EP0980741B1 - Dispositif et procédé de distribution de suspension abrasive pour le polissage mécanique de substrat - Google Patents

Dispositif et procédé de distribution de suspension abrasive pour le polissage mécanique de substrat Download PDF

Info

Publication number
EP0980741B1
EP0980741B1 EP99401715A EP99401715A EP0980741B1 EP 0980741 B1 EP0980741 B1 EP 0980741B1 EP 99401715 A EP99401715 A EP 99401715A EP 99401715 A EP99401715 A EP 99401715A EP 0980741 B1 EP0980741 B1 EP 0980741B1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
abrasive
distribution
loop
abrasive slurry
pipes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
EP99401715A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP0980741A1 (fr
Inventor
Thierry Laederich
Georges Guarneri
Hervé Dulphy
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Air Liquide Electronics Systems SA
Original Assignee
Air Liquide Electronics Systems SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Air Liquide Electronics Systems SA filed Critical Air Liquide Electronics Systems SA
Publication of EP0980741A1 publication Critical patent/EP0980741A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP0980741B1 publication Critical patent/EP0980741B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B57/00—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B57/00—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents
    • B24B57/02—Devices for feeding, applying, grading or recovering grinding, polishing or lapping agents for feeding of fluid, sprayed, pulverised, or liquefied grinding, polishing or lapping agents
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • B24B37/04—Lapping machines or devices; Accessories designed for working plane surfaces
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00—Fluid handling
    • Y10T137/4673—Plural tanks or compartments with parallel flow
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00—Fluid handling
    • Y10T137/4673—Plural tanks or compartments with parallel flow
    • Y10T137/469—Sequentially filled and emptied [e.g., holding type]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T137/00—Fluid handling
    • Y10T137/4673—Plural tanks or compartments with parallel flow
    • Y10T137/4807—Tank type manifold [i.e., one tank supplies or receives from at least two others]

