EP0360066B1 - Gasdichter Behälter für Warmlagerung und -transport - Google Patents

Gasdichter Behälter für Warmlagerung und -transport Download PDF

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EP0360066B1
EP0360066B1 EP89116334A EP89116334A EP0360066B1 EP 0360066 B1 EP0360066 B1 EP 0360066B1 EP 89116334 A EP89116334 A EP 89116334A EP 89116334 A EP89116334 A EP 89116334A EP 0360066 B1 EP0360066 B1 EP 0360066B1
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EP
European Patent Office
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container
sodium
pipe connection
gas
jacket
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EP89116334A
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EP0360066A2 (de
EP0360066A3 (en
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Manfred Kiecker
Dieter Torke
Ludwig Dr. Lange
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Evonik Operations GmbH
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Degussa GmbH
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D41/00—Casting melt-holding vessels, e.g. ladles, tundishes, cups or the like
    • B22D41/005—Casting melt-holding vessels, e.g. ladles, tundishes, cups or the like with heating or cooling means
    • B22D41/01—Heating means

Definitions

  • the innovation concerns a gas-tight lockable container for storage.
  • Such a container is generally known in the prior art.
  • the purpose of the innovation is to be able to keep such a container warm in a wide temperature range between room temperature and 600 ° C., under the condition of a minimal temperature difference between the location of the trace heating source and the more distant container surfaces.
  • molten alkali metals such as sodium or lithium
  • the melt flow electrolysis process have been kept liquid until they have been molded into solid blocks in containers to which the required heating energy has been supplied either by means of heat transfer oil or by heating elements attached to the outside of the container wall.
  • electrical trace heating e.g. With the help of heating elements, heating mats or heating sockets attached to the outside of the container, installation and maintenance are complex. If such a container is cleaned inside and outside with water or solvents, the trace heating must be dismantled and then reinstalled.
  • the innovation is based on the task of developing a temperature-controlled container which can be operated in a temperature range between room temperature and 600 ° C and in which the temperature difference over the entire heating surface, ie the temperature difference between the location of the heating source and the more distant parts of the heating surface, is minimal is.
  • the subject of the innovation is accordingly a gas-tight sealable container for storage, transport and, if necessary, sedimentation of substances which are solid at room temperature and which can be introduced and removed in the molten state under vacuum or preferably protective gas, in particular lithium metal, which may contain solid impurities in the melt, with cylindrical Middle piece and a lower and an upper, manhole bottom provided.
  • the new container is characterized by a space (1) for receiving sodium as a heat transfer medium double jacket (2), (3), on its outer jacket (3) a fill and vent pipe (4) and an overflow pipe (5) for the Sodium are attached, a plurality of sleeves (7) with electrical heating elements (8) inserted through the outer jacket of the lower dome in the space (1), arranged in a star shape, laterally in the cylindrical middle piece adjacent to the approaches of the dome bottom through the double jacket - And Ausbringstutzen (9) or (10) for the stored or transported goods, as well as a drain nozzle (12) arranged at the lowest point of the lower dished end, the section (11) lying below the nozzle (10) optionally Picks up sediment.
  • the temperature control device of the container thus consists of a jacket placed at a distance around the container wall.
  • heat sources in the form of exchangeable heating rods surrounded by protective tubes.
  • the cavity of the double jacket is filled with an alkali metal, preferably sodium, as a heat conductor or distributor.
  • the cavity remaining in the top of the container is evacuated so that a volume expansion of the sodium cannot cause an increase in pressure in the gas space.
  • the cavity is drawn up to the block flange of the manhole, which is located in the middle of the upper dished end.
  • the cavity has a fill, vent, overflow and drainage connection.
  • the fill and vent ports are combined.
  • Filling, venting and overflow nozzles are located in the upper area of the cavity, while the emptying nozzle is located at the lowest point of the jacket space. All nozzles are welded gas-tight after the sodium has been introduced.
  • the double jacket cavity preferably surrounds at least in part all of the nozzles of this container.
  • the heat source of the new heat retention system consists of 6 heating elements arranged in a star shape in the lower double dished head. These heating elements are inserted in protective tubes welded in without tension, so that if necessary, individual elements can be exchanged or removed during operation for cleaning.
  • the temperature of the heat-conducting medium, preferably sodium, is controlled both in the area of the dished end and in the cylindrical part of the double-jacket cavity.
  • the temperature control system is set to the desired temperature (this is 220 ° C. for storing the lithium under inert gas) and the double jacket 2, 3 is heated accordingly by means of the heating rods 8.
  • the container is gas-tightly evacuated via a nozzle (not shown) arranged on the top of the container and filled with inert gas. The process of evacuating and filling with inert gas is repeated until the atmosphere in the container is free of nitrogen, oxygen and water vapor.
  • the lithium product to be stored in liquid form can either be sucked in through the inlet connection 9 or, with suitable discharge of the volume of inert gas displaced by the lithium volume, can be introduced into the container in the same way without pressure in the free inlet will.
  • the temperature of the stored goods is measured by means of a temperature probe which extends into space 11 in the lower dished end.
  • the liquid storage of the respective intended product can take place absolutely safely by means of the uniform heating of the container made possible according to the innovation to temperatures above the product melting point. Storage temperatures up to 600 ° C are possible. If the product is to be recrystallized by solidification and melting, this can be carried out using the heat-conducting medium sodium without any temperature differences on all heated wall surfaces, in contrast to the localized heating or overheating phenomena when using one on the wall of the container attached electrical trace heating.
  • the lithium is conveyed out of the container using the usual technology (suction, pressing or letting it flow out via nozzle 10).
  • suction, pressing or letting it flow out via nozzle 10 For complete emptying of the container for cleaning, liquid and / or solid residues of the product located in the lower dished end can be easily exhausted or scraped out from above through the manhole under the action of argon protective gas.
  • the uniform heating of the entire container wall permits the setting of a temperature in the lithium just above its melting point, at which the reactivity of this element with respect to oxygen, nitrogen and the water vapor in the air is reduced to such an extent that the metal can be transferred to a collecting vessel in air, without the otherwise observed autoignition occurring.
  • the innovation thus makes a decisive contribution to improving safety when handling lithium.

