EP0121155A1 - Vorbereitung von Eisen- oder Stahloberflächen für die Lackierung - Google Patents

Vorbereitung von Eisen- oder Stahloberflächen für die Lackierung Download PDF

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EP0121155A1
EP0121155A1 EP84102646A EP84102646A EP0121155A1 EP 0121155 A1 EP0121155 A1 EP 0121155A1 EP 84102646 A EP84102646 A EP 84102646A EP 84102646 A EP84102646 A EP 84102646A EP 0121155 A1 EP0121155 A1 EP 0121155A1
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phosphate
phosphating
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Continentale Parker Ste
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/07—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing phosphates
    • C23C22/08—Orthophosphates
    • C23C22/10—Orthophosphates containing oxidants

Definitions

  • the invention relates to a method for preparing iron or steel surfaces for the application of "high-solids" lacquers by applying a phosphate layer.
  • High-solids paints which usually have a solids content of 50 to 60% by weight and more, gain due to the reduced solvent emission for reasons of environmental protection taking on importance.
  • the high-solids coatings are given the viscosity that is suitable for spraying, for example, through polymers that - compared to conventional coatings - have lower molecular weights. Due to the lower molecular weight, such lacquers are considerably more sensitive to defects in the surface of the phosphate layers produced and have a tendency to form craters around defects in the layer. This may be related to the tendency of such formulations to achieve a lower viscosity during solvent evaporation and to run off bumps on the surface.
  • the object of the invention is to provide a method for preparing iron or steel surfaces for the application of high-solids lacquers, which does not have the disadvantages mentioned above and leads to flawless high-solids lacquer films in a simple manner.
  • the task is solved by calling the method of the beginning ten type is designed in accordance with the invention in such a way that the iron or steel surface is brought into contact with a phosphating solution based on alkali metal phosphate which has a pH of 4.2 to 6, dihydrogen phosphate in a concentration of 3 to 60 g / 1 and contains meta-nitrobenzenesulfonate as an accelerator in an amount of 0.1 to 3.0 g / l, then rinsed and dried.
  • a phosphating solution based on alkali metal phosphate which has a pH of 4.2 to 6, dihydrogen phosphate in a concentration of 3 to 60 g / 1 and contains meta-nitrobenzenesulfonate as an accelerator in an amount of 0.1 to 3.0 g / l, then rinsed and dried.
  • alkali phosphate Based on alkali phosphate means that the majority of the cations in solution are alkali or ammonium ions.
  • dihydrogen phosphate includes mixtures of orthophosphate and pyrophosphate.
  • GB-PS 715 607 describes a process for applying phosphate layers by means of solutions which contain alkali, inorganic or organic ammonium phosphate and which can be accelerated with meta-nitrobenzenesulfonate, among other things, and the suitability of these phosphate layers as the basis for paints, Lacquers and the like mentioned. From today's point of view, however, these were conventional paint or varnish systems with comparatively low solids contents, the flow properties of which are completely different compared to those of high-solids varnishes.
  • Preferred refinements of the invention provide for the iron or steel surface to be brought into contact with a phosphating solution which has a pH of 4.5 to 5.5 or the dihydrogen phosphate in an amount of 4 to 10 g / 1 or which contains meta-nitrobenzenesulfonate in an amount of 0.1 to 1.5 g / 1.
  • the phosphating solutions can be used at a temperature which is usually above 21 ° C. and can reach values at which decomposition of the meta-nitrobenzenesulfonate begins.
  • the upper limit of the temperature of the phosphating solution is normally around 49 ° C.
  • the phosphating solution can be applied in the customary manner, for example by spraying, dipping or flooding.
  • the treatment time can be 5 seconds to a few minutes.
  • the layer weight of the phosphate layer produced is generally between 0.1 and 1.0 g / m 2 . Depending on the treatment conditions, higher layer weights can also be achieved. If a separate pH adjustment is required, it is generally done with phosphoric acid.
  • the phosphating solution to be used in the process according to the invention can contain various types of surfactants or emulsifiers, e.g. which are also used in metal cleaning. Of course, they must be compatible with the phosphating solution and the organic accelerator so that their phosphating function is retained at the same time.
  • the usual treatment measures can be taken before and after the phosphating step.
  • the metal surfaces are usually previously treated with a cleaning treatment to remove grease and dirt, e.g. with the help of an alkaline cleaner. If necessary, pickling treatment to remove rust can follow. Between cleaning, possibly pickling, and phosphating, it is generally rinsed thoroughly with water.
  • the final treatment is the application of the high-solids lacquer, which may be followed by the application of a further lacquer structure. After painting or the individual painting steps, it is usually baked.
  • High-solids paints, high-solids or low-solvent paints usually have solids contents of 50 to 60% by weight and more and are becoming increasingly important due to the reduced solvent emission for reasons of environmental protection. They obtain their viscosity, which is suitable for spraying, for example, from polymers which - compared to conventional paints - have lower molecular weights.
  • Two cleaned steel sheets were covered with a phosphating solution and was prepared and had a pH of about 5, treated at a temperature of 71 ° C for one minute by spraying. These sheets were then rinsed with water and blown dry with air.
  • Example 2 The same procedure as given in Example 1 was repeated, but a phosphating solution was used, which consists of 9.5 g / 1 NaH 2 PO 4 and 1.3 g / 1 sodium meta-nitrobenzenesulfonate had been scheduled.
  • Example 2 In the same way as in Example 1 and Example 2, a phosphating solution was used which, in addition to the constituents of the phosphating solution of Example 2, additionally 0.7 g / 1 surfactant contained. In this case, too, there were no rings or discolourations in the paint.

