EP1276373A2 - Verfahren zur herstellung von wachs-vormischungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von wachs-vormischungen

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Publication number
EP1276373A2
EP1276373A2 EP01936189A EP01936189A EP1276373A2 EP 1276373 A2 EP1276373 A2 EP 1276373A2 EP 01936189 A EP01936189 A EP 01936189A EP 01936189 A EP01936189 A EP 01936189A EP 1276373 A2 EP1276373 A2 EP 1276373A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
wax
oil
weight
agrochemical active
parts
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP01936189A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Uwe Priesnitz
Peter Happe
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Bayer CropScience AG
Original Assignee
Bayer AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Bayer AG filed Critical Bayer AG
Publication of EP1276373A2 publication Critical patent/EP1276373A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
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    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/12—Powders or granules
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N47/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid
    • A01N47/08—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing organic compounds containing a carbon atom not being member of a ring and having no bond to a carbon or hydrogen atom, e.g. derivatives of carbonic acid the carbon atom having one or more single bonds to nitrogen atoms
    • A01N47/28—Ureas or thioureas containing the groups >N—CO—N< or >N—CS—N<
    • A01N47/36—Ureas or thioureas containing the groups >N—CO—N< or >N—CS—N< containing the group >N—CO—N< directly attached to at least one heterocyclic ring; Thio analogues thereof

Definitions

  • the present application relates to a new process for the preparation of standard wax mixtures containing agrochemical active ingredients.
  • agrochemical active ingredients are applied in the form of granules in aquatic crops, for example in water rice fields, there is often the danger that the granulate particles will sink from the water surface, the active ingredient will be detached and there will be an undesirably high concentration.
  • granules have already been proposed which are buoyant and which release the active substances contained in the concentration required in each case from the water surface (cf. JP-A 88-35504 and JP-A 93-155703). It is already known to produce such floating granules by treating agrochemical active ingredients with a wax melt, then cooling, crushing the resulting solid product and, after mixing with conventional additives, applying it to suitable carrier materials.
  • a disadvantage of this process is that the wax standard mixture obtained after the melt has cooled is difficult to comminute and the active ingredient particles are only incompletely enveloped by a wax layer after grinding.
  • Wax layer are coated. Above all, it is unexpected that such wax premixes can only be obtained by the process according to the invention if the stirring tools in the mixer are sharp-edged.
  • the method according to the invention is characterized by a number of advantages.
  • the required components are easily accessible and also available in large quantities. Furthermore, the method can be carried out in conventional devices with little effort. In addition, the wax premixes obtained can be processed directly; Grinding is not necessary.
  • Agrochemical active ingredients are to be understood here as fungicides, bactericides, insecticides, acaricides, nematicides, herbicides and plant growth regulators.
  • fungicides are:
  • Carbendazim carboxin, quinomethionate (quinomethionate), chlorothalonil, cimoxanil, cyproconazole, carpropamide,
  • Fenpropimorph fluazinam, fludioxonil, fluquinconazole, flusilazole, flusulfamide,
  • Flutolanil Flutriafol, Fosetyl aluminum, Fhthalide, Fuberidazol, Furalaxyl, Guazatine,
  • Penconazole pencycuron, probenazole, prochloraz, procymidone, propiconazole, propineb, pyrifenox, pyrimethanil,
  • Tebuconazole Tebuconazole, tecloftalam, tecnazen, tetraconazole, thiabendazole, thicyofen, thiophanat-methyl, thiram, tolylfluanid, triadimefon, triadimenol, triazoxid, trichlaid, tricyclazole, tridemorph, triflumizol, trifazolin, trifazolin, trifazolin, trifazorin, trifazorin,
  • insecticides examples include acaricides and nematicides.
  • Fenamiphos fenazaquin, fenbutatin oxide, fenitrothion, fenobucarb, fenothiocarb,
  • Fenoxycarb Fenpropathnn, Fenpyrad, Fenpyroximat, Fenthion, Fenvalerate,
  • Fipronil fluazuron, flucycloxuron, flufenoxuron, flufenprox, fluvalinate,
  • Imidacloprid isazophos, isofenphos, isoprocarb, isoxathion, ivermectin, lambda cyhalothrin, lufenuron,
  • Mecarbam Methiocarb, Methomyl, Metolcarb, Milbemectin, Moxidectin,
  • herbicides examples are:
  • plant growth regulators are chlormequat-methyl and
  • oils customary for the production of agrochemicals
  • Rapeseed oil sunflower oil, soybean oil, cottonseed oil, olive oil, castor oil and white oil are preferred.
