EP1286780A1 - Mittel zur aufbereitung von phosphaterz - Google Patents

Mittel zur aufbereitung von phosphaterz

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EP1286780A1
EP1286780A1 EP01951475A EP01951475A EP1286780A1 EP 1286780 A1 EP1286780 A1 EP 1286780A1 EP 01951475 A EP01951475 A EP 01951475A EP 01951475 A EP01951475 A EP 01951475A EP 1286780 A1 EP1286780 A1 EP 1286780A1
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flotation
weight
flotation agent
dispersant
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    • B03D2203/02—Ores
    • B03D2203/04—Non-sulfide ores
    • B03D2203/06—Phosphate ores

Definitions

  • the present invention relates to an improved flotation agent for phosphate ore which, in addition to a fatty acid as collector, comprises a mixture of ethoxylated alkylphenols.
  • a dispersant such as, for example, a nonylphenol with 2-5 mol ethylene oxide (EO) and an aliphatic ethoxylated alcohol with the chain length C 11 -C-15, which contains 2-4 moles of EO, is used.
  • EO nonylphenol with 2-5 mol ethylene oxide
  • a further improvement is obtained if an alcohol with the chain length C 1 -C 15 is dissolved in the dispersant. This alcohol improves the emulsifiability of the dispersant.
  • the invention thus relates to a flotation agent for phosphate ore, containing a fatty acid as collector and alkoxylated alkylphenols as dispersants, characterized in that the alkylphenols are composed of a) 8 to 20% by weight of one or more dialkylphenols with alkyl radicals of 8 to 12 C atoms b) 80 to 92% by weight of one or more monoalkylphenols with alkyl radicals of 8 to 12 C atoms,
  • Another object of the invention is the use of a mixture of alkoxylated alkylphenols as described above as a dispersant in the flotation of phosphate ores. In a preferred embodiment, it is used with fatty acids as collectors.
  • the dispersant preferably comprises 9 to 15, in particular 10 to 13% by weight of component a).
  • the content of component b) results from the difference to 100% by weight.
  • the alkyl radicals are preferably linear or branched nonyl radicals.
  • the ethylene oxide content of constituents a) and b) is between 2 and 4, in particular between 2.5 and 3.5 mol.
  • the flotation agent according to the invention contains no alcohols.
  • the fatty acid which is the main constituent of the flotation agent according to the invention is preferably a linear or branched monocarboxylic acid having 8 to 26 carbon atoms.
  • the fatty acids known as collectors in the prior art can be used for this.
  • the flotation agent according to the invention preferably contains between 1 and 30% by weight of the dispersant.
  • the flotation agent according to the invention is preferably used in amounts of 100 to 1,000 g / t solids for the flotation of phosphate ores.
  • the addition amount of the dispersant according to the invention with separate collector / dispersant metering is preferably between 30 and 150 g / t, in particular between 40 and 60 g / t, based on the solids feed.
  • the flotation agent according to the invention can contain, in addition to the fatty acid and dispersant components mentioned, pusher or other components known from the prior art. Such components are, for example, foaming agents and aliphatic polyglycol ethers. In addition, different pushers, such as water glass, can be used separately.
  • the flotation agent according to the invention is exemplified below:
  • the mixture of mono- and dinonylphenol is produced as follows:
  • the reaction can be carried out in such a way that the phenol / nonene mixture is circulated over an acidic fixed bed catalyst.
  • the following mixtures were obtained:
  • Nonylphenol was ethoxylated in the following steps:
  • the calculated amount of ethylene oxide can be replenished. - If the target OH number is reached, the contents of the boiler are cooled to 100 ° C and degassed under vacuum at 100 ° C.
  • the dosage can be reduced from 81 g / t to 40 to 60 g / t compared to the reference product, without the concentrate quality or the yield deteriorating.
  • composition of the raw ore is Composition of the raw ore:

Landscapes

  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)
  • Paper (AREA)
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Description

