EP0209940B1 - Verfahren zum Aufbringen einer Isolierschicht - Google Patents

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EP0209940B1
EP0209940B1 EP86201208A EP86201208A EP0209940B1 EP 0209940 B1 EP0209940 B1 EP 0209940B1 EP 86201208 A EP86201208 A EP 86201208A EP 86201208 A EP86201208 A EP 86201208A EP 0209940 B1 EP0209940 B1 EP 0209940B1
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EP
European Patent Office
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weight
parts
treatment liquid
steel plate
brought
Prior art date
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EP86201208A
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English (en)
French (fr)
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EP0209940A1 (de
Inventor
Günther Dr. Quack
Heribert Domes
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Stahlwerke Bochum AG
Original Assignee
Metallgesellschaft AG
Stahlwerke Bochum AG
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Publication date
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Application filed by Metallgesellschaft AG, Stahlwerke Bochum AG filed Critical Metallgesellschaft AG
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Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
    • H01B3/00—Insulators or insulating bodies characterised by the insulating materials; Selection of materials for their insulating or dielectric properties
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/14—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/16—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of sheets
    • H01F1/18—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of sheets with insulating coating

Definitions

  • the invention relates to a process for the electrically insulating coating of steel sheet by applying an aqueous treatment liquid which contains a water-dilutable resin and - based on 100 parts by weight of resin - 0.1 to 80 parts by weight of fluoride of a polyvalent metal, in particular aluminum fluoride, on the steel sheet and subsequent Drying the coating.
  • Such insulating layers can be of an inorganic nature and can be formed, for example, by means of treatment liquid containing chromic acid and / or phosphoric acid or phosphate. Although their insulating effect is mostly of satisfactory quality, the wear of the punching tools is generally comparatively high. Chromic acid is also undesirable from an environmental point of view.
  • Another category of insulating layers which are created by applying treatment fluids based on organic resins, possibly with inorganic additives, extends the tool life.
  • DE-B 1 249 965 discloses a method for applying an electrically insulating layer to steel sheet by means of a solution which contains a water-dilutable resin, polyacrylic acid and aluminum fluoride.
  • Steel sheet coatings with water-soluble resin and polyvalent metal fluorides can also be found as known from US Pat. No. 4,103,049 and EP-A 132 842.
  • the adhesive strength of the electrical insulating layers produced on this steel sheet by this known method is unsatisfactory after stress relief annealing and in the area of the weld seam.
  • the known resin preparations contain chromium compounds, in particular chromate compounds, they are not environmentally compatible.
  • the object of the invention is to provide a method for the electrically insulating coating of steel sheet, which forms insulating layers without additional process or apparatus expenditure, which still have sufficient adhesive strength after annealing the steel sheet.
  • the object is achieved in that 0.1 to 40 parts by weight of borate, in particular sodium borate, based on 100 parts by weight of resin, are additionally added to the chromium-free or chromate-free treatment liquid.
  • the aforementioned water dilutability in an alkaline medium means that the resin must be either water-soluble or homogeneously distributable over a wide concentration range in the alkaline aqueous medium.
  • Particularly suitable resins are polyester, polyamide, epoxy, phenol or melamine resins or modifications thereof, which are optionally provided with neutralizable acidic groups, but also with emulsifiers, resins which can be easily distributed in an aqueous alkaline medium, such as e.g. Latices based on acrylates, styrene, butadiene or epoxy resin.
  • Fluoride of a polyvalent metal in amounts of 0.1 to 80 parts by weight, preferably 1 to 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of resin is responsible in particular for the formation of a perfect weld seam of the stacked punched sections at an economically realistic welding speed.
  • Iron, manganese, barium, strontium, calcium, cerium or copper fluorides, individually or in any mixture, preferably aluminum fluoride, are particularly suitable.
  • the boron content preferably sodium borate, is 0.1 to 40, preferably 1 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of resin.
  • the borate can be introduced in the form of boric acid or alkali borate.
  • the borate content is responsible in particular for the adhesive strength of the coating, in particular if the resin component changes during the subsequent subsequent treatment, e.g. during relaxation annealing, decomposes.
  • the borate then causes a firm adhesion of the iron oxide layer and any decomposition residue that may arise of the resin component and the fluoride component on the metal surface, i.e. avoids the formation of a loose, easily removable powder.
  • the treatment liquid should be free of chromium compounds, in particular chromate compounds, so that any kind of environmental impairment or special safety precautions when applying the treatment liquid are eliminated.
  • An advantageous embodiment of the invention provides for the steel sheet to be brought into contact with a treatment liquid which additionally contains dispersed particles based on silicate and / or polymer.
  • Such dispersed particles can be silicates of any origin and all polymers that are stable in the treatment liquid, that is, for example, do not dissolve, and that can be deformed into spherical bodies.
