EP0038097B1 - Verfahren zum Aufbringen von Isolierschichten auf Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band - Google Patents

Verfahren zum Aufbringen von Isolierschichten auf Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band Download PDF

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phosphate
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Raymond L. Wetzel
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Henkel Corp
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Metallgesellschaft AG
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/73—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process
    • C23C22/74—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals characterised by the process for obtaining burned-in conversion coatings

Definitions

  • the invention relates to a method for applying insulating layers to steel or iron sheet or strip by drying a solution containing nitrate and phosphate at elevated temperatures.
  • the top layer can be by chemical methods, i. H. by reaction with the metal surface.
  • a phosphate coating is applied by reaction with a solution containing phosphate. It is possible to carry out the reaction with the phosphating solution by immersion or spraying. You can also apply a film of such a solution to the surface and dry it or bake it at elevated temperature.
  • the base material for the coating is usually silicon steel or low-carbon steel, which is then e.g. in the form of fins for the construction of electric motors, generators and the like is used.
  • Other iron qualities can also be used as the base material. In the following, they are collectively referred to as steel or iron sheet or strip.
  • the phosphate layers produced are intended to reduce the electrical conductivity between adjacent steel parts as much as possible. They should be hard, smooth and glassy in nature, as well as have a high level of moisture resistance and good electrical resistance. Finally, the phosphate layers are expected to have good adhesion to the steel surface, low dust formation, compatibility with other components, high temperature resistance while maintaining the good properties of the phosphate layer and a favorable influence on the punching behavior of steel or iron sheet or strip.
  • DE-C-856 544 discloses a process for the production of insulating coatings on lamellae, in which a solution containing the monophosphate, e.g. of the zinc, together with chlorate or together with chlorate and nitrate in a certain weight ratio, treated and baked at a temperature above the boiling point of the solution.
  • a solution containing the monophosphate e.g. of the zinc
  • chlorate or together with chlorate and nitrate in a certain weight ratio
  • cover layers e.g. of resins, paints, paper and the like.
  • DE-A-1 954 216 discloses a reagent and method for producing an insulating coating on the surface of electrical steel sheet which contains certain amounts of primary magnesium phosphate, chromic acid anhydride and aluminum nitrate and / or aluminum hydroxide. An additional filler content, such as colloidal silica or mica, is possible.
  • the reagent which can also be applied to an existing insulating coating, is baked at a temperature of 300 to 600 ° C for a period of 30 to 120 seconds.
  • a disadvantage of the aforementioned method of operation is that the handling of solutions containing chromic acid anhydride is problematic owing to the toxic property of chromium VI compounds, the baking temperatures are very high and therefore require a comparatively high amount of energy.
  • the object of the invention is to provide a method for applying insulating layers to steel or iron sheet and / or strip by drying a solution containing nitrate and phosphate at elevated temperatures, which does not have the known, in particular the aforementioned disadvantages, and to phosphate layers leads, which have excellent electrical and mechanical properties and otherwise fully meet the above expectations.
  • the object is achieved by designing the method of the type mentioned at the outset in accordance with the invention in such a way that the steel or iron sheet or strip is treated with a zinc-containing solution, the nitrate and phosphate content of which are a total of 10 to 50% by weight .-%, is wetted and the liquid film applied thereby is dried at an object temperature of 93 to 204 ° C. to form a phosphate layer of at most 4.31 g / m 2 layer weight.
  • a further reduction in chemical consumption can be achieved if, in a preferred embodiment of the invention, phosphate layers with a layer weight of at most 3.23 g / m 2 are applied. Depending on the requirements, even lower layer weights, for example up to 2.15 g / m 2 , are possible.
  • a further advantageous embodiment of the method consists in wetting steel or iron sheet or strip with a solution in which the weight ratio of phosphate to nitrate is at least 1: 1.
  • the favorable properties of the phosphate layers in particular their electrical resistance, can be improved if the steel or iron sheet or strip is wetted with a solution which contains zinc in an amount of 3 to 30% by weight.
