EP0170867A1 - Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to a method for producing a composite material from copper and at least one of the metals molybdenum and tungsten, in particular as a substrate material for power semiconductors.
- thermally conductive bodies e.g. Copper
- braze or soft solder interfaces are often used between the various elements to withstand repeated thermal cycling. In the case of materials with very different coefficients of thermal expansion, a break can easily occur during the changing temperature stress, in particular if a high current carrying capacity of the semiconductor arrangement is required.
- Attempts have also been made to produce a composite material from a sintered combination of powders to form a compensating element US Pat. No. 3,097,329).
- the surface facing the semiconductor element consists of molybdenum, while the opposite surface, which is in contact with the heat-dissipating body, consists mainly of copper.
- the opposite surface, which is in contact with the heat-dissipating body consists mainly of copper.
- This element has on the one hand the low coefficient of expansion of molybdenum, so that this side can be brought together with a semiconductor body almost without thermal stresses and on the other hand the high coefficient of thermal expansion and the better electrical conductivity of copper.
- the production of these individual elements with a graded molybdenum content is very complex and, due to the pressing process, allows only a limited shape of the compact.
- the sintered body disadvantageously has a high residual porosity, which lowers the conductivity and means that the compact molded part cannot be subjected to any further deformation to increase the density and to increase the strength.
- the object of the present invention is to provide a method for producing a substrate material for power semiconductors which is less expensive than pure molybdenum or tungsten, which enables a suitable heat adaptation between the semiconductor body and a supporting or cooling body and in particular has better electrical and thermal conductivity.
- the composite material produced by the method according to the invention or a body consisting of this material has no expansion gradient between opposing contact surfaces.
- the deformation of the sintered body provided after the characteristic process step d) leads to a homogeneous distribution of the respective powder particles and to a pronounced fiber structure with elongated copper particles in the matrix of the high-melting metal.
- the deformation step to achieve the fiber structure can preferably by rolling or extruding the compacted body in the temperature range from 500 to 1000 ° C. It is particularly advantageous that the method according to the invention enables the production of any desired semi-finished forms, such as ribbon and wire.
- the figure shows a longitudinal section of the structure of a copper-molybdenum powder composite material produced by the method according to the invention in a 250-fold magnification.
- the alloy systems Cu-Mo, Cu-W and Cu have little or no mutual solubility at room temperature.
- the respective properties are essentially retained.
- molybdenum has a coefficient of thermal expansion d. in the temperature range from 20 to 400 ° C from 5.5 ⁇ 10 -6 K -1 , a thermal conductivity ⁇ at room temperature of 137 W / (K ⁇ m) and a specific electrical resistance ⁇ of 5.4 ⁇ cm at 20 ° C.
- Copper has a thermal coefficient of linear expansion ⁇ of approximately 16 ⁇ 10 -6 K -1 , a thermal conductivity ⁇ of 380 W / (km) and a specific electrical resistance ⁇ of 1.7 ⁇ cm. Depending on the proportion of the respective components in the powder composite, it is possible to set the desired properties.
- very fine powders with an average particle size in the range from 1.5 to 6 ⁇ m are used and the sintering is carried out with a liquid copper phase in a reducing sintering atmosphere. With these process conditions, a single sintering step is sufficient to obtain a very high density with a low, closed residual porosity.
- the subsequent further compaction to an almost pore-free body can be carried out either by hot isostatic pressing or - simultaneously with a deformation - by extrusion and / or rolling.
- the sintered body could not be hot or cold worked because it still had an open porosity.
- a picture of the structure of the corresponding material in a 250-fold magnification is shown in the figure.
- the fiber structure set by strong deformation can be clearly seen, which is copper particles stretched in the molybdenum matrix.
- a supplementary metallographic analysis of the structure revealed an even distribution of the components copper and molybdenum.
- copper-molybdenum compacts were first produced from fine powder mixtures (average particle size about 4 ⁇ m) with different copper proportions and then subjected to sintering above a temperature of 1150 ° C. under a hydrogen atmosphere.
- the exact sintering conditions and the respective densities of the sintered and subsequently deformed body can be found in Table 1.
- the sintered bodies which had a diameter of 72 mm, were first encapsulated in an 800 mm long tube made of a low-alloy steel alloy, for example steel of the St37 quality group.
