EP0604366B1 - Lagerstabile Formulierung von optischen Aufhellern - Google Patents

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EP0604366B1
EP0604366B1 EP93810877A EP93810877A EP0604366B1 EP 0604366 B1 EP0604366 B1 EP 0604366B1 EP 93810877 A EP93810877 A EP 93810877A EP 93810877 A EP93810877 A EP 93810877A EP 0604366 B1 EP0604366 B1 EP 0604366B1
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EP
European Patent Office
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formulation according
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Josef Zelger
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BASF Schweiz AG
Original Assignee
Ciba Spezialitaetenchemie Holding AG
Ciba SC Holding AG
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Publication date
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Application granted granted Critical
Publication of EP0604366B1 publication Critical patent/EP0604366B1/de
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    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06L—DRY-CLEANING, WASHING OR BLEACHING FIBRES, FILAMENTS, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR MADE-UP FIBROUS GOODS; BLEACHING LEATHER OR FURS
    • D06L4/00—Bleaching fibres, filaments, threads, yarns, fabrics, feathers or made-up fibrous goods; Bleaching leather or furs
    • D06L4/60—Optical bleaching or brightening
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/40—Dyes ; Pigments
    • C11D3/42—Brightening agents ; Blueing agents
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • D06L4/621—Optical bleaching or brightening in aqueous solvents with anionic brighteners
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    • D06L4/60—Optical bleaching or brightening
    • D06L4/65—Optical bleaching or brightening with mixtures of optical brighteners
    • D—TEXTILES; PAPER
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    • D06L4/60—Optical bleaching or brightening
    • D06L4/664—Preparations of optical brighteners; Optical brighteners in aerosol form; Physical treatment of optical brighteners

Definitions

  • the present invention relates to storage-stable optical brightener formulations Process for their production and their use.
  • Optical brighteners are usually preferred in the form of aqueous solutions or Suspensions marketed. For this, e.g. the moist filter cake or also the dry powder slurried with water. The suspensions thus obtained are then mixed with dispersing and thickening agents to increase homogeneity, Wettability and stability offset.
  • aqueous solutions or Suspensions e.g. the moist filter cake or also the dry powder slurried with water.
  • the suspensions thus obtained are then mixed with dispersing and thickening agents to increase homogeneity, Wettability and stability offset.
  • the auxiliaries previously used could sediment the Brightener and / or a high increase in viscosity, especially at high storage temperatures, do not prevent over a long period of time.
  • These new formulations represent suspensions and are at a temperature of -5 ° C to 60 ° C at least 6 months, preferably at 0 to 40 ° C at least 6 months stable.
  • the compounds of formula (1) come as secondary or tertiary amino, for example with C 1 -C 4 alkyl, C 1 -C 4 alkoxy, sulfo, halogen, cyano, or carboxy, one or more substituted phenylamine; Morpholine, piperidine, methylamine, ethylamine, propylamine, butylamine, ⁇ -hydroxyethylamine, ⁇ -hydroxypropylamine, ⁇ -cyanoethylamine, dimethylamine, diethylamine, dipropylamine, bis- ⁇ -hydroxyethylamine, N-methyl-N-ethylamine, N-methyl-N- ⁇ -hydroxyethylamine, N-ethyl-N- ⁇ -hydroxyethylamine, N-methyl-N- ⁇ -hydroxypropylamine, N-ethyl-N- ⁇ -hydroxypropylamine, benzylamine, N- ⁇ -hydroxyethylbenzylamine, cyclohe
  • unsubstituted, mono- or disubstituted alkoxy examples include methoxy, Ethoxy, n-propoxy, i-propoxy, butoxy, ⁇ -hydroxy-ethoxy, ⁇ -methoxy-ethoxy, and called ⁇ -ethoxy-ethoxy.
  • optical brighteners of the formula (1) in which X and Y are the may be the same or different, are phenylamino, which are optionally by Alkyl having 1 or 2 carbon atoms is mono- or di-substituted; further preferred Residues for X and Y are morpholino, alkylamino with 1 to 4 carbon atoms, the can be substituted by hydroxyl; or alkoxy with 1 to 4 carbon atoms. Damn preferably hydrogen or a salt-forming cation.
