EP0049832A1 - Verfahren zum kontinuierlichen Färben und gleichzeitigen Ausrüsten von textilen Materialien - Google Patents

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EP0049832A1
EP0049832A1 EP81107850A EP81107850A EP0049832A1 EP 0049832 A1 EP0049832 A1 EP 0049832A1 EP 81107850 A EP81107850 A EP 81107850A EP 81107850 A EP81107850 A EP 81107850A EP 0049832 A1 EP0049832 A1 EP 0049832A1
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foam
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dyeing
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Wilfried Kortmann
Jürgen Tuschen
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Bayer AG
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    • Y10S8/929—Carpet dyeing

Definitions

  • the invention relates to a method by which textile materials, in particular pile material, consisting of natural or synthetic fiber materials or mixtures of such fibers with one another, can both be dyed and finished in a continuous operation.
  • the treatment of the textile materials e.g. with antistatic agents, leveling agents, anti-crease agents, water repellents and oil repellents, plasticizers, soil release agents and / or flame retardants.
  • a process has become known from Textilveredlung 6 (1971), No. 11, pp. 708-711, according to which knitted textiles are dyed in a rotating drum in a fine-bubble, single-phase, aqueous foam which is formed by special, anionic and nonionic auxiliaries and which at the same time contains dyes or other chemicals for fixing them.
  • This method was developed with the intention of being able to dye the material to be dyed in an extremely short liquor ratio, which results in low energy and water requirements and a relatively low wastewater load compared to other dyeing processes.
  • the liquid fraction in the total volume of the foam is kept as small as possible.
  • the contents of the drum are heated to the dye-fixing temperature with steam or hot air, the goods are treated for a certain time at this temperature, then cooled and spun.
  • This method of operation is a discontinuous process which, due to the drum, is not suitable for piece goods, but only for finished articles.
  • the textile material After the foam has been deposited on the textile material, the textile material is placed in a damper in which the applied foam layer is to disintegrate and the liquid in the foam lamellae passes over to the pile or fabric fibers and wets them and the dye is used for fixing on the Fiber receives the required temperature.
  • the goods covered with the foam layer are usually passed through a channel in which there is a saturated water vapor atmosphere (100 ° C.).
  • the foam formed serves the simultaneous application and the fine distribution of the foamed liquor on the goods. Once this has been done, the foamed condition of the fleet is no longer necessary and must be removed.
  • the process of initiating foam disintegration by supplying foam-destroying agents can be complicated by the fact that rapid destruction of the foam is also effected at locations where the foam carrying the dye has not yet penetrated sufficiently deeply into the textile material. This can lead to irregularities in the coloring and may leave areas that are not colored.
  • the sufficiently deep penetration of the color foam e.g. In the pole with higher pile goods is usually achieved by passing the goods after application of the foam layer over a vacuum gap, which pulls the applied foam into the pole just enough that after this process part of the foam is in the pole without however, to be pulled through the base fabric.
  • This measure removes this foam portion from the direct mixing with the foam destruction agent applied.
  • This can either mean that the defoaming within the pile does not take place quickly enough and the foam layer swells strongly in the damping process, or that the capillary adhesion of certain defoamers quickly causes the liquor between the fibers of the pile to fall through to the base fabric.
  • the result is that only the pole tip and the pole base are colored.
  • the process according to the invention succeeds in avoiding the disadvantages described and results in flawless dyeings and excellent finishing of the textile materials.
  • the devices and machines required for the method according to the invention are known per se, as is the basic technology (cf., for example, Ch. Namboodri, R. Gregorijan, Continuous foam dyeing of carpets, Amer. Dyestuff Reporter, June 1978, pp. 27-34 ).
  • polyether-siloxane copolymers allows the production of homogeneous dye and auxiliary liquors and their foaming without problems to form stable foams which do not disintegrate up to temperatures of 50 ° C. with the required or desired fineness of the foam bubbles.
  • the foaming of the defoamer substances also allows the addition of the agents necessary for the equipment.
  • Carpets loaded in this way have pressure points, grooves and an uneven pile (so-called walking streets).
  • Furniture upholstery fabrics containing poles undergo similar changes in their surface properties, preferably in the most accessible and most heavily used areas. The result is a non-uniform appearance of the textile surface.
  • the desired narrow particle size distribution which produces an optimal polarizing effect, can be achieved by uniformly and slowly adding the amount of silane used to the aqueous solution.
  • colloidal dispersions of this type are systems which often suffer stability damage due to minor external influences such as salt additions, high mechanics, addition of cationic, anionic or nonionic surfactants and lose the useful properties mentioned.
  • Suitable anionic surface-active agents for the preparation of the pole stabilizing agents are aliphatic and / or aromatic sulfonic acids, for example decyl, dodecyl, cetyl, stearyl, myristyl or oleyl sulfonic acids or their alkali metal salts. If cationic surfactants are used, it is advantageous to use halides and especially chlorides and bromides. Other surface active agents, including those from non-ionic, or at p hoterer nature can be used in conjunction with the above-mentioned means the same unless either due to their nature or quantity exert a disturbing influence on the stability of the colloidal suspension.
  • a buffer that controls the pH value is of particular importance for the production of the pole stabilizing agents. Only the addition of the buffer substance causes such controlled hydrolysis, the alkoxysilanes, and subsequent condensation of the silanols formed therefrom that the claimed pole stabilization effect emerges.
