EP0924308B1 - Alliages intermétalliques à base de titane du type Ti2A1Nb à haute limite d'élasticité et forte résistance au fluage - Google Patents

Alliages intermétalliques à base de titane du type Ti2A1Nb à haute limite d'élasticité et forte résistance au fluage Download PDF

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EP0924308B1
EP0924308B1 EP98403187A EP98403187A EP0924308B1 EP 0924308 B1 EP0924308 B1 EP 0924308B1 EP 98403187 A EP98403187 A EP 98403187A EP 98403187 A EP98403187 A EP 98403187A EP 0924308 B1 EP0924308 B1 EP 0924308B1
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hours
minus
heat treatment
alloy according
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Thierry Eric Carisey
Ashok Kumar Gogia
Jean-Loup Strudel
Dipankar Banerjee
Alain Lasalmonie
Jean-Michel Franchet
Tapash Kumar Nandy
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Etat Indien Chef Controleur De Recherche Et Deve
Association pour la Recherche et le Developpement des Methodes et Processus Industriels
Safran Aircraft Engines SAS
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Association pour la Recherche et le Developpement des Methodes et Processus Industriels
SNECMA Moteurs SA
ETAT INDIEN
Etat Indien Chef Controleur De Recherche Et Developpement Drdo-Dmrl
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Publication date
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/16—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of other metals or alloys based thereon
    • C22F1/18—High-melting or refractory metals or alloys based thereon
    • C22F1/183—High-melting or refractory metals or alloys based thereon of titanium or alloys based thereon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C14/00—Alloys based on titanium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22C—ALLOYS
    • C22C27/00—Alloys based on rhenium or a refractory metal not mentioned in groups C22C14/00 or C22C16/00
    • C22C27/02—Alloys based on vanadium, niobium, or tantalum

Definitions

  • the present invention relates to a family of titanium-based intermetallic alloys which combine a set of specific mechanical properties including a high yield strength, high creep resistance and sufficient ductility at room temperature.
  • Intermetallic alloys of the Ti 3 Al type have shown interesting specific mechanical characteristics. Ternary alloys with Nb additions have been tested in particular and their mechanical properties joined to a lower density than that of nickel-based alloys since between 4 and 5.5 depending on the Nb content, arouse great interest for aeronautical applications . These alloys also have a higher titanium fire resistance than the Ti-based alloys previously used in the construction of turbomachines.
  • the targeted applications relate to massive structural parts such as casings, massive rotating parts such as centrifugal impellers or as a matrix of composite materials for one-piece bladed rings.
  • the desired operating temperature ranges go up to 650 ° C or 700 ° C in the case of parts made of long fiber composite material.
  • US 4,292,077 and US 4,716,020 describe the results obtained by titanium-based intermetallic alloys containing 24 to 27 Al and 11 to 16 Nb in percentages atomic.
  • the present invention relates to a family of titanium-based intermetallic alloys avoiding disadvantages of the aforementioned known solutions which are characterized by a chemical composition, in percentages atomic, belonging to the following domain: A116-26; Num 18-28; Mo 0 to 2; If O to 0.8; Ta O at 2; Zr O at 2 and Ti complement at 100 with the condition Mo + Si + Zr + Ta> 0.4%.
  • thermomechanical treatments and a method of are further defined for these alloys intermetallic according to the invention, allowing improve their mechanical properties, in particular increase ductility at room temperature and limit plastic deformation during primary creep.
  • Tantalum is a ⁇ -gene element very similar to niobium to which it is often mixed in ores. In the titanium alloys it increases their mechanical strength and gives them better resistance to corrosion and oxidation.
  • Zirconium is a neutral element and the methods of alloys and the origin of the elements brought, by recycling or not, can bring the presence of Zr, which may in some cases be desired.
  • the atomic percentage used for the alloys of the invention for Zr, as for Ta, is is between 0 and 2%.
  • a process for developing the material has also been developed. point in accordance with the invention and makes it possible to obtain the mechanical properties sought and previously described.
  • the first step consists in homogenizing the composition of the material, using for example the VAR process (Vacuum Arc Remelting), this step is important because it determines the homogeneity of the material.