Beschreibung
Mittel zur Aufbereitung von Phosphaterz
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Flotationsmittel für Phosphaterz, welches neben einer Fettsäure als Sammler eine Mischung aus ethoxylierten Alkylphenolen umfasst.
Es ist in der Flotation von Phosphaterz mit Fettsäuren gemäß ZA-90/9347 Stand der Technik, dass das Flotationsausbringen dadurch verbessert werden kann, dass zusätzlich zum Sammler (Fettsäure) ein Dispergiermittel, wie beispielsweise ein Nonylphenol mit 2 - 5 Mol Ethylenoxid (EO) und ein aliphatischer oxethylierter Alkohol mit der Kettenlänge C11-C-15, welcher 2 - 4 Mol EO enthält, eingesetzt wird. Eine weitere Verbesserung ergibt sich, wenn in dem Dispergiermittel ein Alkohol mit der Kettenlänge C1-C15 gelöst wird. Dieser Alkohol verbessert die Emulgierbarkeit des Dispergiermittels.
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass die spezifische Dosierung eines Reaktionsproduktes aus Nonylphenol und 2,75 bis 3,25 Mol Ethylenoxid bei der Flotation von Phosphat aus Phosphaterz bei gleichem Ausbringen und gleicher Qualität signifikant vermindert werden kann, wenn das verwendete Nonylphenol statt der standardmäßigen 2 bis 5 Gew.-% Dinonylphenol 9 bis 13 Gew.-% Dinonylphenol enthält. Ebenso gilt, dass das Phosphatausbringen durch Verwendung des erfindungsgemäßen Dispergiermittels bei gleicher Dosierung sogar verbessert wird, wobei der P2Os-Gehalt im Flotationskonzentrat nicht beeinträchtigt wird.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Flotationsmittel für Phosphaterz, enthaltend eine Fettsäure als Sammler und alkoxylierte Alkylphenole als Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkylphenole zusammengesetzt sind aus a) 8 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer Dialkylphenole mit Alkylresten von 8 bis 12 C-Atomen b) 80 bis 92 Gew.-% eines oder mehrerer Monoalkylphenole mit Alkylresten von 8 bis 12 C-Atomen,
welche mit 2 bis 6 mol Ethylenoxid alkoxyliert sind.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer Mischung von alkoxylierten Alkylphenolen wie oben beschrieben als Dispergiermittel in der Flotation von Phosphaterzen. In einer bevorzugten Ausführungsform erfolgt die Verwendung mit Fettsäuren als Sammler.
Das Dispergiermittel umfasst vorzugsweise 9 bis 15, insbesondere 10 bis 13 Gew.-% des Bestandteils a). Der Gehalt an Bestandteil b) ergibt sich durch die Differenz auf 100 Gew.-%. Vorzugsweise handelt es sich bei den Alkylresten um lineare oder verzweigte Nonylreste. Der Gehalt der Bestandteile a) und b) an Ethylenoxid beträgt in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform zwischen 2 und 4, insbesondere zwischen 2,5 und 3,5 mol. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform enthält das erfindungsgemäße Flotationsmittel keine Alkohole.
Bei der Fettsäure, die den Hauptbestandteil des erfindungsgemäßen Flotationsmittels ausmacht, handelt es sich vorzugsweise um eine lineare oder verzweigte Monocarbonsäure mit 8 bis 26 C-Atomen. Hierfür können die als Sammler im Stand der Technik bekannten Fettsäuren verwendet werden.
Das erfindungsgemäße Flotationsmittel enthält vorzugsweise zwischen 1 und 30 Gew.-% des Dispergiermittels. Das erfindungsgemäße Flotationsmittel wird vorzugsweise in Mengen von 100 bis 1.000 g/t Feststoff zur Flotation von Phosphaterzen verwendet. Die Zugabemenge des erfindungsgemäßen Dispergiermittels bei getrennter Sammler/Dispergiermitteldosierung beträgt vorzugsweise zwischen 30 und 150 g/t, insbesondere zwischen 40 und 60g/t, bezogen auf die Feststoffaufgabe. Das erfindungsgemäße Flotationsmittel kann, neben den genannten Bestandteilen Fettsäure und Dispergiermittel, Drücker oder weitere aus dem Stand der Technik bekannte Bestandteile enthalten. Solche Bestandteile sind beispielsweise Schäumer und aliphatische Polyglykolether. Außerdem können verschiedene Drücker, wie z.B. Wasserglas, separat verwendet werden.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Flotationsmittel beispielhaft dargestellt:
Beispiele
Herstellung von Nonyl-/Dinonylphenol
Die Mischung aus Mono- und Dinonylphenol wird wie folgt hergestellt:
- Phenol wird vorgelegt
Zugabe 0,2 eq konz. Schwefelsäure
Unter Rühren Zugabe von Nonen
Innentemperatur steigt auf 30 bis 50°C, und es entwickelt sich
Chlorwasserstoff - Die Reaktion ist beendet, wenn die Chlorwasserstoffentwicklung aufhört
Im technischen Maßstab kann die Reaktion so geführt werden, dass das Phenol-/ Nonen-Gemisch im Kreislauf über einen sauren Festbettkatalysator gefahren wird. Es wurden folgende Gemische erhalten:
Tabelle 1
Herstellung von Nonyl-/Dinonylphenolethoxilat
Die Ethoxylierung von Nonylphenol erfolgte in folgenden Schritten:
- Nonylphenol in sauberen Kessel einfüllen.
Rührer einschalten.
Die angegebene Menge Natronlauge (als Katalysator) zugeben bzw. einsaugen.
Kesselinhalt unter Rühren auf 85 - 90°C aufheizen, dann Vakuum anlegen. - Vakuum mit Stickstoff aufheben und Kesselinhalt unter Rühren auf
140 - 145°C aufheizen.
Bei dieser Temperatur Ethylenoxid zudosieren.
Ethylenoxid bis zum Erreichen der berechneten Menge weiter zudosieren.
Zur Ethylenoxid-Abreaktion ca. 1 Stunde bei einer Sumpftemperatur von 140 - 150°C nachrühren.
Probe ziehen und OH-Zahl oder Trübungspunkt bestimmen und bis zum
Gutbefund bei 140 - 150°C weiterrühren.
Ist die Ziel-OH-Zahl bzw. Ziel-Trübungspunkt noch nicht erreicht, muss zum
Kesselinhalt die berechnete Ethylenoxidmenge nachdosiert werden. - Ist die Ziel-OH-Zahl erreicht, wird der Kesselinhalt abgekühlt auf 100 °C und unter Vakuum bei 100°C ausgegast.
Es folgt die Neutralisation bei 50 - 70°C mit Essigsäure bis auf einen pH- Bereich von 6,0 - 8,0.
Folgende Ergebnisse wurden erhalten:
Tabelle 2: Ausgangsstoffe
1 mit 9,11 bzw. 13 % Dinonylphenolanteil
Tabelle 3: erhaltene Substanzen
Anwendungstechnische Untersuchungen
Tabelle 4
Tabelle 5
Reagentien in g/t Aufgabe Konzentrat
Fettsäure Dispergiermittel P2O5 in % P2O5 in % Ausbeute
Vergleich 400 150 7,3 39,9 71,3 Beispiel 2 400 150 7,8 40,1 76,2 Beispiel 3 400 150 8,1 40,3 76,4 Auswertung
Mit dem neuen Dispergiermittel (Tabelle 4, Beispiele 1 - 3) kann die Dosierung gegenüber dem Vergleichsprodukt von 81 g/t auf 40 bis 60 g/t abgesenkt werden, ohne dass sich die Konzentratqualität oder die Ausbeute verschlechtern.
Dosiert man herkömmliches Dispergiermittel (Vergleichsversuch) und erfindungsgemäßes Dispergiermittel (Beispiele 2 und 3) in gleichen Mengen (Tabelle 5), erreicht man bei konstanter Konzentratqualität eine signifikante Verbesserung der Phosphatausbeute.
Zusammensetzung des Roherzes:
Apatit 22 Gew.-%
Phlogopit 24 Gew.-%
Calcit 25 Gew.-%
Dolomit 3 Gew.-%
Forsterit 7 Gew.-%
Diopsid 8 Gew.-%