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Abstract

Zur Vorbereitung von Eisen- oder Stahloberflächen für die Aufbringung von high-solids-Lacken wird zwecks Ausbildung einer einwandfreien Lackoberfläche ein Phosphaltierverfahren ausgewählt, das mit einer phosphatierungslösung auf Basis Alkaliphosphat arbeitet. Die Phosphatierungslösung weist einen pH-Wert von 4,2 bis 6 auf und enthält Dihydrogenphosphat in einer Konzentration von 3 bis 60 g/l und als Beschleuniger meta-Nitrobenzolsulfonat in einer Menge von 0,1 bis 3,0 g/l. Anschließend wird gespült und getrocknet. Vorzugsweise beträgt der pH-Wert der Phosphatierungs-lösung 4,5 bis 5,5, die Dihydrogenphosphatkonzentration 4 bis 10 g/l und die meta-Nitrobenzosulfonatkonzentration 0,1 bis 1,5 g/l.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbereitung von Eisen- oder Stahloberflächen für die Aufbringung von "high-solids"-Lacken durch Aufbringen einer Phosphatschicht.
  • Die Eignung von Eisenphosphatüberzügen auf Eisen- oder Stahloberflächen zwecks Verbesserung des Korrosionswiderstandes und der Haftung eines anschließend aufgebrachten organischen Überzuges oder Lackes ist seit langem bekannt. Es ist übliche Praxis, den Alkaliphosphatierverfahren, die derartige Eisenphosphatüberzüge erzeugen, verschiedene anorganische Oxidationsmittel, wie Nitrit, Chlorat, Bromat, Molybdat und Fluorid, zuzusetzen, um damit die Schichtbildungsgeschwindigkeit auf ein wirtschaftlich sinnvolles Maß zu erhöhen und weiterhin die Qualität und Struktur der erzeugten Phosphatschicht zu verbessern im Vergleich zu solchen Alkaliphosphatiersystemen, die ohne Oxidationsmittel arbeiten. Während nach der vorgenannten Weise erzeugte Phosphatschichten zufriedenstellend sind, wenn anschließend ein konventioneller, lösungsmittelverdünnter organischer Lack aufgebracht wird, treten Schwierigkeiten in Form von lokalen Oberflächenverfärbungen und/oder Rauhigkeiten und/oder Glanzverlust auf, wenn die Phosphatschicht mit einem sogenannten "high-solids"-Lack versehen wird.
  • High-solids-Lacke, die üblicherweise einen Feststoffgehalt von 50 bis 60 Gew.-% und mehr aufweisen, gewinnen wegen der verringerten Lösungsmittelemission aus Gründen des Umweltschutzes zunehmend an Bedeutung. Die beispielsweise zur Spritzanwendung geeignete Viskosität erhalten die high-solids-Lacke durch Polymere, die - gegenüber konventionellen Lacken - niedrigere Molekulargewichte aufweisen. Bedingt durch das geringere Molekulargewicht reagieren derartige Lacke erheblich empfindlicher auf Mängel in der Oberfläche der erzeugten Phosphatschichten und haben eine Tendenz zur Kraterbildung um Fehlstellen in der Schicht. Dies hängt möglicherweise mit der Tendenz derartiger Formulierungen, während der Lösungsmittelverdampfung eine niedrigere Viskosität zu erreichen und von Erhebungen auf der Oberfläche abzulaufen, zusammen.
  • Das bei der Verwendung der allgemein üblichen, mit anorganischen Oxidationsmitteln arbeitenden Alkaliphosphatiersystemen vor der Beschichtung mit high-solids-Lacken auftretende Problem ist auch darin begründet, daß im rauhen Betrieb in der Behandlungslinie ein Auftropfen oder Aufspritzen von Phosphatierungslösung auf bereits getrocknete Phosphatschichten nicht gänzlich zu vermeiden ist. Derartige Tropfen oder Spritzer führen zur Bildung lokalisierter Ablagerungen von Salzen auf der phosphatierten Oberfläche, die nach Aufbringung und anschließender Härtung des high-solids-Lackes dazu neigen, durch den Lackaufbau wdurchzublutenw. Nach der Lackierung führen sie zu deutlich erkennbaren weißen Ringen und zu einem matten Aussehen des Lackes im Inneren der Ringe. Diese Beeinträchtigung der fertigen Lackoberfläche ist häufig so schwerwiegend, daß das Werkstück nach aufwendiger Entfernung der fehlerhaften Überzüge zur erneuten Behandlung in den Verfahrensgang zurückgeführt werden muß.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Vorbereitung von Eisen- oder Stahloberflächen für die Aufbringung von high-solids-Lacken bereitzustellen, das die zuvor genannten Nachteile nicht aufweist und bei einfacher Durchführungsweise zu einwandfreien high-solids-Lackfilmen führt.
  • Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß man die Eisen- oder Stahloberfläche mit einer Phosphatierungs- lösung auf Basis Alkaliphosphat in Berührung bringt, die einen pH-Wert von 4,2 bis 6 aufweist, Dihydrogenphosphat in einer Konzentration von 3 bis 60 g/1 und als Beschleuniger meta-Nitrobenzolsulfonat in einer Menge von 0,1 bis 3,0 g/l enthält, anschließend spült und trocknet.
  • Auf Basis Alkaliphosphat bedeutet, daß der überwiegende Teil der in Lösung befindlichen Kationen Alkali- oder Ammoniumionen sind. Die Bezeichnung Dihydrogenphosphat schließt Gemische von Orthophosphat und Pyrophosphat ein.
  • Zwar ist in der GB-PS 715 607 ein Verfahren zur Aufbringung von Phosphatschichten mittels Lösungen, die Alkali-, anorganisches oder organisches Ammoniumphosphat enthalten und die unter anderem mit meta-Nitrobenzolsulfonat beschleunigt werden können, beschrieben und die Eignung dieser Phosphatschichten als Basis für Farben, Lacke und dergl. erwähnt. Hierbei handelte es sich jedoch um - aus heutiger Sicht - konventionelle Farb- bzw. Lacksysteme mit vergleichsweise geringen Feststoffgehalten, deren Verlaufseigenschaften - verglichen mit denen von high-solids-Lacken - gänzlich verschieden sind. Es war daher keineswegs vorhersehbar, daß sich aus der Vielzahl der unterschiedlichen Alkaliphosphatierverfahren, insbesondere hinsichtlich der eingesetzten Beschleuniger, gerade das im erfindungsgemäßen Verfahren zum Einsatz kommende Alkaliphosphatierverfahren in besonderer Weise für die Vorbereitung von Eisen- oder Stahloberflächen für die anschließende Aufbringung von high-solids-Lacken eignen würde.
  • Bevorzugte Ausgestaltungen der Erfindung sehen vor, die Eisen-oder Stahloberfläche mit einer Phosphatierungslösung in Berührung zu bringen, die einen pH-Wert von 4,5 bis 5,5 aufweist bzw. die Dihydrogenphosphat in einer Menge von 4 bis 10 g/1 bzw. die meta-Nitrobenzolsulfonat in einer Menge von 0,1 bis 1,5 g/1 enthält.
  • Die Phosphatierungslösungen können mit einer Temperatur eingesetzt werden, die üblicherweise über 21 °C liegt und Werte erreichen kann, bei denen eine Zersetzung des meta-Nitrobenzolsulfonats beginnt. Normalerweise liegt jedoch die obere Grenze der Temperatur der Phosphatierungslösung bei ca. 49 °C.
  • Die Applikation der Phosphatierungslösung kann auf übliche Weise, z.B. durch Spritzen, Tauchen oder Fluten, erfolgen. Je nach Form der Applikation und erwünschter Beschaffenheit der Phosphatschicht, z.B. hinsichtlich Schichtdicke, kann die Behandlungsdauer 5 Sekunden bis einige Minuten betragen. Das Schichtgewicht der erzeugten Phosphatschicht liegt im allgemeinen zwischen 0,1 und 1,0 g/m2. Je nach Behandlungsbedingungen können auch höhere Schichtgewichte erreicht werden. Sofern eine gesonderte pH-Wert-Einstellung erforderlich ist, erfolgt sie im allgemeinen mit Phosphorsäure.
  • Die im erfindungsgemäßen Verfahren einzusetzende Phosphatierungs- lösung kann Tenside oder Emulgiermittel unterschiedlichster Art, z.B. die auch bei der Metallreinigung Verwendung finden, enthalten. Sie müssen selbstverständlich mit der Phosphatierungslösung und dem organischen Beschleuniger verträglich sein, damit auch bei der Phosphatierung ihre gleichzeitig reinigende Funktion erhalten- bleibt.
  • Vor und nach-der Stufe der Phosphatierung können die üblichen Behandlungsmaßnahmen ergriffen werden. So werden die Metalloberflächen üblicherweise zuvor mit einer Reinigungsbehandlung zur Entfernung von Fett und Schmutz, z.B. mit Hilfe eines alkalischen Reinigers, unterworfen. Sofern nötig, kann sich eine Beizbehandlung zur Entfernung von Rost anschließen. Zwischen Reinigen, gegebenenfalls Beizen, und Phosphatieren wird in der Regel gründlich mit Wasser gespült.