  • a further improvement in the formation of the phosphate layer can be achieved if the method according to the invention is further developed in such a way that the steel or iron sheet or tape is wetted with a solution which contains nickel in an amount of 0.1 to 7% by weight and / or whose phosphate content is at least 30% by weight and whose nitrate content is at least 10% by weight.
  • colloidal silica is particularly suitable as a filler.
  • mica, talc and similar fillers can also be used.
  • surfactants is also possible or expedient.
  • the phosphate layer-forming solution can only contain zinc, nitrate and phosphate. These components are introduced in a conventional manner in the form of soluble zinc, phosphate or nitrate compounds. If the solution to be used is to contain other components, such as nickel, it is also introduced via water-soluble salts, such as about nickel nitrate. However, it is also possible to introduce the nitrate in the form of nitric acid. The use of, for example, zinc oxide in combination with acids is also possible.
  • the wetting of the steel or iron sheet or strip with the solution is done in a conventional manner.
  • Suitable methods include roller application, immersion processes and squeezing rolls, immersion processes and air knives as well as electrostatic separation.
  • the suitable choice of application method can depend in particular on the shape of the part to be coated. For example, electrostatic coating methods will be used when a coil treatment is provided, while squeezing rolls are usually used when punched parts are subjected to the coating.
  • the drying time is measured in such a way that the phosphate layer no longer has any adhesive properties on the cooled workpiece.
  • the drying times for the phosphate layers produced by the process according to the invention are usually less than 1 min, usually in the order of 30 seconds.
  • the phosphate layers produced by the process according to the invention usually contain at least 10% by weight of nitrate and at least 30% by weight of phosphate.
  • the proportion of phosphate can optionally reach up to 80% by weight.
  • Nitrate and phosphate should together make up at least 50% by weight. Too high nitrate levels, i.e. about 35% by weight can adversely affect the electrical resistance of the layer. You should therefore be avoided.
  • the bath to be dried still contains nickel and / or filler, its contents in the layer result from the concentration in the treatment bath.
  • the electrical resistance of the layers produced is such that - determined according to the method according to ASTM A 344-68 - the current flow does not exceed 0.03 A / cm 2 .
  • strip, sheet metal or already punched-out slats can be coated from the coil. It is also possible to coat slats again, which have been punched from coil material that has already been provided with a layer.
  • a treatment solution with the following composition was used for coating:
  • the solids content of the solution was about 38% by weight.
  • a squeeze roll application with grooved hard rubber rolls applied a liquid film to silicon steel sheets measuring 10.16 x 25.40 cm in such a way that the amount of solids supplied corresponded to 3.23 g / m 2 .
  • the film was then baked by placing the sheets in an oven heated to 288 ° C and heating to a maximum object temperature of 149 ° C in about 30 seconds.
  • the applied phosphate layer After removing the sheets from the oven and cooling, the applied phosphate layer showed no stickiness and had excellent electrical resistance properties.
  • the solids content of the solution was about 40% by weight.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen von Isolierschichten auf Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band durch Auftrocknen einer Nitrat und Phosphat enthaltenden Lösung bei erhöhten Temperaturen.
  • Es ist bekannt, zwecks elektrischer Isolierung auf Stahlblech oder -band eine anorganische nichtmetallische Deckschicht aufzubringen. Die Deckschicht kann durch chemische Verfahren, d. h. durch Reaktion mit der Metalloberfläche, aufgebracht werden. Beispielsweise wird durch Reaktion mit einer Lösung, die Phosphat enthält, ein Phosphatüberzug aufgebracht. Hierbei ist es möglich, die Reaktion mit der Phosphatierungslösung im Tauch- oder Spritzverfahren durchzuführen. Man kann auch einen Film einer solchen Lösung auf die Oberfläche aufbringen und auftrocknen bzw. unter erhöhter Temperatur einbrennen.
  • Als Grundmaterial für die Beschichtung dient üblicherweise Siliziumstahl oder niedriggekohlter Stahl, der dann z.B. in Form von Lamellen zum Bau von Elektromotoren, Generatoren und dergleichen verwendet wird. Es sind auch andere Eisenqualitäten als Grundmaterial einsetzbar. Im folgenden werden sie summarisch als Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band bezeichnet.
