Verfahren zur Herstellung von Granulaten
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung von wasser- dsispergierbaren Granulaten mit Hilfe von Blechen, die bizylindrische Bohrungen enthalten.
Es ist bereits bekannt, wasserdispergierbare Granulate zu produzieren, indem man angefeuchtete Pulver oder pastöse Massen unter Einsatz von Transportvorrichtungen, wie Förderschnecken oder rotierenden Schabewerkzeugen, durch planar, zylindrisch oder halbkugelförmig angeordnete Bleche presst, die viele zylindrische Bohrungen gleicher Größe aufweisen. Ein Nachteil dieser Methode besteht darin, dass sich Granulate von schwer extrudierbaren Produkten entweder gar nicht oder nur mit geringer Geschwindigkeit produzieren lassen, weil die relativ geringe Stabilität der gleich- mäßig durchbohrten Bleche nur die Anwendung verhältnismäßig niedriger Drucke zulässt. Werden hingegen dickere Lochbleche eingesetzt und höhere Drucke beim Extrudieren ausgeübt, so fallen sehr kompakte Granulate an, die nur schwer in Wasser dispergierbar sind. Die Qualität der entstehenden Granulate entspricht damit nicht immer den in der Praxis gestellten Anforderungen.
Weiterhin bekannt sind Bleche mit bizylindrischen oder konischen Bohrungen sowie der Einsatz dieser Lochbleche zum Sieben von pulverförmigen Materialien.
Es wurde nun ein neues Verfahren zur Herstellung von wasserdispergierbaren Gra- nulaten gefunden, welches darin besteht, dass man
• die zu granulierende Masse
• unter Einsatz einer Fördervorrichtung und unter Anwendung von Druck
• über ein Blech mit bizylindrischen und/oder konischen Bohrungen extrudiert, wobei die Bohrungen auf der Seite, von der die zu granulierende Masse eintritt,
einen kleineren Durchmesser aufweisen als auf der Seite, an der das verpresste Produkt austritt, • den so geformten Produktstrang gegebenenfalls zerkleinert und trocknet.
Es ist äußerst überraschend, dass sich mit Hilfe des erfmdungsgemäßen Verfahrens kleinteilige Granulate herstellen lassen, die leicht in Wasser dispergierbar sind. Aufgrund des vorbekannten Standes der Technik war davon auszugehen, dass der im engen Teil der Bohrung geformte, noch weiche Produktstrang mit kleinem Durchmesser sich im anschließenden weiteren Teil der Bohrung bis auf den größeren Durchmesser dieser Bohrung aufweiten würde und dadurch entweder Granulate mit geringer mechanischer Stabilität oder unzureichender Dispergierbarkeit entstehen würden. Im Gegensatz zu den Erwartungen unterbleibt jedoch eine unerwünschte Aufweitung des austretenden Produktstranges.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich durch eine Reihe von Vorteilen aus.
So lassen sich schnell dispergierende Granulate mit kleiner Partikelgröße auch in technischem Maßstab problemlos herstellen. Durch die spezielle Geometrie der Bohrungen gewinnen die Lochbleche mit bizylindrischen und/oder konischen Bohrungen eine höhere. Stabilität als die bisher für diesen Zweck eingesetzten Bleche mit gleichmäßig zylindrischen Bohrungen. Eine Beschädigung der Lochbleche und ein dadurch bedingter Stillstand der Produktion tritt praktisch nicht mehr ein. Das erfindungsgemäße Verfahren besitzt also eine höhere Effektivität als analoge vorbekannte Methoden, bei denen Bleche mit gleichmäßig zylindrischen Bohrungen benutzt werden. Von Vorteil ist außerdem, dass trotz der anzuwendenden Drucke die Qualität der produzierten Granulate nicht beeinträchtigt wird.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens lassen sich alle üblichen Substanzgemische einsetzen, die auch bei der bisher üblichen Herstellung von Extruder-Granulaten als zu granulierende Massen in Frage kommen. Bei diesen Substanz- gemischen handelt es sich um angefeuchtete Pulver oder teigartige bis pastöse
Massen, die
• eine oder mehrere aktive Komponenten,
• einen oder mehrere inerte Füllstoffe sowie
• übliche Zusatzstoffe
enthalten.