  • Suitable waxes for carrying out the process according to the invention are all substances with a wax-like consistency that are suitable for the production of agrochemicals and have a softening point between 80 ° C. and 120 ° C. exhibit.
  • Montan waxes such as paraffin wax, polyethylene waxes with a molecular weight of up to about 10,000 and modified polyethylene waxes, such as, for example, sulfonylated waxes, furthermore esters of montan wax acids and also partially saponified esters of montan wax acids are preferably usable.
  • Carrier materials for example natural rock powders such as kaolins, alumina, talc, chalk, quartz, attapulgite, montmorillonite or diatomaceous earth, and also synthetic rock powders such as highly disperse silica, aluminum oxide and silicates are preferred.
  • All customary mixers which are suitable for producing wax premixes can be used to carry out the process according to the invention.
  • the prerequisite is that the mixers can be heated and contain sharp-edged stirring devices.
  • Mixers with sword-like ground or sharp-sided stirring devices that are flattened on one side are preferred.
  • high stirring speeds must be maintained, preferably one works at speeds at which the outer ends of the stirring devices move at a speed of at least 18 m / sec, preferably between 18 and 40 / sec.
  • temperatures can be varied within a certain range when carrying out the method according to the invention. In general, temperatures between 10 ° C and 80 ° C, preferably between 20 ° C and 50 ° C.
  • the process according to the invention is generally carried out under atmospheric pressure. However, it is also possible to work under increased or reduced pressure. Both the size of the agrochemical active ingredient and the size of the wax particles can be varied within a certain range when carrying out the process according to the invention. It is preferable to use active ingredient particles whose diameter is between 20 and 180 ⁇ and wax particles whose diameter is between 4 and 150 ⁇ .
  • the proportions in which the individual components are used in carrying out the process according to the invention can also be varied within a certain range.
  • the procedure is such that 1 part by weight of agrochemical active ingredient
  • one or more solid, agrochemical active ingredients in finely divided form are mixed with at least one vegetable or mineral oil in the mixing device, then wax is added in finely divided form, homogenized with high stirring speed and optionally then mixed with additives and homogenized again at high stirring speed.
  • These components are preferably used in ground form so that both wax and agrochemical active ingredients and optionally also additives are present in a sufficiently fine-particle form. Will be after coating the agrochemical
  • the wax premixes which can be produced by the process according to the invention are finely divided, free-flowing products in which the agrochemical active ingredient articles are completely enveloped by a closed wax layer.
  • wax premixes which can be prepared according to the invention can be prepared by customary methods
  • granules which can float in water can be produced by applying wax premixes which can be prepared according to the invention, if appropriate after addition of further additives, such as adhesives and / or surface-active substances, to low-density carrier materials.
  • further additives such as adhesives and / or surface-active substances
  • products which can be produced according to the invention directly for the treatment of plants.
  • wax premixes which can be produced according to the invention and the agrochemical compositions which can be obtained therefrom are distinguished by the fact that, when used,
  • Plant treatment the active ingredients contained are released evenly and over a longer period of time.
  • a wax premix is obtained in this way from active ingredient particles partially coated with wax and separate wax particles.
  • the suspension is stirred vigorously at 110 ° C. for 10 minutes and then, with further stirring while the mixer is fully stirring,
  • a wax premix consisting of agglomerated particles is obtained in this way. About 10 percent by weight of the cyclosulfamuron contained has decomposed.

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Abstract

Nach einem neuen Verfahren lassen sich Wachs-Vormischungen, die agrochemische Wirkstoffe enthalten, herstellen, indem man eine feinteilige Mischung aus mindestens einem festen, agrochemischen Wirkstoff und mindestens einem pflanzlichen oder mineralischem Öl in einem Mischer, der eine scharfkantige Mischvorrichtung enthält, unter hoher Rührgeschwindigkeit mit feinteiligem Wachs versetzt, wobei die Temperatur im Mischer unterhalb der Schmelztemperatur des eingesetzten Wachses liegt, und gegebenenfalls anschließend zu dem erhaltenen Produkt weitere Zusatzstoffe hinzufügt.

Description

Nerfahren zur Herstellung von Wachs- Vormischungen
Die vorliegende Anmeldung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von Wachs- Normischungen, die agrochemische Wirkstoffe enthalten.
