EP0118375B1 - Procédé simplifié de filage de polyamide à grande vitesse - Google Patents

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EP0118375B1
EP0118375B1 EP84420026A EP84420026A EP0118375B1 EP 0118375 B1 EP0118375 B1 EP 0118375B1 EP 84420026 A EP84420026 A EP 84420026A EP 84420026 A EP84420026 A EP 84420026A EP 0118375 B1 EP0118375 B1 EP 0118375B1
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EP
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filaments
die
speed
convergence
yarns
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EP84420026A
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EP0118375A1 (fr
Inventor
Jean-Pierre Double
Cécile Lecluse
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rhone Poulenc Fibres SA
Original Assignee
Rhone Poulenc Fibres SA
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Publication date
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Publication of EP0118375A1 publication Critical patent/EP0118375A1/fr
Application granted granted Critical
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/60—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
    • D01D5/08—Melt spinning methods

Definitions

  • the present invention relates to obtaining filaments based on polyamides at high speed, according to a simplified and compact process.
  • the filaments can be intertwined to give cohesion to the wires and facilitate their subsequent recovery for certain applications.
  • the process according to the present invention applies to the spinning of filaments based on polyhexamethylene adipamide, or on copolyamides containing at least 85% of hexsmethylene adipamide units and up to 15 other units obtained by replacing, for example the starting adipic acid with another diacid such as terephthalic, sebacic, etc., or by replacing the two monomers with caprolactam for example.
  • the starting polyamides may also contain additives such as matting agents, stabilizers with respect to light, or with respect to heat, and to oxidation, additives intended to reduce the accumulation of static charges or change the dyeing ability, etc.
  • the distance between the die and the point of convergence of between 55 and 70 cm is dependent on a certain number of factors in particular the strand count, the spinning speed, the blowing conditions such as the air speed , and to a lesser degree of humidity and temperature.
  • the spinning speed which is the speed of the wires in the solid state, that is to say also the winding speed, is equal to or greater than 5000 m / min and can easily reach 6000 m / min or even more. It essentially depends on technological elements allowing the industrial realization of the process, in particular the winding means.
  • the maximum total height between the die and the point of deposition on the reel can vary between 130 and 200 cm, that is to say that the process according to the invention can be carried out industrially on a single stage unlike conventional processes, this which allows the manipulator to have access as easily to the die as to the winder: the industrial economic interest, as much from the energy point of view as packaging and handling is therefore obvious and without common measure with conventional processes.
  • the distance between the point of convergence and the winding is not a critical value, it only depends on the devices provided, between these two points, such as an interlacing nozzle for example, and the triangulation height.
  • the yarns thus obtained have mechanical and shrinking properties close to those of the yarns obtained at speeds comparable to those of the high speed spinning processes currently used industrially.
  • the threads according to the invention are very regular (titer, mechanical properties, shrinkage, dye affinity).
  • they have good cleanliness. They can be used as is, for obtaining woven articles such as lining, protective clothing, or knitted articles (warp knitting for example), or they can be textured subsequently according to any process currently used industrially. Above all, they have a good regularity of the title and a level of cohesion appropriate for their subsequent use.
  • the relative viscosity of the polyamide is measured on a solution at 8.4% by weight by volume in 90% formic acid.
  • the measurement of shrinkage with boiling water is carried out on a doubled wire knotted at its end, subjected to a standard pretension of 50 mg / dtex.
  • the length L o of the doubled wire is read at the knot, before treatment, on a graduated ruler, then the wire is immersed in boiling water for 15 minutes in the free state then 10 minutes in the free state in a oven at 80 ° C and left for at least 60 minutes in the free state in a standard atmosphere (65% RH and 20 ° C + 2).
  • the wire is then treated for 30 minutes in a ventilated oven at 160 ° C. and it is left at least 60 minutes in the free state in a standard atmosphere.