  • the material is then deformed at high speed to reduce the grain size either by forging with a pestle in the ⁇ domain, or by high speed extrusion still in the ⁇ domain. These bars are then cut into pieces to undergo the last stage of the thermomechanical treatment: isothermal forging. This isothermal forging takes place in a temperature range from T ⁇ -125 ° C to T ⁇ -25 ° C and with deformation rates from 5.10 -4 s -1 to 5.10 -2 s. -1 .
  • T ⁇ is the transition temperature between the high-temperature single-phase ⁇ domain and the two-phase domain ⁇ 2 + B 2
  • ⁇ 2 is a phase of defined composition Ti3Al transforming into phase 0 below about 900 ° C.
  • T ⁇ is around 1065 ° C for example, for a Ti 22 Al 25 Nb alloy.
  • the bars obtained by forging or extrusion can, as a variant, be subjected to a rolling operation where the deformation rates are of the order of 10 ⁇ 1 s ⁇ 1 .
  • the preparation of the material ends with a heat treatment which consists of three stages.
  • the first step is a step of re-solution at a temperature between T ⁇ -35 ° C and T ⁇ + 15 ° C for less than 2 hours.
  • the second stage allows the growth of the hardening phase O and this aging is carried out between 750 ° C and 950 ° C for at least 16 hours.
  • the third treatment is carried out within a range of temperature of 100 ° C around the operating temperature of the material.
  • the heat treatment in the vicinity of the temperature of the transition T ⁇ causes the recrystallization of the grains B2 and makes it possible to significantly increase the creep resistance at 650 ° C.
  • this treatment reduces the elastic limit, but increases the ductility around 350 ° C.
  • a heat treatment at a temperature further (-25 ° C) from that of the T ⁇ transition increases the elastic limit and increases the creep resistance at 550 ° C.
  • this treatment achieves a ductility plateau around 10% from 200 ° C to 600 ° C.
  • Intermetallic alloy samples including the composition belongs to the field of the invention have been tested and showed improvements in results compared to the prior known alloy of standard composition Ti 22Al 25Nb.
  • thermomechanical treatment is characterized by low temperature forging T ⁇ -100 ° C and heat treatment at T ⁇ -25 ° C before a 24 hour plateau at 900 ° C and aging at 550 ° C for at least 2 days.
  • the compression creep tests in these two examples also show the interest of the elements Ta and Zr for increase the creep resistance by decreasing the amplitude of the primary creep and reduction of the speed of secondary creep.
  • the results are shown in the figure 10 for compression creep tests at 650 ° C under 310MPa, on curve 5 for the Ti-24 Al-20Nb alloy, on the curve 6 for the Ti-24Al-20Nb-1Ta alloy and curve 7 for Ti-24Al-20Nb-1Zr alloy.
  • FIG. 4 shows a comparison of the specific mechanical properties in traction at room temperature of these alloys with those of alloys commonly used in aeronautics, of the type based on nickel or titanium or under development such as ⁇ Ti Al intermetallics and these results confirm the advantage of the alloys according to the invention.
  • the compared results of creep resistance of known nickel-based alloys such as Inco 718 and a nickel-based superalloy A in accordance with EP-A-0 237 378, based on titanium, such as IMI 834 or intermetallic ⁇ Ti Al and an alloy according to the invention are reported in Figures 5 and 6 according to Larson-Miller diagrams.

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Description

La présente invention concerne une famille d'alliages intermétalliques à base de titane qui combinent un ensemble de propriétés mécaniques spécifiques comprenant une haute limite d'élasticité, une résistance élevée au fluage et une ductilité suffisante à la température ambiante. Les alliages intermétalliques du type Ti3Al ont montré des caractéristiques mécaniques spécifiques intéressantes. Des alliages ternaires avec ajouts de Nb ont notamment été testés et leurs propriétés mécaniques jointes à une densité plus faible que celle des alliages à base de nickel puisque comprise entre 4 et 5,5 selon la teneur Nb, suscitent un grand intérêt pour des applications aéronautiques. Ces alliages ont en outre une résistance au feu titane plus importante que les alliages à base Ti précédemment utilisés dans la construction de turbomachines. Les applications visées concernent des pièces massives de structure comme les carters, des pièces tournantes massives comme des rouets centrifuges ou comme matrice de matériaux composites pour des anneaux aubagés monobloc. Les domaines de températures d'utilisation recherchées vont jusqu'à 650°C ou 700°C dans le cas de pièces en matériau composite à fibres longues.