  • Particularly favorable results are obtained when dispersed Particles in an amount of 3 to 80, preferably 5 to 30 parts by weight, based on 100 parts by weight of resin, preferably with a particle size of 2 to 20 microns, polymers or copolymers of polyvinylidene chloride or methyl methacrylate with acrylonitrile formed from talc, vinyl groups or substituted vinyl groups will.
  • the treatment liquid can also contain other additives known per se. These are expediently agents which allow a correct application of the treatment liquid, namely anti-settling agents, viscosity regulators, defoamers, wetting agents and leveling agents, or agents which enable improved sliding during the punching process and therefore additionally reduce the wear on the punching tools, namely e.g. waxes based on polypropylene or polyamide or silicone oils.
  • a further advantageous embodiment of the invention provides for the steel sheet to be treated with a treatment liquid Bring contact, the content of dry matter is 20 to 80 wt .-%.
  • the treatment liquid can be applied in any desired manner, for example by dipping, spraying or pulling through a treatment container. However, it is particularly advantageous to bring the treatment liquid into contact with the steel sheet by roller application. As a result, a moist film of constant thickness can be produced largely independently of the viscosity of the treatment liquid.
  • the coating can take place at a belt speed of up to approximately 120 m / sec and more.
  • the subsequent drying of the layer is advantageously carried out at 120 to 350 ° C (object temperature), for example in a continuous furnace.
  • the approximate drying time at 300 ° C is approximately 20 seconds.
  • the subsequently punched, stacked and welded sheets can be used for their intended purpose without further treatment.
  • stress relief annealing of the welded sheet metal stack is provided to improve the electrical properties.
  • the annealing treatment can - if carried out in air - be carried out up to over 600 ° C and - if carried out in a protective gas atmosphere - up to over 850 ° C.
  • the outstanding advantage of the invention is that electrically insulating coatings with high insulation capacity can be applied to steel sheet in a simple manner and that the weld seams holding the sheet metal stack together can be drawn at high speed.
  • the insulating layers produced are characterized by high adhesive strength, which is enhanced by the borate content of the treatment liquid in the case of a relaxation annealing treatment. The punchability of the coated sheet and the service life of the punching tools are very good.
  • An additional advantage when using treatment liquids with a content of dispersed particles based on silicate and / or polymer is that when the stacked sheets are welded, weld seams of about 10 to 20 times the length can be drawn without changing electrodes and soot formation is largely avoided.
  • the preferred method of working with freedom of the treatment liquid from chromium compounds, in particular from chromate compounds has the additional advantage that environmental damage is avoided and special precautionary measures during strip treatment can be dispensed with.
  • This formulation was applied to the surface of a Si-alloyed electrical steel sheet with a nominal thickness of 0.5 mm (grade V 700 - 50 A according to DIN 46400 Part 1) using a rubber roller on both sides. To coat the coating, the coated sheets were then treated at a temperature of 300 ° C. within a period of 20 seconds. The dry layer thickness was 1 ⁇ m ⁇ 0.2 ⁇ m in each case.
  • the quality of the insulation layer produced is shown in Table 1 below.
  • Processing of the treatment liquid was identical to Example 1.
  • Line 2 shows the dry layer thickness
  • the interlaminar contact resistance is in ⁇ . cm-2 at a contact pressure of 100 N cm-2, an electrode area of 4 cm 2 and a voltage of 100 mV for the double insulation layer on the electrical sheet before annealing.
  • the evaluation with R 50 means that 50% of the measured values are above the specified resistance value.
  • Line 4 contains the contact resistance as explained for line 3, but after annealing for one hour at 600 ° C in air.
  • Line 5 shows the corrosion resistance. They were determined using the climate change test in accordance with DIN 50017, in which the coated sheet was initially exposed to an atmosphere of 40 ° C. and 100% relative atmospheric humidity for 8 hours and then to a normal room climate for 16 hours.
  • the adherence which also includes a statement about the stretchability of the layer, according to line 6 was determined by bending tests around the conical mandrel.
  • cross-cuts up to the metal surface create 1 mm2 fields.
  • the damaged or detached fields are then determined by applying and tearing off adhesive tape.
  • line 8 the area is indicated which after annealing sticks to the metal surface for one hour at 600 ° C in air using the aforementioned adhesive tape method.
  • Line 10 specifies the permissible speed at which a flawless, in particular non-porous, weld seam can be drawn with a pressure of the sheet metal stack of 250 N-cm-2 and a current of 90 to 120 A under an argon atmosphere.
  • Examples 1 to 3 with the preferred embodiment of the invention illustrate that while maintaining the significantly improved weldability (line 10), the adhesion after an annealing treatment (line 8) can also be increased to the highest possible value.
  • This formulation was applied to the surface of a Si-alloyed electrical steel sheet with a nominal thickness of 0.5 mm (grade V 700 - 50 A according to DIN 46400 Part 1) using a rubber roller on both sides. To coat the coating, the coated sheets were then treated at a temperature of 300 ° C. within a period of 20 seconds. Depending on the method of application, the dry layer thickness averaged 0.8 to 4 ⁇ m.