  • the linear average irregularity U% represents the variations of the mass along the controlled wire. These mass variations are located on either side around the average mass per unit length and they are measured as a function of this average, on a "OSTER type 8-11" regularimeter and an "USTER integrator, type L-13 "which allows to integrate the value of the average irregularity in percentage.
  • the number of faults is measured on a commercial "Creel Mirror" device. The number of defects visible to the naked eye over a given length is counted and the number of defects is reported per 1000 km of wire.
  • the cohesion factor measured on a device known commercially under the brand "Rotschild” (NPT - Type 2040), consists of an automatic detection of the distance between interlacing points using a needle placed between the filaments of a moving wire which retracts as soon as it meets a point of resistance.
  • the cohesion factor is expressed by the ratio d being the average distance in cm between interlacing points, calculated on at least 100 points.
  • the characteristics of the stockings are measured on a dynamometer for stockings, by the following method:
  • the length L o of the sample is pretensioned without pretension.
  • a load is gradually applied up to a predetermined value depending on the title of the wire and the number of stitches.
  • the force / elongation curve is thus plotted and the length LM of the sample is determined under the predetermined load.
  • the length LR is determined which is the length of the sample at the moment when the force is canceled (LR> L o ).
  • We determine L 01 new length of the sample without pretension (L 01 > L o , but L 01 ⁇ LR because of a relaxation phenomenon).
  • a second force / elongation curve is drawn which, for the predetermined load, restores the length LM. We gradually remove the load and draw the return curve.
  • the length LR 1 is determined at the moment when the force is canceled, LR 1 is found to be practically equal to LR.
  • the elasticity, the elastic recovery and the deformation are calculated by the following formulas:
  • a polyhexamethylene adipamide is prepared, matified with 0 3% by weight of titanium oxide, protected against light with 7 ppm of manganese, and having a relative viscosity of 39 measured on a solution at 8.4% in formic acid to 90%.
  • the polymer is melted at 291 ° C and extruded through a die comprising 2 series of 33 orifices with a diameter of 0.23 mm, the flow rate of the polymer is 87 g / min.
  • the filaments are cooled transversely with moist air (75% relative humidity by means of a blower sending air at 50 m / min, blown transversely and then grouped into 2 wires corresponding to the 2 series of orifices.
  • a polymer identical to that prepared according to Example 1 is prepared, which is spun through a die comprising two ranges of seven orifices with a diameter of 0.34 mm, in order to obtain two 7-strand wires.
  • the flow rate is determined as a function of the thread calling speed (winding speed).
  • the operating conditions are as follows: The characteristics of the wires obtained are given in Table IV.
  • the yarn obtained in test 4 was textured under conditions comparable to those used for a pre-oriented polyamide yarn (POY) obtained industrially.
  • the yarn according to the invention did not pose any problems in texturing, on the other hand, the textured spool unwinds well.
  • a polyhexamethylene adipamide is prepared, matified with 0.3% by weight of titanium oxide, protected against light with 7 ppm of manganese and having a relative viscosity of 39.
  • the polymer is melted at 291 ° C. and extruded through a die having 30 orifices with a diameter of 0.40 mm.
  • the filaments are cooled with moist air (75% (relative) humidity) by means of a blower sending the air transversely.
  • the yarns obtained have the properties gathered in Table IX.
  • the winding was carried out by means of conventional winders, that is to say free of voltage regulating means.

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
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  • Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)

Description

  • La présente invention concerne l'obtention de filaments à base de polyamides à grande vitesse, selon un procédé simplifié et compact.
  • Selon le brevet français 976 505, il est déjà connu de manière très générale de filer -- fibres à base de polyamide, en particulier le polycaprolactame, à une vitesse permettant en même temps une orientation des fibres, cette vitesse étant supérieure à 4 500 m/min. Toutefois un tel brevet ne fournit aucune indication précise de mise en oeuvre.