Ainsi, US 4.292.077 et US 4.716.020 décrivent les résultats obtenus par des alliages intermétalliques à base de titane comportant 24 à 27 Al et 11 à 16 Nb en pourcentages atomiques.
US 5.032.357 a montré des résultats améliorés grâce à une augmentation de la teneur Nb. Les alliages intermétalliques obtenus présentent généralement dans ce cas une microstructure composée de deux phases :
  • une phase B2 riche en niobium, constituant la matrice du matériau et qui assure une ductilité à la température ambiante,
  • une phase dite O, de composition définie Ti2AlNb, orthorhombique et formant des lattes dans la matrice B2. La phase O est présente jusque vers 1000°C et confère au matériau ses propriétés de résistance à chaud en fluage et en traction.
Ces alliages antérieurs connus présentent cependant certains inconvénients, notamment une ductilité insuffisante à température ambiante et une déformation plastique importante durant le fluage primaire qui limitent actuellement leur utilisation.
Par suite, la présente invention se rapporte à une famille d'alliages intermétalliques à base de titane évitant les inconvénients des solutions connues précitées et qui sont caractérisés par une composition chimique, en pourcentages atomiques, appartenant au domaine suivant : Al16 à 26 ; Nb 18 à 28 ; Mo 0 à 2 ; Si O à 0,8 ; Ta O à 2 ; Zr O à 2 et Ti complément à 100 avec la condition Mo +Si+Zr+Ta > 0,4 %.
Des traitements thermomécaniques appropriés et un mode de mise en oeuvre sont en outre définis pour ces alliages intermétalliques conformes à l'invention, permettant d'améliorer leurs propriétés mécaniques, notamment d'accroítre la ductilité à température ambiante et de limiter la déformation plastique durant le fluage primaire.
On donne ci-après la justification des choix des fourchettes de composition retenues ainsi que la description des essais effectués menant à la définition du mode d'élaboration et de mise en forme, en indiquant les résultats obtenus en mesures des propriétés mécaniques et comparés aux propriétés d'alliages connus antérieurs, en référence aux dessins annexés sur lesquels :
  • la figure 1 représente les résultats d'essais de fluage à 550°C sous 500MPa en reportant en ordonnées le temps en heures à 1 % de déformation, suivant différentes compositions d'alliages ainsi que les résultats de traction en reportant en ordonnées la limite d'élasticité en MPa ;
  • la figure 2 représente les résultats d'essais de fluage à 550°C sous 500MPa en reportant en ordonnées la limite d'élasticité en MPa et en abscisses le temps en heures à 0,5 % de déformation, suivant différentes compositions d'alliages ;
  • la figure 3 montre un exemple de microstructure obtenue à l'issue d'une élaboration d'un alliage intermétallique conforme à l'invention ;
  • la figure 4 représente schématiquement par zones les résultats d'essais mécaniques effectués sur quatre types différents d'alliages, en reportant en abscisses les allongements en pourcentages et en ordonnées la limite élastique spécifique, à température ambiante ;
  • les figures 5 et 6 représentent en diagramme de Larson-Miller les résultats de tenue au fluage, respectivement à 1 % de déformation et à rupture, en reportant en abscisses le paramètre de Larson-Miller et en ordonnées la contrainte spécifique en MPa pour différents alliages ;
  • les figures 7, 8 et 9 représentent les résultats d'essais mécaniques obtenus pour un alliage conforme à l'invention, respectivement les contraintes en MPa, à rupture et en limite d'élasticité, à 20°C et à 650°C puis la déformation homogène en pourcentages à 20°C et à 650°C et enfin le temps en heures à 1 % de déformation lors de la tenue au fluage à 550°C sous 500 MPa, suivant quatre gammes différentes de traitement thermique appliquées à l'alliage ;
  • la figure 10 représente les résultats d'essais de fluage en compression pour un alliage antérieur connu et deux alliages conformes à l'invention.
Les résultats expérimentaux ont montré que les teneurs retenues pour les trois éléments majeurs de la composition, titane, aluminium et niobium sont les plus appropriées, à savoir :
  • Al 16 à 26 ; Nb 18 à 28 et Ti élément de base.
    • La variation des teneurs dans les limites indiquées permet un ajustement des propriétés suivant le type d'application recherchée et le domaine de température d'utilisation correspondant.