Als aktive Komponenten kommen dabei Geschmackstoffe und andere Substanzen aus der Nahrungs- und Genussmittel-Industrie, Substanzen der Reinigungs- und Waschmittel-Industrie, pharmazeutische Wirkstoffe und agrochemische Wirkstoffe in Betracht.
Unter agrochemischen Wirkstoffen sind im vorliegenden Zusammenhang alle zur Pflanzenbehandlung üblichen Substanzen zu verstehen. Vorzugsweise genannt seien Fungizide, Bakterizide, Insektizide, Akarizide, Nematizide, Molluskizide, Herbizide,
Pflanzenwuchsregulatoren, Pflanzennährstoffe und Repellents.
Als Beispiele für Fungizide seien genannt: 2-Anilino-4-methyl-6-cyclopropyl-pyrimidin; 2,,6'-Dibromo-2-methyl-4'-trifluoro- methoxy-4'-trifluoromethyl- 1 ,3-thiazol-5-carboxanilid; 2,6-Dichloro-N-(4-trifluoro- methylbenzyl)-benzamid; (E)-2-Methoximino-N-methyl-2-(2-phenoxyphenyl)-acet- amid; 8-Hydroxychinolinsulfat; Methyl-(E)-2- {2-[6-(2~cyanophenoxy)-pyrimidin-4- yloxy]-phenyl}-3-methoxyacrylat; Methyl-(E)-methoximino[alpha-(o-tolyloxy)-o- tolyl]-acetat; 2-Phenylphenol (OPP), Aldimorph, Ampropylfos, Anilazin, Azaco- nazol,
Benalaxyl, Benodanil, Benomyl, Binapacryl, Biphenyl, Bitertanol, Blasticidin-S, Bromuconazole, Bupirimate, Buthiobate,
Calciumpolysulfid, Captafol, Captan, Carbendazim, Carboxin, Chinomethionat (Quinomethionat), Chloroneb, Chloropicrin, Chlorothalonil, Chlozolinat, Cufraneb, Cymoxanil, Cyproconazole, Cyprofuram, Carpropamid,
Dichlorophen, Diclobutrazol, Dichlofluanid, Diclomezin, Dicloran, Diethofencarb,
Difenoconazol, Dimethirimol, Dimethomorph, Diniconazol, Dinocap, Diphenylamin,
Dipyrithion, Ditalimfos, Dithianon, Dodine, Drazoxolon,
Edifenphos, Epoxyconazole, Ethirimol, Etridiazol, Fenarimol, Fenbuconazole, Fenfuram, Fenhexamid, Femtropan, Fenpiclonil,
Fenpropidin, Fenpropimorph, Fentinacetat, Fentinhydroxyd, Ferbam, Ferimzone,
Fluazinam, Fludioxonil, Fluoromide, Fluqumconazole, Flusilazole, Flusulfamide,
Flutolanil, Flutriafol, Folpet, Fosetyl-Aluminium, Fthalide, Fuberidazol, Furalaxyl,
Furmecyclox, Guazatine,
Hexachlorobenzol, Hexaconazol, Hymexazol,
Imazalil, Imibenconazol, Iminoctadin, Iprobenfos (LBP), Iprodion, Iprovalicarb,
Isopro thiolan,
Kasugarnyci , Kupfer-Zubereitungen, wie: Kupferhydroxid, Kupfernaphthenat, Kupferoxychlorid, Kupfersulfat, Kupferoxid, Oxin-Kupfer und Bordeaux-Mischung,
Mancopper, Mancozeb, Maneb, Mepanipyrim, Mepronil, Metalaxyl, Metconazol,
Methasulfocarb, Methfuroxam, Metiram, Metsulfovax, Myclobutanil,
Nickeldimethyldithiocarbamat, Nitrothal-isopropyl, Nuarimol,
Ofurace, Oxadixyl, Oxamocarb, Oxycarboxin, Pefurazoat, Penconazol, Pencycuron, Phosdiphen, Pimaricin, Piperalin, Polyoxin,
Probenazol, Prochloraz, Procymidon, Propamocarb, Propiconazole, Propineb,
Pyrazophos, Pyrifenox, Pyrimethanil, Pyroquilon,
Quintozen (PCNB), Quinoxyfen,
Schwefel und Schwefel-Zubereitungen, Spiroxamine, Tebuconazol, Tecloftalam, Tecnazen, Tetraconazol, Thiabendazol, Thicyofen, Thio- phanat-methyl, Thirarn, Tolclophos-methyl, Tolylfluanid, Triadimefon, Triadimenol,
Triazoxid, Trichlamid, Tricyclazol, Tridemorph, Trifloxystrobin, Triflumizol, Tri- forin, Triticonazol,
Validamycin A, Vinclozolin, Zineb, Ziram,
2-[2-(l-Chlor-cyclopropyl)-3-(2-chlorphenyl)-2-hydroxypropyl]-2,4-dihydro-[l,2,4]- triazol-3-thion.
