaltenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Co2+- Konzentration mehr als 30 g/l beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Co2+- Konzentration 70 bis 110 g/l beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß die Co2+- Konzentration ca. 90 g/l beträgt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Passivierung bei 20° C bis 55° C durchgeführt wird.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Passivierung bei pH 0,5 bis 5,5 durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Passivierung bei pH 4 durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Chrom : Cobalt 1 ,7 : 2,0 beträgt.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung sulfatfrei ist.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, daß die passivierte Schicht mit einer weiteren Beschichtung behandelt wird.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Beschichtung mit Aquares™.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine zweifache Beschichtung mit Aquares™.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch ge- kennzeichnet, daß die passivierte Schicht mit einem Trockenschmierstoff behandelt wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die passivierte Schicht mit einem organischen Top- coat beschichtet wird.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die passivierte Schicht mit einer PTFE-haltigen Schicht behandelt wird.
15. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, dadurch gekennzeichnet, daß die passivierte Schicht mit Molykote® D 7100 beschichtet wird.
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