  • Il est également connu, selon le brevet français 2 277 913, de filer des polymères synthétiques et de les renvider directement, à des vitesses de 2 500-5 000 m/min, les filaments étant convergés à une distance de la filière qui, dans tous les exemples, est d'au moins 1,25 m, la distance totale entre la filière et le bobinoir étant d'environ 4 mètres. Selon les exemples également, ce brevet s'applique essentiellement à des fils à base de polyester.
  • Par ailleurs, il est également connu, selon la demande allemande 2 615 246 de filer des polymères thermoplastiques, à des vitesses relativement élevées de 3 000 à 6 000 m/min mais au moyen d'un aménagement particulier selon lequel le refroidissement a lieu dans une zone fermée à la base par une paroi qui permet seulement le passage des fils. Par ailleurs, l'unique exemple de ce brevet concerne le filage de polyester à une vitesse de 3 500 m/min, la zone de refroidissement s'étendant sur une distance de 1,80 m, et la longueur filière/renvidage étant supérieure à 4,80 m.
  • Il a maintenant été trouvé qu'il était possible d'obtenir des fils à-base de polyamide à grande vitesse et avec un encombrement réduit.
  • La présente invention concerne plus particulièrement un procédé de filage à vitesse élevée de filaments à base de polyhexaméthylène adipamide avec appel direct de ces derniers sur le bobinoir, les filament étant après la sortie de la filière, refroidis au moyen d'un fluide gazeux, regroupés et ensimés simultanément en un point de convergence caractérisé en ce que les filaments sont:
    • - refroidis au moyen d'un fluide gazeux ayant un degré d'humidité d'environ 75 % soufflé transversalement au faisceau de fils;
    • - regroupés et ensimés en un point de convergence situé à une distance de la filière comprise entre 55 et 70 cm,
    • - renvidés à une vitesse égale ou supérieure à 5.000m/min sous une tension inférieur ou égale à 0,20 cN/dtex, la distance maximale entre la filière et le point de dépôt des filaments sur la bobine de renvidage étant comprise entre 130 et 200 cm.
  • Sous la convergence, les filaments peuvent être entrelacés pour donner de la cohésion aux fils et faciliter leur reprise ultérieure pour certaines applications.
  • Le procédé, selon la présente invention, s'applique au filage des de filaments à base de polyhexaméthylène adipamide, ou de copolyamides contenant au moins 85 % d'unités hexsméthylène adipamide et jusqu'à 15 d'autres unités obtenues en remplaçant, par exemple l'acide adipique de départ par un autre diacide tel que téréphtalique, sébacique, etc..,ou en remplaçant les deux monomères par du caprolactame par exemple.
  • Les polyamides de départ peuvent également contenir des additifs tels que des agents matifiants, des agents stabilisants vis-à-vis de la lumière, ou vis-à-vis de la chaleur, et de l'oxydation, des additifs destinés à réduire l'accumulation des charges statiques ou modifier l'aptitude à la teinture, etc.
  • La distance entre la filière et le point de convergence comprise entre 55 et 70 cm est dépendante d'un certain nombre de facteurs en particulier du titre au brin, de la vitesse de filage, des conditions de soufflage telles que la vitesse de l'air, et de façon moindre de l'hygrométrie et de la température.
  • La vitesse de filage, qui est la vitesse des fils à l'état solide, c'est-à-dire également la vitesse de renvidage, est égale ou supérieure à 5 000 m/min et peut atteindre facilement 6 000 m/min ou même plus. Elle dépend essentiellement d'éléments technologiques permettant la réalisation industrielle du procédé, en particulier les moyens de renvidage. La hauteur totale maximale entre la filière et le point de dépôt sur la bobine peut varier entre 130 et 200 cm, c'est-à-dire que le procédé selon l'invention est réalisable industriellement sur un seul étage contrairement aux procédés conventionnels, ce qui permet au manipulateur d'avoir accès aussi facilement à la filière qu'au bobinoir: l'intérêt économique industriel, tant du point de vue énergie que conditionnement et manutention est donc évident et sans commune mesure avec les procédés conventionnels.