  • Die erzeugten Phosphatschichten sollen die elektrische Leitfähigkeit zwischen benachbarten Stahlteilen möglichst weitgehend reduzieren. Sie sollen hart, glatt und von glasiger Beschaffenheit sein sowie eine hohe Feuchtigkeitsbeständigkeit und einen guten elektrischen Widerstand aufweisen. Schliesslich erwartet man von den Phosphatschichten eine gute Haftung auf der Stahloberfläche, geringe Staubbildung, Verträglichkeit mit anderen Komponenten, hohe Temperaturbeständigkeit unter Beibehaltung der guten Eigenschaften der Phosphatschicht und eine günstige Beeinflussung des Stanzverhaltens von Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band.
  • Aus der DE-C-856 544 ist ein Verfahren zur Herstellung von isolierenden Überzügen auf Lamellen bekannt, bei dem man mit einer Lösung, die Monophosphat, z.B. des Zinks, zusammen mit Chlorat oder zusammen mit Chlorat und Nitrat in einem bestimmten Gewichtsverhältnis enthält, behandelt und bei einer Temperatur oberhalb des Siedepunktes der Lösung einbrennt.
  • Zur Erhöhung des elektrischen Widerstandes können zusätzliche Deckschichten, z.B. von Harzen, Lacken, Papier und dergleichen, aufgebracht werden.
  • Bei den vorgenannten Verfahren ist insbesondere nachteilig, dass die Auftrocknung der Behandlungslösung mit ca. 5 min sehr langwierig ist und zudem einen hohen Energieaufwand erfordert.
  • Aus der DE-A-1 954 216 ist ein Reagenz und Verfahren zum Herstellen eines Isolierüberzuges auf der Oberfläche von Elektrostahlblech bekannt, das bestimmte Mengen primäres Magnesiumphosphat, Chromsäureanhydrid sowie Aluminiumnitrat und/oder Aluminiumhydroxid enthält. Ein zusätzlicher Gehalt an Füllstoff, wie kolloidale Kieselerde oder Glimmer, ist möglich. Das Reagenz, das auch auf einen bereits vorhandenen Isolierüberzug aufgebracht werden kann, wird bei einer Temperatur von 300 bis 600°C während einer Zeit von 30 bis 120 sec eingebrannt.
  • Bei der vorgenannten Arbeitsweise ist nachteilig, dass die Handhabung Chromsäureanhydrid enthaltender Lösungen infolge der toxischen Eigenschaft von Chrom-VI-Verbindungen problematisch ist, die Einbrenntemperaturen sehr hoch sind und daher einen vergleichsweise hohen Energieeinsatz erforderlich machen.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Aufbringen von Isolierschichten auf Stahl- bzw. Eisen-Blech und/oder -Band durch Auftrocknen einer Nitrat und Phosphat enthaltenden Lösung bei erhöhten Temperaturen bereitzustellen, das die bekannten, insbesondere vorgenannten Nachteile nicht aufweist und zu Phosphatschichten führt, die hervorragende elektrische und mechanische Eigenschaften haben und im übrigen die vorstehend genannten Erwartungen voll erfüllen.
  • Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung in der Weise ausgestaltet wird, dass man das Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Zink enthaltenden Lösung, deren Nitrat- und Phosphatgehalt insgesamt 10 bis 50 Gew.-% beträgt, benetzt und den dadurch aufgebrachten Flüssigkeitsfilm bei einer Objekttemperatur von 93 bis 204°C unter Ausbildung einer Phosphatschicht von höchstens 4,31 g/m2 Schichtgewicht auftrocknet.
  • Mit Hilfe des erfindungsgemässen Verfahrens gelingt es, Phosphatschichten bei niedrigen Temperaturen und kurzer Behandlungsdauer- etwa in der Grössenordnung von 30 sec - aufzutrocknen. Dadurch ist es möglich, in vorhandenen Anlagen mit wesentlich höheren Durchsatzleistungen zu arbeiten. Darüber hinaus ist der Chemikalienverbrauch aufgrund des geringen erforderlichen Schichtgewichtes niedrig.