  • the colloidal suspensions can be produced at temperatures between room temperature and 80 ° C .; the temperature range between 50 and 70 ° C. is particularly preferred.
  • the total concentration of surfactants is therefore approx. 1.5 - 4.5 g / l liquor.
  • Example 1 (Production Example for a Defoamer According to the Invention)
  • the mixture is then stirred for a further 5 hours at this temperature.
  • the reaction mixture is then cooled to below 50 ° C. and the pressure is carefully reduced to 50 mbar.
  • the low boilers contained in the reaction mixture are now heated to a bottom temperature of a maximum of 135 ° C. and a final vacuum of approximately 20 mbar.
  • 15 kg of the acetoxysiloxane obtained are placed in a kettle together with 15 kg of toluene.
  • a mixture of 18.8 kg of a butanol-started polyether with a molecular weight of 1820, an ethylene oxide content of 15% and a Propylene oxide content of 85%, the total ethylene oxide content obtained immediately following the starter molecule as a block unit, and 25 kg of toluene prepared and allowed to run into the mixture in about 15 minutes with vigorous stirring.
  • 172 g of NH 3 are introduced over 45 minutes (325 l / h).
  • the mixture is now heated to 80 ° C.
  • 90 g of isopropanol are added to the reaction mixture and stirred for a further 3 hours at 80 ° C., during which time NH 3 is introduced until the reaction mixture is saturated.
  • This foam is applied with a thickness of 10 mm on a pre-wetted PA carpet (velor, 600 g / m 2 ) by a foam applicator.
  • the carpet goods covered by the foam are passed over a suction slit tube, the foam mat being partially sucked into the pile without loss of weight.
  • the goods are passed through a chamber charged with saturated steam (approx. 100 ° C.), the foam disintegrating within 15 seconds.
  • saturated steam approximately 100 ° C.
  • the carpet remains in the damping device for 3 minutes and can then optionally be rinsed with water to remove the auxiliaries.
  • the pile fabric is dyed through to the base fabric.
  • a dye liquor consisting of 0.53 g / l acid dye, 2.0 g / l of a 1: 1 mixture of an anionic Na alkylbenzenesulfonate and a para-isononylphenol, which was reacted with 7 moles of ethylene oxide, and 1.5 g / l defoamer and 15 g / l of a pcl-stabilizing finishing agent of Example 4 were foamed with the addition of air with the aid of a foaming apparatus in the foaming apparatus in a foaming ratio of 1 to 9 and the washing of the foam at room temperature in a sedimentation vessel was determined as a function of time. To determine the watering, 1 l foam was used immediately after production.
  • a dye liquor consisting of 0.53 g / l of an acid dye mixture of the TELON light type, 2.0 g / l of one 1: 1 mixture of an anionic Na-alkylbenzenesulfonate and a para-isononylphenol, which was reacted with 7 moles of ethylene oxide, furthermore 2.0 g / l of a Na salt of a substituted sulfofatty acid ester, 1.5 g / l of the defoamer according to the invention
  • Example 1 and 15.0 g / l of a pole-stabilizing agent from Example 4 were foamed with the addition of air using a foaming apparatus with a degree of foaming of 1: 9.
  • the degree of foaming is defined as the ratio of liquor to air.
  • This foam is applied with a thickness of 10 mm on a pre-wetted PA carpet (velor, 600 g / m 2 ) by a foam applicator.
  • the carpet material covered by the foam is passed over a suction slit tube, the foam mat being partially sucked into the pile without loss of weight.
  • the goods are passed through a chamber charged with saturated steam (approx. 100 ° C.), the foam disintegrating within 15 seconds.
  • saturated steam approximately 100 ° C.
  • the carpet remains in the damping device for 3 minutes and is then rinsed with water to remove the auxiliaries.
  • the pile fabric is dyed through to the base fabric.
  • the carpet sample was dried for 5 minutes at 150 ° C., shaved evenly, and the back was coated with a commercially available latex sheet foam.
  • samples were also taken from a similar material which had been pretreated except for the addition of the polarizing agent.
  • the samples are first soiled with 10 g of synthetic dirt of the following composition.
  • the samples are loaded after the chair roller test, which is described in detail in the DIN regulation 54 324, with a total roller load of 60 kg and a change in the direction of roller rotation after every 50 revolutions.
  • the assessment is done visually. The repetition of the pole is assessed in comparison to an unloaded product.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum kontinuierlichen Färben und gleichzeitigen Ausrüsten von textilen Materialien in einem Arbeitsgang, wobei während des Färbevorganges der Färbeflotte ein entschäumend wirkendes Mittel, das im wesentlichen aus einem Polyoxyalkylen-Polysiloxan-Copolymeren und hydrophobem SiO2 besteht, zusammen mit dem Ausrüstungsmittel zugesetzt wird.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, nach dem textile Materialien, insbesondere Polmaterial, bestehend aus natürlichen oder synthetischen Fasermaterialien oder Mischungen solcher Fasern untereinander, in einem kontinuierlichen Arbeitsgang sowohl gefärbt als auch ausgerüstet werden können.