  • the Ge 0.5 parts by weight of a surfactant and 2.0 parts by weight of an alcohol were added.
  • the following table 2 shows the permissible speed in column 2, with which a flawless, in particular low-pore weld seam can be drawn with a pressure of the sheet metal stack of 250 N - cm2 and a current of 90 to 120 A under an argon atmosphere.
  • Column 4 contains the information on the size of the area covered with soot at the welding edges. In the comparison, example 1 received the number 100%.
  • the soot development is only 10% of the otherwise determined value.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum elektrisch isolierenden Beschichten von Stahlblech durch Aufbringen einer wäßrigen Behandlungsflüssigkeit, die ein wasserverdünnbares Harz sowie - auf 100 Gewichtsteile Harz bezogen - 0,1 bis 80 Gewichtsteile Fluorid eines mehrwertigen Metalles, insbesondere Aluminiumfluorid, enthält, auf das Stahlblech und anschließendes Trocknen der Beschichtung.
  • Es ist bekannt, bei der Herstellung von Eisenkernen für z.B. Motoren, Transformatoren und dergl. Elektroblech mit einer Isolierschicht zu versehen, dann zu stanzen, die Stanzabschnitte zu stapeln und an den Kanten miteinander zu verschweißen. Neben der Isolierwirkung der jeweiligen Isolierschicht bestimmt diese auch maßgeblich die Standzeit der Stanzwerkzeuge, d.h. die Zeit, nach der ein Nachschärfen unumgänglich ist. Ein wesentliches Kriterium für die Qualität der Isolierschicht und schließlich auch ihr Verhalten bei der meist erforderlichen Entspannungsglühung und ihr Einfluß auf die Beschaffenheit der beim Verschweißen der Stanzabschnitte entstehenden Schweißnaht.
  • Derartige Isolierschichten können anorganischer Natur sein und beispielsweise mittels Chromsäure und/oder Phosphorsäure bzw. Phosphat enthaltenden Behandlungsflüssigkeit gebildet werden. Obgleich deren Isolierwirkung meist von zufriedenstellender Qualität ist, ist der Verschleiß der Stanzwerkzeuge im allgemeinen vergleichsweise hoch. Chromsäure ist zudem unter dem Aspekt des Umweltschutzes unerwünscht.
  • Eine andere Kategorie von Isolierschichten, die durch Applikation von Behandlungsflüssigkeiten auf Basis organischer Harze, gegebenenfalls mit anorganischen Zusätzen, erzeugt werden, verlängert die Werkzeugstandzeit.
  • So ist z.B. aus der DE-B 1 249 965 ein Verfahren zum Aufbringen einer elektrisch isolierenden Schicht auf Stahlblech mittels einer Lösung bekannt, die ein wasserverdünnbares Harz, Polyacrylsäure und Aluminiumfluorid enthält. Auch aus der US-A 4 103 049 und der EP-A 132 842 sind Stahlblechbeschichtungen mit wasserlöslichem Harz und mehrwertigen Metallfluoriden als bekannt zu entnehmen. Die Haftfestigkeit der nach diesem bekannten Verfahren hergestellten elektrischen Isolierschichten auf Stahlblech ist aber nach einer Entspannungsglühung und im Schweißnahtbereich unbefriedigend. Soweit die bekannten Harzaufbereitungen Chromverbindungen, insbesondere Chromatverbindungen, enthalten, sind sie nicht umweltverträglich.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum elektrisch isolierenden Beschichten von Stahlblech bereitzustellen, das ohne zusätzlichen verfahrensmäßigen oder apparativen Aufwand Isolierschichten bildet, die auch nach einem Glühen des Stahlblechs noch ausreichende Haftfestigkeit besitzen.
  • Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der chrom- bzw. chromatfreien Behandlungsflüssigkeit zusätzlich 0,1 bis 40 Gewichtsteile Borat, insbesondere Natriumborat, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harz, zugesetzt werden.
  • Die vorgenannte Wasserverdünnbarkeit im alkalischen Medium heißt, daß das Harz entweder wasserlöslich oder im alkalischen wäßrigen Medium über einen weiten Konzentrationsbereich homogen verteilbar sein muß. Besonders geeignete Harze sind Polyester-, Polyamid-, Epoxy-, Phenol- oder Melaminharze bzw. Modifikationen hiervon, die gegebenenfalls mit neutralisierbaren sauren Gruppen versehen sind, aber auch mit Emulgatoren leicht im wäßrigen alkalischen Medium homogen verteilbarer Harze, wie z.B. Latices auf der Basis von Acrylaten, Styrol, Butadien oder Epoxyharz.