Als Beispiele für Bakterizide seien genannt: Bronopol, Dichlorophen, Nitrapyrin, Nickel-Dimethyldithiocarbamat, Kasugamycm,
Octhilinon, Furancarbonsäure, Oxytetracyclin, Probenazol, Streptomycin, Teclofta- lam, Kupfersulfat und andere Kupfer-Zubereitungen.
Als Beispiele für Insektizide, Akarizide und Nematizide seien genannt: Abamectin, Acephat, Acrinathrin, Alanycarb, Aldicarb, Alphamethrin, Amitraz,
Avermectin, AZ 60541, Azadirachtin, Azinphos A, Azinphos M, Azocyclotin, Bacillus thuringiensis, 4-Bromo-2-(4-chlorphenyl)-l-(ethoxymethyl)-5-(trifiuorome- thyl)-lH-pyrrole-3-carbonitrile, Bendiocarb, Benfuracarb, Bensultap, Betacyfluthrin, Bifenthrin, BPMC, Brofenprox, Bromophos A, Bufencarb, Buprofezin, Butocarb- oxin, Butylpyridaben,
Cadusafos, Carbaryl, Carbofuran, Carbophenothion, Carbosulfan, Cartap, Chloetho- carb, Chloretoxyfos, Chlorfenvinphos, Chlorfluazuron, Chlormephos, N-[(6-Chloro— 3-pyridinyl)-methyl]-N'-cyano-N-methyl-ethanimidamide, Chlorpyrifos, Chlorpyri- fos M, Cis-Resmethrin, Clocythrin, Clofentezin, Cyanophos, Cycloprothrin, Cyflu- thrin, Cyhalothrin, Cyhexatin, Cypermethrin, Cyromazin,
Deltamethrin, Demeton-M, Demeton-S, Demeton-S-methyl, Diafenthiuron, Diazinon, Dichlofenthion, Dichlorvos, Dicliphos, Dicrotophos, Diethion, Diflu- benzuron, Dimethoat, Dimethylvinphos, Dioxathion, Disulfoton, Edifenphos, Emamectin, Esfenvalerat, Ethiofencarb, Ethion, Ethofenprox, Etho- prophos, Etrimphos,
Fenamiphos, Fenazaquin, Fenbutatinoxid, Fenitrothion, Fenobucarb, Fenothiocarb, Fenoxycarb, Fenpropathrin, Fenpyrad, Fenpyroximat, Fenthion, Fenvalerate, Fipronil, Fluazinam, Fluazuron, Flucycloxuron, Flucythrinat, Flufenoxuron, Flufenprox, Fluvalinate, Fonophos, Formothion, Fosthiazat, Fubfenprox,
Furathiocarb,
HCH, Heptenophos, Hexaflumuron, Hexythiazox,
Imidacloprid, Iprobenfos, Isazophos, Isofenphos, Isoprocarb, Isoxathion, Ivermectin,
Lambda-cyhalothrin, Lufenuron,
Malathion, Mecarbam, Mevinphos, Mesulfenphos, Metaldehyd, Methacrifos, Metha- midophos, Methidathion, Methiocarb, Methomyl, Metolcarb, Milbemectin, Mono- crotophos, Moxidectin,
Naled, NC 184, Nitenpyram,
Omethoat, Oxa yl, Oxydemethon M, Oxydeprofos,
Parathion A, Parathion M, Permethrin, Phenthoat, Phorat, Phosalon, Phosmet, Phos- phamidon, Phoxim, Pirimicarb, Pirimiphos M, Pirimiphos A, Profenophos, Pro- mecarb, Propaphos, Propoxur, Prothiophos,. Prothoat, Pymetrozin, Pyrachlophos,
Pyridaphenthion, Pyresmethrin, Pyrethrum, Pyridaben, Pyrimidifen, Pyriproxifen,
Quinalphos,
Salithion, Sebufos, Silafluofen, Sulfotep, Sulprofos, Tebufenozide, Tebufenpyrad, Tebupirimiphos, Teflubenzuron, Tefluthrin, Teme- phos, Terba , Terbufos, Tetrachlorvinphos, Thiacloprid, Thiafenox, Thiamethoxam,
Thiodicarb, Thiofanox, Thiomethon, Thionazin, Thuringiensin, Tralomethrin,
Transfluthrin, Triarathen, Triazophos, Triazuron, Trichlorfon, Triflumuron,
Trimethacarb, Va idothion, XMC, Xylylcarb, Zetamethrin.