  • Unter Ausrüstung soll die Behandlung der textilen Materialien z.B. mit Antielektrostatica, Egalisiermittel, Knitterfestmittel, Hydrophobier- und Oleophobiermittel, Weichmachern, Soil-Release-Mittel und/oder Flammschutzmittel verstanden werden.
  • Aus Textilveredlung 6 (1971), Nr. 11, S. 708 - 711 ist ein Verfahren bekannt geworden, nach dem gewirkte Textilien in einer rotierenden Trommel in einem feinblasigen, einphasigen, wäßrigen Schaum gefärbt werden, der durch spezielle, anionaktive und nichtionogene Hilfsmittel gebildet wird, und der gleichzeitig Farbstoffe, bzw. andere Chemikalien zu deren Fixierung enthält. Diese Methode wurde in der Absicht entwickelt, das Färbegut in einem extrem kurzen Flottenverhältnis färben zu können, woraus ein geringer Energie- und Wasserbedarf sowie eine gegenüber anderen Färbeverfahren relativ geringe Abwasserbelastung resultiert.
  • Zu diesem Zweck wird der flüssige Anteil im Gesamtvolumen des Schaumes möglichst klein gehalten. Nach dem Verteilen des Schaumes mittels der Zentrifugalkraft in der Färbetrommel bei Raumtemperatur wird der Trommelinhalt mit Dampf oder Heißluft auf die Farbstoff-Fixiertemperatur aufgeheizt, die Ware für eine gewisse Zeit bei dieser Temperatur behandelt, sodann gekühlt und geschleudert.
  • Es handelt sich bei dieser Arbeitsweise um ein diskontinuierliches Verfahren, das infolge der Trommel nicht für Stückware, sondern nur für Fertigartikel geeignet ist.
  • Eine Weiterentwicklung dieses Verfahrens ist in der DE-OS 2 402 353 beschrieben und bezieht sich auf das kontinuierliche Aufbringen eines stabilen Schaumes auf das zu färbende Textilgut, wobei der stabile Schaum sowohl den erforderlichen Farbstoff als auch die weiterhin benötigten Hilfsmittel enthält. Der Flüssigkeitsgehalt des Schaumes ist zusammen mit der Höhe der aufgetragenen Schaumschicht zur Regulierung der Auftragsmenge und damit zur Einstellung der Farbtiefe verwendet.
  • Nach erfolgter Ablage des Schaumes auf das textile Material wird das Textilgut in einen Dämpfer gebracht, in dem die aufgetragene Schaumschicht zerfallen soll und die in den Schaumlamellen befindliche Flüssigkeit an die Pol- oder Gewebefasern übergeht und diese benetzt und der Farbstoff die für eine Fixierung auf der Faser erforderliche Temperatur erhält. Zu diesem Zweck wird die mit der Schaumschicht belegte Ware gewöhnlich durch einen Kanal geführt, in dem sich eine gesättigte Wasserdampfatmosphäre befindet (100°C).
  • Der gebildete Schaum dient dem gleichzeitigen Auftragen und der feinen Verteilung der verschäumten Flotte auf der Ware. Ist dies geschehen, wird der verschäumte Zustand der Flotte nicht mehr erforderlich und muß wieder aufgehoben werden.
  • Die Zerstörung der aufgetragenen Schaumschicht stellt ein besonderes Problem dieses Färbeverfahrens dar.
  • Als Verfahrensvorschläge zur Schaumbeseitigung wurden entweder der spontane Schaumzerfall der aufgetragenen Schaumschicht aufgrund der besonderen Zusammensetzung eines zeitlich begrenzt beständigen Schaumes in Verbindung mit einer entsprechend gesteuerten Warengeschwindigkeit oder ein ausgelöster Schaumzerfall infolge Zufuhr eines schaumzerstörenden Mittels (etwa Aufsprühen einer Lösung eines Entschäumers oder Kontakt der Schaumoberfläche mit einer Walze, die mit einer schaumzerstörenden Lösung beschickt ist) genannt.
  • Die erwähnten Verfahren zur Zerstörung der Schaumschicht besitzen jedoch Nachteile. In vielen Fällen ist es nicht möglich, der Färbeflotte und somit dem daraus hergestellten Schaum ein für das betreffende Textilgut ausreichende Benetzungsvermögen zu verleihen, ohne die hierfür geeigneten Hilfsmittel zuzusetzen. Diese Hilfsmittel besitzen aber in vielen Fällen eine stark schaumstabilisierende Wirkung, was die Schaffung von zeitlich begrenzt beständigen Schäumen unmöglich macht.
  • Das Verfahren, den Schaumzerfall durch Zufuhr schaumzerstörender Mittel (beispielsweise Aufsprühen) einzuleiten, kann dadurch erschwert werden, daß eine rasche Zerstörung des Schaumes auch an solchen Stellen bewirkt wird, an denen der den Farbstoff tragende Schaum noch nicht ausreichend tief in das Textilmaterial eingedrungen ist. Hierdurch können sich Unregelmäßigkeiten der Färbung ergeben und unter Umständen nicht eingefärbte Stellen zurückbleiben.