Definitions

  • the present invention relates to a device distribution of abrasive suspension for the mechanical polishing of substrates (see for example US-A-5,722,447).
  • silica or alumina suspension for polishing the silicon wafers on the back side as well as the front side tends to generalize in the semiconductor, optoelectronics and optics. This naturally poses the problem of distribution of this product, from the delivery keg to several points of use.
  • Such suspensions may also be used to polish a metallic layer already deposited on the silicon wafer; in this cases, these suspensions may have characteristics physical or chemical different from the first.
  • a device which first comprises a measuring container in which are brought in turn the different chemicals used in the abrasive suspension, said chemicals being dosed in this container of measurement, each chemical compound then being, after measure, sent to a mixing container in which in situ mixing all the compounds of the suspension, this mixing container itself being connected to a mixing container negative pressure or vacuum so as to suck up the suspension which is in the container of mix and send it to the different delivery stations of the abrasive suspension.
  • the apparatus according to the invention includes the features of claim 1.
  • a distribution loop at the point of use consisting of a plurality of loops arranged in parallel with preferably each loop comprising at least one arm common to all loops, at one end of which are connected one ends of the plurality of loops.
  • this loop will have two common arms connected by their respective first ends to a pluralities of sub-loops connected in parallel, the first common arm being by its second end at abrasive suspension tank and the second common arm being connected by its second end to means of recovery of the abrasive suspension.
  • the length of each pipe (whatever the loop) between the tank and the point of distribution of the suspension will be roughly the same while the length of each pipe between the distribution point and means of recovery of the abrasive suspension will also preferably be much the same.
  • regulation means on the device according to the invention and these means of regulation will be preferably either means of regulating the pressure of the abrasive suspension in the pipes, i.e. means of adjusting the suspension flow abrasive in said pipes (or possibly two in combination).
  • We will preferably choose a minimum circulation speed in pipes of distribution to avoid deposit of abrasive suspension on the walls of the distribution pipes which would cause blockage of the pipes. It is indeed one of the important contributions of the invention than to avoid this way the plugging of the pipes which is a major problem in the facilities currently known.
  • the speed of circulation will be between approximately 0.5 m / s and approximately 2 m / s and more preferably between about 1 and 1.2 m / s.
  • each of the two pumps preferably only operating at approximately (and at plus) 50% of their power which allows in case one of the two pumps fails to continue normal operation of the device with a single pump which will then operate at 100% of its power.
  • an alarm which will indicate when one of the pumps is blocked, defective or when the material flow leaving one of the pumps is substantially zero.
  • circulation of the suspension will be provided by pressurized gas, preferably an inert gas such as nitrogen and / or argon and / or pressurized helium. It was found in this case however, there may still be a blockage of pipes. The Applicant has demonstrated that these blockages, in the case of circulation using gas under pressure, could be avoided by ensuring hygrometry minimum pressure gas used for circulation.
  • pressurized gas preferably an inert gas such as nitrogen and / or argon and / or pressurized helium.
  • a tank 1 contains a suspension abrasive 2 removed by a pipe 3 which crosses the tank wall 1 at point 4 and extends to two pumps 5 and 6 placed in parallel on this pipeline whose outputs are reconnected again together on the pipe 7 connected to the filter 8 which leads to line 9.
  • the pipes 20 are respectively connected, 21, ... 22, of which the other ends respectively 30, 31, ... 32, are interconnected with line 40 of abrasive suspension return to tank 1, this pipe 40 crossing at 41 the wall of said tank to enter suspension 2 contained in this tank 1.
  • a filling tank 42 is arranged in parallel with the tank 1 and connected to it by a line 43 so as to maintain, in all circumstances, a level always above a certain predetermined minimum in tank 1. This tank appendix 42 allows in particular to adjust the viscosity of the abrasive suspension.
  • pressurized gas 44 such as an inert gas, preferably nitrogen, of a purity compatible with the desired application, in particular a purity of the N50 type or better.
  • pressurized gas 44 such as an inert gas, preferably nitrogen
  • B, C, ... D distributions, respectively B, C, ... D, of abrasive suspension at the points of use, respectively 60, 61, .. .62 via valves 70, 71, ... 72 respectively.
  • the apparatus also comprises, between point 32 and point 41 of line 40, a pressure detector 80 electrically connected to a PID type regulation system (proportional / integral / differential) which is itself electrically connected, respectively by the lines 83 and 84 at the pumps, respectively 5 and 6.
  • PID type regulation system proportional / integral / differential
  • the pressure must be maintained at a pressure equal to the set pressure set in the PID, and when the pressure detected by 80 is lower than the pressure displayed, an electrical signal is generated by PID 81 so as to increase the pumping pressure of pumps 5 and 6.
  • the pressure measured by the pressure detector 80 becomes equal to or greater than the pressure displayed in PID 81, the latter corrects the signal sent by the lines 83 and 84 to pumps 5 and 6 so as to reduce the pumping pressure of pumps 5 and 6 to the value corresponding to the pressure setpoint.
  • the PID decreases the pumping pressure of the pumps by sending an adequate electrical signal to pumps 5 and 6 if the pressure detectors detect a pressure higher than the set pressure displayed in the PID 81.
  • the apparatus may also include a regulation of flow either alone (without the pressure detection system with the PID), or in addition to the detection system pressure.
  • This flow control system consists of in particular to measure the flow rate of the solution of the abrasive suspension and compare the measured value to a setpoint then increase or decrease the flow pumps 5 and 6 by sending an electrical signal corresponding to the said pumps after comparing the flow measured and the displayed flow rate.
  • FIG 2 is shown an alternative embodiment of the device of the Figure 1 in which in particular at least two are used abrasive suspension storage tanks connected in parallel and which are used alternately as well when a tank is empty and this state is detected by a level detector, for example, we can automatically start the second tank without having need to interrupt abrasive suspension circulation which avoids clotting and clogging problems pipes, which therefore reduces the maintenance of the device. (In this figure 2, the same devices as those of Figure 1 have the same references).
  • the two pipes 101 meet and 119 respectively connected to the suspension tanks abrasive 112 and 115 by means of the controlled opening 103 and 102 respectively, pipes 113 and 118.
  • the tank 112 is under pressure from inert gas, for example nitrogen (ultra pure, of “electronic” purity for use suspension for polishing silicon wafers ("Wafer”)) under a pressure for example of around 3 bar in the space 114 above the suspension 127.
  • the suspended supply when 112 is empty is done via valve 111 (open for filling, then closed in use - see below) and the pipeline 128 which plunges into 129 in the reserve 130 in the tank back 131.
  • the lower part of the tank 115 is connected via line 117, valve 116 and the line 120 to line 128 so as to fill 115 when it is empty (valve 116 open and 111 closed) and fill in 112 when 111 is open 116 is closed (or fill in neither when 111 and 116 are closed).
  • the pressurized nitrogen source 121 makes it possible to adjust gas pressures above the suspension via respectively the valves controlled (by a device of control well known to those skilled in the art "Proportional” (P), “Integral” (I), “Differential” (D) or “PID” 81) 108 and 110 allowing set pressures at for example 3 bar (relative) at above 127 (to push the suspension in 113) and at 0 bar (relative) in 115 to allow filling of 115 in suspension.
  • 121 is also connected via the pipeline 131 and the controlled valve 122 (also controlled or not by PID 81) which maintains nitrogen pressure by example of 0.5 bar (relative) above the suspension 130.
  • a large capacity tank 132 is provided which supplies 131 via line 124.
  • This reservoir 132 can be raised to feed others gravity tanks (possibly you can also inject ultra-pure nitrogen pressure at the top through line 125). This mode of transport without pump but by gas pressure avoids the problem of seizure of pumps.
  • the tank 2 is of sufficient volume to preferably provide autonomy to the equipment of the order of 2.5 / 3 days; it is preferably mechanically agitated continuously and maintained at slight overpressure (1 to 3 mbar) so as to avoid the action of atmospheric CO 2 on the ammonia contained in certain abrasive suspensions.
  • the tank is made of a plastic material on which the solidifying silica or alumina are not likely to adhere.
  • the withdrawal of the tank is preferably carried out by a bottom valve; the loop is returned by a valve descending below the minimum level of the tank.
  • the tank is filled using a positive displacement pump from shuttle drums. If necessary, a water dilution must be carried out by injecting water and a silica suspension continuously into a static mixer. After each unloading of the shuttle drum 42, the silica supply circuit of the storage tank, pumps and pipe included is purged with deionized water.
  • each pump preferably being connected to a variable frequency power supply 0-100 Hz controllable by a current (for example, from 4 to 20 mA); the 2 power supplies variable frequency are controlled by a PID 81 regulator at the pressure at the end of the loop just before the valve setting.
  • the shaft of each pump should preferably be fitted with 2 seals, the space (bell) between the seals being kept at overpressure relative to the silica by injection of deionized water.
  • the deionized water supply circuit will have at its inlet an orifice calibrated at 100-200 l / h and 10-20 l / h at the outlet.
  • the pressure prevailing in the bell must be constant, if there is no leakage on the interior lining in contact with the silica. On the other hand, if there is a leak, the pressure in the bell between the 2 linings will gradually decrease and a pressure sensor will transmit alarm signals and organize a curative action.
  • an automatic purge of the pumps with deionized water will also be provided in the event of a stop.
  • the loop (in its common arm 7, 9) is equipped with a filter 8 preferably of “polypropylene” type preferably fixing at least 90% of the materials of size greater than about 100 micrometers. Given the character of this suspension, we will have to oversize this filter in order to work with a reduced differential pressure, from 0.1 to 0.2 bar.
  • the diameter of the calibrated orifices is a function of number of parameters, such as the flow of the loop, loop pressure, number of devices to be serve, the viscosity of the suspension to be distributed, elements that the skilled person will be able to choose without difficulties in ensuring flow velocities, preferably between 0.2 and 0.5 m / s to minimize abrasion of the pipes.
  • the distribution loop preferably includes a non-controlled control valve (not shown on the figure) resistant to abrasion and upstream of it, a flow meter 90 and a pressure sensor 80.
  • the flow rate is adjusted using the control valve not subject to the selected value.
  • the pressure setpoint is displayed on the PID 81 controller whose parameters are adjusted to obtain satisfactory operation of the loop, especially during small variations in pressure during withdrawal, start-up, and / or start-up operating on 1 pump.
  • the system described above can also work in particular with pneumatic pumps membranes or bellows, commonly used in industry semiconductors, provided that the working gas is injected by a pilot-operated valve or a device of the type mass flow controller, controlled by a setpoint pressure given by a pressure regulator. In this case, operation with 2 pumps parallel to half flow nominal will be maintained so as to obtain a rate of high availability.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Grinding-Machine Dressing And Accessory Apparatuses (AREA)
  • Finish Polishing, Edge Sharpening, And Grinding By Specific Grinding Devices (AREA)
  • Air Transport Of Granular Materials (AREA)