  • Eine weitere Reduktion des Chemikalienverbrauchs ist erreichbar, wenn man in bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung Phosphatschichten mit einem Schichtgewicht von maximal 3,23 g/m2 aufbringt. Je nach Anforderung sind noch geringere Schichtgewichte, etwa bis 2,15 g/m2, möglich.
  • Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens besteht darin, Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Lösung zu benetzen, in der das Gewichtsverhältnis von Phosphat zu Nitrat wenigstens 1:1 ist.
  • Die günstigen Eigenschaften der Phosphatschichten, insbesondere deren elektrischer Widerstand, können verbessert werden, wenn man das Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Lösung benetzt, die Zink in einer Menge von 3 bis 30 Gew.-% enthält.
  • Eine weitere Verbesserung der Phosphatschichtausbildung lässt sich erzielen, wenn das erfindungsgemässe Verfahren derart weitergebildet wird, dass man das Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Lösung benetzt, die Nickel in einer Menge von 0,1 bis 7 Gew.-% enthält und/ oder deren Phosphatgehalt wenigstens 30 Gew.- % und deren Nitratgehalt wenigstens 10 Gew.-% beträgt.
  • Damit eine hinreichend intensive Reaktion zwischen Stahlblech oder -band und Behandlungsbad stattfindet bzw. bei Gegenwart von schichtbildendem Kation, insbesondere Zink, eine Abscheidung von Zinkphosphat in der Behandlungslösung unterbleibt, ist es zweckmässig, das Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Lösung zu benetzen, deren pH-Wert unterhalb 3 liegt. Ein niedrigerer pH-Wert des Bades verstärkt ausserdem die Haftung und Qualität der Phosphatschicht.
  • Weiterhin ist es vorteilhaft, Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Lösung zu benetzen, die zusätzlich Füllmaterial in Mengen von 0,5 bis 10 Gew.-% enthält. Als Füllmaterial ist kolloidale Kieselsäure besonders geeignet. Anstelle von oder zusammen mit kolloidaler Kieselsäure können auch Glimmer, Talk und ähnliche Füllstoffe eingesetzt werden. Auch ist eine Mitverwendung von Tensiden möglich bzw. zweckmässig.
  • Die phosphatschichtbildende Lösung kann lediglich Zink, Nitrat und Phosphat enthalten. Die Einbringung dieser Komponenten geschieht in an sich üblicher Weise in Form löslicher Zink-, Phosphat- bzw. Nitratverbindungen. Sofern die zur Anwendung kommende Lösung weitere Komponenten, wie Nickel, enthalten soll, geschieht deren Einbringung ebenfalls über wasserlösliche Salze, wie z.B. über Nickelnitrat. Es ist jedoch auch möglich, das Nitrat in Form von Salpetersäure einzubringen. Auch die Verwendung von beispielsweise Zinkoxid in Verbindung mit Säuren ist möglich.
  • Die Benetzung des Stahl- bzw. Eisen-Bleches oder -Bandes mit der Lösung geschieht auf an sich übliche Weise. Insbesondere geeignete Methoden sind Rollenauftrag, Tauchverfahren und Abquetschrollen, Tauchverfahren und Luftmesser sowie elektrostatische Abscheidung. Die geeignete Wahl der Aufbringungsmethode kann insbesondere von der Form des zu beschichtenden Teiles abhängig sein. Beispielsweise wird man elektrostatische Überzugsmethoden dann anwenden, wenn eine Coilbehandlung vorgesehen ist, während Abquetschrollen dann üblicherweise eingesetzt werden, wenn ausgestanzte Teile der Beschichtung unterworfen werden.
  • Die Trocknungsdauer wird derart bemessen, dass die Phosphatschicht auf dem abgekühlten Werkstück keinerlei klebende Eigenschaften mehr aufweist. Üblicherweise sind die Auftrocknungszeiten für die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzeugten Phosphatschichten kleiner als 1 min, meistens in der Grössenordnung von 30 sec.