Wenn agrochemische Wirkstoffe in aquatischen Kulturen, zum Beispiel in Wasserreis-Feldern, in Form von Granulaten ausgebracht werden, so besteht häufig die Gefahr, dass die Granulat-Partikel von der Wasseroberfläche herabsinken, der Wirkstoff herausgelöst wird und dort in einer unerwünscht hohen Konzentration vorliegt. Um derartige lokale Überdosierungen zu vermeiden, wurden schon Granulate vorgeschlagen, die schwimmfähig sind und die enthaltenen Wirkstoffe in der jeweils benötigten Konzentration von der Wasseroberfläche aus freisetzen (vgl. JP-A 88- 35 504 und JP-A 93-155 703). So ist es bereits bekannt, solche schwimmfähigen Granulate (= Floating Granules) herzustellen, indem man agrochemische Wirkstoffe mit einer Wachsschmelze behandelt, dann abkühlt, das anfallende Festprodukt zerkleinert und nach dem Mischen mit üblichen Zusatzstoffen auf geeignete Trägermaterialien aufbringt. Nachteilig an diesem Verfahren ist, dass sich die nach dem Abkühlen der Schmelze erhaltene Wachs-Normischung nur schwierig zerkleinern lasst und die Wirkstoffpartikel nach dem Mahlen nur unvollständig von einer Wachsschicht umhüllt sind.
Es wurde nun gefunden, dass sich Wachs-Normischungen, die agrochemische Wirkstoffe enthalten, nach einem neuen Verfahren herstellen lassen, indem man eine feinteilige Mischung aus
mindestens einem festen, agrochemischen Wirkstoff und mindestens einem pflanzlichen oder mineralischen Öl in einem Mischer, der eine scharfkantige Mischvorrichtung enthält, unter hoher Rührgeschwindigkeit mit feinteiligem Wachs versetzt, wobei die Temperatur im Mischer unterhalb der Schmelztemperatur des eingesetzten Wachses liegt, und
gegebenenfalls anschließend zu dem erhaltenen Produkt weitere Zusatzstoffe hinzufügt.
Es ist als äußerst überraschend zu bezeichnen, dass sich bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens keine physikalische Mischung der eingesetzten Komponenten bildet, sondern dass die Wirkstoffpartikel von einer geschlossenen
Wachsschicht umhüllt sind. Unerwartet ist vor allem, dass man derartige Wachs- Vormischungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nur dann erhält, wenn die Rührwerkzeuge im Mischer scharfkantig sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch eine Reihe von Vorteilen aus.
So sind die benötigten Komponenten einfach zugänglich und auch in größeren Mengen verfügbar. Ferner kann das Verfahren in üblichen Geräten ohne großen Aufwand durchgeführt werden. Außerdem können die erhaltenen Wachs- Vormischungen direkt weiterverarbeitet werden; Mahlvorgänge sind nicht erforderlich.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen als agrochemische Wirkstoffe alle üblichen zur Pflanzenbehandlung geeigneten Wirkstoffe in Frage, die einen Schmelzpunkt oberhalb von 40°C aufweisen. Unter agrochemischen Wirkstoffen sind hierbei Fungizide, Bakterizide, Insektizide, Akarizide, Nematizide, Herbizide und Pflanzenwuchsregulatoren zu verstehen.
Als Beispiele für Fungizide seien genannt:
2-Anilino-4-methyl-6-cyclopropyl-pyrimidin; 2',6,-Dibromo-2-methyl-4'-trifluoro- methoxy-4l-trifϊuoromethyl-l,3-thiazol-5-carboxanilid; 2,6-Dichloro-N-(4-trifluoro- methylbenzyl)-benzamid; (E)-2-Methoximino-N-methyl-2-(2-phenoxy-phenyl)-ace- tamid; Aldimorph, Anilazin, Azaconazol, Azoxystrobin, Benalaxyl, Benomyl, Bitertanol, Blasticidin-S, Bromuconazole, Bupirimate,
