CN109942762B - 一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法 - Google Patents
一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及精细化工领域，具体关于一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法；该表面处理剂，按重量份数包括1‑10%的共聚物和90‑99%的溶剂组成，本发明方法公开的一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法，本发明的阻燃型表面处理剂用于处理纸张、木材、布料、皮革、塑料制品等材料表面，不仅可以使材料获得优异的防水防油防污性能，同时具有良好的阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体关于一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法。
背景技术
表面处理剂是指对材料的表面进行某种处理以达到特定的目的时所使用的试剂，包括金属、纸张、木材、布料、皮革等材料的表面处理。
CN104556722A提供了强化玻璃表面处理剂的包装体和玻璃制品及其制造方法。该强化玻璃表面处理剂的包装体包括包装本体及携带强化玻璃表面处理剂的载体，该载体结合于该包装本体，该强化玻璃表面处理剂包含氟系化合物。使用者可使用该携带强化玻璃表面处理剂的载体均匀擦拭或涂布各类电子产品玻璃面板，以保持玻璃面板表面的清晰洁净度及抗污性，或者减少灰尘污垢、水滴沾附于汽车玻璃上，由此提升行车视线范围及安全性。该发明的具强化玻璃表面处理剂层的玻璃制品包括：玻璃面板；及包含强化玻璃表面处理剂的薄膜，该薄膜成形于所述玻璃面板的表面以形成强化玻璃表面处理剂层，该强化玻璃表面处理剂包含氟系化合物。
CN102964952A公开了一种薄膜表面处理剂，其包括以下组分；表面处理剂基料树脂乳液、稀释剂、改性助剂、流平手感剂、消泡剂和高分子分散剂。该发明的薄膜表面处理剂的制备方法为：1）将稀释剂、改性助剂、流平手感剂、消泡剂、高分子分散剂混合，搅拌制得浓缩液；2）将表面处理剂基料树脂乳液加入到步骤1）得到的浓缩液中，搅拌均匀得到所述的薄膜表面处理剂。该发明采用聚丙烯酸酯类或低含氟量氟碳树脂类化合物为表面处理剂基料，使制备的薄膜表面处理剂具有良好的焊接性能；同时，又加入改性助剂，使制备的薄膜表面处理剂可提高复合薄膜材料的耐污性和耐候性，从而使复合薄膜材料不仅可进行后续的焊接加工，而且具有防污自洁和耐候性，使用寿命长。
CN103068938A公开了一种含有成膜树脂组合物和填料的表面处理剂，所述填料包含选自无机酸、白垩（CaCO3）、玻璃、塑料、木粉或其组合的颗粒材料。所述填料具有小于400μm的粒径。所述表面处理剂特别适用于施加到实木板、层压木基产品例如胶合板和刨花板、MDF板和矿棉和石膏板的板状元件的面和/或边缘上。
很多表面处理剂到时用于处理纸张、木材、布料、皮革、塑料制品等材料表面，而这些材料都比较容易燃烧，往往人们通过添加阻燃剂到材料当中，但是这样有可能会影响材料的性能，所以能在处理这些材料表面的同时，又能使的这些材料具有较好的阻燃性能，引起了人们的研究兴趣。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法。
一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将50-90份的含氟单体和10-30份的环状有机硅功能预聚物加入到高压反应釜中，控温40-60℃，搅拌5-10min，混合均匀后将10-30份的磷酸酯单体加入到反应釜中，并将0.1-1.5份的引发剂溶解于280-450份的丙酮中，缓慢滴加到反应釜中，然后向反应釜通氮气除氧后、搅拌并升温至65-80℃，保温反应1-5h后将10-30份的有机硅交联单体，0.06-0.2份的二辛基二氯化锡，0.1-0.25份的2-甲基吡嗪-6-羧酸，0.08-0.3份的1-对甲基苯磺酰咪唑加入到反应釜中，继续搅拌反应10-15h；完成反应后加入丙酮，将体系固含量稀释至1%-10%，搅拌均匀即可。
所述含氟单体为CH2＝C( CH3 )COOCH2CH2CF2CF2CF2CF3或
CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF3或
CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3或
CH2＝C( CH3 )COOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3或
CH2＝C( CH3 )COOCH2CH2OC[-CF（-CF3）-CF3]=C（-CF3）-CF2CFCF3或
CH2＝CHCOOCH2CH2OC[-CF（-CF3）-CF3]=C（-CF3）-CF2CF2CF3或
CH2＝C( CH3 )COOCH2CH2OC（-CF3）=C[CF（-CF3）-CF3]2或