  • Das ausreichend tiefe Eindringen des Farbschaumes z.B. in den Pol wird bei höheren Polwaren meist dadurch erreicht, daß die Ware nach Auftrag der Schaumschicht über einen Vakuumspalt geführt wird, der den aufgetragenen Schaum gerade so weit in den Pol hereinzieht, daß sich nach diesem Vorgang ein Teil des Schaumes im Pol befindet, ohne jedoch durch das Grundgewebe hindurchgezogen zu werden. Durch diese Maßnahme wird jedoch dieser Schaumanteil der unmittelbaren Durchmischung mit dem aufgetragenen Schaumzerstörungsmittel entzogen. Dies kann entweder zur Folge haben, daß die Entschäumung innerhalb des Pols nicht rasch genug erfolgt und es zum starken Aufblähen der Schaumschicht im Dämpfungsvorgang kommt, oder daß durch die Kapillaradhäsion bestimmter Entschäumer die zwischen den Fasern des Pols befindliche Flottenflüssigkeit rasch bis auf das Grundgewebe durchfällt. Das Ergebnis ist, daß nur die Polspitze und der Polfuß gefärbt sind.
  • Aus den gleichen Gründen wie bei der Aufbringung von schaumzerstörenden Substanzen durch das Aufsprühen kann das Heranbringen der Schaumschicht an eine Walze, die mit einem schaumzerstörenden Mittel versehen wurde, nicht befriedigend sein.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zum kontinuierlichen Färben und gleichzeitigen Ausrüsten von textilen Materialien in einem Arbeitsgang, dadurch gekennzeichnet, daß während des Färbevorgangs der Färbeflotte ein entschäumend wirkende Mittel, das im wesentlichen zusammengesetzt ist aus
    • a) 80 bis 100 Gew.-% eines Polyoxyalkylen-Polysiloxan-Copolymers der allgemeinen Formel
      Figure imgb0001
      in der
      • R eine gegebenenfalls halogensubstituierte Alkylgruppe mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen,
      • R den Substituenten R bzw. einen Phenylrest,
      • R2 eine Gruppe der Zusammensetzung
        Figure imgb0002
      • Z eine difunktionelle Einheit wie -O- oder
        Figure imgb0003
        darstellt, wobei
      • R 3 einen Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen,
      • R4 unabhängig voneinander Wasserstoff oder R3,
      • n eine Zahl zwischen 3 und 40,
      • m eine Zahl zwschen 1 und 15,
      • x eine Zahl zwischen 0 und 68
      • y eine Zahl zwischen 0 und 52
      • x+y eine Zahl zwischen 1 und 68
      • P eine Zahl zwischen 2 und 12 bedeutet, und
    • b) 0,5 bis 20 Gew.-% eines hydrophoben Siliziumdioxids, sowie gleichzeitig das Ausrüstungsmittel zugesetzt wird.
  • Überraschendreweise gelingt es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, die beschriebenen Nachteile zu vermeiden und es resultieren einwandfreie Färbungen und eine ausgezeichnete Ausrüstung der textilen Materialien.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einer allgemeinen Ausführungsform wie folgt ausgeführt:
    • Ein Polmaterial oder textiles Flächengebilde durchläuft eine Schaumauftrag-Apparatur, die einen feinblasigen Schaum kontinuierlich in vorgegebener Dicke auf die Oberseite des zu färbenden und gleichzeitig auszurüstenden Materials aufbringt. Sodann wird das beschäumte Textil über einen Vakuumspalt geführt, derart, daß ein Teil des auf das Material aufgetragenen Schaumes in den Pol hineingezogen, nicht aber hindurchgezogen wird. Danach wird eine Vorrichtung durchlaufen, in der das so vorbereitete Material mit Hilfe von Sattdampf, erwärmter Luft oder durch Infrarotstrahlung auf eine Temperatur von etwa 100°C gebracht wird. Bei diesem Schritt erfolgt der Schaumzerfall unter Freigabe der im Schaum gebundenen interlamellaren Flüssigkeit, die unter den vorgesehenen Bedingungen der Pol vollständig benetzt und für die gewünschte Anfärbung des Polmaterials sorgt.
  • Die Flotte, aus der der für das erfindungsgemäße Verfahren erforderliche Schaum mit Hilfe von Rühraggregaten oder Treibgas erzeugt wird, besteht erfindungsgmäß im wesentlichen aus:
    • a) dem für die Einstellung des gewünschten Farbtones erforderlichen Farbstoff oder Farbstoffgemisch.
    • b) einen oder mehreren Netzmitteln anionischer, kationischer oder nichtionogener Natur
    • c) der Entschäumersubstanz auf Basis von Polyether-Siloxan-Copolymeren
    • d) einem Ausrüstungsmittel sowie
    • e) weiteren Hilfsmitteln, die zur Optimierung des Benetzungs- und/oder Viskositätsverhaltens der Flotte erforderlich sind.
  • Die für das erfindungsgemäße Verfahren benötigten Geräte und Maschinen sind an sich bekannt, ebenso wie die prinzipielle Technik (vgl. z.B. Ch. Namboodri, R. Gregorijan, Continous foam dyeing of carpets, Amer. Dyestuff Reporter, June 1978, S.27-34).