Description

La présente invention concerne un dispositif de distribution de suspension abrasive pour le polissage mécanique de substrats (voir par exemple US-A-5 722 447).
L'utilisation de suspension de silice ou d'alumine pour le polissage des tranches de silicium sur la face arrière aussi bien que la face avant tend à se généraliser dans l'industrie des semi-conducteurs, de l'optoélectronique et de l'optique. Ceci pose naturellement le problème de la distribution de ce produit, du fût de livraison à plusieurs points d'utilisation. De telles suspensions peuvent aussi être utilisées pour polir une couche métallique déjà déposée sur la tranche de silicium (« wafer »); dans ce cas, ces suspensions peuvent avoir des caractéristiques physiques ou chimiques différentes des premières.
Les caractéristiques physico-chimiques , viscosité, extrait sec et pH concourent à rendre ces suspensions facilement solidifiables si elles ne sont pas régulièrement agitées. Il en résulte que les canalisations de distribution de ces suspensions se bouchent souvent par solidification de celles-ci et que le polissage des tranches de silicium présente des défauts, caractérisés par des rayures profondes, dues au détachement d'agglomérats de silice ou d'alumine solidifiée ; les canalisations de distribution doivent donc être remplacées fréquemment et tout cela engendre finalement des coûts d'exploitation élevés et des taux de disponibilité des équipements très faibles.
Les différentes méthodes de distribution des suspensions abrasives (ou « slurries » ) dans le procédé de polissage chimique et/ou mécanique des tranches de silicium peuvent être résumées comme il suit :
La méthode la plus conventionnelle pour distribuer ces suspensions abrasives consiste a utiliser des pompes reliées à des canalisations qui vont amener le produit au point d'utilisation. Toutefois, la nature des suspensions abrasives, notamment du fait qu'elles contiennent d'une part, des particules abrasives, et d'autre part, qu'elles ont un PH soit très acide soit très basique, conduit à une dégradation très rapide des pompes utilisées ce qui entraíne des problèmes de maintenance très sérieux : ces systèmes de distribution ne peuvent fonctionner que pendant une faible durée, une grande partie du temps étant utilisée au remplacement, débouchage et à la maintenance du circuit. Même en utilisant des pompes à base de polytétrafluoroéthylène, les diaphragmes de ces pompes doivent être remplacés tous les deux à trois mois.
Il est connu des brevets US 5,148,945 et 5,330,072 un système de distribution de produits chimiques .sous vide dans lequel, au lieu d'utiliser des pompes, on utilise des récipients intermédiaires qui sont mis sous vide séquentiellement de manière à aspirer les produits chimiques et les pressuriser pour les forcer à se diriger vers le point d'utilisation. Bien qu'un tel système n'utilise pas de pompe, il n'est pas possible avec un tel système de distribuer des suspensions abrasives telles que celles qui sont utilisées en particulier pour enlever les métaux sur les surfaces. En effet, de telles suspensions ont une durée de vie extrêmement courte avant qu'elles ne se solidifient et sont très agressives.
Il est également décrit dans la demande WO 96/02319 un appareil qui comporte tout d'abord un récipient de mesure dans lequel sont alternativement amenés les différents produits chimiques utilisés dans la suspension abrasive, lesdits produits chimiques étant dosés dans ce récipient de mesure, chaque composé chimique étant ensuite, après mesure, envoyé dans un récipient de mélange dans lequel on mélange in-situ tous les composés de la suspension, ce récipient de mélange étant lui-même relié à un récipient de mise sous pression négative ou mise sous vide de manière à aspirer la suspension qui se trouve dans le récipient de mélange et l'envoyer aux différentes stations de délivrance de la suspension abrasive.
Il existe donc à l'heure actuelle un besoin pour des appareils distribuant des suspensions abrasives qui ne nécessitent pas une maintenance importante et qui puissent être disponibles lorsque le besoin existe.
L'appareil selon l'invention comporte les caractéristiques de la revendication 1.
De préférence, on utilisera une boucle de distribution au point d'utilisation constitués par une pluralité de boucles disposées en parallèle avec de préférence chaque boucle comportant au moins un bras commun à toutes les boucles, à l'une des extrémités duquel sont reliées l'une des extrémités de la pluralité de boucles. De façon préférentielle, cette boucle comportera deux bras communs reliès par leurs premières extrémités respectives à une pluralités de sous-boucles connectées en parallèle, le premier bras commun étant par sa seconde extrémité au réservoir de suspension abrasive et le second bras commun étant relié par sa seconde extrémité à des moyens de récupération de la suspension abrasive. De préférence également, la longueur de chaque canalisation (quelle que soit la boucle) entre le réservoir et le point de distribution de la suspension sera sensiblement la même tandis que la longueur de chaque canalisation entre le point de distribution et les moyens de récupération de la suspension abrasive sera également de préférence sensiblement la même.
De manière à obtenir une circulation continue et régulière de la suspension abrasive, il est préférable de prévoir des moyens de régulation sur l'appareil selon l'invention et ces moyens de régulation seront de préférence soit des moyens de régulation sur la pression de la suspension abrasive dans les canalisations, soit des moyens de régularisation sur le débit de suspension abrasive dans lesdites canalisations (ou éventuellement les deux en combinaison). On choisira de préférence une vitesse de circulation minimum dans les canalisations de distribution afin d'éviter le dépôt de suspension abrasive sur les parois des canalisations de distribution ce qui entrainerait un bouchage des canalisations. C'est en effet un des apports importants de l'invention que d'éviter de cette manière le bouchage des canalisations qui est un problème majeur existant dans les installations actuellement connues. En faisant circuler de manière continue la suspension abrasive dans les canalisations avec de préférence une vitesse supérieure ou égale à environ 0,2 m/s et de préférence également une vitesse inférieure ou égale à environ 10 m/s, on évite ainsi les problèmes d'obstruction de ces canalisations, obstructions qui résultent souvent d'un durcissement et/ou d'une coagulation de la suspension abrasive. De préférence, la vitesse de circulation sera comprise entre environ 0,5 m/s et environ 2 m/s et de façon plus préférentielle, entre environ 1 et 1,2 m/s.
Pour réaliser la circulation de cette suspension abrasive, on utilisera de préférence une pompe, car on s'est rendu compte qu'en utilisant une pompe de circulation tout en maintenant une circulation continue de la suspension abrasive, on évitait les problèmes habituellement rencontrés dans les pompes précédentes, à savoir les bouchages des filtres, obstruction de la pompe, etc... Cependant, et afin de donner une fiabilité maximum à l'appareil selon l'invention, on mettra de préférence deux pompes de circulation en parallèle, chacune des deux pompes ne fonctionnant de préférence qu'à environ (et au plus) 50% de leur puissance ce qui permet dans le cas ou l'une des deux pompes tombe en panne de pouvoir continuer un fonctionnement normal de l'appareil avec une seule pompe qui fonctionnera alors à 100% de sa puissance. Bien entendu, on disposera dans ce cas d'une alarme qui indiquera lorsque l'une des pompes est bloquée, défectueuse ou lorsque le débit de matière sortant de l'une des pompes est sensiblement nul.