CH2＝CHCOOCH2CH2OC（-CF3）=C[CF（-CF3）-CF3]2或
CH2＝CHCOOCH2CH2OC（=O）-CF（-CF3）-O[CF2CF（-CF3）-O] pCF2CF2CF3或
CH2＝C( CH3 )COOCH2CH2OC（=O）-CF（-CF3）-O[CF2CF（-CF3）-O] pCF2CF2CF3或
CH2＝CHCOOCH2CF（-CF3）-O[CF2CF（-CF3）-O] pCF2CF2CF3或
CH2＝C( CH3 )COOCH2CF（-CF3）-O[CF2CF（-CF3）-O] pCF2CF2CF3或
CH2＝C( CH3 )COO-(CH 2)2N(-CH3)C(=O)-CF（-CF3）-O[CF2CF（-CF3）-O] pCF2CF2CF3或
CH2＝CH COO-(CH 2)2N(-CH3)C(=O)-CF（-CF3）-O[CF2CF（-CF3）-O]pCF2CF2CF3中的一种或多种混合而成的混合物，其中p表示重复单元的平均个数为1-20。
所述的所述含氟单体优选CH2＝C( CH3 )COOCH2CH2CF2CF2CF2CF3或
CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF3或
CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3或
CH2＝C( CH3 )COOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3。
所述的磷酸酯单体为甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯或乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯或十二烷基丙烯酸酯磷酸酯或其中至少两种的混合物。
所述有机硅交联单体是3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷或其中至少两种的混合物。
所述的一种环状有机硅功能预聚物按照以下方案制备：
按重量份计，取80-120份的2-[甲氧基烯丙基(聚氧乙烯)丙基]三甲氧基硅烷和0.5-5份的六乙烯基二硅氧烷加入到反应釜中，控温40-60℃，搅拌10-20min，然后将30-50份的 3-氨基苯基三甲氧基硅烷和30-40份的乙烯基硅氧烷加入到反应釜中，并加入50-80份的异丙醇和0.01-0.05份的氯铂酸到反应釜中，搅拌混合均匀后用氮气保护，升温到70-90℃，反应60-120min，然后将20-30份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷缓慢加入到反应釜中，然后继续反应30-90min，完成反应后减压蒸馏出溶剂和小分子，即可得到一种环状有机硅功能预聚物。
本发明方法公开的一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法，本发明的阻燃型表面处理剂用于处理纸张、木材、布料、皮革、塑料制品等材料表面，不仅可以使材料获得优异的防水防油防污性能，同时具有良好的阻燃性能。
附图说明：图1为实施例1所制备的具有阻燃性能的表面处理剂的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
实施例1
一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将50份的含氟单体和10份的环状有机硅功能预聚物加入到高压反应釜中，控温40℃，搅拌5min，混合均匀后将10份的磷酸酯单体加入到反应釜中，并将0.1份的引发剂溶解于280份的丙酮中，缓慢滴加到反应釜中，然后向反应釜通氮气除氧后、搅拌并升温至65℃，保温反应1h后将10份的有机硅交联单体，0.06份的二辛基二氯化锡，0.1份的2-甲基吡嗪-6-羧酸，0.08份的1-对甲基苯磺酰咪唑加入到反应釜中，继续搅拌反应10h；完成反应后加入丙酮，将体系固含量稀释至1%，搅拌均匀即可。
所述的所述含氟单体为CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF3。
所述的磷酸酯单体为乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯。
所述有机硅交联单体是3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷。
所述的一种环状有机硅功能预聚物按照以下方案制备：
按重量份计，取80份的2-[甲氧基烯丙基(聚氧乙烯)丙基]三甲氧基硅烷和0.5份的六乙烯基二硅氧烷加入到反应釜中，控温40℃，搅拌10min，然后将30份的3-氨基苯基三甲氧基硅烷和30份的乙烯基硅氧烷加入到反应釜中，并加入50份的异丙醇和0.01份的氯铂酸到反应釜中，搅拌混合均匀后用氮气保护，升温到70℃，反应60min，然后将20份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷缓慢加入到反应釜中，然后继续反应30min，完成反应后减压蒸馏出溶剂和小分子，即可得到一种环状有机硅功能预聚物。