  • Optical brighteners of the formula (1) in which X and Y are the same are particularly preferred or can be different, phenylamino, morpholino or alkylamino with 1 to 4 carbon atoms, which can be substituted by hydroxyl.
  • M preferred Is hydrogen or a salt-forming cation.
  • optical brighteners of the formulas (1) are those of the formulas in which M represents an alkali metal ion, and in the case of this optical brightener a content of 0.05 to 5% by weight, based on the total weight of the slurry, of a strong electrolyte is expedient; and (3) where M denotes an alkali metal ion.
  • Particularly preferred brighteners are the compounds of the formulas (2).
  • halogens are fluorine, chlorine and bromine, but in particular Chlorine.
  • Suitable C 1 -C 4 -alkyl in the alkylamino radicals are unbranched and branched alkyl, such as methyl, ethyl, n- and isopropyl, n-, sec- and tert-butyl. These C 1 -C 4 alkyls can in turn be substituted with, for example, aryl (phenyl, naphthyl), C 1 -C 4 alkoxy, OH, halogen, sulfo or CN.
  • Salt-forming cations M are, for example, alkali metal, ammonium or amine salt ions.
  • Preferred amine salt ions are those of the formula H + NR 1 R 2 R 3 in which R 1 , R 2 and R 3 independently of one another are alkyl, alkenyl, hydroxyalkyl, cyanoalkyl, haloalkyl or phenylalkyl or in which R 1 and R 2 together are the addition represent a 5-7-membered saturated nitrogen heterocycle which may additionally contain a nitrogen or oxygen atom as a ring member, for example a piperidine, piperazine, pyrrolidine, imidazoline or morpholine ring, while R 3 represents hydrogen.
  • Preferred salt-forming cations are alkali metal cations, Na + and K + being particularly preferred.
  • electrolytes e.g. one or more alkali metal salts and salts lower Carboxylic acids are used.
  • electrolytes are sodium sulfate, Sodium phosphate, sodium carbonate, sodium formate or one of the corresponding Potassium salts and mixtures of these electrolytes, also small amounts of Sodium chloride.
  • the carbonates, phosphates and formates are preferred.
  • the amount of electrolyte can be 0.05 to 25% by weight, preferably 0.1 to 5% by weight particularly preferably 0.1 to 1.0% by weight, based on the total weight of the formulation, be.
  • anionic polysaccharides which can be used according to the invention belong to the group of modified polysaccharides derived from cellulose, starch or from the heteropolysaccharides can be derived, with further monosaccharides such as e.g. Mannose and glucuronic acid can be included.
  • examples of anionic polysaccharides are sodium alginate, carboxymethylated guar, carboxymethyl cellulose, Carboxymethyl starch, carboxymethylated locust bean gum and, especially preferred, xanthan, and also mixtures of these polysaccharides.
  • the amount of polysaccharide is 0.05 to 1% by weight, with a range of 0.05 up to 0.2 is preferred, in each case based on the total weight of the formulation.
  • the dispersant is a condensation product of ditolyl ether sulfonic acids Formaldehyde. These condensation products are usually in the form of alkali metals, Alkaline earth metal or ammonium salts.
  • the content of dispersant is 0.01 to 20% by weight based on the Total weight of the formulation, preferably 0.1 to 10% by weight and especially preferably 0.2 to 5% by weight.
  • the brightener formulation according to the invention can optionally contain further additives contain; examples are preservatives, such as chloroacetamide, Triazine derivatives or benzoisothiazolines, Mg / Al silicates, odor improvers and Antifreeze, e.g. Called propylene glycol.
  • preservatives such as chloroacetamide, Triazine derivatives or benzoisothiazolines, Mg / Al silicates, odor improvers and Antifreeze, e.g. Called propylene glycol.
  • Mg / Al silicates examples are bentonite, montmorillonite, zeolites and highly disperse Silicas. They are usually obtained in an amount of 0.2-1% by weight to the total weight of the brightener formulation, added.
  • Formulations according to the invention are obtained by moisturizing Press cake or the dry powder of the anionic optical brightener Formula (1) in an amount of 15 to 60% by weight, preferably 15 to 45% by weight and particularly preferably 19-40% by weight, based on the total weight of the Formulation: with 0.05 to 1% by weight anionic polysaccharide: 0.05 to 25% by weight Electrolyte; 0.01 to 20% by weight Condensation products of ditolyl ether sulfonic acids with formaldehyde as Dispersants; if necessary with others Additives; as well as mixed with water and at room temperature or higher Homogenized temperatures (20-100 ° C), e.g. by intensive stirring or with a Dissolver disc. If necessary, wet grinding can also be connected become.