  • Fluorid eines mehrwertigen Metalles in Mengen von 0,1 bis 80 Gewichtsteilen, vorzugsweise 1 bis 30 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harz ist insbesondere für die Bildung einer einwandfreien Schweißnaht der gestapelten Stanzabschnitte bei wirtschaftlich realistischer Schweißgeschwindigkeit verantwortlich. Es sind insbesondere Eisen-, Mangan-, Barium-, Strontium-, Calcium, Cer- oder Kupferfluoride, einzeln oder .in beliebiger Mischung, vorzugsweise Aluminiumfluorid, geeignet.
  • Speziell bei Verwendung von Aluminiumfluorid, das durch alkalisch reagierende Zusätze leicht in eine wäßrige Dispersion überführbar ist, sind sehr hohe Schweißgeschwindigkeiten ohne die Gefahr einer dabei auftretenden Blasen- oder Schweißperlenbildung möglich.
  • Der Boranteil, bevorzugt Natriumborat, beträgt, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harz, 0,1 bis 40, vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsteile. Das Borat kann in Form von Borsäure oder Alkaliborat eingebracht werden. Der Boratgehalt ist insbesondere für die Haftfestigkeit der Beschichtung verantwortlich, insbesondere wenn sich die Harzkomponente bei der anschließenden Folgebehandlung, z.B. beim Entspannungsglühen, zersetzt. Das Borat bewirkt dann eine feste Haftung der Eisenoxidschicht sowie des eventuell entstehenden Zersetzungsrückstandes der Harzkomponente und der Fluoridkomponente auf der Metalloberfläche, d.h. vermeidet die Entstehung eines losen, leicht entfernbaren Pulvers.
  • Die Behandlungsflüssigkeit soll frei von Chromverbindungen, insbesondere Chromatverbindungen, sein, damit irgendwie geartete Beeinträchtigungen der Umwelt bzw. besondere Sicherheitsvorkehrungen bei der Applikation der Behandlungsflüssigkeit entfallen.
  • Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung sieht vor, das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt zu bringen, die zusätzlich dispergierte Partikel auf Silikat- und/oder Polymerbasis enthält. Derartige dispergierte Partikel können Silikate beliebiger Herkunft und alle Polymere sein, die in der Behandlungsflüssigkeit beständig sind, sich also beispielsweise nicht auflösen, und die zu sphärischen Körpern verformbar sind. Besonders günstige Ergebnisse werden erhalten, wenn dispergierte Partikel in einer Menge von 3 bis 80, vorzugsweise 5 bis 30 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harz, bevorzugt mit einer Teilchengröße von 2 bis 20 µm, aus Talkum, Vinylgruppen bzw. substituierte Vinylgruppen gebildeten Polymere oder Copolymerisate von Polyvinylidenchlorid oder Methylmethacrylat mit Acrylnitril eingesetzt werden.
  • Die Behandlungsflüssigkeit kann darüber hinaus weitere an sich bekannte Zusätze enthalten. Hierbei handelt es sich zweckmäßigerweise um Mittel, die eine ordnungsgemäße Aufbringung der Behandlungsflüssigkeit erlauben, nämlich Antiabsetzmittel, Viskositätsregulatoren, Entschäumer, Netzmittel und Verlaufsmittel, bzw. um Mittel, die ein verbessertes Gleiten beim Stanzvorgang ermöglichen und daher den Verschleiß der Stanzwerkzeuge zusätzlich verringern, nämlich z.B. um Wachse auf Basis Polypropylen oder um Polyamid oder Silikonöle.
  • Um einerseits die erforderliche Schichtdicke mit im allgemeinen unter 10 µm, zweckmäßigerweise jedoch unter 4 µm (angegeben als trockener Film), andererseits eine einfache Aufbringung des hierfür erforderlichen Feuchtfilms zu erreichen, sieht eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung vor, das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt zu bringen, deren Gehalt an Trockensubstanz 20 bis 80 Gew.-% beträgt.
  • Hiermit ist gleichzeitig der Vorzug verbunden, daß ein unnötig hoher Aufwand für Wasserverdampfung und Transport vermieden wird.
  • Die Aufbringung der Behandlungsflüssigkeit kann auf jede beliebige Weise, z.B. durch Tauchen, Spritzen, Durchziehen durch einen Behandlungsbehälter, erfolgen. Besonders vorteilhaft ist jedoch, die Behandlungsflüssigkeit mit dem Stahlblech durch Walzenauftrag in Kontakt zu bringen. Hierdurch läßt sich weitgehend unabhängig von der Viskosität der Behandlungsflüssigkeit ein Feuchtfilm konstanter Dicke erzeugen. Bei Bandbeschichtungsverfahren kann beispielsweise die Beschichtung bei einer Bandgeschwindigkeit bis ca. 120 m/sec und mehr erfolgen. Die anschließende Auftrocknung der Schicht geschieht zweckmäßigerweise bei 120 bis 350°C (Objekttemperatur), z.B. im Durchlaufofen. Als Richtwert gilt etwa 20 sec Trockendauer bei 300°C.