  • Dans les limites de la définition, la distance entre le point de convergence et le renvidage n'est pas une valeur critique, elle dépend seulement des dispositifs prévus, entre ces deux points, tels qu'une buse d'entrelacement par exemple, et la hauteur de triangulation.
  • Pour réduire l'encombrement des métiers industriels, on peut également prévoir plusieurs filières accolées en parallèle, avec plusieurs fils convergeant au même niveau et un nombre de bobinoirs décalés les uns par rapport aux autres, verticalement ou horizontalement, les fils formant alors un angle faible par rapport au filage, pour pouvoir être renvidés.
  • Par rapport à un procédé conventionnel le procédé selon la présente invention présente les avantages suivants:
    • - il met en oeuvre les mêmes éléments technologiques mais dans un volume nettement plus restreint, ce qui conduit évidemment à des économies d'investissement, d'exploitation et de main-d'oeuvre,
    • - il permet de travailler à des vitesses supérieures sans nécessiter d'utiliser de dispositif régulateur de tension tels que rouleaux intermédiaires ou bobinoirs sophistiqués.
  • En effet, avec un tel procédé, il est possible:
    • - d'obtenir des tensions plus faibles sous la convergence, ce qui permet par exemple d'entrelacer les fils puis de les renvider à des tensions limitées, en général pas supérieures à 0 20 cN/dtex pour pouvoir obtenir des enroulements corrects.
  • Les fils ainsi obtenus possèdent des propriétés mécaniques et de retrait voisines de celles des fils obtenus à des vitesses comparables à celles des procédés de filage à haute vitesse actuellement utilisés industriellement. Comme ces derniers, les fils selon l'invention sont très réguliers (titre, propriétés mécaniques, de retrait, affinité tinctoriale). De plus, ils possèdent une bonne propreté. Ils peuvent être utilisés tels quels, pour l'obtention d'articles tissés tels que doublure, vêtements de protection, ou d'articles tricotés (tricot chaîne par exemple), ou ils peuvent être texturés ultérieurement selon tout procédé actuellement utilisé industriellement. Ils possèdent surtout une bonne régularité du titre et un niveau de cohésion approprié à leur utilisation ultérieure.
  • Dans les exemples qui suivent la viscosité relative du polyamide est mesurée sur une solution à 8,4 % en poids par volume dans l'acide formique à 90 %.
  • Les valeurs de ténacité, allongement et module d'Young aont effectués au moyen d'un appareil, connu dans le commerce sous la marque INSTRON 1122, selon la norme NF G 07-003.
  • La mesure de retrait à l'eau bouillante est effectuée sur un fil doublé noué en son extrémité, soumis à une prétension standard de 50 mg/dtex. On lit la longueur Lo du fil doublé au niveau du noeud, avant traitement, sur une règle graduée, puis le fil est plongé dans l'eau bouillante pendant 15 minutes à l'état libre puis 10 minutes à l'état libre dans une étuve à 80°C et on le laisse pendant au moins 60 minutes à l'état libre en atmosphère standard (65 % HR et 20° C + 2). On lit la longueur L; du fil doublé.
    Figure imgb0001
  • La mesure du retrait à la chaleur sèche à 160°C (air sec) est également effectuée sur un fil doublé noué en son extrémité avec la même prétension que ci-dessus. On lit la nouvelle longueur Lo.
  • Puis le fil est traité pendant 30 minutes dans une étuve ventilée à 160°C et on le laisse au moins 60 minutes a l'état libre en atmosphère standard. On lit la nouvelle longueur L,
    Figure imgb0002
  • L'irrégularité moyenne linéaire U % représente les variations de la masse le long du fil contrôlé. Ces variations de masse se situent de part et d'autre autour de la moyenne de la masse par unité de longueur et on les mesure en fonction de cette moyenne, sur un régularimètre "OSTER, type 8-11" et un intégrateur "USTER, type L-13" qui permet d'intégrer la valeur de l'irrégularité moyenne en pourcentage.