  • the desired content of anionic optical brightener, in the suspension can either by adding water, aqueous electrolyte, or other dry Brightener powder to which the moist filter cake is adjusted. This setting can be made before, during or after the addition of the anionic polysaccharide become.
  • the new optical brightener formulations are used primarily in the Incorporation in detergent, e.g. by incorporating the required amount the optical brightener formulation according to the invention, from a container into a Mixing device, which is a suspension of the detergent or the dispersant contains.
  • the present invention accordingly also relates to a method for producing solid and liquid detergents, and the detergents obtained thereafter, characterized in that e.g. a suspension for detergents more common Detergents, mixed with a suspension of brighteners according to the invention and dries.
  • the drying process can e.g. through a Spray drying process take place.
  • the brightener formulation according to the invention for the production of liquid detergent can be used.
  • Percentages refer to the total weight of the formulation.
  • the components listed below are mixed and homogenized with stirring at 20 ° C. 36.0 % By weight the optical brightener of formula (2); 0.5 % By weight NaCl; 1.0 % By weight the condensation product of ditolyl ether sulfonic acids with formaldehyde; 0.2 % By weight Chloroacetamide; 0.1 % By weight an anionic polysaccharide; Rest on 100% deionized water.
  • the brightener formulations obtained remain liquid and form after two months There are no deposits at -5 ° C, room temperature or 40 ° C.
  • the components listed below are mixed and homogenized with stirring at 20 ° C. 19.0 % By weight the optical brightener of formula (2); 5.0 % By weight NaCl; 1.3 % By weight Na 2 SO 4 ; 0.01 % By weight the condensation product of ditolyl ether sulfonic acids with formaldehyde; 0.3 % By weight Chloroacetamide; 0.2 % By weight an anionic polysaccharide; Rest on 100% deionized water.
  • the brightener formulations obtained remain liquid and form after one month There are no deposits at room temperature or 40 ° C.
  • the components listed below are mixed and homogenized with stirring at 20 ° C. 19.0 % By weight the optical brightener of formula (2); 2.0 % By weight NaCl; 0.05 % By weight the condensation product of ditolyl ether sulfonic acids with formaldehyde; 0.3 % By weight Chloroacetamide; 0.2 % By weight an anionic polysaccharide; Rest on 100% deionized water.
  • the brightener formulations obtained remain liquid and form after one month There are no deposits at room temperature or 40 ° C.

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft lagerstabile optische Aufhellerformulierungen, ein Verfahren zu deren Herstellung, sowie deren Verwendung.
Üblicherweise werden optische Aufheller bevorzugt in Form wässriger Lösungen oder Suspensionen in den Handel gebracht. Hierzu werden z.B. die feuchten Filterkuchen oder auch die trockenen Pulver mit Wasser aufgeschlämmt. Die so erhaltenen Suspensionen werden dann mit Dispergier- und Verdickungsmitteln zur Erhöhung von Homogenität, Benetzbarkeit und Stabilität versetzt. Als weitere Hilfsstoffe setzt man häufig noch einen Elektrolyten zu. Die bisher verwendeten Hilfsstoffe konnten jedoch ein Sedimentieren der Aufheller und/oder eine hohe Viskositätszunahme, insbesondere bei hohen Lagertemperaturen, nicht über einen längeren Zeitraum verhindern.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass man lagerstabile Formulierungen von konzentrierten, wässrigen Aufhellern erhält, wenn man den wässrigen Suspensionen derartiger Aufheller geringe Mengen eines anionischen Polysaccharids, in Kombination mit Dispergiermitteln, zumischt. Derartige Suspensionen setzen sich während der Lagerung kaum ab. Zusätzlich zu dem guten Sedimentationsverhalten bleiben die Suspensionen während der Lagerung homogen. Wichtig ist auch, dass die neuen Suspensionen fast keine korrosiven Elektrolyte, wie z.B. Natriumchlorid, mehr enthalten, da diese Korrosionsprobleme hervorrufen kann.
