EP0119392A1 - Heizbarer Magnetrührer für Hochtemperaturaufschlüsse - Google Patents

Heizbarer Magnetrührer für Hochtemperaturaufschlüsse Download PDF

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EP0119392A1
EP0119392A1 EP84100372A EP84100372A EP0119392A1 EP 0119392 A1 EP0119392 A1 EP 0119392A1 EP 84100372 A EP84100372 A EP 84100372A EP 84100372 A EP84100372 A EP 84100372A EP 0119392 A1 EP0119392 A1 EP 0119392A1
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Gerhard Dr. Dipl.-Chem. Kudermann
Karl-Heinz Blaufuss
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Vereinigte Aluminium Werke AG
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01L—CHEMICAL OR PHYSICAL LABORATORY APPARATUS FOR GENERAL USE
    • B01L7/00—Heating or cooling apparatus; Heat insulating devices
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/45—Magnetic mixers; Mixers with magnetically driven stirrers
    • B01F33/452—Magnetic mixers; Mixers with magnetically driven stirrers using independent floating stirring elements
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F27—FURNACES; KILNS; OVENS; RETORTS
    • F27D—DETAILS OR ACCESSORIES OF FURNACES, KILNS, OVENS, OR RETORTS, IN SO FAR AS THEY ARE OF KINDS OCCURRING IN MORE THAN ONE KIND OF FURNACE
    • F27D11/00—Arrangement of elements for electric heating in or on furnaces
    • F27D11/02—Ohmic resistance heating

Definitions

  • the invention relates to a heatable magnetic stirrer for ochtemperaturank staying H, consisting of the drive unit; Tie g elstand Structure and energy source as they are for example used in the analysis.
  • Heatable magnetic stirrers are known for release processes, which have a heatable crucible stand surface made of non-magnetic steel or aluminum.
  • dissolving vessels for higher temperatures made of platinum or glassy carbon are known, into which the heat has to be transferred via the crucible stand area.
  • Heating plates are usually made of aluminum alloys or V-steel.
  • V steel has an adverse Ausdeh- now skostoryen g and tends Temperaturen.unter even at 400 ° C to warping (deformation).
  • the Al alloy usually AlSi, loses its mechanical stability from 470 ° C, becomes soft and leads to short circuits in the heating elements. It must also be noted that heating plates also heat up the permanent magnet of the stirrer and thus reduce its magnetic force. From 400 ° C lose Perman, entmagnete their Treasuremagnetei g characteris tics.
  • a short heating-up phase with correspondingly high temperatures is therefore subject to design and material limits. Due to the direct contact between the platinum crucible and the heating plate, diffusion phenomena occur at high temperatures, which lead to the formation of an alloy on the platinum surface and ultimately to local damage due to melting of the crucible.
  • a radiation plate can be arranged, which consists of non-magnetic material and shields the heating coil to the magnetic stirrer.
  • connection ends of the heating coil are connected to an energy source below the crucible base area.
  • a magnetic stirrer is shown schematically in the figure, the zone of the heating coil being shown in cross section.
  • the drive unit 2 is connected to the crucible base of the ceramic magnetic stirrer via a stand 3.
  • the drive unit contains the agitator motor, which is supplied by a controllable energy source 1.
  • the heating coils 6 are arranged above the crucible base area 5.
  • the heated crucible chamber is surrounded by a radiation plate 10 with a lid 11 open in the middle, which on the one hand additionally prevents heat transfer to the permanent magnet and the drive unit and on the other hand ensures the required temperature by retroreflection of the radiated heat.
  • the connections 7, 8 of the heating coil are attached to energy source 1 below the crucible stand area.
  • a platinum crucible with a stir bar 4b can be seen inside the heating coil.
  • the crucible 9 is heated laterally by the heating coil 6, with the risk of diffusion being eliminated via a crucible standing surface.
  • the heating coil reached Temperatures of approx. 800 ° C without danger to the crucible, permanent magnet, heating feed and drive unit.
  • the device unit can be provided with a shield 12.
  • the crucible standing area 5 can be designed in such a way that different crucible standing heights result. As a result, small crucibles can be inserted into the heating coil in such a way that the upper edge protrudes from the cover 11. On the other hand, with large crucibles it is possible to change the heat affected zone by using different crucible heights.
  • a comparative example was now carried out using a conventional magnetic stirrer.
  • the heating plate had to be insulated with mineral wool on the side surfaces so that the steel plate could reach a temperature of approx. 500 ° C.
  • a platinum crucible with a capacity of approx. 50 ml was filled with 85% phosphoric acid as a solvent and aluminum oxide which was difficult to digest was introduced therein with stirring.
  • aluminum oxide came 12 g of phosphoric acid.
  • reaction mixture had already tended to spray during the digestion. After the digestion had ended, insoluble precipitates had formed in the phosphoric acid - presumably due to local overheating - which could later be identified as polyphosphates.