用傅里叶变换红外光谱仪，溴化钾压片对所合成的表面处理剂成膜后磨粉物做红外光谱分析。由反应产物的红外光谱可知：
在1106cm-1 处有Si-O的特征峰，787cm-1 ，1260cm-1处有Si-C的特征峰，说明1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷参与了反应；2208cm-1，2632 cm-1有P-OH振动峰，1141cm-1有P=O吸收特征峰，说明乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯参与了反应；
582cm-1，562-632cm-1为Sn-C特征峰,说明锡元素的残留；1489 cm-1为吡嗪的弯曲结构骨架振动峰，1379 cm-1为C=C伸缩振动峰，1326 cm-1为C=N伸缩振动峰，说明2-甲基吡嗪-6-羧酸参与了反应；1377为SO2N非对称伸缩振动峰，1148为对称伸缩振动峰，说明1-对甲基苯磺酰咪唑参与了反应；
实施例2
一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将75份的含氟单体和20份的环状有机硅功能预聚物加入到高压反应釜中，控温50℃，搅拌8min，混合均匀后将20份的磷酸酯单体加入到反应釜中，并将0.7份的引发剂溶解于320份的丙酮中，缓慢滴加到反应釜中，然后向反应釜通氮气除氧后、搅拌并升温至70℃，保温反应3h后将20份的有机硅交联单体，0.13份的二辛基二氯化锡，0.12份的2-甲基吡嗪-6-羧酸，0.19份的1-对甲基苯磺酰咪唑加入到反应釜中，继续搅拌反应13h；完成反应后加入丙酮，将体系固含量稀释至5%，搅拌均匀即可。
所述的所述含氟单体为CH2＝C( CH3 )COOCH2CH2CF2CF2CF2CF3。
所述的磷酸酯单体为甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯。
所述有机硅交联单体是3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷。
所述的一种环状有机硅功能预聚物按照以下方案制备：
按重量份计，取100份的2-[甲氧基烯丙基(聚氧乙烯)丙基]三甲氧基硅烷和2.5份的六乙烯基二硅氧烷加入到反应釜中，控温50℃，搅拌15min，然后将40份的 3-氨基苯基三甲氧基硅烷和35份的乙烯基硅氧烷加入到反应釜中，并加入65份的异丙醇和0.03份的氯铂酸到反应釜中，搅拌混合均匀后用氮气保护，升温到80℃，反应90min，然后将25份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷缓慢加入到反应釜中，然后继续反应60min，完成反应后减压蒸馏出溶剂和小分子，即可得到一种环状有机硅功能预聚物。
实施例3
一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将90份的含氟单体和30份的环状有机硅功能预聚物加入到高压反应釜中，控温60℃，搅拌10min，混合均匀后将30份的磷酸酯单体加入到反应釜中，并将1.5份的引发剂溶解于450份的丙酮中，缓慢滴加到反应釜中，然后向反应釜通氮气除氧后、搅拌并升温至80℃，保温反应5h后将30份的有机硅交联单体，0.2份的二辛基二氯化锡，0.25份的2-甲基吡嗪-6-羧酸， 0.3份的1-对甲基苯磺酰咪唑加入到反应釜中，继续搅拌反应15h；完成反应后加入丙酮，将体系固含量稀释至10%，搅拌均匀即可。
所述含氟单体为CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3
所述的磷酸酯单体为十二烷基丙烯酸酯磷酸酯。
所述有机硅交联单体是3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷。
所述的一种环状有机硅功能预聚物按照以下方案制备：
按重量份计，取120份的2-[甲氧基烯丙基(聚氧乙烯)丙基]三甲氧基硅烷和5份的六乙烯基二硅氧烷加入到反应釜中，控温60℃，搅拌20min，然后将50份的 3-氨基苯基三甲氧基硅烷和40份的乙烯基硅氧烷加入到反应釜中，并加入80份的异丙醇和0.05份的氯铂酸到反应釜中，搅拌混合均匀后用氮气保护，升温到90℃，反应120min，然后将30份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷缓慢加入到反应釜中，然后继续反应90min，完成反应后减压蒸馏出溶剂和小分子，即可得到一种环状有机硅功能预聚物。
实施例4
一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将60份的含氟单体和15份的环状有机硅功能预聚物加入到高压反应釜中，控温50℃，搅拌8min，混合均匀后将20份的磷酸酯单体加入到反应釜中，并将0.5份的引发剂溶解于320份的丙酮中，缓慢滴加到反应釜中，然后向反应釜通氮气除氧后、搅拌并升温至70℃，保温反应3h后将20份的有机硅交联单体，0.1份的二辛基二氯化锡，0.18份的2-甲基吡嗪-6-羧酸，0.22份的1-对甲基苯磺酰咪唑加入到反应釜中，继续搅拌反应13h；完成反应后加入丙酮，将体系固含量稀释至6%，搅拌均匀即可。