Die optischen Aufhellerformulierungen gemäss der Erfindung sind demnach gekennzeichnet durch einen Gehalt an:
  • a) 15 bis 60 Gew.%, vorzugsweise 15 bis 45 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, eines anionischen optischen Aufhellers der Formel
    Figure 00010001
    worin X und Y, die gleichartig oder verschieden sein können und mono- oder disubstituiertes Amino oder unsubstituiertes, mono- oder di-substituiertes Alkoxy bedeuten, und M ein Wasserstoffatom oder ein salzbildendes Kation bedeutet;
  • b) 0,05 bis 25 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, eines Elektrolyten oder eines Elektrolytengemisches;
  • c) 0,05 bis 1 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, eines anionischen Polysaccharids oder Polysaccharidgemisches;
  • d) 0,01 bis 20 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung eines Kondensationsprodukt von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd;
  • e) gegebenenfalls weitere Zusätze; und
  • f) den Rest auf 100 Gew.% Wasser.
    • Diese neuen Formulierungen stellen Suspensionen dar und sind bei einer Temperatur von -5°C bis 60°C mindestens 6 Monate, vorzugsweise bei 0 bis 40°C mindestens 6 Monate stabil.
    In den Verbindungen der Formel (1) kommen als sekundäres oder tertiäres Amino z.B. mit C1-C4Alkyl, C1-C4Alkoxy, Sulfo, Halogen, Cyano, oder Carboxy, ein oder mehrfach substituiertes Phenylamin; Morpholin, Piperidin, Methylamin, Ethylamin, Propylamin, Butylamin, β-Hydroxy-ethylamin, β-Hydroxy-propylamin, β-Cyano-ethylamin, Dimethylamin, Diethylamin, Dipropylamin, bis-β-Hydroxyethylamin, N-Methyl-N-ethylamin, N-Methyl-N-β-hydroxyethylamin, N-Ethyl-N-β-hydroxyethylamin, N-Methyl-N-β-hydroxypropylamin, N-Ethyl-N-β-hydroxypropylamin, Benzylamin, N-β-hydroxyethylbenzylamin, Cyclohexylamin, N-Ethyl-cyclohexylamin, 2-Methoxy-ethylamin, 2-Ethoxyethylamin, N-Methyl-2-methoxyethylamin und 3-Methoxy-propylamin, in Frage.
    Als Beispiele für unsubstituierte, mono- oder disubstituiertes Alkoxy seien Methoxy, Ethoxy, n-Propoxy, i-Propoxy, Butoxy, β-Hydroxy-ethoxy, β-Methoxy-ethoxy, und β-Ethoxy-ethoxy genannt.
    Von Interesse sind besonders optische Aufheller der Formel (1), worin X und Y, die gleichartig oder verschieden sein können, Phenylamino sind, welche gegebenenfalls durch Alkyl mit 1 oder 2 Kohlenstoffatomen mono- oder di-substituiert ist; ferner bevorzugte Reste für X und Y sind Morpholino, Alkylamino mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, das durch Hydroxyl substituiert sein kann; oder Alkoxy mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen. M ist bevorzugt Wasserstoff oder ein salzbildendes Kation.
    Besonders bevorzugt sind optische Aufheller der Formel (1), worin X und Y, die gleichartig oder verschieden sein können, Phenylamino, Morpholino oder Alkylamino mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, das durch Hydroxyl substituiert sein kann, sind. M bevorzugt Wasserstoff oder ein salzbildendes Kation ist.
    Als Beispiele der optischen Aufheller der Formeln (1) seien solche der Formeln
    Figure 00030001
       worin M ein Alkalimetallion bedeutet, und wobei im Falle dieses optischen Aufhellers zweckmässig ein Gehalt von 0,05 bis 5 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufschlämmung, an einem starken Elektrolyten vorhanden ist;
    und (3)
    Figure 00030002
       worin M ein Alkalimetallion bedeutet, genannt.
    Besonders bevorzugte Aufheller sind die Verbindungen der Formeln (2).
    Als Halogene kommen vor allem Fluor, Chlor und Brom in Frage, insbesondere jedoch Chlor.