Carbendazim, Carboxin, Chinomethionat (Quinomethionat), Chlorothalonil, Cy- moxanil, Cyproconazole, Carpropamid,
Dichlorophen, Diclobutrazol, Dichlofluanid, Dicloran, Diethofencarb, Difenocona- zol, Dimethirimol, Dimethomorph, Diniconazol, Dithianon, Dodine, Drazoxolon,
Epoxyconazole, Ethirimol, Etridiazol,
Fenarimol, Fenbuconazole, Fenhexamid, Fenitropan, Fenpiclonil, Fenpropidin,
Fenpropimorph, Fluazinam, Fludioxonil, Fluquinconazole, Flusilazole, Flusulfamide,
Flutolanil, Flutriafol, Fosetyl-Aluminium, Fhthalide, Fuberidazol, Furalaxyl, Guazatine,
Hexaconazol, Hymexazol,
Imazalil, Imibenconazol, Iminoctadin, Iprobenfos (IBP), Iprodion, Isoprothiolan,
Iprovalicarb,
Kresoxim-methyl, Mepanipyrim, Mepronil, Metalaxyl, Metconazol, Methasulfocarb, Methfuroxam,
Metiram, Myclobutanil,
Nuarimol,
Ofurace, Oxadixyl, Oxycarboxin,
Penconazol, Pencycuron, Probenazol, Prochloraz, Procymidon, Propiconazole, Pro- pineb, Pyrifenox, Pyrimethanil,
Quintozen (PCNB), Quinoxyfen,
Spiroxamine,
Tebuconazol, Tecloftalam, Tecnazen, Tetraconazol, Thiabendazol, Thicyofen, Thio- phanat-methyl, Thiram, Tolylfluanid, Triadimefon, Triadimenol, Triazoxid, Trichla- mid, Tricyclazol, Tridemorph, Triflumizol, Triforin, Triticonazol, Trifloxystrobin,
Validamycin A, Vinclozolin,
Zineb, Ziram,
2-[2-(l-Chlor-cycloρropyl)-3-(2-chlorphenyl)-2-hydroxypropyl]-2,4-dihydro-[l,2,4]- triazol-3-thion und l-(3,5-Dimethyl-isoxazol-4-sulfonyl)-2-chlor-6,6-difluor-[l,3]-dioxolo-[4,5-fl- benzimidazol. Als Beispiele für Bakterizide seien genannt:
Bronopol, Dichlorophen, Nitrapyrin, Octhilinon, Oxytetracyclin, Probenazol, Strep- tomycin und Tecloftalam.
Als Beispiele für Insektizide, Akarizide und Nematizide seien genannt:
Abamectin, Alanycarb, Aldicarb, Amitraz, Avermectin, AZ 60541, Azocyclotin,
4-Bromo-2-(4-chlorphenyl)- 1 -(ethoxymethyl)-5 -(trifluoromethyl)- 1 H-pyrrole-3-car- bonitril, Bendiocarb, Benfuracarb, Bensultap, Betacyfluthrin, Bifenthrin, BPMC, Brofenprox, Bufencarb, Bupro fezin, Butocarboxin, Butylpyridaben,
Carbaryl, Carbofuran, Chlorfluazuron, N-[(6-Chloro-3-pyridinyl)-methyl]-N'-cyano-
N-methyl-ethanimidamide, Clofentezin, Cyromazin,
Diafenthiuron, Diazinon, Dichlofenthion, Diethion, Diflubenzuron, Dimethoat,
Dioxathion, Disulfoton, Emamectin, Esfenvalerat, Ethiofencarb, Ethion, Ethofenprox,
Fenamiphos, Fenazaquin, Fenbutatinoxid, Fenitrothion, Fenobucarb, Fenothiocarb,
Fenoxycarb, Fenpropathnn, Fenpyrad, Fenpyroximat, Fenthion, Fenvalerate,
Fipronil, Fluazuron, Flucycloxuron, Flufenoxuron, Flufenprox, Fluvalinate,
Formothion, Fosthiazat, Fubfenprox, Furathiocarb, Hexaflumuron, Hexythiazox,
Imidacloprid, Isazophos, Isofenphos, Isoprocarb, Isoxathion, Ivermectin, Lambda- cyhalothrin, Lufenuron,
Mecarbam, Methiocarb, Methomyl, Metolcarb, Milbemectin, Moxidectin,
Naled, NC 184, Nitenpyram, Omethoat, Oxamyl, Oxydemethon M,
Permethrin, Phenthoat, Phorat, Phosalon, Phoxim, Pirimicarb, Pirimiphos M, Piri- miphos A, Promecarb, Propoxur, Prothoat, Pymetrozin, Pyridaphenthion, Pyrethrum,
Pyridaben, Pyrimidifen, Pyriproxifen,
Quinalphos, Salithion, Sebufos, Silafluofen, Sulfotep, Sulprofos, Spinosad, Tebufenozide, Tebufenpyrad, Teflubenzuron, Thiacloprid, Thiafenox, Thiamethoxan,
Thiodicarb, Thiofanox, Thiomethon, Thionazin, Triazuron, Trichlorfon, Triflumuron,
Trimethacarb,
Vamidothion, XMC, Xylylcarb.