Claims

Patentansprüche
1. Flotationsmittel für Phosphaterz, enthaltend eine Fettsäure als Sammler und alkoxylierte Alkylphenole als Dispergiermittel, dadurch gekennzeichnet, dass die Alkylphenole zusammengesetzt sind aus
a) 8 bis 20 Gew.-% eines oder mehrerer Dialkylphenole mit Alkylresten von 8 bis 12 C-Atomen b) 80 bis 92 Gew.-% eines oder mehrerer Monoalkylphenole mit Alkylresten von 8 bis 12 C-Atomen,
welche mit 2 bis 6 mol Ethylenoxid alkoxyliert sind.
2. Flotationsmittel nach Anspruch 1 , enthaltend Nonylphenolethoxilate als Dispergiermittel.
3. Flotationsmittel nach Anspruch 1 und/oder 2, worin 9 bis 15 Gew.-% des Dispergiermittels aus einem oder mehreren Dialkylphenolethoxilaten bestehen.
4. Flotationsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, worin der Ethylenoxidgehalt zwischen 2 und 4 mol liegt.
5. Flotationsmittel nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, worin kein Alkohol enthalten ist.
6. Verwendung eines Flotationsmittels gemäß den Ansprüchen 1 bis 5 in Mengen von 100 bis 1.000 g/t zur Flotation von Phosphaterz.
7. Verwendung eines Dispergiermittels wie in den Ansprüchen 1 bis 5 definiert für die Phosphatflotation.
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