    Spécifications en Al, Si : éléments α-gènes.
    Ces deux éléments sont des éléments qui favorisent la phase O et donc ils augmentent la tenue à chaud des alliages. Cependant, ils ont tendance à diminuer la ductilité en particulier à la température ambiante. La déformation plastique pendant le fluage primaire diminue de 0,5 % à 0,25 % avec l'ajout de ces éléments (0,5 % de Si ou un passage de 22 % à 24 % d'Al). Par contre, la limite d'élasticité est fortement diminuée ainsi que la ductilité (de 1,5 % à 0,5 %). Ainsi, l'augmentation de la teneur en aluminium de 22% à 24%, pour le même traitement thermique, réduit fortement la limite d'élasticité qui chute de 600 MPa à 500 MPa à 650°C. L'influence bénéfique de l'ajout de 0,5 % Si sur la tenue au fluage est illustrée par la figure 2.
    Spécifications en Nb, Mo, Ta : éléments β-gènes
    Ces éléments favorisent la phase B2 qui est ductile à la température ambiante, ils participent à la stabilité de la phase B2 aux températures d'utilisation. Une réduction de la teneur en niobium (de 25% à 20%) affecte principalement la tenue au fluage, les propriétés en traction étant peu modifiées, comme le montrent les résultats représentés sur la figure 1. On montrera que l'ajout de molybdène permet un accroissement important de la limite d'élasticité de 100 MPa à la température ambiante et de 200 MPa à 650°C et ceci sans réduction de ductilité à température ambiante. Le molybdène permet aussi une meilleure résistance au fluage, il réduit très nettement la déformation plastique pendant le fluage primaire (de 0,5 % à 0,25 %) et diminue la vitesse de déformation plastique pendant le stade secondaire. Ces gains sont accentués quand l'alliage contient préalablement du silicium. Ces résultats obtenus en fluage à 550°C sous 500 MPa sont illustrés à la figure 2 pour des alliages comportant des ajout de Mo, de Si ou des deux éléments.
    Le tantale est un élément β-gène très semblable au niobium auquel il est souvent mélangé dans les minerais. Dans les alliages de titane, il augmente leur résistance mécanique et leur confère une meilleure résistance à la corrosion et à l'oxydation.
    Spécifications en Zr : élément β-neutre
    Le zirconium est un élément neutre et les méthodes d'élaboration des alliages et l'origine des éléments apportés, par recyclage ou non, peuvent amener la présence de Zr, qui peut dans certains cas être souhaitée.
    Le pourcentage atomique retenu pour les alliages intermétalliques de l'invention pour Zr, comme pour Ta, se situe entre 0 et 2 %.
    Ces spécifications et les essais expérimentaux effectués ont conduit à retenir pour la composition des alliages intermétalliques en plus des trois éléments majeurs notés ci-dessus des éléments d'addition dans les pourcentages atomiques suivants :
  • Mo 0 à 2 ; Si 0 à 0,8 ; Ta 0 à 2 et Zr 0 à 2
    • avec la condition supplémentaire de présence d'au moins un des éléments d'addition : Mo + Si + Zr + Ta > 0,4 %.
    Procédés d'élaboration et de mise en forme
    Un procédé d'élaboration du matériau a également été mis au point conformément à l'invention et permet d'obtenir les propriétés mécaniques recherchées et précédemment décrites.
    Dans cette élaboration, la première étape consiste en une homogénéisation de la composition du matériau, en utilisant par exemple le procédé VAR (Vacuum Arc Remelting), cette étape est importante car elle détermine l'homogénéité du matériau. Le matériau est ensuite déformé à haute vitesse pour réduire la taille de grain soit par un forgeage au pilon dans le domaine β, soit par une extrusion à vitesse élevée toujours dans le domaine β. Ces barres sont ensuite découpées en lopins pour subir la dernière étape du traitement thermomécanique : le forgeage isotherme. Ce forgeage isotherme s'effectue dans un domaine de températures allant de Tβ -125°C à Tβ -25°C et avec des vitesses de déformations de 5.10-4 s-1 à 5.10-2 s.-1. Tβ est la température de transition entre le domaine à haute température monophase β et le domaine biphasé α2 + B2, α2 est une phase de composition définie Ti3Al se transformant en phase 0 en dessous de 900°C environ. Tβ se situe autour de 1065°C par exemple, pour un alliage Ti 22 Al 25 Nb.