Selon un autre mode de réalisation de l'invention particulièrement avantageux, et de manière à éviter l'utilisation de pompes notamment dans les cas ou la suspension abrasive serait très corrosive, la circulation de la suspension sera assurée par du gaz sous pression, de préférence un gaz inerte tel que l'azote et/ou l'argon et/ou l'hélium sous pression. On a constaté dans ce cas cependant qu'il peut se produire malgré tout un bouchage de canalisations. La Demanderesse a mis en évidence que ces bouchages, dans le cas de circulation à l'aide de gaz sous pression, pouvaient être évités en assurant une hygrométrie minimale au gaz sous pression utilisé pour la circulation. Dans ce but, on préférera vaporiser ou nébuliser de l'eau désionnisée (ayant toutes les caractéristiques de pureté voulues pour les applications électroniques) dans le gaz inerte avant d'injecter celui-ci dans les canalisations, de manière à maintenir une humidité suffisante du gaz et éviter le dessèchement de la suspension abrasive et ainsi le colmatage des filtres. En utilisant une concentration d'eau dans le gaz sous pression adaptée dans la limite des vitesses habituellement utilisées et mentionnées ci-dessus, on évite tout colmatage des canalisations.
L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples de réalisation suivants donnés à titre non limitatif conjointement avec les figures qui représentent :
  • la figure 1, un premier exemple de réalisation d'un appareil selon l'invention et mettant en oeuvre le procédé selon l'invention,
  • la figure 2, une variante de réalisation de la figure 1.
    • Sur la figure 1, un réservoir 1 contient une suspension abrasive 2 prélevée par une canalisation 3 qui traverse la paroi du réservoir 1 au point 4 et se prolonge jusqu'au deux pompes 5 et 6 mises en parallèle sur cette canalisation dont les sorties sont à nouveau reconnectées ensemble sur la canalisation 7 reliée au filtre 8 qui débouche sur la canalisation 9. Aux points 10, 11,...12, sont connectées respectivement les canalisations 20, 21,...22, dont les autres extrémités respectivement 30, 31,...32, sont reliées entre-elles à la canalisation 40 de retour de suspension abrasive vers le réservoir 1, cette canalisation 40 traversant en 41 la paroi dudit réservoir pour pénétrer dans la suspension 2 contenue dans ce réservoir 1. Un réservoir de remplissage 42 est disposé en parallèle avec le réservoir 1 et relié à celui-ci par une canalisation 43 de manière à maintenir, en toutes circonstances, un niveau toujours au-dessus d'un certain minimum prédéterminé dans le réservoir 1. Ce réservoir annexe 42 permet notamment d'ajuster la viscosité de la suspension abrasive.
    Reliés par la canalisation 45 au réservoir 1 sont également prévus des moyens d'injection de gaz sous pression 44 tel qu'un gaz inerte, de préférence de l'azote, de pureté compatible avec l'application souhaitée notamment une pureté du type N50 ou mieux. Entre les connexions respectivement 10,30, 11,31,...12,32, sont disposées des distributions, respectivement B, C,...D, de suspension abrasive aux points d'utilisation, respectivement 60, 61,...62 par l'intermédiaire respectivement de vannes 70, 71,...72. On utilisera de préférence des canalisations de même diamètre dans les différentes boucles respectivement 20, 21,...22, et on maintiendra la même distance entre le point 4 et respectivement les points B, C,.D (ou si les diamètres sont différents, des longueurs telles que les pertes de charge soient identiques dans chaque ligne). De cette manière, les pressions Pa, Pb,...Pc qui sont respectivement les pressions de suspension abrasive aux point B, C, D, sont sensiblement égales ce qui permet une distribution uniforme du produit. L'appareil comporte également entre le point 32 et le point 41 de la ligne 40, un détecteur de pression 80 relié électriquement à un système de régulation 81 de type PID (proportionnel/intégral/différentiel) lui-même relié électriquement, respectivement par les lignes 83 et 84 aux pompes, respectivement 5 et 6. La pression devant être maintenue à une pression égale à la pression de consigne fixée dans le PID, et lorsque la pression détectée par 80 est inférieure à la pression affichée, un signal électrique est engendré par le PID 81 de manière à augmenter la pression de pompage des pompes 5 et 6. Lorsque la pression mesurée par le détecteur de pression 80 redevient égale ou supérieure à la pression affichée dans le PID 81, ce dernier corrige le signal envoyé par les lignes 83 et 84 aux pompes 5 et 6 de manière à ramener la pression de pompage des pompes 5 et 6 à la valeur correspondant à la valeur de consigne de la pression. Inversement, le PID diminue la pression de pompage des pompes en envoyant un signal électrique adéquat aux pompes 5 et 6 si les détecteurs de pression détectent une pression supérieure à la pression de consigne affichée dans le PID 81.
    L'appareil peut comporter également une régulation de débit soit seule (sans le système de détection de pression avec le PID), soit en complément du système de détection de pression. Ce système de régulation de débit consiste notamment à mesurer le débit de la solution de la suspension abrasive et à comparer la valeur mesurée à une valeur de consigne puis à augmenter ou diminuer le débit des pompes 5 et 6 par l'envoi d'un signal électrique correspondant au-dites pompes après comparaison du débit mesuré et du débit affiché. Sur la figure 2, est représentée une variante de réalisation du dispositif de la figure 1 sur laquelle notamment on utilise au moins deux réservoirs de stockage de suspension abrasive connectés en parallèle et qui sont utilisés alternativement ainsi lorsqu'une cuve est vide et que cet état est détecté par un détecteur de niveau, par exemple, on peut automatiquement enclencher la mise en route de la seconde cuve sans avoir besoin d'interrompre la circulation de suspension abrasive ce qui évite les problèmes de coagulation et de bouchage des canalisations, ce qui diminue donc la maintenance de l'appareil. (Sur cette figure 2, les mêmes dispositifs que ceux de la figure 1 portent les mêmes références).
    Au point 126 se rejoignent les deux canalisations 101 et 119 respectivement reliées aux réservoirs de suspension abrasive 112 et 115 par l'intermédiaire des vannes à ouverture commandée respectivement 103 et 102, les canalisations 113 et 118. Sur la figure 2, le réservoir 112 est sous-pression de gaz inerte, par exemple l'azote (ultra pur, de pureté « électronique » pour l'utilisation de la suspension pour le polissage des tranches de silicium (« wafer »)) sous une pression par exemple d'environ 3 bar dans l'espace 114 au dessus de la suspension 127. L'alimentation en suspension lorsque 112 sera vide se fait via la vanne 111 (ouverte pour le remplissage, ensuite fermée en utilisation - voir ci-après) et la canalisation 128 qui plonge en 129 dans la réserve 130 dans le réservoir de retour 131. De même la partie inférieure du réservoir 115 est reliée via la canalisation 117, la vanne 116 et la canalisation 120 à la canalisation 128 de manière à remplir 115 lorsque celui-ci est vide (vanne 116 ouverte et 111 fermée) et à remplir 112 lorsque 111 est ouverte 116 est fermée (ou ne remplir ni l'un ni l'autre lorsque 111 et 116 sont fermées).