  • Le nombre de défauts est mesuré sur un appareil commercial "Creel Mirror". On compte le nombre de défauts visibles à l'oeil nu sur une longueur donnée et on rapporte le nombre de défauts à 1 000 km de fil.
  • Le facteur de cohésion, mesuré sur un appareil connu dans le commerce sous la marque "Rotschild" (NPT - Type 2040), consiste en une détection automatique de la distance entre points d'ent relacement à l'aide d'une aiguille placée entre les filaments d'un fil en mouvement et qui s'escamote dès qu'elle rencontre un point de résistance.
  • Le facteur de cohésion est exprimé par le rapport
    Figure imgb0003
    d étant la distance moyenne en cm entre points d'entrelacement, calculée sur au moins 100 points. Les caractéristiques des bas sont mesurées sur un dynamomètre pour bas, par la méthode suivante:
  • On accroche chaque extrémité de l'échantillon, (soit le long, soit le slip), dans les pinces du dynamomètre. On mesure la longueur Lo de l'échantillon sans prétension. On spplique progressivement une charge jusqu'à une valeur prédéterminée fonction du titre du fil et du nombre de mailles. On trace ainsi la courbe force/allongement et on détermine la longueur LM de l'échantillon sous la charge prédéterminée. On supprime progressivement la charge et on trace la courbe de retour. On détermine la longueur LR qui est la longueur de l'échantillon au moment où la force s'annule (LR > Lo). On fait un 2e cycle. On détermine L01, nouvelle longueur de l'échantillon sans prétension (L01> Lo, mais L01 < LR à cause d'un phénomène de relaxation). On trace une 2e courbe force/allongement qui, pour la charge prédéterminée, redonne la longueur LM. On supprime progressivement la charge et on trace la courbe retour. On détermine la longueur LR1 au moment où la force s'annule, LR1 s'avère pratiquement égale à LR. On calcule l'élasticité, la reprise élastique et la déformation par les formules suivantes:
    Figure imgb0004
    Figure imgb0005
    Figure imgb0006
  • Les exemples suivants illustrent la présente demande sans la limiter.
    • Exemples 1 à 3
  • On prépare un polyhexaméthylène adipamide matifié avec 0 3 % en poids d'oxyde de titane, protégé contre la lumière avec 7 ppm de manganèse, et ayant une viscosité relative de 39 mesurée sur une solution à 8,4 % dans l'acide formique à 90 %.
  • Le polymère est fondu à 291°C et extrudé à travers une filière comportant 2 séries de 33 orifices de diamètre 0,23 mm, le débit du polymère est de 87 g/min.
  • A la sortie de la filière, les filaments sont refroidis transversalement avec de l'air humide, (75 % d'humidité relative au moyen d'une soufflerie envoyant de l'air à 50 m/min, soufflé transversalement puis regroupés en 2 fils correspondant aux 2 séries d'orifices.
  • Les autres conditions d'essais sont réunies dans le tableau 1.
    Figure imgb0007
  • Les fils ainsi obtenus possèdent les propriétés réunies dans le tableau II.
    Figure imgb0008
    • Exemples 4 et 5
  • On prépare un polymère identique à celui préparé selon l'exemple 1 que l'on file à-travers une filière comprenant deux plages de sept oriflces de diamètre 0,34 mm, pour l'obtention de deux fils à 7 brins.
  • Selon le titre désiré, on détermine le débit en fonction de la vitesse d'appel du fil (vitesse de renvidage).
  • Les conditions opératoires sont les suivantes:
    Figure imgb0009
    Les caractéristiques des fils obtenus sont données dans le tableau IV.