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Description

  • Die Neuerung betrifft einen gasdicht verschließbaren Behälter für Lagerung. Transport und gegebenenfalls Sedimentierung unter Vakuum oder bevorzugt under Schutzgas, von bei Raumtemperatur festen, in geschmolzenem Zustand ein- und ausbringbaren Stoffen insbesondere von Lithiummetall, das gegebenenfalls in der Schmelze feste Verunreinigungen enthält, mit zylindrischem Mittelstück sowie einem unteren und einem oberen, mit Mannloch versehenen Klöpperboden. Ein solcher Behälter ist im Stand der technik allgemein bekannt.
  • Zweck der Neuerung ist, einen solchen Behälter in einem großen Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur und 600°C warmhalten zu können, und zwar unter der Bedingung eines minimalen Temperaturunterschiedes zwischen dem Ort der Begleitheizquelle und den weiter entfernten Behälterflächen.
  • Bislang wurden z.B. schmelzflüssige Alkalimetalle, wie Natrium oder Lithium, hergestellt nach dem Schmelzflußelektrolyseverfahren, bis zur Abformung in feste Blöcke in Behältern flüssig gehalten, denen die erforderliche Heizenergie entweder mittels Wärmeträgeröl oder durch außen an der Behälterwand angebrachte Heizelemente zugeführt wurde.
  • Diese Art der Energiezufuhr hat einige Nachteile. Bei Verwendung von Öl als Wärmeträgermedium ist der verfahrenstechnische Aufwand zur Betreibung des Ölkreislaufs sehr hoch. Bei Änderung der Öltemperatur, insbesondere bei An- und Abstellen der Heiz- und Kühleinrichtung, verursachen Ausdehnungen an den Flanschen von Kühlmänteln und Leitungen Undichtigkeiten, aus denen Öl tropft. Die auftretenden Probleme, vor allem in bezug auf die Betriebssicherheit sind so erheblich, daß VDI- und DIN-Vorschriften erlassen werden mußten. Ferner ist die Temperierung nur bis zu einer bestimmten Grenztemperatur möglich. Die höchste Temperatur, mit der ein Behälter praktisch mit Öl beheizt werden kann, liegt bei ca. 350°C. Wegen der Vercrackung des Wärmeträgeröls ist eine ständige Reinigung der Heizkreisläufe erforderlich.
  • Die Verwendung von elektrischen Begleitheizungen, z.B. mittels außen am Behälter angebrachter Heizelemente, Heizmatten oder Heizmuffen ist bezüglich Installation und Wartung aufwendig. Wenn ein solcher Behälter innen und außen mit Wasser oder Lösungsmitteln gereinigt wird, muß die Begleitheizung demontiert und danach wieder anmontiert werden.
  • Der Neuerung liegt die Aufgabe zugrunde, einen temperierbaren Behälter zu entwickeln, der in einem Temperaturbereich zwischen Raumtemperatur und 600°C betreibbar ist und bei dem die Temperaturdifferenz über die gesamte Heizfläche, d.h. der Temperaturunterschied zwischen dem Ort der Heizquelle und den entfernteren Teilen der Heizfläche minimal ist.
  • Gegenstand der Neuerung ist demgemäß ein gasdicht verschließbarer Behälter für Lagerung, Transport und gegebenenfalls Sedimentierung von bei Raumtemperatur festen, in geschmolzenem Zustand ein- und ausbringbaren Stoffen unter Vakuum oder bevorzugt Schutzgas, insbesondere von Lithiummetall, das gegebenenfalls in der Schmelze feste Verunreinigungen enthält, mit zylindrischem Mittelstück sowie einem unteren und einem oberen, mit Mannloch versehenen Klöpperboden.
  • Der neue Behälter ist gekennzeichnet durch einen Raum (1) zur Aufnahme von Natrium als Wärmeübertragungsmittel begrenzenden Doppelmantel (2), (3), an dessen äußerem Mantel (3) ein Füll- und Entlüftungsstutzen (4) sowie ein Überlaufstutzen (5) für das Natrium angebracht sind, mehrere durch den äußeren Mantel des unteren Klöpperbodens in den Raum (1) eingeführte, sternförmig angeordnete Hülsen (7) mit elektrischen Heizstäben (8), seitlich jeweils in dem zylindrischen Mittelstück benachbart zu den Ansätzen der Klöpperböden durch den Doppelmantel geführte Ein- und Ausbringstutzen (9) bzw. (10) für das Lager- oder Transportgut, sowie einen an der tiefsten Stelle des unteren Klöpperbodens angeordneten Ablaßstutzen (12) für das Natrium, wobei der unterhalb des Stutzens (10) liegende Abschnitt (11) gegebenenfalls Sediment aufnimmt.
  • Die Temperiereinrichtung des neuerungsgemäßen Behälters besteht also aus einem im Abstand um die Behälterwand gelegten Mantel. Im unteren Bereich des Doppelmantels befinden sich Heizquellen in Form austauschbarer, mit Schutzrohren umgebener Heizstäbe.
