EP0227563A1 - Procédé de désensibilisation à la corrosion exfoliante avec obtention simultanée d'une haute résistance mécanique et bonne tenue aux dommages des alliages d'aluminium contenant du lithium - Google Patents

Procédé de désensibilisation à la corrosion exfoliante avec obtention simultanée d'une haute résistance mécanique et bonne tenue aux dommages des alliages d'aluminium contenant du lithium Download PDF

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EP0227563A1
EP0227563A1 EP86420293A EP86420293A EP0227563A1 EP 0227563 A1 EP0227563 A1 EP 0227563A1 EP 86420293 A EP86420293 A EP 86420293A EP 86420293 A EP86420293 A EP 86420293A EP 0227563 A1 EP0227563 A1 EP 0227563A1
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corrosion
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lithium
high mechanical
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Max Reboul
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    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
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    • C22F1/04—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon
    • C22F1/057—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of aluminium or alloys based thereon of alloys with copper as the next major constituent

Definitions

  • the present invention relates to a method for desensitizing to exfoliating corrosion of Al alloys containing Li by treatment of under-tempering, leading simultaneously to high mechanical strengths and good resistance to damage.
  • the 2024 alloy (according to the designation of the Aluminum Association) used in the parts most stressed in fatigue-traction, offers the best compromise between mechanical strength and fatigue resistance; however, this alloy is used in the T4 or T3 state, that is to say matured at room temperature and therefore does not exhibit good resistance to flaky corrosion as soon as the thickness of the product exceeds a few millimeters. .
  • the tempering must be carried out in a following temperature-time domain: and with: t: tempering time in hours T: tempering temperatures in ° C.
  • the tempering is carried out at a temperature less than or equal to 155 ° C. and / or for a duration (in hours) greater than 24 ⁇ 5 exp ((150-T) / 30), the temperature T being expressed in ° C. * exp. means exponent or power
  • the alloy thus treated has a sensitivity to the EXCO test less than or equal to B, which corresponds to good behavior in a natural atmosphere, a mechanical resistance at least comparable to 2024 (T3 or T4 state) and good resistance to damage.
  • the invention applies in particular to aluminum-lithium alloys containing by weight%: Li 1 to 4; Cu 0 to 5; Mg 0 to 7; Zr 0 to 0.2; Cr 0 to 0.4; Mn 0 to 1; Fe, ⁇ 0.5; If ⁇ 0.5; other elements such as Hf, Nb, V, W, Ta, Ti, each less than 0.5 X, remain aluminum and usual impurities.
  • alloys can be obtained by metallurgy of the ingot or by rapid solidification process (powder metallurgy, "splat cooling", rapid solidification of ribbons, etc.).
  • the invention applies to any form of product (forged, stamped, rolled, spun, drawn), as well as to molded alloys, not undergoing any wrinkling.
  • FIG. 1 representing the range of fatigue crack lengths as a function of the number of cycles undergone.
  • alloys or heat treatments conform to the designations of the Aluminum Association and the percentages of alloy elements are percentages by weight.
  • This example 1 shows the good correlation between the real atmospheric tests and the EXCO test for samples of over-tempered Al-Li alloy.
  • An 8090 alloy 2.7% Li; 1.3% Cu; 1% Mg; 0.11% Zr; 0.04% Fe; 0.03% Si; aluminum remainder was cast in billet ⁇ 200 mm, homogenized 24 h at 533 ° C, peeled at ⁇ 140 mm, spun into larget 100 x 13 mm 2 at the temperature of 430 ° C (spinning ratio ⁇ 12), put in solution for 1 hour 30 minutes at 535 ° C, soaked in cold water, tracted by 2% and subjected to various tempering treatments.
  • a larget, section 100 x 13 of alloy 2024 T351 is taken as reference.
  • the spun larvae samples were machined at half their thickness over half their width, in order to present both a rough surface finish and a machined surface.
  • KcA apparent toughness
  • FIG. 1 gives the ranges of the curves: length of the cracks (2a) as a function of the number of cycles (N), for the directions between the long direction and the transverse direction of the sheet for these two alloys: it can be seen that the two alloys are roughly equivalent, with a tendency to superiority of 2091 compared to 2024 for high numbers of cycles and less dispersion of results for the first.