    Figure imgb0010
  • Le fil obtenu dans l'essai 4 a été texturé dans des conditions comparables à celles utilisées pour un fil polyamide préorienté (POY) obtenu industriellement.
  • Les conditions de texturation sont réunies dans le tableau V.
    Figure imgb0011
    • -DY: rapport entre la vitesse linéaire de friction des disque et la vitesse linéaire du fil.
    • - La broche "Positorq II" est une broche de friction fabriquée par la Société SCRACO AND SONS LTD.
  • Les caractéristiques des fils texturés sont données dans le tableau VI.
    Figure imgb0012
  • Les caractéristiques des bas tricotés à partir de ces deux fils obtenus sont réunies dans le tableau VII.
    Figure imgb0013
  • On constate une amélioration sensible de l'élasticité et de la reprise élastique; quant à la déformation, les valeurs obtenues sont considérées comme pratiquement équivalentes par l'homme de métier:
  • Le fil selon l'invention n'a pas posé de problèmes en texturation, d'autre part, la bobine texturée se dévide bien.
    • Exemples 6, 7 et 8 (comparatif)
  • On prépare un polyhexaméthylène adipamide matifié avec 0,3 % en poids d'oxyde de titane, protégé contre la lumière avec 7 ppm de manganèse et ayant une viscosité relative de 39.
  • Le polymère est fondu à 291 C et extrudé à travers une filière comportant 30 orifices de diamètre 0,40 mm.
  • A la sortie de la filière, les filaments sont refroidis avec de l'air humide (75 % d'humidité (relative)) su moyen d'une soufflerie envoyant l'air transversalement.
  • Les autres conditions d'essais sont réunies dans le tableau VIII.
    Figure imgb0014
  • Les fils obtenus possèdent les propriétés réunies dans le tableau IX.
    Figure imgb0015
  • Par rapport à un procédé. conventionel (exemple 8 comparstif), on constate que l'on peut obtenir des caractéristiques sensiblement identiques pour un encombrement moindre et que les tensions su niveau du renvidage sont fortement abaissées dans le procédé selon l'invention. Ces tensions faibles sont nécessaires à l'obtention d'enroulements corrects. En effet, dans les conditions de tension élevée au renvidage, selon l'exemple 8, il est difficile, voire impossible, de confectionner des enroulements de dimension normale présentant un bon aspect et ayant une bonne propreté et une bonne dévidabilité. Ces enroulements, entre autres défauts, présentent une dureté excessive et des effets de frettage commencent à se produire.
  • Dans tous les exemples ci-dessus, le renvidage a été effectué su moyen de bobinoirs conventionnels, c'est-à-dire exempts de moyens régulateurs de tension.

Claims (3)

1/ - Procédé de filage à vitesse élevée de filaments à base de polyhexaméthylène adipamide avec appel direct de ces derniers sur le bobinoir, les filaments étant après la sortie de la filière, refroidis au moyen d'un fluide gazeux, regroupés et ensimés simultanément en un point de convergence, caractérisé par le fait que les filaments sont:
- refroidis au moyen d'un fluide gazeux ayant un degré d'humidité (relative) d'environ 75 % soufflé transversalement au faisceau de filaments;
- regroupés et ensimés en un point de convergence situé à une distance de la filière comprise entre 55 et 70 cm;
- renvidés à une vitesse égale ou supérieure à 5 000 m/min sous une tension inférieure ou égale à 0,20 cN/dtex, la distance maximale entre la filière et le point de dépôt des filaments sur la bobine de renvidage étant comprise entre 130 et 200 cm.
2/ - Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les filaments sont entrelacés entre la convergence et le renvidage.
3/ - Fils, tissus, tricots, obtenus à partir des filaments issus du procédé selon la revendication 1.
EP84420026A 1983-02-16 1984-02-13 Procédé simplifié de filage de polyamide à grande vitesse Expired EP0118375B1 (fr)

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BR (1) BR8400705A (fr)
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