  • Der Hohlraum des Doppelmantels ist zu etwa 90 Prozent mit einem Alkalimetall, vorzugsweise Natrium, als Wärmeleiter bzw. -verteiler gefüllt. Der oben im Behälter noch verbleibende Hohlraum wird evakuiert, so daß eine Volumenausdehnung des Natriums keine Druckerhöhung im Gasraum verursachen kann. Der genannte Hohlraum ist bis zum Blockflansch des Mannloches, das sich in der Mitte des oberen Klöpperbodens befindet, gezogen. Der Hohlraum weist einen Füll-, Entlüftungs-, Überlauf- und Entleerungsstutzen auf. Der Füll- und Entlüftungsstutzen sind kombiniert. Füll-, Entlüftungs- und Überlaufstutzen befinden sich im oberen Bereich des Hohlraumes, während der Entleerungsstutzen an der tiefsten Stelle des Mantelraumes angebracht ist. Alle Stutzen werden nach Einbringung des Natriums gasdicht verschweißt. Vorzugsweise umgibt der Doppelmantelhohlraum alle Stutzen dieses Behälters wenigstens zum Teil.
  • Die Heizquelle des neuen Wärmehaltesystems besteht aus 6 sternförmig im unteren doppelten Klöpperboden angeordneten Heizstäben. Diese Heizstäbe sind in spannungsfrei eingeschweißte Schutzrohre eingesteckt, so daß bei Bedarf einzelne Stäbe während des Betriebs zur Reinigung ausgetauscht bzw. herausgenommen werden können. Die Temperatur des Wärmeleitmediums, vorzugsweise Natrium, wird sowohl im Bereich des Klöpperbodens als auch im zylindrischen Teil des Doppelmantelhohlraumes kontrolliert.
  • In Verbindung mit der beiliegenden Zeichnungsfigur wird im folgenden eine beispielhafte Funktionsbeschreibung des im Schutzanspruch gekennzeichneten Gegenstands der Neuerung gegeben:
  • Zur Füllung des Lagerungs- oder Transportbehälters mit dem bestimmungsgemäßen Produkt Lithium wird das Temperierungssystem auf die gewünschte Temperatur (diese beträgt zur Lagerung des Lithiums unter Inertgas 220°C) eingestellt und der Doppelmantel 2, 3 mittels der Heizstäbe 8 entsprechend erwärmt. Nach visueller Kontrolle des Behälterinneren auf Sauberkeit wird der Behälter gasdicht über einen auf der Behälteroberseite angeordneten Stutzen (nicht gezeigt) evakuiert und mit Inertgas gefüllt. Der Vorgang des Evakuierens und Füllens mit Inertgas wird solange wiederholt, bis die Atmosphäre im Behälter frei von Stickstoff, Sauerstoff und Wasserdampf ist.
  • Nach Erreichen der gewünschten Temperatur (220°C) im Raum 1 bzw. im Produkt kann das flüssig zu lagernde Lithiumprodukt entweder durch den Einbringstutzen 9 eingesaugt oder bei geeigneter Abführung des durch das Lithiumvolumen verdrängten Inertgasvolumens drucklos in freiem Zulauf auf demselben Wege in den Behälter eingebracht werden.
  • Die Temperatur des Lagergutes wird über eine bis in den Raum 11 im unteren Klöpperboden reichende Temperatursonde gemessen.
  • Die Flüssiglagerung des jeweils vorgesehenen Produkts, insbesondere aber von Lithium, kann mittels der neuerungsgemäß ermöglichten gleichmäßigen Beheizung des Behälters auf Temperaturen oberhalb des Produktschmelzpunkts absolut sicher stattfinden. Lagertemperaturen bis zu 600°C sind möglich. Falls ein Umkristallisieren des Produkts durch Erstarrenlassen und Aufschmelzen stattfinden soll, läßt sich dies mittels des wärmeleitenden Mediums Natrium ohne Auftreten von Temperaturunterschieden an allen beheizten Wandflächen durchführen, im Gegensatz zu den örtlichen punktuellen Aufheiz- oder Überhitzungserscheinungen im Falle der Verwendung einer an der Wand des Behälters angebrachten elektrischen Begleitheizung.
  • Gerade die mit den bisherigen Begleitheizungen unvermeidbaren lokalen Überhitzungen an der Behälterinnenwand können nämlich insbesondere bei Lithium zur Reaktion zwischen diesem aggressiven Element und einzelnen Komponenten des Behälterwerkstoffs führen. Ein hierbei auftretender Entzug von Kohlenstoff und gegebenenfalls anderen Legierungsbestandteilen kann eine gefährliche Spannungsrißkorrosion zur Folge haben.
  • Zur routinemäßigen Entleerung im Normalbetrieb wird das Lithium mit der üblichen Technik (Saugen, Drücken oder Ablaufenlassen über Stutzen 10) aus dem Behälter gefördert. Zur restlosen Entleerung des Behälters zwecks Reinigung können im unteren Klöpperboden befindliche flüssige und/oder feste Reste des Produkts unter Beaufschlagung mit Argon-Schutzgas von oben durch das Mannloch, leicht ausgeschöpft oder ausgekratzt werden.
  • Die gleichmäßige Beheizung der gesamten Behälterwand gestattet die Einstellung einer Temperatur im Lithium kurz oberhalb seines Schmelzpunkts, bei der die Reaktivität dieses Elementes gegenüber Sauerstoff, Stickstoff und dem Wasserdampf der Luft so weit herabgesetzt ist, daß das Metall an Luft in ein Auffanggefäß überführt werden kann, ohne daß die sonst beobachtete Selbstzündung auftritt. Die Neuerung stellt somit einen entscheidenden Beitrag zur Verbesserung der Sicherheit bei der Handhabung von Lithium dar.