    Als C1-C4-Alkyl in den Alkylaminoresten kommen unverzweigtes und verzweigtes Alkyl wie Methyl, Ethyl, n- und iso-Propyl, n-, sec- und tert.-Butyl in Betracht. Diese C1-C4-Alkyle können ihrerseits substituiert sein mit z.B. Aryl-(Phenyl, Naphthyl), C1-C4-Alkoxy, OH, Halogen, Sulfo oder CN.
    Salzbildende Kationen M sind z.B. Alkalimetall-, Ammonium-
    Figure 00040001
    oder Aminsalzionen. Unter Aminsalzionen sind solche der Formel H+NR1R2R3 bevorzugt, in denen R1, R2 und R3 unabhängig voneinander Alkyl, Alkenyl, Hydroxyalkyl, Cyanoalkyl, Halogenalkyl oder Phenylalkyl bedeuten oder worin R1 und R2 zusammen die Ergänzung zu einem 5-7-gliedrigen gesättigten Stickstoffheterocyclus darstellen, der noch zusätzlich ein Stickstoff- oder Sauerstoffatom als Ringglied enthalten kann, beispielsweise einen Piperidin-, Piperazin-, Pyrrolidin-, Imidazolin- oder Morpholinring, während R3 für Wasserstoff steht. Bevorzugte salzbildende Kationen sind Alkalimetallkationen, wobei Na+ und K+ besonders bevorzugt sind.
    Als Elektrolyte können z.B. ein oder mehrere Alkalimetallsalze sowie Salze niederer Carbonsäuren verwendet werden. Beispiele für Elektrolyte sind Natriumsulfat, Natriumphosphat, Natriumcarbonat, Natriumformiat oder eines der entsprechenden Kaliumsalze sowie Mischungen dieser Elektrolyte, ferner geringe Mengen an Natriumchlorid. Bevorzugt sind hierbei die Carbonate, Phosphate sowie die Formiate. Die Menge an Elektrolyt kann 0,05 bis 25 Gew.%, vorzugsweise 0,1 bis 5 Gew.% und besonders bevorzugt 0,1 bis 1,0 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formulierung, betragen.
    Die erfindungsgemäss verwendbaren anionischen Polysaccharide gehören zur Gruppe der modifizierten Polysaccharide, die sich von der Zellulose, Stärke oder von den Heteropolysacchariden ableiten lassen, wobei in den Seitenketten weitere Monosaccharide wie z.B. Mannose und Glucuronsäure enthalten sein können. Beispiele für anionische Polysaccharide sind Natriumalginat, carboxymethyliertes Guar, Carboxymethylcellulose, Carboxymethylstärke, carboxymethyliertes Johannisbrotkernmehl und, besonders bevorzugt, Xanthan, sowie auch Gemische dieser Polysaccharide.
    Die Menge an Polysaccharid beträgt 0,05 bis 1 Gew.%, wobei ein Bereich von 0,05 bis 0,2 bevorzugt ist,jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht der Formulierung.
    Das Dispergiermittel ist ein Kondensationsprodukt von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd. Diese Kondensationsprodukt liegen in der Regel als Alkalimetall-, Erdalkalimetall- oder Ammoniumsalze vor.
    Der Gehalt an Dispergiermittel beträgt 0,01 bis 20 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Formulierung, vorzugsweise 0,1 bis 10 Gew.% und besonders bevorzugt 0,2 bis 5 Gew.%.
    Gegebenenfalls kann die erfindungsgemässe Aufhellerformulierung weitere Zusätze enthalten; exemplarische seien Konservierungsmittel, wie Chloracetamid, Triazinderivate oder Benzoisothiazoline, Mg/Al-Silikate, Geruchsverbesserer und Gefrierschutzmittel, z.B. Propylenglykol genannt.
    Beispiele für Mg/Al-Silikate sind Bentonit, Montmorillonit, Zeolithe und hochdisperse Kieselsäuren. Sie werden üblicherweise in einer Menge von 0,2-1 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, zugesetz.
    Besonders bevorzügte Formulierungen sind solche die
  • a) 15 bis 45 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierungen, eines anionischen optischen Aufhellers der Formel (1);
  • b) 0,1 bis 2 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, eines Elektrolyten oder eines Elektrolytengemisches;
  • c) 0,05 bis 0,2 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, eines anionischen Polysaccharids;
  • d) 0,2 bis 2 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, eines Kondensationsprodukt von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd;
  • e) gegebenenfalls weitere Zusätze; und
  • f) den Rest auf 100% Wasser enthält.
