EP1223230A1 - Utilisation d'aciers inoxydables austénitiques dans des applications nécessitant des propriétés anti-cokage - Google Patents

Utilisation d'aciers inoxydables austénitiques dans des applications nécessitant des propriétés anti-cokage Download PDF

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EP1223230A1
EP1223230A1 EP01403294A EP01403294A EP1223230A1 EP 1223230 A1 EP1223230 A1 EP 1223230A1 EP 01403294 A EP01403294 A EP 01403294A EP 01403294 A EP01403294 A EP 01403294A EP 1223230 A1 EP1223230 A1 EP 1223230A1
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EP
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steel
equipment
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steels
environ
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EP01403294A
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Philippe Lecour
Xavier Longaygue
François Ropital
Laurent Antoni
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IFP Energies Nouvelles IFPEN
Ugitech SA
Aperam Stainless France SA
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USINOR SA
IFP Energies Nouvelles IFPEN
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Definitions

  • the present invention relates to the use of austenitic stainless steels in applications requiring anti-coking properties.
  • these steels are used for the manufacture of equipment such as for example ovens, reactors or pipes, or elements for the realization of such equipment, or for coating the internal walls of furnaces, reactors or pipes, these devices being particularly intended for the implementation of petrochemical processes taking place at temperatures for example between 350 ° C and 1100 ° C and during which coke can form.
  • the invention also relates to reactors, ovens, pipes or their elements produced or coated using these steels.
  • coke The carbonaceous deposit that develops in the ovens during the conversion of hydrocarbon is generally called coke.
  • This deposit of coke is harmful in the units industrial. Indeed, the formation of coke on the walls of tubes and reactors results in particular in a reduction in heat exchange, significant blockages and therefore increases in pressure losses. To maintain a reaction temperature constant, it may be necessary to increase the temperature of the walls, which may to cause damage to the alloy constituting these walls. There is also a reduction in the selectivity of the installations and consequently in the yield.
  • JP-A-03-104 843 which describes an anti-coking refractory steel for ethylene cracking furnace tube. But this steel contains more than 15% chromium and nickel. It is developed to limit the formation of coke between 750 ° C and 900 ° C for cracking of ethylene.
  • patent application FR-A-2 766 843 describes a stainless steel austenitic with low nickel content, the cost of which is reduced compared to the grade standard (AISI 304), but which retains mechanical properties and weldability equivalent.
  • steels of this type have good anti-coking properties and could be used advantageously for manufacturing apparatus, for example ovens, reactors or pipes, or elements apparatus, for example tubes, plates, sheets, grids, profiles or ferrules, or for the coating of the internal walls of furnaces, reactors or conduits, said apparatus being intended for the implementation of petrochemical processes which take place at temperatures from 350 ° C to 1100 ° C and in which coke can form.
  • the present invention relates to the use of stainless steels of composition determined to obtain good resistance to coking, but which, despite reduced nickel content retains an austenitic structure. Indeed, among the steels stainless steels with austenitic structure exhibit high behavior temperature combining good corrosion resistance and high mechanical strength, including included for welds.
  • these steels can for example contain 0.0005% to 0.005%.
  • the steels used in the present invention can be produced by the methods foundry and molding classics, then shaped by the usual techniques for manufacture elements such as tubes, plates, sheets, grids, profiles, ferrules, etc. In this case, these semi-finished elements or products are therefore made of all pieces. They can be used to build the main parts of equipment such as furnaces, reactors or pipes, or only accessory or auxiliary parts of these devices.
  • the steels can also be used in the form of powders to coat the internal walls of ovens, reactors or pipes.
  • the coating is then carried out for example by at least one technique chosen from co-centrifugation, plasma, PVD (initials for “Physical Vapor Deposition”), CVD (initials for “Chemical Vapor Deposition”), the electrolytic technique, 1 "overlay” and plating.
  • the installations comprising the apparatuses produced, according to the invention, from such steels are intended for the implementation of petrochemical processes which take place at temperatures between 350 ° C and 1100 ° C and in which coke can form.
  • petrochemical processes there may be mentioned, for example, catalytic cracking or thermal, catalytic reforming and dehydrogenation of saturated hydrocarbons.
  • steels A, B, and C contain at most 0.03% sulfur and at most 0.045% phosphorus.
  • Steel D contains at most 0.01% of sulfur and at most 0.05% of phosphorus.
  • the composition of steel D leads to values of Ni eq and Cr eq very close to those of each of the austenitic steels A, B and C.
  • Microbalance allows continuous measurement of mass gain on the sample per unit of time and per unit of sample area.
  • the catalytic reforming reaction is carried out at 650 ° C with a molar ratio 6/1 hydrogen / hydrocarbons.
  • a side reaction is the formation of coke.
  • the coke deposit mainly consists of coke of catalytic origin.