    La source d'azote sous pression 121 permet de régler les pressions de gaz au dessus de la suspension via respectivement les vannes commandées ( par un dispositif de commande bien connu de l'homme de métier du type « proportionnelle »(P), « Intégrale » (I), « Différentielle » (D) ou « PID » 81) 108 et 110 permettant de régler les pressions à par exemple 3 bar (relatif) au dessus de 127 (pour pousser la suspension dans 113) et à 0 bar (relatif) dans 115 pour permettre le remplissage de 115 en suspension. 121 est également relié via la canalisation 131 et la vanne commandée 122 (également commandée ou non par le PID 81) qui maintient une pression d'azote par exemple de 0,5 bar (relatif) au dessus de la suspension 130.
    La canalisation 137 de retour du surplus de suspension retourne dans le réservoir 131.
    Pour assurer un complément d'alimentation au réservoir 131 pour compenser la consommation de suspension en amont, il est prévu un réservoir de grande capacité 132 qui alimente 131 via la canalisation 124. Ce réservoir 132 peut être mis en hauteur pour alimenter les autres réservoirs par gravité (éventuellement on peut aussi injecter en son sommet une pression d'azote ultra pur à travers la canalisation 125). Ce mode de transport sans pompe mais par pression de gaz évite le problème de grippage des pompes.
    On peut également disposer plusieurs autres cuves telles que 112, 115 en parallèle de celles-ci.
    Sur la figure 1, la cuve 2 est d'un volume suffisant pour assurer de préférence une autonomie aux équipements de l'ordre de 2.5/3 jours; elle est de préférence agitée mécaniquement en continu et maintenue en légère surpression (1 à 3 mbars) de manière à éviter l'action du CO2 atmosphérique sur l'ammoniaque contenu dans certaines suspensions abrasives. La cuve est réalisée dans un matériau plastique sur lequel la silice ou l'alumine se solidifiant ne risquent pas d'adhérer. Le soutirage de la cuve s'effectue de préférence par une vanne de fond ; le retour de la boucle s'effectue par une vanne descendant en dessous du niveau minimum de la cuve. La cuve est remplie à l'aide d'une pompe volumétrique à partir de fûts navettes. Le cas échéant si une dilution à l'eau doit être effectuée, elle peut se faire par injection d'eau et de suspension de silice en continu dans un mélangeur statique. Après chaque dépotage de fût navette 42, le circuit d'alimentation en silice de la cuve de stockage, pompes et canalisation comprise est purgé à l'eau désionisée.
    Compte tenu du caractère abrasif de la suspension à faire circuler, on préférera en pratique faire fonctionner les deux pompes en parallèle à la moitié de leur régime nominal, chaque pompe étant de préférence connectée à une alimentation à fréquence variable 0-100 Hz pilotable par un courant (par exemple, de 4 à 20 mA); les 2 alimentations à fréquence variable sont asservies par un régulateur PID 81 à la pression en fin de boucle juste avant la vanne de réglage.
    On pourra par exemple choisir des pompes à engrenage céramique. Pour assurer une longévité normale aux garnitures d'étanchéité,
       l'arbre de chaque pompe sera de préférence équipé de 2 garnitures d'étanchéité, l'espace (cloche) compris entre les garnitures d'étanchéité étant maintenu en surpression par rapport à la silice par injection d'eau désionisée. Le circuit d'alimentation en eau désionisée comportera à son entrée un orifice calibré à 100-200 l/h et 10-20 l/h en sortie. La pression régnant dans la cloche doit être constante, s'il n'y a pas de fuite sur la garniture intérieure en contact avec la silice. Par contre, s'il y a fuite, la pression régnant dans la cloche entre les 2 garnitures va baisser progressivement et un capteur de pression permettra de transmettre des signaux d'alarme et d'organiser une action curative. De préférence, on prévoira également une purge automatique des pompes à l'eau désionisée en cas d'arrêt.
    Ces dispositions présentent les avantages suivants :
    • usure limitée en milieu abrasif grâce au faible régime de rotation des pompes,
    • l'utilisation de 2 pompes permet de maintenir le débit et la pression de la boucle en cas de défaillance d'une à pompe, la seconde augmentant automatiquement son régime pour compenser.
    • en cas de soutirage important, la pression au retour à la cuve baissant, les pompes augmentent leur régime pour maintenir le débit constant. Si, par exemple, les équipements soutirent plus que le débit nominal de la boucle, il y a compensation automatique et le débit de la boucle n'est jamais arrêté. Inversement, lorsque les soutirages s'arrêtent, la pression aura tendance à augmenter et le régulateur PID réduira la fréquence de commande des pompes. Les variations de pression dans le réseau de distribution sont aussi de faible amplitude, par exemple, ± 100 g ce qui est important pour le dosage de la solution abrasive sur les équipements de polissage.
    La boucle (dans son bras commun 7, 9) est équipée d'un filtre 8 de préférence de type « poche » en polypropylène arrêtant de préférence au minimum 90% des matériaux de taille supérieure à environ 100 micromètres. Compte tenu du caractère de cette suspension, on aura intérêt à sur-dimensionner ce filtre de manière à fonctionner avec une pression différentielle réduite, de 0,1 à 0,2 bar.
    Tous les circuits dérivés de la boucle de distribution présentent sensiblement la même perte de charge. Chaque boucle (distribution) est desservie par un té aller et un té retour, chaque té étant équipé d'une vanne d'isolement. La vanne d'isolement « retour » est équipée d'un orifice calibré qui a deux fonctions :
    • répartir le débit dans les différentes branches du réseau de manière égale,
    • le soutirage de chaque équipement (distribution) qui s'effectue par un té en amont de l'orifice ne provoque pas de cette manière de baisse de pression significative.
    Le diamètre des orifices calibrés est fonction d'un certain nombre de paramètres, tels que le débit de la boucle, la pression de la boucle, le nombre d'équipements à desservir, la viscosité de la suspension à distribuer, éléments que l'homme de métier pourra choisir sans difficultés pour assurer des vitesses d'écoulement, de préférence comprises entre 0,2 et 0,5 m/s pour minimiser l'abrasion des tuyaux.
    La boucle de distribution comporte de préférence une vanne de régulation non asservie (non représentée sur la figure) résistante à l'abrasion et en amont de celle-ci, un débitmètre 90 et un capteur de pression 80.
    Le débit est réglé à l'aide de la vanne de régulation non asservie à la valeur choisie., la consigne de pression est affichée au régulateur PID 81 dont les paramètres sont ajustés de manière à obtenir un fonctionnement satisfaisant de la boucle, spécialement lors de faibles variations de pression au soutirage, à la mise en route, et/ou à la mise en fonctionnement sur 1 pompe.
    Il faut noter que le système décrit ci-dessus peut aussi fonctionner notamment avec des pompes pneumatiques à membranes ou à soufflet, d'usage courant dans l'industrie des semi-conducteurs, à condition que le gaz moteur soit injecté par une vanne pilotée ou un dispositif du type contrôleur de débit massique, asservi par une consigne extérieure donnée par un régulateur de pression. Dans ce cas, le fonctionnement à 2 pompes parallèles au demi débit nominal sera maintenu de manière à obtenir un taux de disponibilité élevé.