Als Beispiele für Herbizide seien genannt:
Acetamiprid
Benzosulfuronmethyl
Cyclosulfamuron Flucarbazone
Procarbazone Sodium
Flufenacet
Diflufenican
Propanil Chloridazon
Norflurazon
Desmedipham
Phenmedipham
Alachlor Acetochlor
Butachlor
Metazachlor
Metalochlor
Acifluorfen Bifenox
Chlortoluron
Diuron
Isoproturon
Linuron Dichlobenil
Ioxynil Mefenacet
Amidosulfuron
Chlorimuron-ethyl
Chlorsulfuron Cinosulfuron
Methylsulfuron-methyl
Nicosulfuron
Primisulfuron
Pyrazosulfuron-ethyl Thiofensulfuron-methyl
Triasulfüron
Tribenuron-methyl
Atrazin
Cyanazin Simazin
Metamitron
Metribuzin
Glufosinate und
Glyphosate.
Als Beispiele für Pflanzenwuchsregulatoren seien Chlormequat-methyl und
Ethephon genannt.
Als Öle können bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens alle für die Herstellung von agrochemischen Mitteln üblichen pflanzlichen oder mineralischen
Öle eingesetzt werden. Vorzugsweise in Betracht kommen Rapsöl, Sonnenblumenöl, Sojaöl, Baumwollsaatöl, Olivenöl, Rizinusöl und Weißöl.
Als Wachse kommen bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens alle für die Herstellung von agrochemischen Mitteln geeigneten Substanzen mit wachsartiger Konsistenz in Frage, die einen Erweichungspunkt zwischen 80°C und 120°C aufweisen. Vorzugsweise verwendbar sind Montanwachs, wie Paraffinwachs, Polyethylenwachse mit einem Molekulargewicht bis zu etwa 10.000 und modifizierte Polyethylenwachse, wie zum Beispiel sulfonylierte Wachse, ferner Ester von Montanwachs-Säuren und auch teilweise verseifte Ester von Montanwachs-Säuren.
Als Zusatzstoffe kommen bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens alle diejenigen Substanzen in Frage, die bei der Herstellung von agrochemischen Mitteln üblicherweise als Adjuvantien dienen. Vorzugsweise in Betracht kommen Trägerstoffe, zum Beispiel natürliche Gesteinsmehle, wie Kaoline, Tonerden, Tal- kum, Kreide, Quarz, Attapulgit, Montmorillonit oder Diatomeenerde, und auch synthetische Gesteinsmehle, wie hochdisperse Kieselsäure, Aluminiumoxid und Silikate.
Zur Durchführung des erfmdungsgemäßen Verfahrens können alle üblichen Mischer eingesetzt werden, die zur Herstellung von Wachs-Vormischungen geeignet sind. Voraussetzung ist jedoch, dass die Mischer heizbar sind und scharfkantige Rührvorrichtungen enthalten. Bevorzugt sind dabei Mischer mit schwertartig geschliffenen oder einseitig abgeflachten, scharfen Rührvorrichtungen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens müssen hohe Rührge- schwindigkeiten eingehalten werden, vorzugsweise arbeitet man bei solchen Drehzahlen, bei denen sich die Außenenden der Rührvorrichtungen mit einer Geschwindigkeit von mindestens 18 m/sec, vorzugsweise zwischen 18 und 40 /sec bewegen.
Die Temperaturen können bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden. Im allgemeinen arbeitet man bei Temperaturen zwischen 10°C und 80°C, vorzugsweise zwischen 20°C und 50°C.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens arbeitet man im allgemeinen unter Atmosphärendruck. Es ist jedoch auch möglich, unter erhöhtem oder ver- mindertem Druck zu arbeiten. Sowohl die Größe der agrochemischen Wirkstofφartikel als auch die Größe der, Wachsteilchen kann bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden. Vorzugsweise verwendet man Wirkstofφartikel, deren Durchmesser zwischen 20 und 180 μ liegt, und Wachsparti- kel, deren Durchmesser zwischen 4 und 150 μ liegt.
Die Mengenverhältnisse, in denen die einzelnen Komponenten bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt werden, können ebenfalls innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden. Im allgemeinen verfahrt man in der Weise, dass man auf 1 Gewichtsteil an agrochemischem Wirkstoff
1,5 bis 4,0 Gewichtsteile, vorzugsweise 1,9 bis 3,0 Gewichtsteile an Wachs, 0,1 bis 10 Gewichtsteile, vorzugsweise 0,5 bis 3 Gewichtsteile an Öl und 0 bis 70 Gewichtsteile, vorzugsweise 0 bis 30 Gewichtsteile an Zusatzstoffen einsetzt.