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Abstract

Un acier inoxydable austénitique dont la composition comprend : au plus 0,15 % de C ; de 2 % à 10 % de Mn; au plus 2 % de Ni ; au plus 4 % de Cu ; de 0,1 à 0,4 % de N ; de 10 à 20 % de Cr ; au plus 1 % de Si ; au plus 3 % de Mo ; et au plus 0,7 % de Ti est utilisé pour la fabrication d'appareillages, par exemple de fours, de réacteurs ou de conduites, ou d'éléments de ces appareillages, ou encore pour le revêtement des parois internes de tels appareillages, lesdits appareillages étant utilisés dans la mise en oeuvre de procédés pétrochimiques qui se déroulent à des températures de 350 °C à 1100 °C et dans lesquels du coke peut se former.

Description

La présente invention concerne l'utilisation d'aciers inoxydables austénitiques dans des applications nécessitant des propriétés anti-cokage.
Selon l'invention, ces aciers sont utilisés pour la fabrication d'appareillages tels que par exemple des fours, des réacteurs ou des conduites, ou d'éléments pour la réalisation de tels appareillages, ou encore pour le revêtement des parois internes de fours, de réacteurs ou de conduites, ces appareillages étant particulièrement destinés à la mise en oeuvre de procédés pétrochimiques se déroulant à des températures comprises par exemple entre 350 °C et 1100 °C et au cours desquels du coke peut se former.
L'invention concerne également les réacteurs, les fours, les conduites ou leurs éléments réalisés ou revêtus au moyen de ces aciers.
Le dépôt carboné qui se développe dans les fours lors de la conversion des hydrocarbures est généralement appelé coke. Ce dépôt de coke est néfaste dans les unités industrielles. En effet, la formation du coke sur les parois des tubes et des réacteurs entraíne notamment une diminution des échanges thermiques, des bouchages importants et donc des augmentations de pertes de charge. Pour conserver une température de réaction constante, il peut être nécessaire d'augmenter la température des parois, ce qui risque d'entraíner un endommagement de l'alliage constitutif de ces parois. On observe aussi une diminution de la sélectivité des installations et par conséquent du rendement.
On connaít la demande JP-A-03-104 843 qui décrit un acier réfractaire anti-cokage pour tube de four de craquage à l'éthylène. Mais cet acier contient plus de 15 % de chrome et de nickel. Il est développé pour limiter la formation du coke entre 750 °C et 900 °C pour le craquage de l'éthylène.
On connaít également le brevet US-A-5 693 155 concernant des procédés pétrochimiques utilisant des aciers inoxydables rendus peu cokants par l'ajout de silicium à une teneur allant jusqu'à 5 %. Ces aciers contiennent au moins 10 % de nickel, ce qui les rend coûteux.
Par ailleurs, la demande de brevet FR-A-2 766 843 décrit un acier inoxydable austénitique à faible teneur en nickel, dont le coût est réduit par rapport à la nuance standard (AISI 304), mais qui conserve des propriétés mécaniques et une soudabilité équivalentes.
Cet acier a la composition suivante :
  • de 0,1 à 1 % de silicium ;
  • de 5 à 9 % de manganèse ;
  • de 0,1 à 2 % de nickel ;
  • de 13 à 19 % de chrome ;
  • de 1 à 4 % de cuivre ;
  • de 0,1 à 0,40 % d'azote;
  • de 5.10-4 % à 50.10-4 % de bore ;
  • au plus 0,05 % de phosphore ; et
  • au plus 0,01 % de soufre.
Dans la présente description, toutes les teneurs sont exprimées en % masse.
On a maintenant découvert que des aciers de ce type présentaient de bonnes propriétés anti-cokage et pouvaient être utilisés avantageusement pour la fabrication d'appareillages, par exemple de fours, de réacteurs ou de conduites, ou d'éléments d'appareillages, par exemple tubes, plaques, tôles, grilles, profilés ou viroles, ou pour le revêtement des parois internes de fours, de réacteurs ou de conduites, lesdits appareillages étant destinés à la mise en oeuvre de procédés pétrochimiques qui se déroulent à des températures de 350 °C à 1100 °C et dans lesquels du coke peut se former.
Ainsi, la présente invention concerne l'utilisation d'aciers inoxydables de composition déterminée pour obtenir une bonne résistance au cokage, mais qui malgré une teneur réduite en nickel conservent une structure austénitique. En effet, parmi les aciers inoxydables, les aciers à structure austénitique présentent un comportement à haute température alliant une bonne résistance à la corrosion et tenue mécanique élevée, y compris pour les soudures.