所述含氟单体为CH2＝C( CH3 )COOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3。
所述的磷酸酯单体为甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯。
所述有机硅交联单体是3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷。
所述的一种环状有机硅功能预聚物按照以下方案制备：
按重量份计，取110份的2-[甲氧基烯丙基(聚氧乙烯)丙基]三甲氧基硅烷和1.5份的六乙烯基二硅氧烷加入到反应釜中，控温45℃，搅拌15min，然后将40份的 3-氨基苯基三甲氧基硅烷和30份的乙烯基硅氧烷加入到反应釜中，并加入50份的异丙醇和0.01份的氯铂酸到反应釜中，搅拌混合均匀后用氮气保护，升温到70℃，反应60min，然后将20份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷缓慢加入到反应釜中，然后继续反应90min，完成反应后减压蒸馏出溶剂和小分子，即可得到一种环状有机硅功能预聚物。
对比例1
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加环状有机硅功能预聚物。
对比例2
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加磷酸酯单体。
对比例3
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加有机硅交联单体。
对比例4
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加二辛基二氯化锡。
对比例5
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加2-甲基吡嗪-6-羧酸。
对比例6
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加1-对甲基苯磺酰咪唑。
对比例7
本对比例在实施时按照实施例1的条件进行，不同点在于不加六乙烯基二硅氧烷。
实施例5
用傅里叶变换红外光谱仪，溴化钾压片对所合成的表面处理剂成膜后磨粉物做红外光谱分析。由实施例1反应产物的红外光谱可知：产物在2654cm-1和2778 cm-1处有磷羟基（P-OH）的振动峰，1147 cm-1处为磷氧双键（P=O）的吸收峰；产物在1350 cm-1、1132cm-1附近出现C-F键的伸缩振动特征峰，1106 cm-1处为硅氧键的振动吸收峰，所以可确定本专利生产出了含磷、含硅以及含氟的化合物，即本专利一种具有阻燃性能的表面处理剂。
当布料使用以上实施例的表面处理剂时，测定其阻燃性能和对水的表面接触角。表面接触角按照DB44/T 1872-2016 测定，阻燃性能按照GB/T2406-93测定材料的极限氧指数。
以上实施例中产品质量指标如下表所示：
| 项目 | 极限氧指数（OI%） | 接触角（°） |
| 实施例1 | 29.1 | 101.2 |
| 实施例2 | 29.7 | 98.7 |
| 实施例3 | 31.5 | 104.3 |
| 实施例4 | 30.7 | 102.6 |
| 对比例1 | 27.8 | 96.4 |
| 对比例2 | 17.4 | 91.7 |
| 对比例3 | 25.4 | 92.1 |
| 对比例4 | 28.2 | 96.9 |
| 对比例5 | 28.4 | 97.2 |
| 对比例6 | 28.5 | 97.4 |
| 对比例7 | 28.7 | 94.1 |
本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法按照以下方案进行：
按照质量份数，将50-90份的含氟单体和10-30份的环状有机硅功能预聚物加入到高压反应釜中，控温40-60℃，搅拌5-10min，混合均匀后将10-30份的磷酸酯单体加入到反应釜中，并将0.1-1.5份的引发剂溶解于280-450份的丙酮中，缓慢滴加到反应釜中，然后向反应釜通氮气除氧后、搅拌并升温至65-80℃，保温反应1-5h后将10-30份的有机硅交联单体，0.06-0.2份的二辛基二氯化锡，0.1-0.25份的2-甲基吡嗪-6-羧酸，0.08-0.3份的1-对甲基苯磺酰咪唑加入到反应釜中，继续搅拌反应10-15h；完成反应后加入丙酮，将体系固含量稀释至1％-10％，搅拌均匀即可；
所述的一种环状有机硅功能预聚物按照以下方案制备：