Im einzelnen geht man bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens so vor, dass man einen oder mehrere feste, agrochemische Wirkstoffe in feinteiliger Form mit mindestens einem pflanzlichen oder mineralischen Öl in dem Mischgerät vermengt, danach Wachs in feinteiliger Form hinzufügt, unter hoher Rührgeschwindigkeit homogenisiert und gegebenenfalls anschließend mit Zusatzstoffen versetzt und erneut unter hoher Rührgeschwindigkeit homogenisiert. Damit sowohl Wachs als auch agrochemische Wirkstoffe und gegebenenfalls auch Zusatzstoffe in ausreichend feinteiliger Form vorliegen, werden diese Komponenten vorzugsweise in ge- mahlener Form eingesetzt. Werden nach der Beschichtung der agrochemischen
Wirkstofφartikel mit Wachs noch Zusatzstoffe hinzugefügt, so können diese, sofern es sich um mehrere handelt, entweder gleichzeitig oder nacheinander in den Mischer gegeben werden. Vorzugsweise arbeitet man so, dass man nach jeder Zugabe einer weiteren Komponente eine Homogenisierung durchführt. Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren herstellbaren Wachs- Vormischungen sind feinteilige, rieselfähige Produkte, in denen die agrochemischen Wirkstofφartikel vollständig von einer geschlossenen Wachsschicht umhüllt sind.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Wachs-Vormischungen lassen sich nach üblichen
Methoden in Formulierungen überführen, die dann als agrochemische Mittel einsetzbar sind. So können zum Beispiel in Wasser schwimmfähige Granulate hergestellt werden, indem man erfindungsgemäß herstellbare Wachs- Vormischungen gegebenenfalls nach Zugabe von weiteren Zusatzstoffen, wie Klebern und/oder oberflächen- aktiven Stoffen, auf Trägermaterialien geringer Dichte aufbringt. Es ist jedoch auch möglich, erfϊndungsgemäß herstellbare Produkte direkt zur Pflanzenbehandlung einzusetzen.
Die erfindungsgemäß herstellbaren Wachs- Vormischungen und die daraus zugäng- liehen agrochemischen Mittel zeichnen sich dadurch aus, dass bei ihrem Einsatz zur
Pflanzenbehandlung die enthaltenen Wirkstoffe gleichmäßig und über einen längeren Zeitraum freigesetzt werden.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.
Herstellungsbeispiele
Beispiel 1
15 Gewichtsteile Cyclosulfamuron in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 20 μ und
2 Gewichtsteile Rapsöl
werden in einem Mischer mit schwertartiger Rührvorrichtung bei Raumtemperatur 5 Minuten lang gemischt. Zu diesem Gemisch gibt man
30 Gewichtsteile Wachs (Cerridust® 5551 , Fa. Clariant) in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 5 μ
bei Raumtemperatur hinzu und mischt unter intensivem Rühren (Geschwindigkeit am Außenende des Rührers mindestens 18 m/sec) bei Raumtemperatur bis ein homogenes Produkt entstanden ist. Danach werden
43 Gewichtsteile hochdisperse Kieselsäure hinzugefügt, und es wird erneut 15 Minuten bei Raumtemperatur gemischt. Anschließend wird mit 10 Gewichtsteilen Talkum versetzt und wiederum 15 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält auf diese Weise eine rieselfähige Wachs- Vormischung aus diskreten Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 70 μ. Die Wirkstofφartikel sind jeweils von einer geschlossenen Wachsschicht umhüllt.
Beispiel 2
15 Gewichtsteile Cyclosulfamuron in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 20 μ und 2 Gewichtsteile Rapsöl
werden in einem Mischer mit schwertartiger Rührvorrichtung bei Raumtemperatur 5 Minuten lang gemischt. Zu diesem Gemisch gibt man
30 Gewichtsteile Wachs (Sanwax® 171 P, Fa. Sankyo Chem. Ind.) in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 5 μ
bei Raumtemperatur hinzu und mischt unter intensivem Rühren (Geschwindigkeit am Außenende des Rührers mindestens 18 m/sec) bei Raumtemperatur bis ein homogenes Produkt entstanden ist. Danach werden
43 Gewichtsteile hochdisperse Kieselsäure
hinzugefügt, und es wird erneut 15 Minuten bei Raumtemperatur gemischt. Anschließend wird mit 10 Gewichtsteilen Talkum versetzt und wiederum 15 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält auf diese Weise eine rieselfähige Wachs- Vormischung aus diskreten Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 60 μ. Die Wirkstofφartikel sind jeweils von einer geschlossenen Wachsschicht umhüllt.