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Abstract

La présente invention est relative à un procédé de désensibilisation à la corrosion exfoliante des alliages d'Al contenant du Li par traitement de sous-revenu, conduisant simultanément à des hautes résistances mécaniques et à une bonne tenue aux dommages. Selon l'invention, le revenu doit être effectué dans un domaine températurestemps suivant : t >= 20 × 5 exp ((150-T)/30) t <= 80 × 5 exp ((150-T)/30) et T <= 160°C pour Mg >= 2 % T <= 160°C - 5 (2-%Mg)°C pour 1 <= Mg <= 2 % T <= 155°C pour Mg <= 1 %. avec : t= durée de revenu en heure T = températures de revenu en °C.

Description

  • La présente invention est relative à un procédé de désensibilisation à la corrosion exfoliante des alliages d'Al contenant du Li par traitement de sous-revenu, conduisant simultanément à de hautes résistances mécaniques et une bonne tenue aux dommages.
  • On sait que l'obtention d'une bonne tenue à la corrosion est un point essentiel de la mise au point des alliages d'aluminium, en particulier pour l'aéronautique. De façon générale, cette bonne résistance est obtenue par des traitements thermiques de sur-revenu, soit monopalier, soit bipalier (par exemple le traitement T73 sur les alliages Al Zn Cu Mg, selon la désignation de l'Aluminium Association). Cette désensibilisation par revenu poussé est également applicable aux alliages aluminium-lithium, où l'on constate de façon générale que des revenus à haute température (T > 190°C) et pour des durées suffisamment longues, conduisent à une bonne résistance à la corrosion.
  • Cependant, la meilleure combinaison de résistance mécanique et tenue au dommage obtenue sur alliages conventionnels d'Al, ne peut être obtenue avec ces traitements de sur-revenu, désensibilisants à la corrosion.
  • Pour les alliages conventionnels d'aluminium, les meilleurs compromis de résistance mécanique - tenue en corrosion et les meilleurs compromis résistance mécanique - tenue au dommage ne peuvent être réalisés que sur des alliages différents et par des traitements thermiques différents.
  • Par exemple, l'alliage 2024 (selon la désignation de l'Aluminium Association) utilisé dans les parties les plus sollicitées en fatigue- traction, offre le meilleur compromis résistance mécanique - tenue en fatigue; cependant, cet alliage est utilisé à l'état T4 ou T3, c'est-à-dire mûri à température ambiante et de ce fait, ne présente pas de bonne résistance à la corrosion feuilletante dès que l'épaisseur du produit dépasse quelques millimètres.
  • Notons que pour apprécier la tenue à la corrosion exfoliante en atmosphère naturelle, il est apparu que le test de corrosion feuilletante EXCO (norme ASTM G34-1979) appliqué pendant 96 h est bien représentatif. En effet, la comparaison d'échantillons ayant subi l'essai de test EXCO et l'exposition en atmosphère de type marin donne pour des alliages d'Al contenant du Li, les mêmes classements de résistance du matériau à la corrosion, selon divers traitements, avec cependant une tendance du test EXCO à être légèrement plus sévère que la corrosion naturelle. Rappelons que cette notation EXCO comporte les échelles suivantes (norme référencée ci-dessus)
  • Figure imgb0001
  • Elle est établie par comparaison à des échantillons de référence.
  • Selon l'invention, le revenu doit être effectué dans un domaine de températures-temps suivant :
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
    et
    Figure imgb0004
    Figure imgb0005
    Figure imgb0006
    avec : t : durée de revenu en heures T : températures de revenu en °C.
  • De préférence, le revenu est effectué à une température inférieure ou égale à 155°C et/ou pour une durée (en heures) supérieure à 24x5 exp ((150-T)/30), la température T étant exprimée en °C. * exp. signifie exposant ou puissance
  • L'alliage ainsi traité présente une sensibilité au test EXCO inférieure ou égale à B ce qui correspond à un bon comportement en atmosphère naturelle, une résistance mécanique au moins comparable au 2024 (état T3 ou T4) et une bonne tenue au dommage.
  • Pour les durées inférieures à 20x5 exp ((150-T)/30), les caractéristiques mécaniques sont insuffisantes; pour les durées supérieures à 80x5 exp((150-T)/30), le maximum de résistance est dépassé et la ténacité chute fortement.
  • Pour les températures supérieures aux valeurs indiquées, la résistance à la corrosion exfoliante est insuffisante.
  • L'invention s'applique en particulier à des alliages aluminium-lithium contenant en poids % : Li 1 à 4; Cu 0 à 5; Mg 0 à 7; Zr 0 à 0,2; Cr 0 à 0,4; Mn 0 à 1; Fe ,< 0,5; Si ≤ 0,5; autres éléments tels que Hf, Nb, V, W, Ta, Ti, chacun inférieur à 0,5 X, reste aluminium et impuretés habituelles.
  • Ces alliages peuvent être obtenus par métallurgie du lingot ou par procédé de solidification rapide (métallurgie des poudres, "splat cooling", solidification rapide de rubans, etc...).
  • Ces produits sont transformés de façon habituelle pour les alliages au lithium, corroyés à chaud et/ou à froid, enfin, ils subissent un traitement de mise en solution, une trempe, éventuellement suivie d'un écrouissage à froid, et un revenu de précipitation structurale.
  • L'invention s'applique à toute forme de produit (forgés, matricés, laminés, filés, étirés), ainsi qu'aux alliages moulés, ne subissant aucun corroyage.