    • Erfindungsgemässe Formulierungen erhält man, indem man die feuchten Presskuchen oder auch die trockenen Pulver der anionischen optischen Aufheller der Formel (1) in einer Menge von 15 bis 60 Gew.%, vorzugsweise 15 bis 45 Gew.% und besonders bevorzugt19-40 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Formulierung: mit 0.05 bis 1 Gew.% anionischem Polysaccharid: 0.05 bis 25 Gew.% Elektrolyt; 0,01 bis 20 Gew.% Kondensationsprodukte von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd als Dispergiermittel; gegebenenfalls mit weiteren Zusätzen; sowie mit Wasser vermischt und bei Raumtemperatur oder höheren Temperaturen (20-100°C) homogenisiert, z.B. durch intensives Rühren oder mit einer Dissolver-Scheibe. Gegebenenfalls kann noch eine Nassmahlung angeschlossen werden.
    Der gewünschte Gehalt an anionischen optischen Aufheller, in der Suspension, kann entweder durch Zugabe von Wasser, wässrigem Elektrolyt, oder weiterem trockenen Aufhellerpulver, zu dem feuchtenFilterkuchen, eingestellt werden. Diese Einstellung kann vor, während oder nach Zusatz des anionischen Polysaccharids vorgenommen werden.
    Verwendung finden die neuen optischen Aufhellerformulierungen vorallem in der Einarbeitung in Waschmittel, z.B. durch Einfliessenlassen der erforderlichen Menge der erfindungsgemässen optischen Aufhellerformulierung, aus einem Behälter in eine Mischvorrichtung, die eine Suspension des Waschmittels bzw. des Dispergiermittels enthält.
    Die vorliegende Erfindung betrifft demzufolge auch ein Verfahren zur Herstellung von festen und flüssigen Waschmittel, sowie die danach erhaltenen Waschmittel, dadurchgekennzeichnet, dass man z.B. eine Suspension für Waschmittel üblicher Detergentien, mit einer erfindungsgemässen Suspension von Aufhellern, vermischt und trocknet. Der Trocknungsvorgang kann dabei z.B. durch ein Sprühtrocknungsvorgang erfolgen.
    Weiterhin kann die erfindungsgemässe Aufhellerformulierung zur Herstellung von flüssigen Waschmittel verwendet werden.
    Die folgende Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie darauf zu beschränken. Prozentangaben beziehen sich auf das Gesamtgewicht der Formulierung.
    Beispiel 1:
    Unter Rühren bei 20°C werden die der nachfolgenden angegebenen Komponenten vermischt und homogenisiert.
    36,0 Gew.% des optischen Aufhellers der Formel (2);
    0,5 Gew.% NaCl;
    1,0 Gew.% des Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd;
    0,2 Gew.% Chloracetamid;
    0,1 Gew.% eines anionischen Polysaccharids;
    Rest auf 100 % deionisiertes Wasser.
    Die erhaltenen Aufhellerformulierungen bleiben flüssig und bilden nach zweimonatigem Stehen bei -5°C, Raumtemperatur oder 40°C keine Ablagerungen.
    Beispiele 2 bis 6:
    Unter Rühren bei 20°C werden die der nachfolgenden angegebenen Komponenten vermischt und homogenisiert.
    19,0 Gew.% des optischen Aufhellers der Formel (2);
    5,0 Gew.% NaCl;
    1,3 Gew.% Na2SO4;
    0,01 Gew.% des Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd;
    0,3 Gew.% Chloracetamid;
    0,2 Gew.% eines anionischen Polysaccharids;
    Rest auf 100 % deionisiertes Wasser.
    Die erhaltenen Aufhellerformulierungen bleiben flüssig und bilden nach einmonatigem Stehen bei Raumtemperatur oder 40°C keine Ablagerungen.
    Ähnliche Resultate erhält man mit 0,02, 0,05, 0,10 oder 0,20 Gew.% des Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd, statt 0,01 Gew.% des Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd.
    Beispiele 7 bis 9:
    Unter Rühren bei 20°C werden die der nachfolgenden angegebenen Komponenten vermischt und homogenisiert.