  • Grundsätzlich können die anschließend ausgestanzten, gestapelten und verschweißten Bleche ohne weitere Behandlung ihrem Verwendungszweck zugeführt werden. Generell ist jedoch zur Verbesserung der elektrischen Eigenschaften ein Entspannungsglühen der verschweißten Blechstapel vorgesehen. Die Glühbehandlung kann - sofern in Luft durchgeführt - bis über 600°C und - sofern unter Schutzgasatmosphäre durchgeführt - bis über 850°C vorgenommen werden.
  • Der herausragende Vorteil der Erfindung besteht darin, daß elektrisch isolierende Beschichtungen mit hohem Isolationsvermögen auf Stahlblech in einfacher Weise aufgebracht werden können und daß die die Blechstapel zusammenhaltenden Schweißnähte mit hoher Geschwindigkeit gezogen werden können. Infolge des wäßrigen Systems entfallen die bei Systemen auf Basis organischer Lösungsmittel erforderlichen Vorsichtsmaßnahmen. Die erzeugten Isolierschichten zeichnen sich durch hohe Haftfestigkeit aus, die im Falle einer Entspannungsglühbehandlung durch den Boratgehalt der Behandlungsflüssigkeit verstärkt wird. Die Stanzbarkeit des beschichteten Bleches und die Standzeit der Stanzwerkzeuge sind sehr gut.
  • Ein zusätzlicher Vorteil bei Einsatz von Behandlungsflüssigkeiten mit einem Gehalt an dispergierten Partikeln auf Silikat- und/oder Polymerbasis ist, daß beim Verschweißen der gestapelten Bleche ohne Elektrodenwechsel Schweißnähte von etwa 10- bis 20facher Länge gezogen werden können und eine Rußbildung weitgehend unterbleibt.
  • Die bevorzugt vorgesehene Arbeitsweise mit Freiheit der Behandlungsflüssigkeit von Chromverbindungen, insbesondere von Chromatverbindungen, hat zudem den Vorteil, daß eine Beeinträchtigung der Umwelt vermieden wird und auf besondere Vorsichtsmaßnahmen bei der Bandbehandlung verzichtet werden kann.
  • Die Erfindung wird anhand der Beispiele beispielsweise und näher erläutert.
    • Beispiel 1
  • 100 Gew.-Teile eines plastifizierten Phenolharzes wurden mit
    • 20 Gew.-Teilen Aluminiumfluorid (berechnet als AIF3 · 3H20),
    • 7 Gew.-Teilen Natriumborat (berechnet als Na2B4Ü7 -10 H20),
    • 14 Gew.-Teilen Dimethylethanolamin und
    • 115 Gew.-Teilen vollentsalztem Wasser
    • gemischt.
  • Zur Verhinderung der Schaumbildung und zur Verbesserung der Untergrundbenetzung waren dem Gemisch 0,5 Gew.-Teile einer grenzflächenaktiven Substanz zugesetzt worden.
  • Diese Formulierung wurde auf die Oberfläche eines Si-legierten Elektro-Stahlbleches einer Nenndicke von 0,5 mm (Sorte V 700 - 50 A nach DIN 46400 Teil 1) mit Hilfe einer Gummiwalze beidseitig aufgetragen. Zur Aushärtung der Beschichtung erfolgte anschließend eine Behandlung der beschichteten Bleche bei einer Temperatur von 300°C innerhalb eines Zeitraumes von 20 Sekunden. Die Trockenschichtstärke betrug jeweils 1 jim ± 0,2 µm.
  • Die Qualität der erzeugten Isolierschicht ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle 1.
    • Beispiel 2
  • Es wurden
    • 40 Gew.-Teile eines plastifizierten Phenolharzes
    • 25 Gew.-Teile eines Acrylatharzes
    • 35 Gew.-Teile Aluminiumfluorid (ber. als AIF3 3 H20)
    • 7 Gew.-Teile Natriumborat (ber. als Na2B4O7 . 10 H20)
    • 14 Dimethylethanolamin und
    • 115 vollentsalztes Wasser
    • vermischt.
  • Zur Verhinderung der Schaumbildung und zur Verbesserung der Untergrundbenetzung waren dem Gemisch 0,5 Gew.-Teile einer grenzflächenaktiven Substanz zugesetzt worden.
  • Die Verarbeitung erfolgte unter den Bedingungen des Beispiels 1. Die erhaltenen Ergebnisse sind nachfolgend in Tabelle 1 zusammengestellt.
    • Beispiel 3
  • 60 Gew.-Teile eines modifizierten Polyesterharzes
    • 40 Gew.-Teile eines Melaminharzes
    • 20 Gew.-Teile Aluminiumfluorid (ber. als AIF3 3 H20)
    • 7 Gew.-Teile Natriumborat (ber. als Na2B4O7 . 10 H20)
    • 14 Gew.-Teile Dimethylethanolamin und
    • 115 Gew.-Teile vollentsalztes Wasser wurden gemischt.