    En fonction des applications particulières, les barres obtenues par forgeage ou extrusion peuvent, en variante, être soumises à une opération de laminage où les vitesses de déformations sont de l'ordre de 10-1 s-1. On peut également effectuer un forgeage de précision dans un domaine biphasé α2 + B2 qui conduit à une structure de grains équiaxes avec une forme globulaire de la phase α2/0. Dans ce cas, le forgeage s'effectue dans un domaine de températures allant de Tβ - 180°C à Tβ - 30°C.
    L'élaboration du matériau s'achève par un traitement thermique qui est constitué de trois étapes.
    La première étape est une étape de remise en solution à une température comprise en Tβ -35°C et Tβ + 15°C pendant moins de 2 heures.
    La seconde étape permet la croissance de la phase durcissante O et ce vieillissement est effectué entre 750°C et 950°C pendant au moins 16 heures.
    Le troisième traitement est effectué dans une plage de température de 100°C autour de la température d'utilisation du matériau.
    Le choix de la vitesse de refroidissement entre les différents paliers est important car il détermine la taille des lattes de la phase durcissante O. La détermination d'un programme particulier se fait en fonction des caractéristiques d'emploi que l'on recherche.
    La figure 3 montre un exemple de microstructure obtenue à l'issue de cette élaboration d'un alliage intermétallique conforme à l'invention.
    Dans le cas où une structure de grains équiaxes par forgeage de précision dans le domaine α2 + B2 est recherchée, lors de la première étape du traitement thermique, la température de remise en solution est voisine de la température de forgeage. Le choix de cette température est critique car il influe à la fois sur la taille de grains équiaxes que l'on vise et sur la proportion relative des populations de phase durcissante primaire globularisée restante et de phase durcissante secondaire aiguillée qui se formera aux étapes suivantes.
    Dans les mises au point effectuées, on a montré que les traitements thermomécaniques ont une grande influence sur les propriétés mécaniques :
    • effet de la température de forgeage : le forgeage à une température élevée assure une meilleure résistance au fluage à 550°C, le temps à rupture est multiplié par 10 et la déformation à rupture passe de 0,8 % à 1,3%, ceci avec une augmentation de 50°C de la température de forgeage ;
    • effet de la vitesse de forgeage : Pour une vitesse 20 fois plus grande, on constate une réduction d'un facteur 10 du temps à rupture lors de fluage à 550°C sous 500MPa.
    Le traitement thermique au voisinage de la température de la transition Tβ provoque la recristallisation des grains B2 et permet d'accroítre de façon importante la tenue au fluage à 650°C. Cependant ce traitement réduit la limite d'élasticité, mais augmente la ductilité autour de 350°C. Un traitement thermique à une température plus éloignée (-25°C) de celle de la transition Tβ augmente la limite d'élasticité et accroít la tenue au fluage à 550°C. De plus, ce traitement permet d'atteindre un plateau de ductilité autour de 10 % dès 200°C jusqu'à 600°C.
    Ces constatations résultent notamment des essais suivants :
    EXEMPLE 1 - Rôle de la température de forgeage;
    Nous avons regardé l'influence de deux températures de forgeage sur la tenue au fluage. Le forgeage est suivi du même traitement thermique à haute température. Nous montrons donc ainsi que la température de forgeage est importante sur la tenue au fluage car elle détermine la morphologie des phases présentes dans le matériau, comme le montrent les résultats ci-après de tenue au fluage d'un alliage Ti22Al 25Nb à 550°C sous 450 MPa :
    TEMPERATURE DE FORGEAGE TEMPS A 0,5 % (%) TEMPS A RUPTURE (H) DEFORMATION PRIMAIRE (%) VITESSE DE DEFORMATION
    Tβ -100°C 30,3 H 168 H 0,44 % 5 10-9 S.-1
    Tβ -50°C 123,3 H 1037,5 H 0,35 % 2.10-9 S.-1
    Enfin la tenue au fluage de l'alliage Ti 22 Al 25 Nb à 650°C sous 300MPa, en fonction de la température du forgeage isotherme donne les résultats suivants :
    TEMPERATURE DE FORGEAGE TEMPS A 0,5 % (%) TEMPS A RUPTURE (H) DEFORMATION PRIMAIRE (%) VITESSE DE DEFORMATION SECONDAIRE
    Tβ -100°C 7 H 980 H 1 % 1.10-8 S.-1
    Tβ -50°C 12,7H 1526 H 0,8 % 6,9.10-9 S.-1
    Exemple 2 - Effet du traitement thermique;
    Nous montrons ici l'influence de la température de remise en solution sur les propriétés mécaniques et la tenue au fluage, pour le galet forgé à haute température. Nous pouvons constater qu'une remise en solution à une température élevée conduit à une recristallisation et à une chute de propriétés en traction. Par contre, ces deux traitements permettent de choisir la température à laquelle le matériau est résistant en fluage, soit à 550°C, soit à 650°C. Une température de remise en solution basse permet une bonne tenue au fluage à 550°C, tandis qu'une température plus élevée permet une meilleure tenue à 650°C, ceci pour toutes les caractéristiques : temps à rupture, déformation plastique primaire, vitesse de déformation.