- the wall thickness of the cladding tube was 15 mm.
- the tube ends were vacuum-sealed with sealing pieces.
- the interior was evacuated via a drainage tube attached to one of the closure pieces and then closed.
- the encapsulated sintered bolts were then hot-rolled into slabs at a temperature of 830 to 1000 ° C. and then cold-rolled to a strip with a thickness of 2 to 9 mm with a total degree of deformation of at least 50%.
- An intermediate annealing at 800 ° C was partly inserted between the cold forming steps.
- the joint deformation of the composite material in a cladding tube has proven to be an extraordinarily favorable method in terms of production technology.
- the remaining covering material can then be milled or removed for further processing.
- the sizes given in Table 2 for the electrical and thermal conductivity and for the coefficient of linear expansion ⁇ in the temperature range from 20 to 400 ° C. were measured on finely ground round plates.
- the composite materials produced by the method according to the invention not only have an extraordinary combination of properties, but also have a comparison with the production of pure molybdenum or tungsten also have special procedural advantages.
- molybdenum or tungsten require sintering temperatures of close to 2000 ° C. or above 2500 ° C., while temperatures of approximately 1150 to 1250 ° C. are preferably sufficient for the composite materials according to the invention.
- Another important advantage is that the temperatures for the deformation step according to the invention do not have to exceed 1000 ° C.
- the composite materials produced by the method according to the invention are preferably used as substrate material for power semiconductors, where they are in close contact with the semiconductor and the heat-dissipating material.
- these composite materials are also suitable for all other applications in which high electrical and thermal conductivity and a relatively low coefficient of expansion are important, e.g. for electrodes or contact elements of vacuum switches.
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Abstract
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes aus Kupfer und mindestens einem der Metalle Molybdän und Wolfram insbesondere als Substratmaterial für Leistungshalbleiter.
- Beim Inkontaktbringen von Halbleitern, z.B. Silizium, mit wärmeleitfähigen Körpern, z.B. Kupfer, werden häufig Hart-oder Weichlotgrenzflächen zwischen den verschiedenen Elementen verwendet, die wiederholter Temperaturwechselbeanspruchung widerstehen sollen. Bei Werkstoffen mit sehr unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten kann hierbei während der wechselnden Temperaturbeanspruchung leicht ein Bruch eintreten, insbesondere wenn eine hohe Stromtragfähigkeit der Halbleiteranordnung gefordert wird.
- Es besteht daher ein erheblicher Bedarf an Werkstoffen, die in ihrem Wärmeausdehnungsverhalten dem des Halbleitermaterials angepaßt sind gleichzeitig aber eine elektrische Verbindung mit geringem Widerstand ermöglichen. Es ist bereits bekannt, bei Verbindungen von wärmeableitenden Elementen mit Halbleitermaterial, z.B. einer Halbleiterscheibe, Zwischenschichten aus Materialien mit geringem Ausdehnungskoeffizienten, wie z.B. Molybdän oder Wolfram, vorzusehen. Diese Materialien sind aber bezüglich einer optimalen Wärmeableitung weniger geeignet, besitzen einen zu hohen elektrischen Widerstand und sind zudem verhältnismäßig teuer.
- Es ist weiterhin versucht worden, einen Verbundwerkstoff aus einer gesinterten Kombination von Pulvern zur Bildung eines Ausgleichselementes herzustellen (US-PS 3 097 329). Hierbei besteht beispielsweise die dem Halbleiterelement zugewandte Oberfläche aus Molybdän, während die gegenüberliegende in Kontakt mit dem wärmeableitenden Körper stehende Oberfläche hauptsächlich aus Kupfer besteht. Dazwischen sind Pulver mit einem allmählich in den jeweiligen Oberflächenbereich übergehenden Mischungsverhältnis angeordnet. Dieses Element hat auf der einen Seite den niedrigen Ausdehnungskoeffizienten von Molybdän, so daß diese Seite nahezu ohne Wärmespannungen mit einem Halbleiterkörper zusammengebracht werden kann und auf der anderen Seite den hohen Wärmeausdehnungskoeffizienten und die bessere elektrische Leitfähigkeit von Kupfer. Die Herstellung dieser einzelnen Elemente mit graduell abgestuftem Molybdängehalt ist jedoch sehr aufwendig und läßt aufgrund des Preßverfahrens nur eine beschränkte Formgebung des Preßkörpers zu. Ferner weist der gesinterte Körper nachteiligerweise eine hohe Restporosität auf, die die Leitfähigkeit herabsetzt und dazu führt, daß das kompakte Formteil keiner weiteren Verformung zur Erhöhung der Dichte und zur Festigkeitssteigerung unterzogen werden kann.
- Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung eines gegenüber reinem Molybdän oder Wolfram preisgünstigeren Substratmaterials für Leistungshalbleiter anzugeben, das eine geeignete Wärmeanpassung zwischen dem Halbleiterkörper und einem Stütz- bzw. Kühlkörper ermöglicht und insbesondere eine bessere elektrische und thermische Leitfähigkeit besitzt.
- Bei der vorliegenden Erfindung wird dies bei einem Verbundwerkstoff aus Kupfer und mindestens einem der Metalle Molybdän und Wolfram durch folgende Verfahrensschritte erreicht:
- a) Mischen von Kupferpulver mit Molybdän- und/oder Wolframpulver
- b) Verdichten des Pulvergemisches
- c) Sintern des Pulvergemisches bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes von Kupfer
- d) Verformen des gesinterten Körpers um insgesamt mindestens 50 %.
- Die Unteransprüche beziehen sich auf vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens nach Patentanspruch 1.
- Im Gegensatz zu dem aus der US-PS 3 097 329 bekannten aus einem massiven Schichtverbund bestehenden Sinterkörper weist der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellte Verbundwerkstoff bzw. ein aus diesem Material bestehender Körper keinen Ausdehnungsgradienten zwischen gegenüberliegenden Kontaktflächen auf. Dies rührt insbesondere daher, daß die nach dem kennzeichnenden Verfahrensschritt d) vorgesehene Verformung des gesinterten Körpers zu einer homogenen Verteilung der jeweiligen Pulverteilchen und zu einer ausgeprägten Faserstruktur mit gestreckten Kupferteilchen in der Matrix des hochschmelzenden Metalls führt. Der Verformungsschritt zur Erzielung der Faserstruktur kann dabei vorzugsweise durch Walzen oder Strangpressen des verdichteten Körpers im Temperaturbereich von 500 bis 1000°C erfolgen. Es ist von besonderem Vorteil, daß das erfindungsgemäß Verfahren die Herstellung beliebiger Halbzeugformen, wie beispielsweise Band und Draht, ermöglicht.
- Anhand von einigen Ausführungsbeispielen und einer Figur soll die Erfindung nachstehend noch näher erläutert werden.
- Die Figur zeigt einen Längsschliff des Gefüges eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Kupfer-Molybdän-Pulververbundwerkstoffes in 250-facher Vergrößerung.
- Die Legierungssysteme Cu-Mo, Cu-W und Cu-(Mo,W) besitzen bei Raumtemperatur keine bzw. nur geringe gegenseitige Löslichkeit. In einem Pulververbund der Komponenten Kupfer mit Molybdän und/oder Wolfram bleiben daher die jeweiligen Eigenschaften im wesentlichen erhalten. So besitzt Molybdän einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten d. im Temperaturbereich von 20 bis 400°C von 5,5·10-6 K-1, eine Wärmeleitfähigkeit λ bei Raumtemperatur von 137 W/ (K·m) und einen spezifischen elektrischen Widerstand ϑvon 5,4 µΩcm bei 20°C. Kupfer besitzt einen thermischen Längenausdehnungskoeffizienten α von etwa 16·10-6 K-1, eine Wärmeleitfähigkeit λ von 380 W/(K-m) und einen spezifischen elektrischen Widerstand ϑ von 1,7 µΩcm. Je nach Anteil der jeweiligen Komponenten im Pulververbund ist es möglich, die gewünschten Eigenschaften einzustellen.
- Geeignete Substrat- bzw. Elektrodenwerkstoffe, die in engem Kontakt zu dem Halbleitermaterial stehen, sollen insbesondere folgende Eigenschaften aufweisen:
- - einen über einen größeren Temperaturbereich nahezu konstanten thermischen Längenausdehnungskoeffizienten α < 12·10-6 K-1,
- - eine Wärmeleitfähigkeit, die größer ist als die von Reinmolybdän oder Reinwolfram
- - sowie einen spezifischen elektrischen Widerstand von nicht größer als 5 µΩcm.