  • Zur Verhinderung der Schaumbildung und zur Verbesserung der Untergrundbenetzung waren dem Gemisch 0,5 Gew.-Teile einer grenzflächenaktiven Substanz zugesetzt worden.
  • Auch in diesem Fall war die Verarbeitung der Behandlungsflüssigkeit in Übereinstimmung mit Beispiel
    • 1. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 wiedergegeben.
    Vergleichsbeispiel 4
  • 100 Gew.-Teile eines-plastifizierten Phenolharzes wurden mit
    • 20 Gew.-Teilen Aluminiumfluorid (ber. als AlF3 . 3 H20)
    • 14 Gew.-Teilen Dimethylethanolamin und
    • 115 Gew.-Teile vollentsalztem Wasser
    • gemischt.
  • Zur Verhinderung der Schaumbildung und zur Verbesserung der Untergrundbenetzung sind dem Gemisch 0,5 Gew.-Teile einer grenzflächenaktiven Substanz zugesetzt worden.
  • Verarbeitung der Behandlungsflüssigkeit war mit Beispiel 1 identisch.
    • Vergleichsbeispiel 5
  • 100 Gew.-Teile eines plastifizierten Phenolharzes wurden mit
    • 6 Gew.-Teilen Dimethylethanolamin und
    • 115 Gew.-Teiien vollentsalztem Wasser
    • gemischt.
  • Zur Verhinderung der Schaumbildung und zur Verbesserung der Untergrundbenetzung sind dem Gemisch 0,5 Gew.-Teile einer grenzflächenaktiven Substanz zugesetzt worden.
  • Die Verarbeitung wurde wie in Beispiel 1 durchgeführt.
  • Die nachfolgende Tabelle 1 enthält die mit den einzelnen Beispielen erzielten Ergebnisse.
  • Zeile 2 gibt die Trockenschichtstärke an.
  • In Zeile 3 ist der interlaminare Übergangswiderstand in ω . cm-2 bei einem Anpreßdruck von 100 N cm-2, einer Elektrodenfläche von 4 cm2 und einer Spannung von 100 mV für die doppelte, auf dem Elektroblech befindliche Isolierschicht vor dem Glühen angeführt. Die Beurteilung mit R 50 bedeutet, daß 50% der Meßwerte über dem angegebenen Widerstandswert liegen.
  • Zeile 4 enthält den Übergangswiderstand wie für Zeile 3 erläutert, jedoch nach dem Glühen während einer Stunde bei 600°C in Luft.
  • In Zeile 5 ist die Korrosionsbeständigkeit genannt. Ihre Bestimmung erfolgte durch den Klimawechseltest gemäß DIN 50017, bei dem das beschichtete Blech zunächst 8 Stunden einer Atmosphäre von 40°C und 100% relativer Luftfeuchtigkeit und anschließend 16 Stunden normalem Raumklima ausgesetzt wurde.
  • Das Haftvermögen, das gleichzeitig auch eine Aussage über das Dehnvermögen der Schicht beinhaltet, gemäß Zeile 6 wurde durch Biegeversuche um den konischen Dorn ermittelt.
  • Beim Gitterschnitt gemäß Zeile 7 werden durch bis auf die Metalloberfläche gehende Kreuzschnitte 1 mm2 große Felder geschaffen. Durch Aufbringen und Abreißen von Klebeband werden dann die beschädigten bzw. abgelösten Felder ermittelt.
  • In Zeile 8 ist die Fläche angegeben, die nach der Glühung während einer Stunde bei 600°C in Luft nach der vorgenannten Klebebandmethode auf der Metalloberfläche haften bleibt.
  • Zur Ermittlung der Lösungsmittelbeständigkeit gemäß Zeile 9 wurde ein mit Methylenchlorid (CH2CI2) getränkter Wattebausch 50mal über eine bestimmte Stelle der Beschichtung geführt und eine eventuelle Veränderung bewertet.
  • Zeile 10 gibt die zulässige Geschwindigkeit an, mit der beim einen Preßdruck des Blechstapels von 250 N - cm-2 und einer Stromstärke von 90 bis 120 A unter Argonatmosphäre eine einwandfreie, insbesondere porenfreie Schweißnaht gezogen werden kann.
  • Wie sich aus der Tabelle 1 ergibt, sind die Ergebnisse hinsichtlich Übergangswiderstand vor und nach dem Glühen (Zeile 6), Gitterschnitt (Zeile 7) und Lösungsmittelbeständigkeit (Zeile 9) übereinstimmend gut. Gegenüber dem Vergleichsbeispiel 5 zeigt das Vergleichsbeispiel 4 (beide boratfrei) auch keine optimale Haftung der Isolierschicht, sofern eine Glühbehandlung vorgesehen ist (Zeile 8), jedoch eine Verbesserung bei der Schweißbarkeit (Zeile 10).