  • Das Verfahren zur Herstellung der verwendeten Entschäumer ist dadurch gekennzeichnet, daß ein Organopolysiloxan der allgemeinen Formel
    Figure imgb0004
    in der
    • U einen Rest einer niedrigen einbasischen Carbonsäure mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise einen Acetatrest, und
    • Weinen Rest einer fluorierten Alkansulfonsäure darstellt, wobei
    • a gleich oder kleiner 1 und
    • b gleich oder kleiner als 0,5 ist,

    das durch Umsetzung von R1SiCl3 mit einem Diorganopolysiloxan in Gegenwart einer fluorierten Alkansulfonsäure bzw. derer Salze in überschüssiger einbasischer Carbonsäure erhalten wird, mit einem Gemisch von R2-OH und H-Z-H, dessen Zusammensetzung durch die Kettenlänge n des Organosiloxangliedes bestimmt wird, in Gegenwart einer Base in einem organischen Lösungsmittel umgesetzt wird, und gegebenenfalls mit 20 bis 0,5 Gew.-% eines hydrophoben Siliziumdioxids vermischt wird.
  • Die Verwendung der erfindungsgemäßen Polyether-Siloxan-Copolymeren gestattet die Herstellung homogener Farbstoff - und Hilfsmittelflotten sowie ihre problemlose Verschäumung zu stabilen und bis zu Temperaturen von 50°C nicht zerfallenden Schäumen mit der für das Verfahren erforderlichen oder erwünschten Feinheit der Schaumbläschen. Die Verschäumung der Entschäumersubstanzen gestatten außerdem das Zusetzen der für die Ausrüstung erforderlichen Mittel.
  • Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht wie bereits erwähnt darin, daß neben der Färbung das textile Material auch gleichzeitig ausgerüstet werden kann. Dazu kommen z.B. folgende Mittel in Frage:
    • Antielektrostatika auf Basis von Polyglycolen, Fettaminen oder Phosphatestern
    • Egalisiermittel auf Basis von Fettalkohol-Ethylenoxid-Kondensaten
    • Knitterfestmittel auf Basis von Formaldehydkondensationsprodukten oder Methylol-Melaminverbindungen
    • Hydrophobier- und Olecphobiermittel auf Basis von Perfluoralkylcarbonharzen, Siliconen
    • Weichmacher Fettsäureamide, Fettsäurekondensationsprodukte
    • Soil-Release-Mittel auf Basis von Polvacrylestern
    • Flammschutzmittel org. Phosphorverbindungen
  • Ein besonderes Problem bei Gegenständen aus Polware, das heißt Textilien, die durch Schlingen oder ausgeschnittene Schlingen (Velour) eine bestimmte Oberflächenstruktur besitzen, ist die Erhaltung dieser Oberflächenstruktur während ihrer Gebrauchsdauer. Es ist die Erfahrung weit verbreitet, daß zum Beispiel Teppichböden aus Polware schon nach relativ kurzer Benutzungszeit durch Begehen, schwer aufliegende Gegenstände wie beispielsweise Möbelstücke oder durch Befahren durch Rollstühle Schädigungen aufweisen, die sich durch eine Veränderung der Oberflächenbeschaffenheit auszeichnen.
  • Solcherart belastete Teppichböden haben Druckstellen, Rillen und ungleichmäßig liegenden Flor (sog. Gehstraßen).
  • Polhaltige Möbelbezugsstoffe erleiden gleichartige Veränderungen ihrer Oberflächenbeschaffenheit, vorzugsweise an den am leichtesten zugänglichen und am stärksten belasteten Stellen. Die Folge ist ein ungleichförmiges Aussehen der Textiloberfläche.
  • Zur Beseitigung dieses Zustandes werden Maßnahmen wie Bürsten, Saugen oder Abreiben sowie Kombinationen daraus durchgeführt. Diese Maßnahmen sind in vielen Fällen mühevoll, unwirtschaftlich und wenig effektiv.
  • Es sind nun Verfahren bekannt geworden, die mit Hilfe von stabilen, wäßrigen Methylsilsesquioxan-/Kieselsäure-dispersionen bestimmter Teilchengrößenverteilung eine ausgezeichnete Polstabilisierung und gute schmutzabweisende Effekte erzielen. Die Verfahren zur Herstellung solcher Methylsilsesquioxan-/Kieselsäure-Dispersionen sind dadurch gekennzeichnet, daß Silane der allgemeinen Formel R-Si (OR+)3, worin R+ ein substituierter oder unsubstituierter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen, dessen Substituenten Halogenatome, Amino-, Mercapto- und Epoxygruppen sein können und bis zu 95 % der Reste R einen Methylrest und R einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, zu einem Gemisch aus Wasser, einer Puffersubstanz, einem oberflächenaktiven Mittel und gegebenenfalls einem organischen Lö- sungsmittel unter Bewegung und unter sauren oder basischen Bedingungen zugesetzt werden.
  • Durch eine gleichmäßige und langsame Zugabe der eingesetzten Silanmenge zur wäßrigen Lösung kann die gewünschte enge Teilchengrößenverteilung erzielt werden, die eine optimale polstabilisierende Wirkung hervorruft.
  • Bekanntermaßen stellen derartige kolloidale Dispersionen Systeme dar, die oft schon durch geringe äußere Einwirkungen wie Salzzusätze, hohe Mechanik, Zugaben von kationischen, anionischen oder nichtionogenen Tensiden in ihrer Stabilität Schaden erleiden und die erwähnten nutzbaren Eigenschaften verlieren.