    Les résultats suivants ont été obtenus en limite d'élasticité mesurée en MPa, en fonction de la température d'essai pour deux températures de remise en solution :
    TEMPERATURE DE TRAITEMENT 20°C 350°C 450°C 550°C 650°C
    Tβ -5°C (MPa) 792,4 637,6 659 668 505
    Tβ -25°C (MPa) 846,7 711,01 734,3 695 645,4
    De même, les résultats suivants ont été obtenus en tenue au fluage à 550°C sous 500MPa, en fonction de la température du traitement de mise en solution :
    TEMPERATURE DE TRAITEMENT TEMPS A 0,5 % (%) TEMPS A RUPTURE (H) DEFORMATION PRIMAIRE (%) VITESSE DE DEFORMATION
    Tβ -5°c 123 H >1000 H 0,37 % 2 10-9 S.-1
    Tβ -25°C 211 H 1220 H 0,47 % 1,3.10-9 S.-1
    Exemple 3 - Ajustement de ductilité à la température ambiante ;
    Nous allons présenter la ductilité obtenue à la température ambiante suivant la température du dernier traitement thermique, la durée de ce traitement est comprise entre 16 et 48 H. Nous pouvons constater que plus la température de dernier traitement est élevée plus la ductilité augmente. Ces résultats ont été obtenus sur un alliage quaternaire contenant du molybdène. Il est donc possible avec un traitement approprié d'obtenir une ductilité adaptée à une utilisation particulière, comme indiqué ci-après :
    T° dernier traitement 900°C 750°C 600°C 550°C
    Ductilité 10 % 6,4 % 2,5 % 1,25 %
    Des échantillons d'alliage intermétallique dont la composition appartient au domaine de l'invention ont été testés et ont montré les améliorations des résultats obtenus par rapport à l'alliage connu antérieur de composition type Ti 22Al 25Nb.
    EXEMPLE 4 - effet du molybdène ;
    Le tableau ci-dessous présente la limite d'élasticité pour différentes températures et nous constatons clairement l'effet de l'ajout de 1 % de Mo sur la limite d'élasticité. Sur le second tableau, nous montrons l'avantage de la présence du molybdène sur la tenue au fluage. Les matériaux ont été traités suivant le même traitement thermomécanique. Ce traitement thermomécanique se caractérise par un forgeage à basse température Tβ -100°C et un traitement thermique à Tβ -25°C avant un palier de 24H à 900°C et un vieillissement à 550°C pendant au moins 2 jours.
    Figure 00100001
    Figure 00110001
    Exemple 5 - Effet du silicium ;
    Nous présentons l'apport du silicium sur la tenue au fluage toujours à partir de matériaux élaborés en appliquant le traitement thermomécanique décrit ci-dessus à l'exemple 4. Nous montrons ainsi la réduction de la déformation plastique du fluage primaire et la diminution importante de la vitesse de fluage secondaire.