    Figure imgb0001
  • Die Beispiele 1 bis 3 mit der bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung veranschaulichen, daß unter Beibehaltung der wesentlich verbesserten Schweißbarkeit (Zeile 10) auch die Haftung nach einer Glühbehandlung (Zeile 8) auf den höchstmöglichen Wert angehoben werden kann.
  • Die Ergebnisse für den Übergangswiderstand (Zeilen 3 und 4) entsprechen den üblichen Anforderungen an isolierte Elektrobleche.
  • Die Angaben beim Gitterschnittest (Zeile 7) bedeuten, daß kein Feld beschädigt ist.
    • Beispiel 6
  • 100 Gew.-Teile eines plastifizierten Phenolharzes wurden mit
    • 20 Gew.-Teilen Aluminiumfluorid (berechnet als AlF3 3 H20)
    • 7 Gew.-Teilen Natriumborat (berechnet als Na2B407 10 H20)
    • 14 Gew.-Teilen Dimethylethanolamin
    • 12,5 Gew.-Teilen Copolymerisat von Methylmethacrylat/Acrylnitril in Kugelform (mittlerer Teilchendurchmesser 12 µm)
    • 11,0 Gew.-Teilen Polyethylenwachs und
    • 115 Gew.-Teilen vollentsalztem Wasser
    • gemischt.
  • Zur Verhinderung der Schaumbildung und zur Verbesserung der Untergrundbenetzung waren dem Gemisch 0,5 Gew.-Teile einer grenzflächenaktiven Substanz und 2,0 Gew.-Teile eines Alkohols zugesetzt worden.
  • Diese Formulierung wurde auf die Oberfläche eines Si-legierten Elektro-Stahlbleches einer Nenndicke von 0,5 mm (Sorte V 700 - 50 A nach DIN 46400 Teil 1) mit Hilfe einer Gummiwalze beidseitig aufgetragen. Zur Aushärtung der Beschichtung erfolgte anschließend eine Behandlung der beschichteten Bleche bei einer Temperatur von 300°C innerhalb eines Zeitraumes von 20 Sekunden. Die Trockenschichtstärke betrug je nach Aufbringungsweise im Mittel 0,8 bis 4 µm.
  • Die Schweißbarkeit der erzeugten Isolierschicht ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle 2.
    • Beispiel 7
  • Es wurden
    • 100 Gew.-Teile eines plastifizierten Phenolharzes
    • 20 Gew.-Teile Aluminiumfluorid (ber. als AIF3. 3 H20)
    • 7 Gew.-Teile Natriumborat (ber. als Na2B407 . 10 H20)
    • 14 Gew.-Teile Dimethylethanolamin
    • 11 Gew.-Teile Polyethylenwachs
    • 27 Gew.-Teile eines Schichtsilikates (mittlere Teilchengröße 8 µ.m) und
    • 115 Gew.-Teiie vollentsalztes Wasser
    • vermischt.
  • Zur Verhinderung der Schaumbildung und zur Verbesserung der Untergrundbenetzung waren dem Gemisch 0,5 Gew.-Teile einer grenzflächenaktiven Substanz und 2,0 Gew.-Teile eines Alkohols zugesetzt worden.
  • Die Verarbeitung erfolgte unter den Bedingungen des Beispiels 6. Die erhaltenen Ergebnisse sind nachfolgend in Tabelle 2 zusammengestellt.
    • Beispiel 8
  • 100 Gew.-Teile eines modifizierten Polyesterharzes
    • 20 Gew.-Teile Aluminiumfluorid (ber. als AlF3 3 H20)
    • 7 Gew.-Teile Natriumborat (ber. als Na2B407' 10 H20)
    • 14 Gew.-Teile Dimethylethanolamin
    • 11 Gew.-Teile Polyethylenwachs
    • 27 Gew.-Teile Magnesiumsilikat (Talkum, mittlere Teilchengröße 8 µm) und
    • 115 Gew.-Teile vollentsalztes Wasser
    • wurden gemischt.
  • Zur Verhinderung der Schaumbildung und zur Verbesserung der Untergrundbenetzung waren dem Gemisch 0,5 Gew.-Teile einer grenzflächenaktiven Substanz und 2 Gew.-Teile eines Alkohols zugesetzt worden.
  • Auch in diesem Fall war die Verarbeitung der Behandlungsflüssigkeit in Übereinstimmung mit Beispiel 6. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2 wiedergegeben.