  • Les exemples suivants illustrent le procédé selon l'invention et sont illustrés par la figure 1 représentant le domaine des longueurs de fissures de fatigue en fonction du nombre de cycles subis.
  • Sauf indication contraire, les désignations d'alliages ou de traitements thermiques sont conformes aux désignations de l'Aluminium Association et les pourcentages d'éléments d'alliages sont des pourcentages en poids.
    • Exemple 1
  • Cet exemple 1, relatif à l'art antérieur, montre la bonne corrélation entre les essais atmosphériques réels et le test EXCO pour des échantillons d'alliage Al-Li sur-revenus.
  • Un alliage 8090 : 2,7% Li; 1,3% Cu; 1% Mg; 0,11% Zr; 0,04% Fe; 0,03% Si; reste aluminium a été coulé en billette φ 200 mm, homogénéisé 24 h à 533°C, écroûté à φ 140 mm, filé en larget de 100 x 13 mm2 à la température de 430°C (rapport de filage ≃ 12), mis en solution lh30 à 535°C, trempé à l'eau froide, tractionné de 2 % et soumis à divers traitements de revenu.
  • De la même façon, un alliage 2091 à 2,0 Li; 2,1 Cu; 1,4 Mg; 0,11 Zr; 0,04 Fe; 0,03 Si, reste aluminium, a été coulé en billette Ø 200 mm, homogénéisé 24 h à 525°C, écroûté à f 140 mm, filé dans les conditions précédentes, mis en solution lh30 à 526°C, trempé à l'eau froide, tractionné de 2 % et soumis au revenu.
  • Un larget, section 100 x 13 d'alliage 2024 T351 est pris en référence.
  • Les échantillons de larget filé revenu ont été usinés à mi-épaisseur sur la moitié de leur largeur, afin de présenter à la fois un état de surface brut de filage et une surface usinée.
  • Ils ont ensuite subi d'une part le test de corrosion exfoliante et d'autre part l'exposition atmosphérique en milieu marin dans notre station de Salins de Giraud en Camargue (France), dans les conditions suivantes :
    • - tôles de 200 x 100 mm2 fixées sur pupitre par des pièces isolantes après dégraissage à l'acétone ou alcool.
    • - durée d'exposition avant examen : 22 mois.
  • Les résultats comparatifs sont les suivants :
    Figure imgb0007
    • Exemple 2
  • Un alliage 2091 de composition à 2,0 Li; 1,9 Cu, 1,6 Mg; 0,08 Zr; 0,05 Fe; 0,04 Si, reste aluminium, est coulé en plaque de section 800 x 300 mm2 et de poids 1,5 tonne, homogénéisé 24h à 526°C, écroûté et ébouté (épaisseur du plateau: 270 mm), réchauffé 12 h à 470°C, laminé à chaud à partir de cette température jusqu'à une épaisseur de 3,2 mm, enroulé en bobine, recuit 1 h à 450°C, laminé à froid en continu jusqu'à 1,6 mm, mis en solution 20 min à 526°C, trempé à l'eau froide, et revenu. Les résultats des essais de corrosion feuilletante, de caractéristiques mécaniques de traction et de ténacité apparente (KcA) sont les suivants:
    Figure imgb0008
  • L'échantillon d'alliage 2091 ayant subi le revenu à 150°C pendant 48 h a été comparé à un alliage 2024 état T351 en ce qui concerne la résistance à la propagation des fissures de fatigue, sous une charge sinusoïdale σ = 90 +- 40 MPa (éprouvette à fissure centrale) de 100 mm de large.
  • La figure 1 donne les plages des courbes : longueur des fissures (2a) en fonction du nombre de cycles (N), pour les directions comprises entre le sens long et le sens travers de la tôle pour ces deux alliages : on constate que les deux alliages sont sensiblement équivalents, avec une tendance à la supériorité du 2091 par rapport au 2024 pour les nombres de cycles élevés et une moindre dispersion des résultats pour le premier.
    • Exemple 3
  • Un alliage 8090 de composition 2,5 li; 1,4 Cu; 0,95 Mg; 0,06 Zr; 0,06 Fe; 0,03 Si; reste Al a été coulé en plateau de section 800 x 300 mm2 et de poids 1,5 tonne, homogénéisé 24 h à 535°C, ébouté et scalpé à épaisseur 270 mm, réchauffé 12h à 450°C, laminé à chaud jusqu'à 3,2 mm à partir de 450°C, recuit lh à 450°C, laminé en tôle jusqu'à 1,6 mm à froid, mis en solution 20 mm à 535°C, trempé à l'eau froide, tractionné de 1,5 % à froid et revenu selon les conditions indiquées au tableau ci-après. Les résultats des essais des tests EXCO, des essais en atmosphère marine naturelle, ainsi que ceux des caractéristiques mécaniques de traction et de ténacité (KIC), comparativement à ceux obtenus sur l'alliage 2024 T351, sont rassemblés dans le tableau 3.
  • Figure imgb0009
    • Exemple 4
  • Un alliage de composition 2,7 Li; 1,0 Mg; 1,3 Cu; 0,11 Zr; 0,04 Fe; 0,03 Si; reste aluminium est coulé en billettes φ 200 mm, homogénéisé 24 h à 535°C, écroûté à 140 mm, filé en larget de section 100 x 13 mm2 à 430°C, mis en solution lh30 à 535°C, trempé à l'eau froide, tractionné de 2 % et revenu selon les conditions données au tableau IV suivant.
  • Les résultats des essais de corrosion feuilletante (test EXCO et atmosphère marine), de caractéristiques mécaniques de ténacité (KIC), comparativement à celles obtenues sur l'alliage 2024 sont reportées au Tableau 4.
    Figure imgb0010
    • Exemple 5
  • Un alliage de composition 2,0 Li; 3,2 Cu; 0,3 Mg; 0,11 Zr; 0,04 Fe; 0,04 Si; reste aluminium, a été coulé en billette φ 200, homogénéisé 12 h à 510°C puis 24 h 520°C, écroûté à e 140 mm, filé à 420°C en un larget section 100 x 13 mm2, mis en solution lh30 à 525°C, trempé à l'eau froide, tractionné à froid de 2 % et revenu selon l'invention 48 h à 150°C.
  • Les résultats des caractéristiques mécaniques de traction dans le sens long de ténacité KIC, sens LT, du test de corrosion feuilletante EXCO, et la densité d comparativement à ceux obtenus sur les alliages classiques 2024 et 7075, sont reportés dans le TABLEAU 5.
    Figure imgb0011