  • Nach der Phosphatierung findet im allgemeinen eine Wasserspülung und eine Nachbehandlung mit beliebigen Nachspülmitteln, wie Chrom(VI)/Chrom(III)-Lösungen statt. Nach einer gegebenenfalls erneuten Wasserspülung wird die Metalloberfläche schließlich getrocknet.
  • Als abschließende Behandlung erfolgt die Aufbringung des high-solids-Lackes, an die sich gegebenenfalls die Aufbringung eines weiteren Lackaufbaues anschließt. Nach der Lackierung oder den einzelnen Lackierstufen wird üblicherweise eingebrannt.
  • High-solids-Lacke, feststoffreiche bzw. lösungsmittelarme Lacke weisen üblicherweise Feststoffgehalte von 50 bis 60 Gew.-% und mehr auf und gewinnen wegen der verringerten Lösungsmittelemission aus Gründen des Umweltschutzes zunehmend an Bedeutung. Ihre z.B. zur Spritzanwendung geeignete Viskosität erhalten sie durch Polymere, die - gegenüber konventionellen Lacken - niedrigere Molekulargewichte aufweisen. Zur Technologie der Beschichtung mit feststoffreichen Lacken wird verwiesen auf: R.N. Price, "High- Solids Coatings: Past, Present, Future", American Paint and Coatings Journal, June 21, 1982; J.C. Dean, "High-Solids Coatings", Modern Paint and Coatings, March 1982; D.E. Brody, "Trends in Water-Borne, High-Solids Coatings", American Paint and Coatings Journal, July 12, 1982, and R.R. Kuhn et al., "High- Solids Acrylic Resins for Baking Enamels", Modern Paint and Coatings, April 1981.
  • Die besonderen Vorzüge des erfindungsgemäßen Verfahrens liegen darin, daß Spritzer oder Tropfen der Phosphatierungslösung auf bereits getrockneten und phosphatierten Metalloberflächen keine Probleme, z.B. in Form einer Verfärbung der Lackschicht, verursachen.
  • Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele beispielsweise und näher erläutert.
    • Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
  • Zwei gereinigte Stahlbleche wurden mit einer Phosphatierungs- lösung, die aus
    Figure imgb0001
    und
    Figure imgb0002
    angesetzt worden war und einen pH-Wert von ca. 5 aufwies, bei einer Temperatur von 71 °C eine Minute lang im Spritzverfahren behandelt. Diese Bleche wurden anschließend wassergespült und mit Luft trockengeblasen.
  • Um die in der Produktion üblicherweise herrschenden Betriebsbedingungen zu simulieren, wurde ein Tropfen der vorgenannten Phosphatierungslösung auf die Bleche aufgebracht und die Bleche in horizontaler Lage 10 Minuten durch Umlauft von 49 °C getrocknet.
  • Anschließend wurde auf das erste Blech ein lösungsmittelverdünnter Einschicht-high-solids-Lack (der Firma PPG Inc., mit der Bezeichnung Duracron 200) und auf das zweite Blech ein Einschicht-high-solids-Schwarzlack (der Firma Sherwin-Williams, mit der Bezeichnung 4653), jeweils im Spritzen, aufgebracht. Beide Lackfilme wurden mit Umluft von 163 °C während 15 Minuten eingebrannt.
  • In beiden Fällen war an der Auftropfstelle der Phosphatierungs- lösung ein durch den Lack scheinender weißer Ring sichtbar. Im Inneren des Ringes war der Lack matt.
    • Beispiel 2
  • Es wurde die gleiche Arbeitsweise, wie in Beispiel 1 angegeben, wiederholt, jedoch eine Phosphatierungslösung eingesetzt, die aus 9,5 g/1 NaH2PO4 und 1,3 g/1 Natrium-meta-Nitrobenzolsulfonat
    angesetzt worden war.
  • Es wurden Bleche erhalten, die weder einen feststellbaren Ring noch eine irgendwie geartete Verfärbung des Lackes aufwiesen.
    • Beispiel 3
  • Ebenfalls nach der Arbeitsweise von Beispiel 1 und Beispiel 2 wurde mit einer Phosphatierungslösung gearbeitet, die neben den Bestandteilen der Phosphatierungslösung des Beispiels 2 zusätzlich
    0,7 g/1 Tensid enthielt. Auch in diesem Fall waren weder Ringe noch Verfärbungen im Lack erkennbar.