    • Beispiel 9
  • 100 Gew.-Teile eines plastifizierten Phenolharzes wurden mit
    • 20 Gew.-Teilen Aluminiumfluorid (ber. als AIF3 3 H20)
    • 7 Gew.-Teilen Natriumborat (berechnet als Na2B4O7 . 10 H20)
    • 14 Gew.-Teilen Dimethylethanolamin
    • 11 Gew.-Teilen Polyethylenwachs
    • 27 Gew.-Teilen mikronisierte Hohlglaskugeln (mittlerer Teilchendurchmesser 10 µm) und
    • 115 Gew.-Teilen vollentsalztem Wasser
    • gemischt.
  • Zur Verhinderung der Schaumbildung und zur Verbesserung der Untergrundbenetzung sind dem Gemisch 0,5 Gew.-Teile einer grenzflächenaktiven Substanz und 2,0 Gew.-Teile eines Alkohols zugesetzt worden.
  • Die Verarbeitung der Behandlungsflüssigkeit war mit Beispiel 6 identisch. Die erhaltenen Ergebnisse befinden sich in der Tabelle 2.
  • In der folgenden Tabelle 2 ist in Spalte 2 die zulässige Geschwindigkeit angegeben, mit der bei einem Preßdruck des Blechstapels von 250 N - cm2 und einer Stromstärke von 90 bis 120 A unter Argonatmosphäre eine einwandfreie, insbesondere porenarme Schweißnaht gezogen werden kann.
  • Spalte 3 gibt an, um welchen Faktor die porenfreie, gerade Schweißnaht länger ist, ohne die Schweißelektrode zu erneuern oder anzuspitzen, wobei der Wert für das Vergleichsbeispiel gleich 1 gesetzt ist.
  • Spalte 4 enthält die Angaben über die Größe der mit Ruß bedeckten Fläche an den Schweißrändern. Bei dem Vergleich hat das Beispiel 1 die Zahl 100% erhalten.
    Figure imgb0002
  • Aus der Tabelle 2 ergibt sich, daß die Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Ausgestaltung mit dispergierten Partikeln auf Silikat- und/oder Polymerbasis, insbesondere hinsichtlich der Elektrodenstabilität, von großem Vorteil ist. Sie ist um den Faktor 20 größer als bei Anwendung des Verfahrens ohne derartige Partikel. Das heißt, es kann eine Schweißnaht mit der 20-fachen Länge gezogen werden, bis der gleiche Elektrodenzustand wie beim Verschweißen der Pakete der gemäß Beispiel 1 beschichteten Bleche erreicht ist.
  • Die Rußentwicklung beträgt dabei lediglich 10% des sonst festgestellten Wertes.

Claims (13)

1. Verfahren zum elektrisch isolierenden Beschichten von Stahlblech durch Aufbringen einer wäßrigen Behandlungsflüssigkeit, die ein wasserverdünnbares Harz sowie - auf 100 Gewichtsteile Harz bezogen - 0,1 bis 80 Gewichtsteile Fluorid eines mehrwertigen Metalles, insbesondere Aluminiumfluorid, enthält, auf das Stahlblech und anschließendes Trocknen der Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, daß der chrom- bzw. chromatfreien Behandlungsflüssigkeit zusätzlich 0,1 bis 40 Gewichtsteile Borat, insbesondere Natriumborat, bezogen auf 100 Gewichtsteile Harz, zugesetzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt bringt, die - auf 100 Gewichtsteile Harz bezogen - 1 bis 30 Gewichtsteile Metallfluorid enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt bringt, die - auf 100 Gewichtsteile Harz bezogen - 1 bis 10 Gewichtsteile Borat enthält.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt bringt, die zusätzlich dispergierte Partikel auf Silikat- und/oder Polymerbasis enthält.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt bringt, die Talkum enthält.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt bringt, die Vinylgruppen bzw. substituierte Vinylgruppen aufweisendes Polymer enthält.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt bringt, die ein Copolymerisat von Polyvinylidenchlorid oder Methylmethacrylat mit Acrylnitril enthält.
$. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt bringt, die die dispergierten Partikel in einer Menge von 3 bis 80, vorzugsweise 5 bis 30, Gewichtsteilen - auf 100 Gewichtsteile wasserverdünnbares Harz bezogen - enthält.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt bringt, die die dispergierten Partikel mit einer Teilchengröße im Bereich von 2 bis 20 Jlm enthält.
10. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt bringt, die eine ordnungsgemäße Applikation erlaubende Zusätze, wie Antiabsetzmittel, Viskositätsregulatoren, Entschäumer, Netzmittel und Verlaufsmittel, enthält.
11. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt bringt, die das Gleiten beim Stanzvorgang verbessernde Zusätze, wie Wachse auf Basis von Polypropylen, Polyamid oder Silikonöle, enthält.
12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß man das Stahlblech mit einer Behandlungsflüssigkeit in Kontakt bringt, deren Gehalt an Trockensubstanz 20 bis 80 Gew.-% beträgt.
13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlungsflüssigkeit mit dem Stahlblech durch Walzenauftrag in Kontakt bringt und bei 120 bis 350 °C (Objekttemperatur) auftrocknet.
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