Beispiel 3
15 Gewichtsteile Cyclosulfamuron in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 20 μ und 2 Gewichtsteile Weißöl
werden in einem Mischer mit schwertartiger Rührvorrichtung bei Raumtemperatur 5 Minuten lang gemischt. Zu diesem Gemisch gibt man 45 Gewichtsteile Wachs (Cerridust® 5551, Fa. Clariant) in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 5 μ
bei Raumtemperatur hinzu und mischt unter intensivem Rühren (Geschwindigkeit am Außenende des Rührers mindestens 18 m/sec) bei Raumtemperatur bis ein homogenes Produkt entstanden ist. Danach werden
28 Gewichtsteile hochdisperse Kieselsäure
hinzugefügt, und es wird erneut 15 Minuten bei Raumtemperatur gemischt. Anschließend wird mit 10 Gewichtsteilen Talkum versetzt und wiederum 15 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält auf diese Weise eine rieselfähige Wachs- Vormischung aus diskreten Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 60 μ. Die Wirkstofφartikel sind jeweils von einer geschlossenen Wachsschicht umhüllt.
Vergleichsbeispiele
Beispiel A
Herstellung wie im Beispiel 1, jedoch unter Verwendung einer Rührvorrichtung, die keine scharfen Kanten enthält.
15 Gewichtsteile Cyclosulfamuron in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 20 μ und 2 Gewichtsteile Rapsöl
werden in einem Mischer mit abgerundeter Rührvorrichtung bei Raumtemperatur 5 Minuten lang gemischt. Zu diesem Gemisch gibt man 30 Gewichtsteile Wachs (Cerridust® 5551, Fa. Clariant) in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 5 μ
bei Raumtemperatur hinzu und mischt unter intensivem Rühren (Geschwindigkeit am Außenende des Rührers mindestens 18 m/sec) bei Raumtemperatur bis ein homogenes Produkt entstanden ist. Danach werden
43 Gewichtsteile hochdisperse Kieselsäure
hinzugefügt, und es wird erneut 15 Minuten bei Raumtemperatur gemischt. Anschließend wird mit 10 Gewichtsteilen Talkum versetzt und wiederum 15 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält auf diese Weise eine Wachs-Vormischung aus agglomerierten Teilchen.
Beispiel B
Herstellung wie im Beispiel 1, jedoch ohne Verwendung von Öl.
15 Gewichtsteile Cyclosulfamuron in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 20 μ
werden in einem Mischer mit schwertartiger Rührvorrichtung bei Raumtemperatur mit
30 Gewichtsteilen Wachs (Cerridust® 5551, Fa. Clariant) in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 5 μ
versetzt. Das Gemisch wird bei Raumtemperatur intensiv gerührt (Geschwindigkeit am Außenende des Rührers mindestens 18 m/sec) bis ein homogenes Produkt entstanden ist. Danach werden 43 Gewichtsteile hochdisperse Kieselsäure
hinzugefügt, und es wird erneut 15 Minuten bei Raumtemperatur gemischt. An- schließend wird mit 10 Gewichtsteilen Talkum versetzt und wiederum 15 Minuten bei Raumtemperatur gerührt. Man erhält auf diese Weise eine Wachs- Vormischung aus teilweise mit Wachs beschichteten Wirkstoff-Partikeln und separaten Wachs- Partikeln.
Beispiel C
Herstellung einer Wachs- Vormischung nach dem Schmelz- Verfahren.
32 Gewichtsteile Montanwachs in Form von Platten werden in einem Mischer auf 110°C aufgeheizt, sodass eine Schmelze entsteht. In diese Schmelze werden unter Rühren bei 110°C
15 Gewichtsteile Cyclosulfamuron in Form von Teilchen mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 5 μ gegeben. Die dabei entstehende
Suspension wird 10 Minuten lang bei 110°C intensiv gerührt und dann unter weiterem Rühren bei voller Rührleistung des Mischers portionsweise mit '
26,5 Gewichtsteilen hochdisperser Kieselsäure versetzt. Das dabei anfallende rieselfähige Pulver wird unter Rühren und unter Zusatz von
26,5 Gewichtsteilen Talkum auf Raumtemperatur abgekühlt.