    Claims (16)

    1. Appareil de distribution de suspensions abrasives comportant:
      un réservoir (1) contenant une suspension abrasive (2),
      une boucle de distribution (3, 7, 9, 40) de la suspension abrasive (2)reliée au réservoir (1),
      des moyens de circulation (5, 6) pour faire circuler la suspension abrasive dans la boucle et assurer son retour dans le réservoir,
      des moyens de récupération (1) pour récupérer la suspension abrasive après circulation dans la boucle,
      des moyens de régulation (81) des moyens de circulation de manière à maintenir une circulation continue de la suspension,
         caractérisé en ce que la boucle de distribution au point d'utilisation est constituée d'une pluralité de boucles (20, 21, 22,...) connectées en parallèle, présentant sensiblement la même perte de charge.
    2. Appareil selon le revendication 1, caractérisé en ce que la boucle comporte au moins un bras commun (3, 7, 9) à toutes les boucles à l'une des extrémités duquel sont reliées l'une des extrémités de la pluralité de boucles.
    3. Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce que la boucle comporte deux bras communs, un premier bras (3, 7, 9) relié à une première extrémité au réservoir (1), et un second bras (40) relié à une première extrémité à des moyens de récupération (1).
    4. Appareil selon l'une des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que la longueur de chaque canalisation entre le réservoir (1) et le point de distribution de la solution abrasive est sensiblement la même.
    5. Appareil selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que les longueurs de chaque canalisation entre le point de distribution (60, 61, 62) et les moyens de récupération (9) est sensiblement la même.
    6. Appareil selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de régulation (80, 81) de la circulation de la solution abrasive dans la boucle par contrôle de la pression dans les canalisations de distribution de ladite solution.
    7. Appareil selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de régulation du débit de la solution abrasive dans les différents bras de la boucle de distribution.
    8. Appareil selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que la suspension abrasive a une vitesse de circulation minimum dans les différentes canalisations de distribution afin d'éviter les dépôts de suspension sur les parois desdites canalisations de distribution.
    9. Appareil selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la vitesse de distribution de la solution dans les canalisations est supérieure ou égale à environ 0,2 m/s.
    10. Appareil selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la vitesse de circulation de la suspension abrasive dans les canalisations est inférieure ou égale à environ 10 m/s.
    11. Appareil selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la vitesse de distribution de suspensions abrasives est de préférence comprise entre 0,5 et 2 m/s.
    12. Appareil selon la revendications 11, caractérisé en ce que la vitesse de distribution de suspensions abrasives est comprise entre environ 1 m/s et 1,2 m/s.
    13. Appareil selon l'une des revendications 11, caractérisé en ce que les moyens de circulation de suspensions abrasives sont constitués par au moins une pompe (5, 6).
    14. Appareil selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que les moyens de circulation de suspensions abrasives sont constitués par deux pompes (5, 6) montées en parallèle, chacune d'entre-elles fonctionnant à pas plus de 50% de sa puissance afin de permettre un fonctionnement normal de la distribution de suspensions abrasives si l'une des deux pompes tombe en panne.
    15. Appareil selon l'une des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que les moyens de circulation (44) sont constitués par un gaz sous pression, notamment un gaz inerte tel que l'azote.
    16. Appareil selon la revendication 15, dans lequel les moyens de circulation sont constitués par un gaz sous pression caractérisé en ce qu'il comporte également des moyens pour créer une nébulisation d'eau désionnisée dans le gaz sous pression afin d'éviter le colmatage des filtres dans le système de distribution de la suspension abrasive.
    EP99401715A 1998-08-18 1999-07-08 Dispositif et procédé de distribution de suspension abrasive pour le polissage mécanique de substrat Expired - Lifetime EP0980741B1 (fr)