    Figure 00110002
    Exemple 6 - Effet du tantale
    Des coulées d'un alliage de référence Ti-24 Al-20 Nb et d'un alliage modifié de composition Ti-24 Al-20 Nb-1 Ta, les valeurs étant données en pourcentages atomiques, ont été élaborés, puis des échantillons cylindriques ont été usinés et les traitements thermiques appliqués ont été : 1160°/30 minutes, refroidissement en four jusqu'à 750°C puis maintien 24 heures. Les essais mécaniques en compression réalisés ont donné les résultats suivants :
    Figure 00120001
    Exemple 7 - Effet du zirconium
    Les mêmes opérations que dans l'exemple 6 pour un alliage Ti-24Al-20Nb-1Zr ont donné les résultats suivants :
    Figure 00120002
    Les essais de fluage en compression dans ces deux exemples montrent également l'intérêt des éléments Ta et Zr pour augmenter la résistance au fluage par diminution de l'amplitude du fluage primaire et réduction de la vitesse de fluage secondaire. Les résultats sont reportés sur la figure 10 pour des essais de fluage en compression à 650°C sous 310MPa, sur la courbe 5 pourl'alliage Ti-24 Al-20Nb, sur la courbe 6 pour l'alliage Ti-24Al-20Nb-1Ta et la courbe 7 pour l'alliage Ti-24Al-20Nb-1Zr.
    Les résultats expérimentaux obtenus montrent les avantages précédemment notés des alliages conformes à l'invention.
    En outre, la figure 4 montre une comparaison des propriétés mécaniques spécifiques en traction à température ambiante de ces alliages avec celles d'alliages couramment utilisés dans l'aéronautique, du type à base de nickel ou de titane ou en cours de développement tels que des intermétalliques γ Ti Al et ces résultats confirment l'intérêt des alliages selon l'invention. De même, les résultats comparés de tenue au fluage d'alliages connus à base de nickel tels que Inco 718 et un superalliage A à base de nickel conforme à EP-A-0 237 378, à base de titane, tel que IMI 834 ou intermétallique γ Ti Al et d'un alliage conforme à l'invention sont reportés sur les figures 5 et 6 suivant des diagrammes de Larson-Miller.
    Enfin les résultats obtenus en essais mécaniques sur un alliage conforme à l'invention de composition en pourcentages atomiques 22Al, 25Nb, 1Mo et Ti complément à 100 ont été reportés sur les diagrammes des figures 7, 8 et 9 où les niveaux la ....g correspondent à un traitement thermique comportant :
    • mise en solution à 1030°C/ 1 heure
    • vieillissement à 900°C/24 heures
    • revenu à 550°C/48 heures ;
    les niveaux 2a....g correspondent au traitement thermique :
    • mise en solution à 1030°C/1 heure
    • vieillissement à 900°C/24 heures ;
    les niveaux 3a....g correspondent au traitement thermique :
    • mise en solution à 1060°C/1 heure
    • vieillissement à 900°C/24 heures
    • revenu à 550°C/48 heures ;
    et les niveaux 4a....g, au traitement thermique :
    • mise en solution à 1030°C/1 heure
    • vieillissement à 800°C/24 heures
    • revenu à 600°C/48 heures

    Claims (10)

    1. Alliage intermétallique à base de titane présentant une haute limite d'élasticité, une résistance élevée au fluage et une ductilité suffisante à la température ambiante caractérisé en ce que sa composition chimique, en pourcentages atomiques, appartient au domaine suivant :
      Al 16 à 26 ; Nb 18 à 28 ; Mo 0 à 2 ; Si 0 à 0,8 ; Ta 0 à 2 ; Zr 0 à 2 et Ti complément à 100 avec la condition Mo + Si + Zr + Ta > 0,4 %.
    2. Alliage intermétallique selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il est élaboré en effectuant au moins les étapes suivantes dans l'ordre indiqué :
      a) fusion permettant d'obtenir un lingot de composition homogène ;
      b) déformation à haute vitesse amenant une réduction de la taille de grain ;
      c) forgeage isotherme à une température comprise entre la température de β transus Tβ moins 125°C et la température de β transus Tβ moins 25°C, avec des vitesses de déformation comprises entre 5.10-4 s-1 et 5.10-2 s-1.
      d) traitement thermique comportant les sous-étapes suivantes :
      d1) mise en solution à une température comprise entre la température de β transus moins 35°C et la température de β transus plus 15°C, pendant une durée inférieure à deux heures,
      d2) vieillissement à une température comprise entre 750°C et 950°C pendant une durée supérieure à 16 heures, permettant une croissance de phase durcissante orthorhombique 0 ;
      d3) traitement effectué dans une plage de températures de 100°C autour de la température d'utilisation déterminée pour le matériau,
      les vitesses de refroidissement entre les paliers du traitement thermique étant déterminées en fonction des caractéristiques d'emploi recherchées pour le matériau, en tenant compte de leur influence sur la taille des lattes de la phase durcissante orthorhombique 0.