Abstract

Es soll ein heizbarer Magnetrührer für Hochtemperaturaufschlüsse, bestehend aus Antriebseinheit (8), Tiegelstandfläche (5) und Energiequelle (1), entwickelt werden. Die Erfindung besteht darin, daß oberhalb der Tiegelstandfläche (5), die aus keramischem Material besteht, eine Heizspirale (6) angeordnet ist, deren Durchmesser etwa dem der Tiegelstandfläche (5) entspricht.

Description

  • Die Erfindung betrifft einen heizbaren Magnetrührer für Hochtemperaturaufschlüsse, bestehend aus Antriebseinheit; Tiegelstandfläche und Energiequelle, wie sie z.B. in der Analytik verwendet werden.
  • Für Lösevorgänge sind heizbare Magnetrührer bekannt, die eine heizbare Tiegelstandflache aus nichtmagnetischem Stahl oder Aluminium besitzen. In der Analytik sind Lösegefäße für höhere Temperaturen aus Platin oder Glaskohlenstoff bekannt, in die hinein die Wärme über die Tiegelstandfläche übertragen werden muß.
  • Bei bestimmten, schwer aufschließbaren Stoffen, wie Korund, Titanerzen, Aschen, Stäuben, Salzen o.dgl. müssen hohe Temperaturen (über 350°C) in möglichst kurzer Zeit erreicht werden, da sonst eine Verdampfung der Aufschlußlösungen einsetzt und dies zu einer Änderung der Reaktionsbedingungen führt.
  • Eine theoretische Möglichkeit zur Durchführung dieser Aufschlüsse bietet die Verwendung eines Magnetrührers mit Heizplatte. Heizplatten sind in der Regel aus Al-Legierungen oder aus V-Stahl. V-Stahl hat einen ungünstigen Ausdeh- nungskoeffizienten und neigt schon bei Temperaturen.unter 400°C zu Verwerfungen (Deformation).
  • Die Al-Legierung, in der Regel AlSi, verliert ab 470°C ihre mechanische Stabilität, wird weich und führt zu Kurzschlüssen bei den Heizelementen. Ferner muß beachtet werden, daß Heizplatten auch den Permanentmagneten des Rührers aufheizen und somit seine Magnetkraft mindern. Ab 400°C verlieren Perman,entmagnete ihre Dauermagneteigenschaften.
  • Einer kurzen Aufheizphase mit entsprechend hohen Temperaturen sind deshalb konstruktive und werkstoffliche Grenzen gesetzt. Durch den direkten Kontakt zwischen Platintiegel und Heizplatte treten bei hohen Temperaturen Diffusionserscheinungen auf, die zu einer Legierungsbildung an der Platinoberfläche und letztlichzu einer örtlichen Beschädigung durch Aufschmelzung des Tiegels führen.
  • Bei Glaskohlenstoff besteht Oxidationsgefahr oberhalb von etwa 400°C. Deshalb kann eine schnelle Wärmeübertragung über eine entsprechend hoch geheizte Tiegelstandfläche zu einer Oxidation und damit zu einer Zerstörung des Tiegels führen:
    • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen heizbaren Magnetrührer für Hochtemperaturaufschlüsse in der Analytik zu entwickeln, bei dem die erwähnten Nachteile vermieden und insbesondere Verunreinigungen der Aufschlußgefäße und nachfolgend der Aufschlußstoffe durch Diffusion oder Oxidation eliminiert werden. Erfindungsgemäß geschieht das dadurch, daß oberhalb der Tiegelstandfläche, die aus keramischem Material besteht, eine Heizspirale angeordnet ist, deren Durchmesser etwa dem der Tiegelstandfläche entspricht.
  • Mit den erfindungsgemäßen Maßnahmen wird erreicht, daß die Wärmeübertragung berührungslos über eine große Tiegelfläche verläuft, so. daß auch bei Temperaturen von nahe 400°C keine örtlichen Uberhitzungen auftreten können, die zu einer vorzeitigen Oxidation führen. Um die Krafteinwirkung des Magnetrührers auf die Spirale zu vermindern, wurde diese so bemessen, daß der Durchmesser etwa der Tiegelstandfläche entspricht. Zusätzlich kann ein Strahlungsblech angeordnet sein, das aus nichtmagnetischem Werkstoff besteht und die Heizspirale zum Magnetrührer hin abschirmt.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Anschlußenden der Heizspirale mit einer Energiequelle unterhalb der Tiegelstandfläche verbunden. Dieses hat den Vorteil, daß Einflüsse mechanischer und wärmetechnischer Art die elektrischen Verbindungen nicht stören können.
  • Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles näher erläutert. In der Figur ist schematisch ein Magnetrührer dargestellt, wobei die Zone der Heizspirale im Querschnitt gezeigt ist.