    19,0 Gew.% des optischen Aufhellers der Formel (2);
    2,0 Gew.% NaCl;
    0,05 Gew.% des Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd;
    0,3 Gew.% Chloracetamid;
    0,2 Gew.% eines anionischen Polysaccharids;
    Rest auf 100 % deionisiertes Wasser.
    Die erhaltenen Aufhellerformulierungen bleiben flüssig und bilden nach einmonatigem Stehen bei Raumtemperatur oder 40°C keine Ablagerungen.
    Ähnliche Resultate erhält man mit 0,10 oder 0,20 Gew.% des Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd, statt 0,05 Gew.% des Kondensationsproduktes von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd.

    Claims (15)

    1. Lagerstabile, flüssige Aufhellersuspensionformulierungen dadurch gekennzeichnet, dass sie
      a) 15 bis 60 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierungen, eines anionischen optischen Aufhellers der Formel (1)
      Figure 00090001
      entspricht, worin X undY, die gleichartig oder verschieden sein können und mono- oder disubstituiertes Amino oder eine mono- oder di-substituierte Alkoxygruppe bedeuten, und M ein Wasserstoffatom oder ein salzbildendes Kation bedeutet;
      b) 0,05 bis 25 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, eines Elektrolyten oder eines Elektrolytengemisches;
      c) 0,05 bis 1 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, eines anionischen Polysaccharids oder Polysaccharidgemisches;
      d) 0,01 bis 20 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, eines Kondensationsprodukt von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd;
      e) gegebenenfalls weitere Zusätze; und
      f) den Rest auf 100% Wasser enthält.
    2. Lagerstabile Aufhellerformulierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Aufheller 15 bis 45 Gew.% beträgt.
    3. Lagerstabile Aufhellerformulierung nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Elektrolyt 0,1 bis 5 Gew.% beträgt.
    4. Lagerstabile Aufhellerformulierung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Polysaccharid 0,05 bis 0,2 Gew.% beträgt.
    5. Lagerstabile Aufhellerformulierung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an Kondensationsprodukt von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd 0,1 bis 10 Gew.% beträgt.
    6. Lagerstabile Aufhellerformulierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie
      a) 15 bis 45 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierungen, eines anionischen optischen Aufhellers der Formel (1);
      b) 0,1 bis 2 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, eines Elektrolyten oder eines Elektrolytengemisches;
      c) 0,05 bis 0,2 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, eines anionischen Polysaccharids;
      d) 0,2 bis 2 Gew.% bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierung, eines Kondensationsprodukt von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd;
      e) gegebenenfalls weitere Zusätze; und
      f) den Rest auf 100% Wasser enthält.
    7. Lagerstabile Aufhellerformulierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als weitere Zusätze Mg/Al-Silikate in einer Menge von 0,2-1 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierungen, enthält.
    8. Lagerstabile Aufhellerformulierung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Mg/Al-Silikate Bentonit verwendet wird.
    9. Lagerstabile Aufhellerformulierung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das anionische Polysaccharid ein modifiziertes Polysaccharid ist, das sich von der Zellulose, Stärke oder Heteropolysacchariden abgeleitet ist.
    10. Lagerstabile Aufhellerformulierung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das modifiziertes Polysaccharid ein Zellulose-Grundstruktur hat.
    11. Lagerstabile Aufhellerformulierung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das anionische Polysaccharid Xanthan ist.
    12. Lagerstabile Aufhellerformulierungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die optischen Aufheller der Formel (2) oder (3)
      Figure 00110001
      Figure 00110002
      entsprechen, worin M ein Alkalimetallion bedeutet.
    13. Lagerstabile Aufhellerformulierungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sie als weitere Zusätze 0,2-1 Gew.%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Aufhellerformulierungen, Bentonit enthält.
    14. Verfahren zur Herstellung von Lagerstabile Aufhellerformulierungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die feuchten Presskuchen oder die trockenen Pulver der Aufheller, den oder die Elektrolyte, ein anionisches Polysaccharid, ein Kondensationsprodukt von Ditolylethersulfosäuren mit Formaldehyd und gegebenenfalls Mg/Al-Silikate mit Wasser vermischt und homogenisiert.
    15. Verwendung der lagerstabilen Aufhellerformulierungen nach einem der Ansprüche 1 bis 13 zur Herstellung von Waschmittel.
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