    3. Alliage intermétallique selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il est élaboré en effectuant au moins les étapes suivantes dans l'ordre indiqué :
      a) fusion permettant d'obtenir un lingot de composition homogène ;
      b) déformation à haute vitesse amenant une réduction de la taille de grain ;
      c) laminage à une vitesse de déformation de l'ordre de 10-1 s-1.
      d) traitement thermique comportant les sous-étapes suivantes :
      d1) mise en solution à une température comprise entre la température de β transus moins 35°C et la température de β transus plus 15°C, pendant une durée inférieure à deux heures,
      d2) vieillissement à une température comprise entre 750°C et 950°C pendant une durée supérieure à 16 heures, permettant une croissance de phase durcissante orthorhombique 0 ;
      d3) traitement effectué dans une plage de températures de 100°C autour de la température d'utilisation déterminée pour le matériau,
      les vitesses de refroidissement entre les paliers du traitement thermique étant déterminées en fonction des caractéristiques d'emploi déterminées pour le matériau, en tenant compte de leur influence sur la taille des lattes de la phase durcissante orthorhombique 0.
    4. Alliage intermétallique selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il est élaboré en effectuant au moins les étapes suivantes dans l'ordre indiqué :
      a) fusion permettant d'obtenir un lingot de composition homogène ;
      b) déformation à haute vitesse amenant une réduction de la taille de grain ;
      c) forgeage de précision, à une température comprise entre la température de β transus Tβ moins 180°C et la température de β transus Tβ moins 30°C, en obtenant une structure de grains équiaxes ;
      d) traitement thermique comportant les sous-étapes suivantes :
      d1) mise en solution à une température voisine de la température de forgeage, pendant une durée inférieure à deux heures,
      d2) vieillissement à une température comprise entre 750°C et 950°C pendant une durée supérieure à 16 heures, permettant une croissance de phase durcissante orthorhombique O ;
      d3) traitement effectué dans une plage de températures de 100°C autour de la température d'utilisation déterminée pour le matériau, les vitesses de refroidissement entre les paliers du traitement thermique étant déterminées en fonction des caractéristiques d'emploi recherchées pour le matériau, en tenant compte de leur influence sur la taille des lattes de la phase durcissante orthorombique 0.
    5. Alliage intermétallique selon l'une des revendications 2 ou 3 caractérisé en ce que à l'étape a), la fusion est réalisée par double fusion à l'arc sous vide.
    6. Alliage intermétallique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce qu'un traitement thermique lui conférant une tenue au fluage optimisée lui est appliqué, comportant les étapes suivantes :
      a) mise en solution à une température de β transus moins 25°C pendant une heure ;
      b) vieillissement à une température comprise entre 875°C et 925°C pendant 24 heures, suivi d'un refroidissement rapide ;
      c) traitement de revenu effectué à la température d'utilisation déterminée pour le matériau.
    7. Alliage intermétallique selon la revendication 6 caractérisé en ce que le traitement de revenu est effectué à 550°C pendant 48 heures pour une température d'utilisation de 550°C.
    8. Alliage intermétallique selon la revendication 6 caractérisé ce que le traitement de revenu est effectué à 650°C pendant 24 heures pour une température d'utilisation de 650°C.
    9. Alliage intermétallique selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'un traitement thermique lui conférant une déformabilité d'au moins 10 % à la température ambiante lui est appliqué, comportant les étapes suivantes :
      a) mise en solution à une température comprise entre la température de β transus moins 35°C et la température de β transus moins 15°C pendant au moins deux heures ;
      b) vieillissement à une température de 900°C ± 50°C pendant une durée supérieure à 16 heures.
    10. Alliage intermétallique selon la revendication 8 caractérisé en ce qu'un revenu est effectué dans une plage de température de 100°C autour de la température d'utilisation déterminée pour le matériau et lui confère un durcissement supplémentaire après sa mise en oeuvre.
    EP98403187A 1997-12-18 1998-12-17 Alliages intermétalliques à base de titane du type Ti2A1Nb à haute limite d'élasticité et forte résistance au fluage Expired - Lifetime EP0924308B1 (fr)

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