按重量份计，取80-120份的2-[甲氧基烯丙基(聚氧乙烯)丙基]三甲氧基硅烷和0.5-5份的六乙烯基二硅氧烷加入到反应釜中，控温40-60℃，搅拌10-20min，然后将30-50份的3-氨基苯基三甲氧基硅烷和30-40份的乙烯基硅氧烷加入到反应釜中，并加入50-80份的异丙醇和0.01-0.05份的氯铂酸到反应釜中，搅拌混合均匀后用氮气保护，升温到70-90℃，反应60-120min，然后将20-30份的1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷缓慢加入到反应釜中，然后继续反应30-90min，完成反应后减压蒸馏出溶剂和小分子，即可得到一种环状有机硅功能预聚物；
所述的磷酸酯单体为乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯或十二烷基丙烯酸酯磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述含氟单体为CH2＝C(CH3)COOCH2CH2CF2CF2CF2CF3或CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF3或CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3或CH2＝C(CH3)COOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3或CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OC[-CF(-CF3)-CF3]＝C(-CF3)-CF2CF2CF3或 CH2＝CHCOOCH2CH2OC[-CF(-CF3)-CF3]＝C(-CF3)-CF2CF2CF3或CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OC(-CF3)＝C[CF(-CF3)-CF3]2或CH2＝CHCOOCH2CH2OC(-CF3)＝C[CF(-CF3)-CF3]2或CH2＝CHCOOCH2CH2OC(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3或CH2＝C(CH3)COOCH2CH2OC(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3或CH2＝CHCOOCH2CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3或CH2＝C(CH3)COOCH2CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3或CH2＝C(CH3)COO-(CH2)2N(-CH3)C(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3或CH2＝CHCOO-(CH2)2N(-CH3)C(＝O)-CF(-CF3)-O[CF2CF(-CF3)-O]pCF2CF2CF3中的一种或多种混合而成的混合物，其中p表示重复单元的平均个数为1-20。
3.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述的所述含氟单体优选自CH2＝C(CH3)COOCH2CH2CF2CF2CF2CF3或CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF3或CH2＝CHCOOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3或CH2＝C(CH3)COOCH2CH2CF2CF2CF2CF2CF2CF3。
4.根据权利要求1所述的一种具有阻燃性能的表面处理剂的制备方法，其特征在于：所述有机硅交联单体是3-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷或3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷或其中至少两种的混合物。
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Denomination of invention: Preparation method of a surface treatment agent with flame retardant properties Effective date of registration: 20230706 Granted publication date: 20211022 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Shanghai Jing'an Sub branch Pledgor: Shanghai Pu Xin polymer materials Co.,Ltd. Registration number: Y2023310000350 |
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