    Applications Claiming Priority (2)

    Application Number Priority Date Filing Date Title
    FR9810508 1998-08-18
    FR9810508A FR2782506B1 (fr) 1998-08-18 1998-08-18 Dispositif et procede de distribution de suspension abrasive pour le polissage mecanique de substrat

    Publications (2)

    Publication Number Publication Date
    EP0980741A1 EP0980741A1 (fr) 2000-02-23
    EP0980741B1 true EP0980741B1 (fr) 2002-11-13

    Family

    ID=9529747

    Family Applications (1)

    Application Number Title Priority Date Filing Date
    EP99401715A Expired - Lifetime EP0980741B1 (fr) 1998-08-18 1999-07-08 Dispositif et procédé de distribution de suspension abrasive pour le polissage mécanique de substrat

    Country Status (9)

    Country Link
    US (1) US6125876A (fr)
    EP (1) EP0980741B1 (fr)
    JP (1) JP4970635B2 (fr)
    KR (1) KR100601812B1 (fr)
    CN (1) CN1139106C (fr)
    DE (1) DE69903893T2 (fr)
    FR (1) FR2782506B1 (fr)
    SG (1) SG75972A1 (fr)
    TW (1) TW411289B (fr)

    Families Citing this family (26)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    US6561381B1 (en) * 2000-11-20 2003-05-13 Applied Materials, Inc. Closed loop control over delivery of liquid material to semiconductor processing tool
    US6736154B2 (en) * 2001-01-26 2004-05-18 American Air Liquide, Inc. Pressure vessel systems and methods for dispensing liquid chemical compositions
    US7334708B2 (en) * 2001-07-16 2008-02-26 L'air Liquide, Societe Anonyme A Directoire Et Conseil De Surveillance Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Integral blocks, chemical delivery systems and methods for delivering an ultrapure chemical
    EP1318306B1 (fr) * 2001-12-04 2005-06-01 Levitronix LLC Dispositif de distribution de liquid
    ATE296958T1 (de) * 2001-12-04 2005-06-15 Levitronix Llc Abgabevorrichtung für ein fluid
    US20040197731A1 (en) * 2003-03-27 2004-10-07 Swan Keith Daniel Dental abrasive system using helium gas
    JP4852323B2 (ja) 2006-03-07 2012-01-11 株式会社荏原製作所 液供給方法、液供給装置、基板研磨装置、液供給流量測定方法
    US8507382B2 (en) * 2007-12-06 2013-08-13 Foresight Processing, Llc Systems and methods for delivery of fluid-containing process material combinations
    CN102248489B (zh) * 2010-05-21 2013-05-29 中芯国际集成电路制造(上海)有限公司 一种脉动缓冲器及研磨液供应系统
    CN102806526A (zh) * 2011-05-31 2012-12-05 无锡华润上华半导体有限公司 研磨液供应系统
    CN103522171B (zh) * 2012-07-05 2016-04-06 上海华虹宏力半导体制造有限公司 一种用于抛光垫研磨盘的氮气输送装置
    US9770804B2 (en) 2013-03-18 2017-09-26 Versum Materials Us, Llc Slurry supply and/or chemical blend supply apparatuses, processes, methods of use and methods of manufacture
    US9841010B2 (en) * 2014-02-14 2017-12-12 Stephen B. Maguire Method and apparatus for closed loop automatic refill of liquid color
    JP6450650B2 (ja) * 2015-06-16 2019-01-09 東京エレクトロン株式会社 処理装置、処理方法および記憶媒体
    JP6562396B2 (ja) * 2015-07-17 2019-08-21 大成建設株式会社 電池電極スラリー分配装置、電池電極スラリー処理装置、電池電極スラリー分配方法、懸濁液分配装置、および懸濁液分配方法
    CN108274396B (zh) * 2017-12-26 2020-06-12 中国科学院长春光学精密机械与物理研究所 一种用于光学研抛浆料供给的低速液流控制装置及方法
    JP7064979B2 (ja) * 2018-06-25 2022-05-11 株式会社荏原製作所 流体の漏洩を確認する方法、および研磨装置
    JP6538954B1 (ja) * 2018-12-11 2019-07-03 株式会社西村ケミテック 研磨液供給装置
    JP6538952B1 (ja) * 2018-12-11 2019-07-03 株式会社西村ケミテック 研磨液供給装置
    CN109696802B (zh) * 2019-01-16 2024-05-07 宁波南大光电材料有限公司 一种溶剂生产设备、溶剂制备及取用方法
    JP6887693B2 (ja) * 2019-07-16 2021-06-16 エリーパワー株式会社 循環装置、処理装置および電池電極スラリーの循環方法
    JP7403998B2 (ja) * 2019-08-29 2023-12-25 株式会社荏原製作所 研磨装置および研磨方法
    JP7583383B2 (ja) * 2021-05-12 2024-11-14 株式会社西村ケミテック 薬液供給装置及び薬液供給方法
    CN114102439B (zh) * 2021-11-23 2024-01-09 大连大学 智能芯片化学研磨液供给方法
    KR102431849B1 (ko) * 2022-01-21 2022-08-12 웨스글로벌 주식회사 씨엠피 슬러리 혼합 및 공급 제어 시스템
    EP4463535A4 (fr) * 2022-02-01 2025-09-10 Univ Sydney Système et procédé de pompage d'un fluide à travers une unité cible