  • Die nach dem erfindungsgemässen Verfahren erzeugten Phosphatschichten enthalten neben Zink üblicherweise wenigstens 10 Gew.-% Nitrat und wenigstens 30 Gew.-% Phosphat. Der Phosphatanteil kann gegebenenfalls bis 80 Gew.-% erreichen. Nitrat und Phosphat sollten zusammen mindestens 50 Gew.-% ausmachen. Zu hohe Nitratgehalte, d.h. solche von etwa 35 Gew.-%, können den elektrischen Widerstand der Schicht nachteilig beeinflussen. Sie sollten daher vermieden werden.
  • Sofern das aufzutrocknende Bad noch Nickel und/oder Füllstoff enthält, ergeben sich ihre Gehalte in der Schicht aus der Konzentration im Behandlungsbad.
  • Der elektrische Widerstand der erzeugten Schichten ist derart, dass - ermittelt nach der Methode gemäss ASTM A 344-68 - der Stromfluss 0,03 A/cm2 nicht überschreitet.
  • Mit dem erfindungsgemässen Verfahren können vom Coil abgewickeltes Band, Blech oder bereits ausgestanzte Lamellen beschichtet werden. Auch ist eine nochmalige Beschichtung von Lamellen, die aus bereits mit einer Schicht versehenem Coil-Material gestanzt worden sind, möglich.
  • Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele beispielsweise und näher erläutert
    • Beispiel 1
  • Zur Beschichtung diente eine Behandlungslösung mit folgender Zusammensetzung:
    Figure imgb0001
  • Der Feststoffgehalt der Lösung betrug etwa 38 Gew.-%.
  • Durch Abquetschrollen-Auftrag mit gerillten Hartgummirollen wurde ein Flüssigkeitsfilm auf Siliziumstahlbleche der Abmessungen 10,16 x 25,40 cm derart aufgebracht, dass die zugeführte Feststoffmenge 3,23 g/m2 entsprach. Dann wurde der Film eingebrannt, indem die Bleche in einen auf 288°C aufgeheizten Ofen gebracht und innerhalb etwa 30 Sekunden auf eine maximale Objekttemperatur von 149°C aufgeheizt wurden.
  • Nach Entfernung der Bleche aus dem Ofen und Abkühlung zeigte die aufgebrachte Phosphatschicht keinerlei Klebrigkeit und besass hervorragende elektrische Widerstands-Eigenschaften.
    • Beispiel 2
  • Zum Einsatz kam eine Lösung der Zusammensetzung:
    Figure imgb0002
    Figure imgb0003
  • Der Feststoffgehalt der Lösung betrug etwa 40 Gew.-%.
  • Die Beschichtung und Auftrocknung erfolgte unter den gleichen Bedingungen, wie in Beispiel 1 angegeben. Es wurden Bleche erhalten, die keinerlei Klebrigkeit besassen und hervorragende elektrische Widerstands-Eigenschaften aufwiesen.

Claims (8)

1. Verfahren zum Aufbringen von Isolierschichten auf Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band durch Auftrocknen einer Nitrat und Phosphat enthaltenden Lösung bei erhöhten Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, dass man das Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Zink enthaltenden Lösung, deren Nitrat- und Phosphatgehalt insgesamt 10 bis 50 Gew.-% beträgt, benetzt und den dadurch aufgebrachten Flüssigkeitsfilm bei einer Objekttemperatur von 93 bis 204°C unter Ausbildung einer Phosphatschicht von höchstens 4,31 g/m2 Schichtgewicht auftrocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Phosphatschicht von höchstens 3,23 g/m2 aufbringt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man das Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Lösung benetzt, in der das Gewichtsverhältnis von Phosphat zu Nitrat wenigstens 1:1 beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1,2oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass man das Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Lösung benetzt, die Zink in einer Menge von 3 bis 20 Gew.-% enthält.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man das Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Lösung benetzt, die Nickel in einer Menge von 0,1 bis 7 Gew.-% enthält.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man das Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Lösung benetzt, deren Phosphatgehalt wenigstens 30 Gew.-% und deren Nitratgehalt wenigstens 10 Gew.-% beträgt.
7. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man das Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Lösung benetzt, deren pH-Wert unterhalb 3 liegt.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man das Stahl- bzw. Eisen-Blech oder -Band mit einer Lösung benetzt, die zusätzlich Füllmaterial in Mengen von 0,5 bis 10 Gew.-% enthält.
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