Man erhält auf diese Weise eine Wachs-Vormischung aus agglomerierten Teilchen. Etwa 10 Gewichtsprozent des enthaltenen Cyclosulfamurons sind zersetzt.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von Wachs-Vormischungen, die agrochemische Wirkstoffe enthalten, dadurch gekennzeichnet, dass man eine feinteilige Mi- schung aus
mindestens einem festen, agrochemischen Wirkstoff und mindestens einem pflanzlichen oder mineralischen Öl
in einem Mischer, der eine scharfkantige Mischvorrichtung enthält, unter hoher Rührgeschwindigkeit mit feinteiligem Wachs versetzt, wobei die Temperatur im Mischer unterhalb der Schmelztemperatur des eingesetzten Wachses liegt, und
gegebenenfalls anschließend zu dem erhaltenen Produkt weitere Zusatzstoffe hinzufügt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als agrochemische Wirkstoffe Fungizide, Bakterizide, Insektizide, Akarizide, Nema- tizide, Herbizide oder Pflanzenwuchsregulatoren einsetzt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Rapsöl, Sonnenblumenöl, Sojaöl, Baumwollsaatöl, Olivenöl, Rizinusöl oder Weißöl als pflanzliches oder mineralisches Öl einsetzt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man Montanwachs, Paraffinwachs, Polyethylenwachs oder modifiziertes Polyethylen- wachs als Wachskomponente einsetzt.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man natürliche oder synthetische Gesteinsmehle als Zusatzstoffe einsetzt. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man bei Temperaturen zwischen 10°C und 80°C arbeitet.
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Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5176221B2 (ja) * 2004-11-04 2013-04-03 丸和バイオケミカル株式会社 アセトラクテート合成阻害剤を含有する微粒剤。
US20070071786A1 (en) * 2005-09-27 2007-03-29 Suterra Llc Wax emulsion compositions for attracting insects and methods of using the same
PT2046123E (pt) * 2006-07-24 2014-11-18 Syngenta Participations Ag Grânulos de libertação controlada
GB0623398D0 (en) * 2006-11-23 2007-01-03 Exosect Ltd Arthropod control
GB201106763D0 (en) * 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Compositions for growth and vigour in cotton
GB201106762D0 (en) * 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Compositions for growth and vigour from oilseeds
GB201106744D0 (en) * 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Coating compositions for pathogen control in soybean
GB201106745D0 (en) * 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Coating compositons for pathogen control in ornamentals
GB201106746D0 (en) 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Coating compositions for pathogen control in oilseeds
GB201106748D0 (en) * 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Coating compositions for pathogen control in cotton
GB201106747D0 (en) 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Coating compositions for pathogen control in vegetables
GB201106761D0 (en) * 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Compositions for growth and vigour in ornamentals
GB201106741D0 (en) 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Coating compositions for pathogen control in monocotyledonous plants
GB201106764D0 (en) * 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Composition for seed growth and vigour in monocots
GB201106758D0 (en) * 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Compositions for growth and vigour in vegetables
GB201106759D0 (en) * 2011-04-20 2011-06-01 Exosect Ltd Compositions for growth and vigour in soybean
WO2012143680A2 (en) * 2011-04-20 2012-10-26 Exosect Limited Coating composition for plant structures
RU2646090C1 (ru) * 2016-12-27 2018-03-01 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кубанский государственный аграрный университет имени И.Т. Трубилина" Влагозащитное парафиновое покрытие плодовых прививок и черенков яблони

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4206197A (en) * 1975-11-26 1980-06-03 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Chemical encapsulation and distribution
JPS6335504A (ja) * 1986-07-31 1988-02-16 Nissan Chem Ind Ltd 放出制御させた除草用粒剤
US5229356A (en) * 1991-08-23 1993-07-20 E. I. Du Pont De Nemours And Company Slow release compositions comprising heterocyclic sulfonylurea herbicides, paraffin wax, hydrocarbon polymers, and particulate fillers
JPH05305226A (ja) * 1992-04-28 1993-11-19 Takeda Chem Ind Ltd 粒子及びその製造法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO0178509A2 *

Also Published As

Publication number Publication date
KR20020087462A (ko) 2002-11-22
JP2003530407A (ja) 2003-10-14
US20030108584A1 (en) 2003-06-12
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WO2001078509A3 (de) 2002-04-04
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CN1422116A (zh) 2003-06-04
AU2001262171A1 (en) 2001-10-30
DE10018396A1 (de) 2001-10-18

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