Als Beispiele für MoUuskizide seien Metaldehyd, Eisensalze, Eisenchelate und Methiocarb genannt.
Als Beispiele für Herbizide seien genannt:
Anilide, wie z.B. Diflufenican und Propanil; Arylcarbonsäuren, wie z.B. Dichlor- picolinsäure, Dicamba und Picloram; Aryloxyalkansäuren, wie z.B. 2,4-D, 2,4-DB, 2,4-DP, Fluroxypyr, MCPA, MCPP und Triclopyr; Aryloxy-phenoxy-alkan- säureester, wie z.B. Diclofop-methyl, Fenoxaprόp-ethyl, Fluazifop-butyl, Haloxyfop- methyl und Quizalofop-ethyl; Azinone, wie z.B. Chloridazon und Norflurazon;
Carbamate, wie z.B. Chlorpropham, Desmedipham, Phenmedipham und Propham;
Chloracetanilide, wie z.B. Alachlor, Acetochlor, Butachlor, Metazachlor, Metola- chlor, Pretilachlor und Propachlor; Dinitroaniline, wie z.B. Oryzalin, Pendimethalin und Trifluralin; Diphenylether, wie z.B. Acifluorfen, Bifenox, Fluoroglycofen, Fomesafen, Halosafen, Lactofen und Oxyfluorfen; Harnstoffe, wie z.B. Chlortoluron, Diuron,. Fluometuron, Isoproturon, Linuron und Methab enzthiazuron; Hydroxyl- amine, wie z.B. Alloxydim, Clethodim, Cycloxydim, Sethoxydim und Tralkoxydim; Imidazolinone, wie z.B. Imazethapyr, Imazamefhabenz, Lnazapyr und Imazaquin; Nitrile, wie z.B. Bromoxynil, Dichlobenil und Ioxynil; Oxyacetamide, wie z.B. Mefenacet; Sulfonylharnstoffe, wie z.B. Amidosulfuron, Bensulfuron-methyl, Chlorimuron-ethyl, Chlorsulfuron, Cinosulfuron, Metsulfuron-methyl, Nicosulfuron,
Primisulfuron, Pyrazosulfuron-ethyl, Thifensulfuron-methyl, Triasulfuron und Tri- benuron-mefhyl; Thiolcarbamate, wie z.B. Butylate, Cycloate, Diallate, EPTC, Esprocarb, Molinate, Prosulfocarb, Thiobencarb und Triallate; Triazine, wie z.B. Atrazin, Cyanazin, Simazin, Simetryne, Sulcotrione, Terbutryne und Terbutylazin; Triazinone, wie z.B. Hexazinon, Metamitron und Metribuzin; Sonstige, wie z.B.
Aminotriazol, Benfuresate, Bentazone, Cinmethylin, Clomazone, Clopyralid, Difen- zoquat, Dithiopyr, Ethofumesate, Fluorochloridone, Glufosinate, Glyphosate, Iso- xaben, Pyridate, Quinchlorac, Quinmerac, Sulphosate und Tridiphane. Desweiteren seien 4-Amino-N-(l , 1 -dimethylethyl)-4,5-dihydro-3-(l -metylethyl)-5-oxo- 1H-1 ,2,4- triazole-1-carboxamide und Benzoesäure,2-((((4,5-dihdydro-4-methyl-5-oxo-3- propoxy-lH-l,2,4-triazol-l-yl)carbonyl)amino)sulfonyl)-,methylester genannt.