- Besonders bevorzugt sind Werkstoffe mit einem thermischen Längenausdehnungskoeffizienten von etwa 8 bis 10·10-6 K-1 und einem spezifischen elektrischen Widerstand von 2 bis 4 µΩcm.
- Nach einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden sehr feine Pulver mit einer im Bereich von 1,5 bis 6 µm liegenden mittleren Teilchengröße verwendet und die Sinterung mit flüssiger Kupferphase in einer reduzierenden Sinteratmosphäre durchgeführt. Mit diesen Verfahrensbedingungen genügt bereits ein einziger Sinterschritt, um eine sehr hohe Dichte mit einer geringen, geschlossenen Restporosität zu erhalten.
- Die anschließende weitere Verdichtung zu einem nahezu porenfreien Körper kann entweder durch heiß-isostatisches Pressen oder - gleichzeitig mit einer Verformung - durch Strangpressen und/oder Walzen erfolgen.
- Zur Herstellung eines 40 Gew.-% Molybdän, Rest Kupfer enthaltenden Pulvergemisches wurden 180 g Kupferpulver mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 4 µm und 120 g Molybdänpulver mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 3 µm miteinander in einem Turbula-Schüttelmischer gemischt. Diese Pulvermischung wurde anschließend in einem elastischen Schlauch isostatisch zu einem Rundstab von etwa 17 mm Durchmesser gepreßt, wobei der Preßdruck 2500 bar betrug. Der Preßkörper wurde dann einer 1-stündigen Sinterung bei 105000 in reinem Wasserstoff unterzogen. Nach der Sinterung betrug die Dichte des Sinterkörpers 8,41 g/cm3, entsprechend etwa 89,5 % der theoretischen Packungsdichte.
- Der Sinterkörper konnte weder warm- noch kaltverformt werden, da er noch eine offene Porosität aufwies.
- Mit den im Beispiel 1 genannten Verfahrensbedingungen wurde ein weiterer Preßkörper aus 40 Gew.-% Molybdän, Rest Kupfer hergestellt. In Abänderung des Verfahrens nach Beispiel 1 wurde der Rundstab jedoch bei 1180°C, also oberhalb der Schmelztemperatur der Kupferkomponente, eine halbe Stunde lang gesintert. Nach der Sinterung betrug die Dichte des Sinterkörpers 9,15 g/cm3, entsprechend einer Porosität unterhalb von etwa 3 %. Im ersten Verformungsschritt wurde der Rundstab bei 800°C vom Ausgangsdurchmesser 17 mm auf 6,5 mm heißgewalzt. Zur weiteren Querschnittsverminderung wurde der Rundstab anschließend durch Kaltwalzen und Hämmern auf 3 mm reduziert. Untersuchungen an dem hochdichten CuMo40-Verbundwerkstoff ergaben folgende Eigenschaften (jeweils in Faserrichtung gemessen):
- spezifischer elektrischer Widerstand: 2,4 µΩcm thermischer Längenausdehnungskoeffizient: 9,9·10-6 K-1 im Bereich von 20 bis 100°C bzw. 9,6·10-6 K-1 im Bereich von 20 bis 400°C.
- Eine Aufnahme des Gefüges des entsprechenden Werkstoffs in 250-facher Vergrößerung ist in der Figur dargestellt. Deutlich ist die durch starke Verformung eingestellte Faserstruktur zu erkennen, wobei es sich um in der Molybdänmatrix gestreckte Kupferteilchen handelt. Eine ergänzende metallographische Analyse des Gefüges ergab eine gleichmäßige Verteilung der Komponenten Kupfer und Molybdän.
- Für die folgenden Beispiele wurden zunächst Kupfer-Molybdän-Preßkörper aus Feinpulvermischungen (mittlere Teilchengröße etwa 4 µm) mit unterschiedlichen Kupferanteilen hergestellt und diese dann oberhalb einer Temperatur von 1150°C einer Sinterung unter Wasserstoffatmosphäre unterworfen. Die genauen Sinterbedingungen sowie die jeweiligen Dichten des gesinterten und anschließend verformten Körpers lassen sich der Tabelle 1 entnehmen.