  • Es war daher besonders überraschend, daß bestimmte Einstellungen dieser Methylsilsesquioxandispersionen auch dann noch stabil und für den Anwendungszweck effektiv sind, wenn sie in Zubereitungen eingemischt werden, deren Salz-, Tensid- und Hilfsmittelkonzentrationen erfahrungsgemäß zur Zerstörung der kolloidalen Dispersionen führen würde.
  • Erst diese Tatsache erlaubt die Anwendung einer Verfahrensweise, bei der in eine relativ konzentrierte Lösung von Farbstoffen, Tensiden und anderen Hilfsmitteln Methylsilsesquioxan-/Kieselsäuredispersionen zugesetzt und in einem einzigen Arbeitsgang sowohl die Färbung als auch eine polstabilisierende und schmutzabweisende Ausrüstung durchgeführt werden kann.
  • Für die Herstellung der Polstabilisierungsmittel kommen als anionische Oberflächenaktive Mittel aliphatische und/oder aromatische Sulfonsäuren in Betracht, beispielsweise Decyl-, Dodecyl-, Cetyl-, Stearyl-, Myristyl- oder Oleylsulfonsäuren oder deren Alkalisalze. Werden kationische oberflächenaktive Mittel verwendet, ist es vorteilhaft, Halogenide und insbesondere Chloride und Bromide zu verwenden. Andere oberflächenaktive Mittel, einschließlich solche von nichtionogener oder amphoterer Natur, können in Verbindung mit den obengenannten Mitteln verwendet werden, sofern dieselben weder auf Grund ihrer Natur noch ihrer Menge einen störenden Einfluß auf die Stabilität der kolloidalen Suspension ausüben.
  • Zur Herstellung der Polstabilisierungsmittel ist ein den pH-Wert steuernder Puffer von besonderer Wichtigkeit. Erst der Zusatz der Puffersubstanz bewirkt eine derart geregelte Hydrolyse, der Alkoxysilane, und anschließende Kondensation der daraus gebildeten Silanole, daß der beanspruchte Polstabilisierungseffekt hervortritt.
  • Die Herstellung der kolloidalen Suspensionen kann bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 80°C durchgeführt werden; besonders bevorzugt ist der Temperaturbereich zwischen 50 und 70°C.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird mit folgenden Konzentrationen an eingesetzten Mitteln durchgeführt:
    • Entschäumungsmittel 0,2 - 1,8 g/l, bevorzugt 0,5 - 1,0 g/l Tenside (Schaumerzeuger) 0,5 - 1,5 g/l, bevorzugt 0,8 - 1,2 g/l (Netzmittel) 0,5 - 1,5 g/l, bevorzugt 0,8-1,2 g/l (Wiederaufschäummittel) 0,5 - 1,5 g/l, bevorzugt 0,8 - 1,2 g/l.
  • Die Gesamtkonzentration an Tenside beträgt somit ca. 1,5 - 4,5 g/l Flotte.
  • Der Färbeflotte werden je nach Art zwischen 0,1 und etwa 40 g/l Farbstoff sowie gegebenenfalls Harnstoff in einer Konzentration von 10 bis 50 g/l zugesetzt.
  • Im übrigen sind die Verfahrensweisen im Prinzip bekannt.
  • Im folgenden soll das erfindungsgemäße Verfahren anhand der Beispiele noch näher erläutert werden (sofern nichts anderes vermerkt, beziehen sich %-An- gaben auf Gew.-%).
    • Beispiel 1 (Herstellungsbeispiel für einen erfindungsgemäßen Entschäumer)
  • 0,79 kg Methyltrichlorsilan (5,28 Mol), 22,2 kg Octamethylcyclotetrasiloxan (75 Mol) und 70 g Perfluorbutylsulfonsäure werden in einem Gefäß vorgelegt und auf 60°C erwärmt. Ab 60°C werden innerhalb einer Stunde 4,2 kg Essigsäure (70 Mol) zugegeben. Nach beendeter Zugabe der Essigsäure wird der Kesselinhalt bis zu einer Sumpftemperatur von 125 bis 130°C aufgeheizt.
  • Bei dieser Temperatur wird dann weitere 5 Stunden lang gerührt. Danach wird die Reaktionsmischung auf unter 50°C abgekühlt und vorsichtig der Druck auf 50 mbar reduziert. Die in der Reaktionsmischung enthaltenen Leichtsieder werden nun bis zu einer Sumpftemperatur von maximal 135°C und einem Endvakuum von ca. 20 mbar ausgeheizt.
  • Ausbeute: ca. 22 kg transparentes Produkt mit einer Viskosität von ca. 50 mPas. Acetat: 67,5 mVal/100 g
  • Das nach obenstehender Beschreibung erhaltene Produkt wurde auf folgende Weise weiter umgesetzt.
  • 15 kg des erhaltenen Acetoxysiloxans werden in einem Kessel zusammen mit 15 kg Toluol vorgelegt. Bei Raumtemperatur wird separat eine Mischung aus 18,8 kg eines auf Butanol gestarteten Polyethers mit dem Molgewicht von 1820, einem Ethylenoxidgehalt von 15 % und einem Propylenoxidgehalt von 85 %, wobei der gesamte erhaltene Ethylenoxidgehalt unmittelbar auf das Startermolekül folgend als Blockeinheit vorliegt, und 25 kg Toluol hergestellt und unter kräftigem Rühren in ca. 15 Minuten zu der vorgelegten Mischung zulaufen gelassen. Dann werden während 45 Minuten 172 g NH3 eingeleitet (325 1/h). Die Mischung wird nun auf 80°C erwärmt. Wenn diese Temperatur erreicht ist, werden 90 g Isopropanol zur Reaktonsmischung zugesetzt und rührt weitere 3 Stunden lang bei 80°C und leitet während dieser Zeit NH3 bis zur Sättigung der Reaktionsmischung ein.