Les aciers utilisés dans l'invention peuvent être définis d'une manière générale par le fait qu'ils contiennent :
  • au plus 0,15 %, de préférence au plus 0,1 %, de C ;
  • de 2 % à 10 %, de préférence de 5 à 10 % de Mn ;
  • au plus 2 % de Ni ;
  • au plus 4 % de Cu ;
  • de 0,1 à 0,4 % de N ;
  • de 10 à 20 %, de préférence de 15 à 18 %, de Cr ;
  • au plus 1 % de Si ;
  • au plus 3 % de Mo ; et
  • au plus 0,7 % de Ti.
Pour conserver à de tels aciers leur structure austénitique, la réduction de la teneur en nickel par rapport aux nuances standards, telles que par exemple les aciers AISI 304, 316 et 321, est essentiellement compensée par un accroissement de la teneur en manganèse et en azote et par l'introduction de cuivre, ces éléments étant, comme le nickel, des éléments gammagènes. Le domaine correspondant à la structure austénitique est représenté sur le diagramme de Schaeffler en fonction des valeurs de Nickel équivalent et de Chrome équivalent. On trouve un tel diagramme par exemple dans l'ouvrage « Les Aciers Inoxydables » P. Lacombe, B. Baroux, G. Béranger, Les Editions de Physique, chapitre 16, pages 572 et 573.
Les aciers utilisés dans l'invention contiennent en outre de préférence :
  • au plus 0,01 %, de préférence au plus 0,030 %, de S ;
  • au plus 0,05 %, de préférence au plus 0,045 %, de P ; et
  • au plus à 0,005 % de B.
Lorsqu'ils contiennent du bore, ces aciers peuvent en contenir par exemple de 0,0005 % à 0,005 %.
Ils peuvent encore contenir :
  • au plus 1,1 % de Nb ;
  • au plus 0,40 % de V ;
  • au plus 0,05 % d'Al ; et
  • au plus 0,002 % de Ca.
Dans une première variante de l'invention, on peut utiliser un acier ayant la composition suivante :
  • environ 0,05 % de C ;
  • environ 7,5 % de Mn ;
  • environ 1,5 % de Ni ;
  • environ 2,5 % de Cu ;
  • environ 0,15 % de N ;
  • environ 18 % de Cr ; et
  • environ 0,5 % de Si.
Dans une autre variante de l'invention, on peut utiliser un acier ayant la composition suivante :
  • environ 0,04 % de C;
  • environ 10 % de Mn ;
  • environ 1,5 % de Ni;
  • environ 4 % de Cu ;
  • environ 0,1 % de N ;
  • environ 17 % de Cr ;
  • environ 0,5 % de Si ; et
  • environ 0,7 % de Ti.
Dans encore une autre variante de l'invention, on peut utiliser un acier ayant la composition suivante :
  • environ 0,05 % de C ;
  • environ 8,5 % de Mn ;
  • environ 1,5 % de Ni ;
  • environ 3 % de Cu ;
  • environ 0,2 % de N ;
  • environ 17 % de Cr ;
  • environ 0,5 % de Si ; et
  • environ 2,1 % de Mo.
Ces trois variantes de composition permettent de conserver à l'acier inoxydable une structure austénitique, d'après le diagramme de Schaeffler (Niéq-Créq).
Les aciers utilisés dans la présente invention peuvent être élaborés par les méthodes classiques de fonderie et de moulage, puis mis en forme par les techniques usuelles pour fabriquer des éléments tels que des tubes, des plaques, des tôles, des grilles, des profilés, des viroles, etc. Dans ce cas, ces éléments ou produits semi-finis sont donc réalisés de toutes pièces. Ils peuvent être utilisés pour construire les parties principales d'appareillages tels que fours, réacteurs ou conduites, ou seulement des parties accessoires ou auxiliaires de ces appareillages.
Selon l'invention, les aciers peuvent également être utilisés sous forme de poudres pour réaliser des revêtements des parois internes de fours, de réacteurs ou de conduites. Le revêtement est alors réalisé par exemple par au moins une technique choisie parmi la co-centrifugation, le plasma, la PVD (initiales de l'anglais « Physical Vapour Deposition »), la CVD (initiales de l'anglais « Chemical Vapour Deposition »), la technique électrolytique, 1'« overlay » et le placage.
Les installations comprenant les appareillages fabriqués, selon l'invention, à partir de tels aciers, sont destinées à la mise en oeuvre de procédés pétrochimiques qui se déroulent à des températures comprises entre 350 °C et 1100 °C et dans lesquels du coke peut se former. Parmi ces procédés, on peut citer par exemple le craquage catalytique ou thermique, le réformage catalytique et les déshydrogénations d'hydrocarbures saturés.