-
- Die gemeinsame Verformung des Verbundwerkstoffes in einem Hüllrohr hat sich als fertigungstechnisch außerordentlich günstiges Verfahren erwiesen. Für die weitere Bearbeitung kann das verbliebene Hüllmaterial dann abgefräst bzw. abgezogen werden. Nach einer gegebenenfalls zusätzlich durchzuführenden Zwischenglühung läßt sich der Querschnitt des Bandes ohne Schwierigkeiten weiter reduzieren. Weitere Feinbearbeitungsschritte, wie Schleifen und galvanische Beschichtung, können sich in bekannter Weise anschließen. An feingeschliffenen Ronden wurden die in der Tabelle 2 angegebenen Größen für die elektrische und thermische Leitfähigkeit und für den Längenausdehnungskoeffizienten α im Temperaturbereich von 20 bis 40000 gemessen.
- Bei einem Vergleich der in Tabelle 2 zusammengefaßten Meßergebnisse fällt insbesondere auf, daß sowohl die elektrische als auch die thermische Leitfähigkeit der untersuchten Kupfer-Molybdän-Proben den geforderten Eigenschaftswerten für Substratwerkstoffe besonders gut entsprechen. Obwohl die thermische Leitfähigkeit lediglich für das Beispiel 3 gemessen wurde, kann man jedoch für alle untersuchten Verbundwerkstoffe eine entsprechend gute thermische Leitfähigkeit erwarten, da die elektrische und thermische Leitfähigkeit bei metallischen Leitern in enger Beziehung zueinander stehen.
- Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Verbundwerkstoffe verfügen nicht nur über eine außergewöhnliche Eigenschaftskombination, sondern weisen gegenüber der Herstellung von reinem Molybdän oder Wolfram auch besondere verfahrenstechnische Vorteile auf. So erfordern Molybdän bzw. Wolfram Sintertemperaturen nahe 2000°C bzw. oberhalb von 2500°C, während für die Verbundwerkstoffe gemäß der Erfindung vorzugsweise Temperaturen von etwa 1150 bis 1250°C ausreichend sind. Ein weiterer wesentlicher Vorteil ist auch darin zu sehen, daß die Temperaturen für den erfindungsgemäßen Verformungsschritt 1000°C nicht überschreiten müssen.
- Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Verbundwerkstoffe werden vorzugsweise als Substratmaterial für Leistungshalbleiter verwendet, wobei sie in engem Kontakt zu dem Halbleiter- und dem wärmeableitenden Material stehen. Diese Verbundwerkstoffe sind aber auch für alle anderen Anwendungsfälle geeignet, bei denen es auf eine hohe elektrische und thermische Leitfähigkeit und einen relativ niedrigen Ausdehnungskoeffizienten ankommt, wie z.B. für Elektroden bzw. Kontaktelemente von Vakuumschaltern.
Claims (9)
gekennzeichnet durch
folgende Verfahrensschritte:
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Pulvermischung aus 30 bis 80 Gew.-% Molybdän und/oder Wolfram, Rest Kupfer, verwendet wird.
dadurch gekennzeichnet,
daß eine Pulvermischung aus 40 bis 65 Gew.-% Molybdän, Rest Kupfer, verwendet wird.
dadurch gekennzeichnet,
daß die Pulvermischung etwa 53 Gew.-% Molybdän und als Rest Kupfer enthält.
dadurch gekennzeichnet,
daß von Metallpulvern ausgegangen wird, deren mittlere Teilchengröße unter 10 µm beträgt.
dadurch gekennzeichnet,
daß die mittlere Teilchengröße etwa 1,5 bis 6 µm beträgt.
dadurch gekennzeichnet,
daß der Pulverkörper bei einer Temperatur von etwa 1085 bis 1350°C unter Schutzgasatmosphäre gesintert wird.
dadurch gekennzeichnet,
daß der Pulverkörper bei einer zwischen 1150 und 1250°C liegenden Temperatur gesintert wird, wobei die Sinterung wenigstens eine halbe Stunde dauert.
dadurch gekennzeichnet,
daß der gesinterte Körper zunächst bei einer unterhalb 1000°C liegenden Temperatur heißgewalzt und dann anschließend zur weiteren Querschnittsreduzierung wenigstens einem Kaltwalzschritt unterworfen wird.
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