  • Das Produkt wird auf Raumtemperatur abgekühlt, und die durch Salz getrübte Lösung filtriert und aus dem Filtrat das Lösungsmittel bei max. 100°C und 20 mbar abdestilliert. Man erhält einen klaren, leicht gelb gefärbten Rückstand.
  • Herstellung des Entschäumers
  • 18,1 kg des nach obenstehender Vorschrift erhaltenen Polyether-Siloxan-Copolymers werden mit einem Dissolver handelsüblicher Bauart bei 400 U/min gerührt und mit 0,6 kg einer hydrophoben, gefällten Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche von 130 m2/g bei Raumtemperatur während 1,5 Stunden verrührt. Die Mischung wird in einen heizbaren und evakuierbaren Kessel überführt und unter Anlegen eines Vakuums von 52 mbar während 3 Stunden auf 110°C erhitzt. Man erhält eine trübe, viskose Flüssigkeit.
    • Beispiel 2 (Anwendung des erfindungsgemäßen Entschäumers)
  • 6 g eines Säurefarbstoffgemisches vom Typ TELON-Licht werden in einem Liter Wasser von 80°C gelöst und 8 Liter kaltes Wasser zugegeben. Dazu gibt man 1,5 g einer Mischung aus 50 % eines anionaktiven Na-alkylbenzolsulfonates und 50 % eines mit 7 Mol Ethylenoxid umgesetzten para-Isononylphenols. Weiterhin werden 1,5 g des erfindungsgemäßen Entschäumers des Beispiels 1 zugesetzt und die Mischung mit Hilfe eines Dispergiergerätes, das nach dem Prinzip einer schnell rotierenden Stiftmühle arbeitet, unter Zusatz von Luft zu einem flieBfähigen Schaum mit einem Verschäumungsgrad von 1 zu 9 verarbeitet. Hierbei ist der Verschäumungsgrad als das Verhältnis von Flotte zu Luft definiert. Dieser Schaum wird mit einer Dicke von 10 mm auf einer vorgenetzten PA-Teppichware (Velour, 600 g/m2) durch ein Schaumauftragsgerät aufgebracht. Die durch den Schaum belegte Teppichware wird über ein Saugschlitzrohr geführt, wobei die Schaummatte ohne Gewichtsverlust zum Teil in den Flor gesaugt wird.
  • Unmittelbar folgend wird die Ware durch eine mit Sattdampf (ca. 100°C) beschickte Kammer geführt, wobei der Schaum innerhalb von 15 Sekunden Verweilzeit zerfallen ist. Zur Fixierung des Farbstoffes verweilt die Teppichware 3 Minuten lang in der Dämpfungsvorrichtung und kann dann gegebenenfalls zur Entfernung der Hilfsmittel mit Wasser gespült werden.
  • Die Polware ist bis zum Grundgewebe gleichmäßig durchgefärbt.
    • Beispiel 3 (Vergieich der Schaumbeständigkeiten der geschäumten Flotte nach Entschäumerzusatz)
  • Eine Farbstofflotte, bestehend aus 0,53 g/l Säurefarbstoff, 2,0 g/l einer 1:1-Mischung aus einem anionaktiven Na-Alkylbenzolsulfonat und einem para-Isononylphenol, das mit 7 Mol Ethylenoxid umgesetzt wurde, und 1,5 g/l Entschäumer sowie 15 g/l eines pclstabilisierenden Ausrüstungsmittels des Beispiels 4 wurde unter Zusatz von Luft mit Hilfe einer Verschäumungsapparatur im Verschäumungsapparatur im Verschäumungsverhältnis 1 zu 9 verschäumt und die Wässerung des Schaumes bei Raumtemperatur in einem Sedimentiergefäß in Abhängigkeit von der Zeit bestimmt. Zur Bestimmung der Wässerung wurden jeweils 1 1 Schaum unmittelbar nach der Herstellung verwendet.
  • Es wurden folgende Entschäumer miteinander verglichen:
    • I Erfindungsgemäßer Entschäumer des Beispiels 1
    • II Handelsübliche 30 %ige Entschäumeremulsion auf Siliconbasis
    • III Handelsüblicher Entschäumer auf Basis von Polyether-Siloxan-Copolymeren
    • IV Organischer, handelsüblicher Entschäumer auf Basis von Isooctylalkohol
  • Wässerung des Schaumes nach t Sekunden
    Figure imgb0005
    • Beispiel 4 (Herstellung des Polstabilisierenden Mittels)
  • In einem 500 1 fassenden Kessel werden 430 kg Wasser, 2,1 kg Natriumtetraborat und 0,4 kg eines anionischen Tensids (beispielsweise Na-Dodecylbenzolsulfonat) vorgelegt und unter Rühren auf 60°C erwärmt. Dann werden innerhalb von 5 Stunden 70 kg Methyltriethoxysilan und 8 kg Tetraethoxysilan zudosiert, wobei die Reaktionstemperatur auf 60°C gehalten wird. Nach angeschlossener Zudosierung wird 3 Stunden bei gleicher Temperatur nachgerührt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Sol ist nach anschließender Filtration über ein Haarsieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm ge-brauchsfertig.