  • Die Antriebseinheit 2 ist über einen Ständer 3 mit der Tiegelstandfläche des keramischen Magnetrührers verbünden. Die Antriebseinheit enthält den Rührmotor, der über eine regelbare Energiequelle 1 versorgt wird.
  • Oberhalb der Tiegelstandfläche 5 sind die Heizspiralen 6 angeordnet. Der beheizte Tiegelraum ist von einem Strahlungsblech 10 mit in der Mitte offenem Deckel 11 umgeben, das einerseits zusätzlich die Wärmeübertragung zum Permanentmagneten und der Antriebseinheit verhindert und andererseits durch Rückstrahlung der-abgestrahlten Wärme für die erforderliche Temperatur sorgt. Die Anschlüsse 7, 8 der Heizspirale sind unterhalb der Tiegelstandfläche an Energiequelle 1 angebracht.
  • Im Inneren der Heizspirale ist ein Tiegel aus Platin mit Rührstab 4b zu erkennen. Der Tiegel 9 wird seitlich durch die Heizspirale 6 erhitzt, wobei eine Diffusionsgefahr über eine Tiegelstandfläche ausgeschaltet ist. Die Heizspirale erreicht Temperaturen von ca. 800°C ohne Gefahr für Tiegel, Permanentmagnet, Heizzuführungen und Antriebseinheit. Die Geräteeinheit kann mit einer Abschirmung 12 versehen werden.
  • Die Tiegelstandfläche 5 kann so ausgebildet sein, daß sich verschiedene Tiegelstandhöhen ergeben. Dadurch können kleine Tiegel in die Heizspirale so eingesetzt werden, daß der obere Rand aus dem Deckel 11 herausragt. Andererseits ist es bei großen Tiegeln möglich, die Wärmeeinflußzone durch verschiedene Tiegelstandhöhen zu verändern.
  • Es wurde nun ein Vergleichsbeispiel mit einem üblichen Magnetrührer durchgeführt. Um die nötige Aufschlußtemperatur zu erreichen, mußte die Heizplatte an den Seitenflächen mit Mineralwolle isoliert werden, so daß die Stahlplatte eine Temperatur von ca. 500°C erreichen konnte.
  • Ein Platintiegel mit ca. 50 ml Fassungsvermögen wurde mit 85%-iger Phosphorsäure als Lösungsmittel gefüllt und darin schwer aufschließbares Aluminiumoxid unter Rühren eingebracht. Auf 1 g Aluminiumoxid kamen 12 g Phosphorsäure.
  • Nach einer Aufheizung von 15 Minuten zeigte sich eine beginnende Anschmelzung der Tiegel. Als nach 20 Minuten der Aufschluß beendet wurde, blieb der Platintiegel beim Versuch, ihn von der Heizplatte abzunehmen, hängen. Offensichtlich hatte sich eine intermetallische Phase durch Diffusion gebildet.
  • Das Reaktionsgemisch hatte schon während des Aufschlusses zur Verspritzung geneigt. Nach Beendigung des Aufschlusses hatten sich in der Phosphorsäure - vermutlich durch örtliche Uberhitzung - unlösliche Niederschläge gebildet, die später als Polyphosphate identifjziert werder konnten.
    • Bezugszeichen zu "Magnetrührer für Hochtemperaturaufschlüsse"
    • 1 = Energiequelle
    • 2 = Antriebseinheit
    • 3 = Ständer
    • 4 = (4b) Rührstab
    • 5 = Tiegelstandfläche
    • 6 = Heizspirale
    • 7/ = Anschlußenden (im Text auch "Anschlüsse")
    • 8 = dto.
    • 9 = Tiegel
    • 10 = Strahlungsblech
    • 11 = Deckel
    • 12 = Abschirmung

Claims (6)

1. Heizbarer Magnetrührer für Hochtemperaturaufschlüsse, bestehend aus Antriebseinheit, Tiegelstandfläche und Energiequelle, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Tiegelstandfläche eine Heizspirale angeordnet ist, deren Durchmesser etwa dem der Tiegelstandfläche entspricht.
2. Magnetrührer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Anschlußenden (7,8) der Heizspirale (6) mit der Energiequelle (1) verbunden sind, wobei die An- - schlußstellen unterhalb der Tiegelstandfläche (5) angeordnet sind.
3. Magnetrührer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Ständer (3) und Tiegelstandfläche (5), die Heizspirale (6) umhüllend, ein schüsselförmiges, nichtmagnetisches Strahlungsblech (10) angeordnet ist.
4. Magnetrührer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (11) in der Mitte eine Aussparung in Form des Tiegeldurchmessers aufweist.
5. Magnetrührer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegelstandfläche (5) aus einem keramischen Material besteht.
6. Magnetrührer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegelstandfläche (5) eine Zentrierung für die Bodenplatte des Tiegels aufweist.
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