Als Beispiele für Pflanzenwuchsregulatoren seien Chlorcholinchlorid und Ethephon genannt.
Als Beispiele für Pflanzennährstoffe seien übliche anorganische oder organische Dünger zur Versorgung von Pflanzen mit Makro- und/oder Mikronährstoffen genannt.
Als Beispiele für Repellents seien Diethyl-tolylamid, Ethylhexandiol und Buto- pyronoxyl genannt.
Als inerte Füllstoffe kommen alle üblichen, für die Herstellung von Granulaten einsetzbaren Substanzen dieses Typs in Frage. Werden Granulate von agrochemischen Wirkstoffen produziert, so können beispielsweise Kieselsäuren, Alumosili- kate, Schichtsilikate, Diatomeenerde u.a. als inerte Füllstoffe verwendet werden.
Als Zusatzstoffe kommen alle bei der Herstellung von Granulaten üblicherweise für diesen Zweck einsetzbaren Substanzen in Betracht. Werden Granulate von agrochemischen Wirkstoffen produziert, so können alle üblicherweise in derartigen Zube- reitungen enthaltenen Formulierhilfsmittel, wie Netzmittel, Dispergiermittel, Ten- side, Gleitmittel, Sprengmittel, Entschäumer, Konservierungsmittel, Lösungsmittel, Wasser, Farbstoffe, Kleber usw. eingesetzt werden.
Eine bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens einsetzbare Granulier- masse kann beispielsweise
zwischen 1 und 70 Gew.-% an einem oder mehreren agrochemischen Wirkstoffen, zwischen 0,5 und 5,0 Gew.-% an einem oder mehreren Netzmitteln, zwischen 0,5 und 35,0 Gew.-% an einem oder mehreren Dispergiermitteln, • zwischen 0,5 und 25 Gew.-% an einem oder mehreren Tensiden, zwischen 0,1 und 5,5 Gew.-% an speziellen Zusatzstoffen, wie Gleitmittel, Sprengmittel, Entschäumer, Konservierungsmittel, Lösungsmittel, Farbstoff und/oder Kleber, • zwischen 5 und 30 Gew.-% Wasser sowie • zwischen 1 und 50 Gew.-% an einem oder mehreren inerten Füllstoffen
enthalten.
Als Fördervorrichtungen können bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Ver- fahrens alle üblicherweise in Granuliermaschinen einsetzbaren Geräte zur Feststoffzufuhr verwendet werden. Vorzugsweise in Frage kommen Förderschnecken oder
Rührwerke, die in der Lage sind, die zu granulierende Masse in die Bohrungen der Lochplatte zu pressen.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens arbeitet man im Allgemei- nen unter Überdrucken bis zu 15 bar, vorzugsweise bis zu 10 bar.
Die zu granulierende Masse wird bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens durch die Öffnungen eines Bleches mit bizylindrischen und/oder konischen Bohrungen gepresst.
Die Blechdicke kann dabei innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden. Sie kann in Abhängigkeit von den jeweiligen mechanischen Anforderungen und vom anzuwendenden Druck gewählt werden. Im allgemeinen arbeitet man mit Blechen mit Wandstärken von 1 bis 5 mm, vorzugsweise von 2 bis 4 mm.
Die Bleche sind mit Bohrungen versehen, deren Öffnungen auf der Eintrittsseite der zu granulierenden Masse einen kleineren Durchmesser aufweisen als auf der Seite, auf der das extrudierte Produkt austritt. Die Bolirungen sind im Allgemeinen regelmäßig angeordnet und liegen dicht nebeneinander. Sie können bizylindrisch und/oder konisch zulaufend gestaltet sein. Bevorzugt verwendet werden Bleche mit bizylindrischen Bohrungen. Ein derartiges Blech mit bizylindrischen Bohrungen ist in Abbildung 1 ausschnittsweise und schematisch dargestellt. In dieser Abbildung haben die angegebenen Zahlen die folgenden Bedeutungen:
1 = Mit Bohrungen versehenes Blech
2 = Öffnung, an der die zu granulierende Masse eintritt
3 = Öffnung, an der die geformte Masse austritt
Die Pfeile geben den Produktfluss von innen nach außen an.