Par exemple, pendant la réaction de réformage catalytique, qui permet d'obtenir un réformat entre 450 °C et 650 °C, une réaction secondaire produit la formation de coke.. Il en est de même pendant la déshydrogénation de l'isobutane, qui permet d'obtenir de l'isobutène entre 550 °C et 700 °C.
L'invention sera mieux comprise et ses avantages apparaítront plus clairement à la lecture des exemples et des essais, nullement limitatifs, qui suivent, en liaison avec les Figures 1 et 2 parmi lesquelles :
  • la Figure 1 montre les courbes de prise de masse par cokage pour différents aciers pour une réaction de déshydrogénation de l'isobutane ;
  • la Figure 2 montre les courbes de prise de masse par cokage pour différents aciers au cours d'une réaction de réformage catalytique.
Exemples
Les aciers utilisés sont :
  • trois aciers inoxydables austénitiques standards, à forte teneur en nickel, couramment utilisés pour la fabrication de réacteurs ou d'éléments de réacteurs (notés aciers A, B et C), qui sont testés à titre de comparaison ;
  • et, selon l'invention, un acier inoxydable austénitique à teneur réduite en nickel (noté acier D).
Dans le Tableau 1 ci-après, on donne la composition de ces aciers, ainsi que, pour chacun d'eux, la valeur de Niéq et de Créq, calculée selon les formules : Niéq = %Ni+%Co+0,5(%Mn)+30(%C)+0,3(%Cu)+25(%N) ; Créq = %Cr+2,0(%Si)+1,5(%Mo)+5,5(%Al)+1,75(%Nb)+1,5(%Ti)+0,75(%W).
Compositions des aciers
Acier C Mn Ni Cu N Niéq Cr Si Mo Ti Créq
A 0,04 1,5 8,7 - 0,045 11,8 18,0 0,5 - - 19,8
B 0,03 1,3 9,2 - 0,045 11,9 17,5 0,5 - 0,3 19,7
C 0,05 1,5 10,6 - 0,045 14,0 17,0 0,5 2,1 - 21,9
D 0,03 7,5 1,6 2,8 0,2 12,1 16,7 0,8 - - 19,1
En outre, les aciers A, B, et C contiennent au plus 0,03 % de soufre et au plus 0,045 % de phosphore. L'acier D contient au plus 0,01 % de soufre et au plus 0,05 % de phosphore.
Comme on le voit, la composition de l'acier D conduit à des valeurs de Niéq et de Créq très voisines de celles de chacun des aciers austénitiques A, B et C.
Exemple 1 :
Les différents aciers du Tableau 1 ont été testés dans un réacteur de déshydrogénation de l'isobutane.
Le protocole opératoire utilisé pour la réalisation de l'essai est le suivant :
  • on découpe les échantillons d'acier par électro-érosion, puis on les polit au papier SiC # 180 pour assurer un état de surface standard et enlever la croûte d'oxyde qui a pu se former lors du découpage ;
  • on effectue un dégraissage dans un bain de CCl4, d'acétone puis d'éthanol ;
  • on suspend les échantillons au bras d'une thermobalance ;
  • on ferme le réacteur tubulaire et on réalise la montée en température sous argon ; et
  • on injecte le mélange réactionnel dans le réacteur.
La microbalance permet de mesurer en continu le gain de masse sur l'échantillon par unité de temps et par unité de surface d'échantillon.
Les différents aciers du Tableau 1 ont été testés dans une réaction de déshydrogénation, effectuée à une température d'environ 650 °C et avec un rapport molaire hydrogène/isobutane de 50/50, en présence de 10 % d'argon.
Sur la Figure 1, sont portées les courbes de variation de la prise de masse par cokage (notée P en g/m2) en fonction du temps (t en heures) pour les différents aciers A, B, C et D. Cette figure montre que le cokage de l'acier D, à basse teneur en nickel, est nettement inférieur à celui des échantillons d'aciers standards A, B et C.
Exemple 2 :
Les différents aciers du Tableau 1 ont été testés dans un réacteur de réformage catalytique de naphta. Le protocole de préparation des échantillons d'acier est celui décrit plus haut et le protocole de test est le même que celui de l'Exemple 1.
La réaction de réformage catalytique est effectuée à 650 °C avec un rapport molaire hydrogène/hydrocarbures de 6/1. Une réaction secondaire est la formation de coke. Aux températures utilisées dans ce procédé, le dépôt de coke est principalement constitué de coke d'origine catalytique.
Sur la Figure 2, sont portées les courbes de variation de la prise de masse par cokage (notée P en g/m2) en fonction du temps (t en heures) pour les différents aciers A, B, C et D. Cette figure montre que le cokage de l'acier D, à basse teneur en nickel, est nettement inférieur à celui des échantillons d'aciers standards A, B et C.