Claims (4)

1. Verfahren zur Vorbereitung von Eisen- oder Stahloberflächen für die Aufbringung von high-solids-Lacken durch Aufbringen einer Phosphatschicht, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisen- oder Stahloberfläche mit einer Phosphatierungslösung auf Basis Alkaliphosphat in Berührung bringt, die einen pH-Wert von 4,2 bis 6 aufweist, Dihydrogenphosphat in einer Konzentration von 3 bis 60 g/1 und als Beschleuniger meta-Nitrobenzolsulfonat in einer Menge von 0,1 bis 3,0 g/1 enthält, anschließend spült und trocknet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisen- oder Stahloberfläche mit einer Phosphatierungs- lösung in Berührung bringt, die einen pH-Wert von 4,5 bis 5;5 aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisen- oder Stahloberfläche mit einer Phosphatierungslösung in Berührung bringt, Dihydrogenphosphat in einer Menge von 4 bis 10 g/1 enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Eisen- oder Stahloberfläche mit einer Phospha-- tierungslösung in Berührung bringt, die meta-Nitrobenzolsulfonat in einer Menge von 0,1 bis 1,5 g/1 enthält.
EP84102646A 1983-03-15 1984-03-10 Vorbereitung von Eisen- oder Stahloberflächen für die Lackierung Expired EP0121155B1 (de)

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