Der Durchmesser der Bohrungen kann innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden. Im Allgemeinen arbeitet man mit Blechen, deren bizylindrische Bohrungen
• im weiten Teil des Zylinders einen Durchmesser zwischen 0,7 und 5,0 mm, vorzugsweise zwischen 1,0 und 3,0 mm, und
• im engen Teil des Zylinders einen Durchmesser zwischen 0,2 und 2,0 mm, vorzugsweise zwischen 0,3 und 1,5 mm
aufweisen.
Innerhalb der bizylindrischen Bohrungen kann das Längenverhältnis von weiter zu enger Bohrung innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden. Im Allgemeinen arbeitet man mit Blechen, in deren bizylindrischen Bohrungen das Längenverhältnis von weiter zu enger Bohrung zwischen 10 : 1 und 8 : 1, vorzugsweise zwischen 7 : 1 und 5 : 1 liegt.
Auch die Größe und die Form der Lochbleche kann bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden. Sie richtet sich nach der Dimension der Granuliergeräte. Vorzugsweise sind die Loch- bleche in den Granuliergeräten zylindrisch oder in Form einer mit einer Einfüllöffnung versehenen Halbkugelschale angeordnet.
Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Durchmesser des extrudierten Produktstranges vom engen Teil der bizylindrischen Bohrung bestimmt. Wenn also die Herstellung von Granulat-Teilchen mit kleinem Durchmesser gewünscht wird, so setzt man Lochbleche ein, deren enge Bohrungen entsprechend klein gewählt sind.
Der extrudierte Produktstrang zerfällt bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens entweder von selbst oder er wird mit Hilfe von üblichen Geräten, wie z.B.
mit Rondiertellem, zu Teilchen der jeweils gewünschten Größe gekürzt. Daran anschließend werden die Granulat-Teilchen getrocknet.
Die Temperaturen können bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden. Beim Verpressen der zu granulierenden Masse arbeitet man im Allgemeinen bei Temperaturen zwischen 10°C und 90°C, vorzugsweise zwischen 20°C und 70°C. Beim Trocknen der Granulat-Teilchen arbeitet man im Allgemeinen bei Temperaturen zwischen 20°C und 150°C, vorzugsweise zwischen 40°C und 100°C.
Im einzelnen verfährt man bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Weise, dass man
• die zu granulierende Masse durch intensives Vermischen der Komponenten und unter Zugabe von Wasser herstellt,
• diese Masse dann mit Hilfe einer Fördervorrichtung in das Granuliergerät bringt und unter Anwendung von Druck
• mit Hilfe eines Rührwerkes unmittelbar auf ein Blech mit bizylindrischen und/oder konischen Bohrungen presst, • den so geformten Produktstrang gegebenenfalls zerkleinert, dann trocknet und anschließend abkühlt.
Die zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzten Granuliergeräte sind neu. Sie enthalten
• einen mit Feststoff-Fördervorrichtung und Rührwerk versehenen Granulierbehälter,
• in dessen Wände auswechselbare Bleche mit bizylindrischen und/oder konischen Bohrungen so eingefügt sind, dass sich der enge Durchmesser der Bohrungen an der Innenseite und der weite Durchmesser der Bohrungen an der Außenseite befindet,
• wobei der Abstand zwischen den rotierenden Teilen des Rührwerkes bzw. des Extruderwellenkopfes und den fest stehenden Lochblechen gering ist und sich durch Verstellen der rotierenden Teile oder mit Hilfe von Distanzscheiben einstellen lässt.
Die einzelnen Teile der erfmdungsgemäßen Apparaturen sind bekannt.
Die erfindungsgemäßen Vorrichtungen sind ebenso aufgebaut wie herkömmliche Granuliergeräte. Sie enthalten übliche Feststoff-Fördervorrichtungen und Rührwerke, unterscheiden sich aber von den bisher bekannten Granuliergeräten in charakteristischer Weise durch das Vorhandensein der Bleche mit bizylindrischen und/oder konischen Bohrungen. Als derartige Lochbleche kommen alle diejenigen Bleche in Betracht, die bereits im Zusammenhang mit der Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens erwähnt wurden.