    Family Cites Families (6)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    JPS6317649Y2 (fr) * 1985-04-24 1988-05-18
    US5148945B1 (en) * 1990-09-17 1996-07-02 Applied Chemical Solutions Apparatus and method for the transfer and delivery of high purity chemicals
    US5503139A (en) * 1994-02-02 1996-04-02 Mcmahon; Michael D. Continuous flow adaptor for a nebulizer
    US5722447A (en) * 1994-04-29 1998-03-03 Texas Instruments Incorporated Continuous recirculation fluid delivery system and method
    WO1996002319A2 (fr) * 1994-07-19 1996-02-01 Applied Chemical Solutions, Inc. Appareil et procede de melange de produits chimiques en suspension
    KR19980064179A (ko) * 1996-12-19 1998-10-07 윌리엄비.켐플러 웨이퍼 연마 공정시 실리콘 제거율을 안정화하는 방법

    Also Published As

    Publication number Publication date
    CN1247381A (zh) 2000-03-15
    JP4970635B2 (ja) 2012-07-11
    DE69903893D1 (de) 2002-12-19
    TW411289B (en) 2000-11-11
    US6125876A (en) 2000-10-03
    EP0980741A1 (fr) 2000-02-23
    KR100601812B1 (ko) 2006-07-19
    JP2000071173A (ja) 2000-03-07
    CN1139106C (zh) 2004-02-18
    DE69903893T2 (de) 2003-10-09
    FR2782506B1 (fr) 2000-09-22
    KR20000017362A (ko) 2000-03-25
    FR2782506A1 (fr) 2000-02-25
    SG75972A1 (en) 2000-10-24

    Similar Documents

    Publication Publication Date Title
    EP0980741A1 (fr) Dispositif et procédé de distribution de suspension abrasive pour le polissage mécanique de substrat
    EP1438246B1 (fr) Systeme de repartition de matiere pulverulente avec debits ponderaux controles
    CA1281948C (fr) Procede et dispositif pour le dosage de matieres pulverulentes
    EP2678120B1 (fr) Installation et procede pour le depot d'un film de particules ordonnees sur un substrat en defilement
    FR2878453A1 (fr) Dispositif de fourniture de vapeurs d'un precurseur solide a un appareil de traitement
    FR2692597A1 (fr) Procédé et appareil pour introduire des réactifs en phase liquide dans un réacteur chimique, et application au dépôt chimique en phase vapeur d'un revêtement sur un substrat.
    EP1235753A1 (fr) Procede et installation de clarification des liquides et suspensions par floculation lestee et decantation
    EP0190082A1 (fr) Dispositif de distribution à débit régulé d'une matière pulvérulente fluidisable
    FR2528082A1 (fr) Recipient distributeur de detergent, notamment pour le reservoir a detergent d'une machine a laver automatique
    FR2790253A1 (fr) Systeme de distribution de liquide et son utilisation pour la distribution d'un liquide ultra-pur
    EP1844859B1 (fr) Dispositif de dosage et de transport en continu de produit pulvérulent
    EP0899008A1 (fr) Dispositif de déchargement d'un récipient sous pression
    FR2566752A1 (fr) Appareillage pour la recuperation de boue du fond d'un silo de stockage
    FR2463397A1 (fr) Appareil pour la distribution automatique de poudre de laitier dans les lingotieres de coulee continue
    US20240189784A1 (en) Dynamic wetting head
    CA2362710C (fr) Pompe a lixiviat et de depollution, pneumatique, a vanne a manchon
    EP3038761B1 (fr) Installation et procede a rendement ameliore de formation d'un film compact de particules a la surface d'un liquide porteur
    JP2642450B2 (ja) 処理装置
    FR2723005A1 (fr) Dispositif de distribution de liquide par gravite et dispositif d'enduction photographique
    WO2025202490A1 (fr) Dispositif de dessalement continu d'eau de mer en circuit fermé
    WO2010004113A1 (fr) Système d'introduction de mortier dans un conteneur
    WO2022003268A1 (fr) Dispositif pour le dépôt chimique en phase vapeur en lit fluidisé
    FR2691724A1 (fr) Installation centrale de distribution de quantités de produits pulvérulents.
    WO2009150384A2 (fr) Machine de traitement de récipients en matériau thermoplastique
    EP0565581A1 (fr) Dispositif pour alimenter sous pression un poste de couchage photographique.

    Legal Events

    Date Code Title Description
    PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: A1

    Designated state(s): DE GB IT NL

    AX Request for extension of the european patent

    Free format text: AL;LT;LV;MK;RO;SI

    17P Request for examination filed

    Effective date: 20000823

    AKX Designation fees paid

    Free format text: DE GB IT NL

    17Q First examination report despatched

    Effective date: 20010710

    GRAG Despatch of communication of intention to grant

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS AGRA

    GRAG Despatch of communication of intention to grant

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS AGRA

    GRAH Despatch of communication of intention to grant a patent

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS IGRA

    GRAH Despatch of communication of intention to grant a patent

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOS IGRA

    GRAA (expected) grant

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: B1

    Designated state(s): DE GB IT NL

    REG Reference to a national code

    Ref country code: GB

    Ref legal event code: FG4D

    Free format text: NOT ENGLISH

    REF Corresponds to:

    Ref document number: 69903893

    Country of ref document: DE

    Date of ref document: 20021219

    GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

    Effective date: 20030217

    PLBE No opposition filed within time limit

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

    STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

    Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

    26N No opposition filed

    Effective date: 20030814

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: NL

    Payment date: 20090730

    Year of fee payment: 11

    Ref country code: GB

    Payment date: 20090720

    Year of fee payment: 11

    Ref country code: DE

    Payment date: 20090722

    Year of fee payment: 11

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: IT

    Payment date: 20090727

    Year of fee payment: 11

    REG Reference to a national code

    Ref country code: NL

    Ref legal event code: V1

    Effective date: 20110201

    GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

    Effective date: 20100708

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: DE

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20110201

    REG Reference to a national code

    Ref country code: DE

    Ref legal event code: R119

    Ref document number: 69903893

    Country of ref document: DE

    Effective date: 20110201

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: IT

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20100708

    Ref country code: NL

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20110201

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: GB

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20100708