Claims (1)

1. Gasdicht verschließbarer Behälter für Lagerung, Transport und gegebenenfalls Sedimentierung unter Vakuum oder bevorzugt under schutzgas von bei Raumtemperatur festen, in geschmolzenem Zustand ein- und ausbringbaren Stoffen insbesondere von Lithiummetall, das gegebenenfalls in der Schmelze feste Verunreinigungen enthält, mit zylindrischem Mittelstück sowie einem unteren und einem oberen, mit Mannloch versehenen Klöpperboden, gekennzeichnet, durch einen einen Raum (1) zur Aufnahme von Natrium als Wärmeübertragungsmittel begrenzenden Doppelmantel (2), (3), an dessen äußerem Mantel (3) ein Füll- und Entlüftungsstutzen (4) sowie ein Überlaufstutzen (5) für das Natrium angebracht sind, mehrere durch den äußeren Mantel des unteren Klöpperbodens in den Raum (1) eingeführte, sternförmig angeordnete Hülsen (7) mit elektrischen Heizstäben (8), seitlich jeweils in dem zylindrischen Mittelstück benachbart zu den Ansätzen der Klöpperböden durch den Doppelmantel geführte Ein- und Ausbringstutzen (9) bzw. (10) für das Lager- oder Transportgut, sowie einen an der tiefsten Stelle des unteren Klöpperbodens angeordneten Ablaßstutzen (12) für das Natrium, wobei der unterhalb des Stutzens (10) liegende Abschnitt (11) gegebenenfalls Sediment aufnimmt.
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