In den erfindungsgemäßen Granuliergeräten kann der Abstand zwischen den rotierenden Teilen des Rührwerkes bzw. des Extruderwellenkopfes und den feststehenden Lochblechen innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden. Im Allgemeinen stellt man den Abstand so ein, dass er zwischen 0,1 und 2,0 mm, vorzugsweise zwischen 0,2 und 0,5 mm liegt. Werden sehr zähe Massen granuliert, so empfiehlt es sich, einen etwas größeren Abstand zu wählen als beim Verpressen von weniger viskosen Produkten.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich Granulate herstellen, die sich schnell in Wasser dispergieren lassen und deren Partikel die jeweils gewünschte
Größe aufweisen.
Enthalten die erfindungsgemäß hergestellten Granulate agrochemische Wirkstoffe, so lassen sie sich durch Einrühren in Wasser in homogene Spritzflüssigkeiten überfüh- ren. Die Anwendung dieser Spritzflüssigkeiten erfolgt nach üblichen Methoden, also z. B. durch Verspritzen, Gießen oder Injizieren.
Die Aufwandmenge an den erfindungsgemäß herstellbaren Granulaten kann innerhalb eines größeren Bereiches variiert werden. Sie richtet sich nach den jeweils vorhandenen aktiven Komponenten und nach deren Gehalt in den Granulaten.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.
Beispiele
Beispiel 1
Unter Rühren bei Raumtemperatur werden 50 kg Pencycuron mit 32 kg inertem Füllstoff, 18 kg Formulierhilfsmitteln und 15 kg Wasser versetzt. Die erhaltene feuchte Masse wird in einem Granulationsgerät mit Hilfe eines Rührwerkes unter dem beim Rühren entstehenden Anpressdruck beginnend bei Raumtemperatur über 1,5 mm dicke, mit bizylindrischen Bohrungen versehene Bleche extrudiert. Der Durchmesser der bizylindrischen Bohrungen beträgt an der Innenseite, von der die zu granulierende Masse eintritt, 0,8 mm und an der Außenseite, an der das verpresste Produkt austritt, 1,2 mm. Während des Granuliervorganges steigt die Temperatur der mit bizylindrischen Bohrungen versehenen Bleche auf 58 bis 60°C an. Nach 30- minütigem Betrieb des Granuliergerätes betrug die Stromaufhahme 71 bis 72 Nm.
Das extrudierte Produkt wird mit Hilfe eines Rondiertellers zu ' stäbchenformigen Teilchen verarbeitet, deren mittlere Länge 1,5 mm beträgt und die einen Durchmesser von 0,8 mm aufweisen. Anschließend werden die Teilchen bei einer Temperatur von 80°C getrocknet. Man erhält auf diese Weise ein Granulat, das sich in Wasser leicht dispergieren lässt.
Vergleichsbeispiel A
Unter Rühren bei Raumtemperatur werden 50 kg Pencycuron mit 32 kg inertem Füll- stoff, 18 kg Formulierhilfsmitteln und 15 kg Wasser versetzt. Die erhaltene feuchte
Masse wird in einem Granulationsgerät mit Hilfe eines Rührwerkes unter dem beim Rühren entstehenden Anpressdruck beginnend bei Raumtemperatur über 0,6 mm dicke, mit zylindrischen Bohrungen versehene Bleche extrudiert. Der Durchmesser der zylindrischen Bohrungen beträgt 0,7 mm. Während des Granuliervorganges steigt die Temperatur der mit zylindrischen Bohrungen versehenen Bleche auf 62 bis
64°C an. Nach 30-minütigem Betrieb des Granuliergerätes betrug die Stromaufnahme 80 bis 82 Nm.
Das extrudierte Produkt wird mit Hilfe eines Rondiertellers zu stäbchenformigen Teilchen verarbeitet, deren mittlere Länge 1,5 mm beträgt und die einen
Durchmesser von 0,8 mm aufweisen. Anschließend werden die Teilchen bei einer Temperatur von 80°C getrocknet. Man erhält auf diese Weise ein Granulat, das sich in Wasser leicht dispergieren lässt.
Die zuvor wiedergegebenen Ergebnisse zeigen, dass im Falle des erfindungsgemäßen
Verfahrens eine geringere Energiemenge zur Herstellung des Granulates erforderlich ist als beim Arbeiten nach der vorbekannten Methode.