Claims (4)

1. Procédé de traitement thermique des alliages d'Al contenant du Li en vue d'améliorer leur résistance à la corrosion exfoliante tout en conservant une haute résistance mécanique et une bonne tenue au dommages, caractérisé en ce que le revenu final est pratiqué dans le domaine températures T (en °C) - temps t (en heure) suivantes :
Figure imgb0012
Figure imgb0013
avec :
Figure imgb0014
Figure imgb0015
Figure imgb0016
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le temps de traitement est supérieur ou égal à 24 x 5 exp (150-T)/30).
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que la température de traitement est inférieure ou égale à 155°C.
4. Application du procédé selon l'une des revendications 1 à 3 aux alliages contenant de 1 à 4 % (en poids) de Li, de 1 à 5 % de Cu, moins de 7 % Mg, moins de 0,2 % Zr, moins de 0,4 % Cr, moins de 1 % Mn, moins de 0,5 % de chacun des éléments suivants : Fe, Si, Hf, Nb, V, W, Ta, Ti, reste Al et impuretés habituelles.
EP86420293A 1985-11-28 1986-11-26 Procédé de désensibilisation à la corrosion exfoliante avec obtention simultanée d'une haute résistance mécanique et bonne tenue aux dommages des alliages d'aluminium contenant du lithium Expired - Lifetime EP0227563B1 (fr)

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