Claims (16)

  1. Utilisation d'un acier dans la fabrication ou le revêtement d'un appareillage ou d'un élément d'appareillage caractérisé en ce que, pour que l'appareillage ou l'élément d'appareillage présente de propriétés de résistance au cokage améliorées, ledit acier est un acier austénitique dont la composition comprend :
    au plus 0,15 % de C ;
    de 2 % à 10% de Mn ;
    au plus 2 % de Ni ;
    au plus 4 % de Cu ;
    de 0,1 à 0,4 % de N ;
    de 10 à 20 % de Cr ;
    au plus 1 % de Si ;
    au plus 3 % de Mo ; et
    au plus 0,7 % de Ti.
  2. Utilisation selon la revendication 1 caractérisée en ce que ledit acier comprend :
    au plus 0,1 % de C ;
    de 5 à 10 % de Mn ; et
    de 15 à 18 % de Cr.
  3. Utilisation selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisée en ce que ledit acier comprend :
    environ 0,05 % de C ;
    environ 7,5 % de Mn ;
    environ 1,5 % de Ni ;
    environ 2,5 % de Cu ;
    environ 0,15 % de N ;
    environ 18 % de Cr ; et
    environ 0,5 % de Si.
  4. Utilisation selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisée en ce que ledit acier comprend :
    environ 0,04 % de C ;
    environ 10 % de Mn ;
    environ 1,5 % de Ni ;
    environ 4 % de Cu ;
    environ 0,1 % de N ;
    environ 17 % de Cr ;
    environ 0,5 % de Si ; et
    environ 0,7 % de Ti.
  5. Utilisation selon l'une des revendications 1 et 2 caractérisée en ce que ledit acier comprend :
    environ 0,05 % de C ;
    environ 8,5 % de Mn ;
    environ 1,5 % de Ni ;
    environ 3 % de Cu ;
    environ 0,2 % de N ;
    environ 17 % de Cr ;
    environ 0,5 % de Si ; et
    environ 2,1 % de Mo.
  6. Utilisation selon l'une des revendications 1 à 5 caractérisée en ce que ledit acier comprend :
    au plus 0,01 % de S ;
    au plus 0,05 %, de P ; et
    au plus à 0,005 % de B.
  7. Utilisation selon la revendication 6 caractérisée en ce que ledit acier comprend de 0,0005 % à 0,005 % de B.
  8. Utilisation selon l'une des revendications 1 à 7 caractérisée en ce que ledit acier comprend :
    au plus 0,030 % de S ; et
    au plus 0,045 %, de P.
  9. Utilisation selon l'une des revendications 1 à 8 caractérisée en ce que ledit acier comprend en outre :
    au plus 1,1 % de Nb ;
    au plus 0,40 % de V ;
    au plus 0,05 % d'Al ; et
    au plus 0,002 % de Ca.
  10. Appareillage ou élément d'appareillage caractérisé en ce qu'il est fabriqué en un acier tel que défini dans l'une des revendications 1 à 9.
  11. Appareillage ou élément d'appareillage caractérisé en ce qu'il est revêtu au moyen d'un acier tel que défini dans l'une des revendications 1 à 9.
  12. Méthode de fabrication d'un élément d'appareillage selon la revendication 10 caractérisée en ce que ledit élément d'appareillage est confectionné de toutes pièces.
  13. Méthode de revêtement d'un appareillage ou élément d'appareillage selon la revendication 11 caractérisée en ce qu'elle met en oeuvre au moins une technique choisie parmi la co-centrifugation, le plasma, la PVD, la CVD, la technique électrolytique, l'« overlay » et le placage.
  14. Utilisation d'un appareillage selon l'une des revendications 10 et 11 dans la mise en oeuvre d'un procédé pétrochimique se déroulant à des températures de 350 °C à 1100 °C.
  15. Utilisation selon la revendication 14 caractérisée en ce que ledit procédé pétrochimique est un réformage catalytique qui permet d'obtenir du réformat à des températures de 450 °C à 650 °C.
  16. Utilisation selon la revendication 14 caractérisée en ce que ledit procédé pétrochimique est une déshydrogénation de l'isobutane qui permet d'obtenir de l'isobutène à des températures de 550 °C à 700 °C.
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