    • Beispiel 5 (Anwendungsbeispiel)
  • Eine Farbstofflotte, bestehend aus 0,53 g/l eines Säurefarbstoffgemisches vom Typ TELON-Licht, 2,0 g/l einer 1:1-Mischung aus einem anionaktiven Na-Alkylbenzolsulfonat und einem para-Isononylphenol, das mit 7 Mol Ethylenoxid umgesetzt wurde, weiterhin 2,0 g/l eines Na-Salzes eines substituierten Sulfofettsäureesters, 1,5 g/l des erfindungsgemäßen Entschäumers des Beispiels 1 sowie 15,0 g/l eines polstabilisierenden Mittels des Beispiels 4 wurde unter Zusatz von Luft mit Hilfe einer Verschäumungsapparatur im Verschäumungsgrad 1 : 9 verschäumt. Hierbei ist der Verschäumungsgrad als das Verhältnis von Flotte zu Luft definiert. Dieser Schaum wird mit einer Dicke von 10 mm auf einer vorgenetzten PA-Teppichware (Velour, 600 g/m2) durch ein Schaumauftraggerät aufgebracht. Die durch den Schaum belegte Teppichware wird über ein Saugschlitzrohr geführt, wobei die Schaummatte ohne Gewichtsverlust zum Teil in den Flor gesaugt wird.
  • Unmittelbar folgend wird die Ware durch eine mit Sattdampf (ca. 100°C) beschickte Kammer geführt, wobei der Schaum innerhalb von 15 Sekunden Verweilzeit zerfallen ist. Zur Fixierung des Farbstoffes verweilt die Teppichware 3 Minuten lang in der Dämpfungsvorrichtung und wird dann zur Entfernung der Hilfsmittel mit Wasser gespült.
  • Die Polware ist bis zum Grundgewebe gleichmäßig durchgefärbt.
  • Das Teppichmuster wurde 5 Minuten bei 150°C getrocknet, gleichmäßig geschoren und der Rücken mit einem handelsüblichen Latex-Planschaum beschichtet.
  • Aus diesem Material wurden gemäß den DIN-Vorschriften jeweils gleiche Muster entnommen.
  • Zum Vergleich wurden ebenso Muster aus einem gleichartigen Material entnommen, das bis auf den Zusatz des Polstabilisierungsmittels gleich vorbehandelt worden war.
  • Die Muster werden zunächst mit je 10 g eines synthetischen Schmutzes folgender Zusammensetzung angeschmutzt.
  • 1932 g Schamotte 40 g Eisernoxid, schwarz 20 g Eisenoxid, gelb 8 g Ruß 1000 g Wasser
  • Die Belastung der Proben erfolgt nach dem Stuhlrollenversuch, der in der DIN-Vorschrift 54 324 ausführlich beschrieben ist, bei einer Rollenbelastung von insgesamt 60 kg und einer Änderung der Rollendrehrichtung nach jeweils 50 Umdrehungen.
  • Die Beurteilung erfolgt visuell. Beurteilt wird die Wiederholung des Pols im Vergleich zu einer unbelasteten Ware.
    Figure imgb0006
  • Anschmutzung, der Proben: Die Beurteilung der Muster erfolgt visuell. Die Beurteilung wird von 6 verschiedenen Begutachtern durchgeführt. Bewertet wird im Vergleich zu einer nicht behandelten Probe. (Skala: 1 = sehr starke Veränderung, 5 = keine Veränderung)
    Figure imgb0007

Claims (1)

1. Verfahren zum kontinuierlichen Färben und gleichzeitigen Ausrüsten von textilen Materialien in einem Arbeitsgang,
dadurch gekennzeichnet, daß während des Färbevorgangs der Färbeflotte ein entschäumend wirkendes Mittel, das im wesentlichen zusammengesetzt ist aus
a) 80 bis 100 Gew.-% eines Polyoxyalkylen-Polysiloxan-Copolymers der allgemeinen Formel:
Figure imgb0008
in der R eine gegebenenfalls halogensubstituierte Alkylgruppe mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen, R den Substituenten R bzw. einen Phenylrest, R2 eine Gruppe der Zusammensetzung
Figure imgb0009
Z eine difunktionelle Einheit wie -O- oder
Figure imgb0010
darstellt, wobei R3 einen Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen, R4 unabhängig voneinander Wasserstoff oder R3, n eine Zahl zwischen 3 und 40, m eine Zahl zwischen 1 und 15, x eine Zahl zwischen 0 und 68 y eine Zahl zwischen 0 und 52 x+y eine Zahl zwischen 1 und 68 p eine Zahl zwischen 2 und 12 bedeuten und
b) 0,5 bis 20 Gew.-% eines hydrophoben Siliziumdioxids, sowie gleichzeitig das Ausrüstungsmittel zugesetzt wird.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausrüstungsmittel eine Methylsesquioxan/ Kieselsäuredispersion eingesetzt wird.
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