EP0036475B1 - Polstabilisierendes Textilimprägniermittel, Verfahren zu dessen Herstellung sowie damit ausgerüstete textile Materialien - Google Patents
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- EP0036475B1 EP0036475B1 EP81100613A EP81100613A EP0036475B1 EP 0036475 B1 EP0036475 B1 EP 0036475B1 EP 81100613 A EP81100613 A EP 81100613A EP 81100613 A EP81100613 A EP 81100613A EP 0036475 B1 EP0036475 B1 EP 0036475B1
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- Y10T428/2962—Silane, silicone or siloxane in coating
Definitions
- the present invention relates to a pile stabilizing textile impregnating agent and a method for its production.
- Carpets loaded in this way have pressure points, grooves and an uneven pile (so-called walking streets).
- Furniture upholstery fabrics undergo similar changes in their surface properties, preferably in the most easily accessible and most heavily used areas. The result is a non-uniform appearance of the textile surface.
- silsesquioxane suspensions described there are relatively unstable and are in no way suitable for pole stabilizing equipment.
- this object is achieved in that aqueous methylsilsesquioxane dispersions are used in combination with colloidal silica to finish the textiles.
- the present invention therefore relates to a pile-stabilizing textile impregnating agent containing colloidal suspensions of organosilsesquioxanes and of silica with SiO 2 units.
- the invention further relates to a process for the preparation of such stable, aqueous methylsilsesquioxane / silica dispersions. It is characterized in that silanes of the general formula R-Si (OR ') 3 , together with silanes Si (OR') 4 , in which R is a substituted or unsubstituted hydrocarbon radical having 1 to 7 carbon atoms, the substituents of which are halogen atoms, amino or mercapto - And epoxy groups and up to 95% of the radicals R are methyl and R 'is an alkyl radical having 1 to 4 carbon atoms, to a mixture of water, a buffer substance, a surface-active agent and optionally an organic solvent with agitation and under acid or basic conditions are added.
- silane To achieve a very narrow particle size distribution and a small average particle size of approximately 200 to 500 angstroms, a uniform and slow addition of the amount of silane is required.
- the exact amount of silane that can be added depends on the substituent R and whether an anionic or cationic surfactant is used.
- the simultaneous hydrolysis of the silanes results in copolymers of the silsesquioxanes in which the units can be present in block form or in a random distribution.
- the preferred amount of added silane of the general formula Si (OR ') 4 is 2 to 50 percent, based on the total amount of silanes used, preferably 3 to 20 percent (% by weight).
- the agent according to the invention is composed approximately as follows: wherein about 2 to 9 wt .-% silsesquioxane and about 0.1 - 0.4 wt .-% contains SiO z units.
- the surface-active agents mentioned have the function of stabilizing the particles formed in the colloidal suspensions.
- Suitable anionic surface-active agents are aliphatic and / or aromatic sulfonic acids, for example decyl, dodecyl, cetyl, stearyl, myristyl or oleyl sulfonic acids or their alkali metal salts. If cationic surfactants are used, it is advantageous to use halides and especially chlorides and bromides. Other surfactants, including those of a nonionic and amphoteric nature, can be used in conjunction with the above agents provided they do not interfere with the stability of the colloidal suspension due to their nature or amount.
- the surfactants are used in an amount of about 0.01 to about 15%, based on the amount of silane used.
- the process for the preparation of the colloidal suspensions according to the invention can be carried out at temperatures between room temperature and 80 ° C .; the temperature range between 50 and 70 ° C. is particularly preferred.
- the buffer substances such. B. sodium tetraborate, ammonium bicarbonate, sodium bicarbonate, potassium bicarbonate are used in amounts of 0.05 to 4 wt .-% based on the total mixture.
- the finish is effective on all pile and pile goods made of synthetic, organic and inorganic fibers and natural fibers.
- finishing products can be applied either before, during or after the dyeing of the textile or subsequent further finishing steps, or subsequently after processing as a cover, upholstery or floor covering textile by treatment in the liquor, padding or spraying.
- Another method of applying the colloidal dispersions to the fiber material is to use them together with a cleaning agent, especially if the textile to be treated has been soiled by use or previous processing steps. It is preferable to finish goods that have not been equipped by the manufacturer after wet cleaning by spraying the preparation onto the goods.
- 1.7 g of sodium hydrogen carbonate and 8 g of a cationic surfactant are dissolved in 1700 g of distilled water at room temperature and heated to 70.degree. After this temperature has been reached, 300 g of methyltriethoxysilane and 12 g of tetraethoxysilane are added over the course of 4 hours, the temperature of the reaction mixture being kept at 70.degree. After the addition has ended, the resulting sol is stirred at 70 ° C. for 3 hours and then cooled to room temperature.
- the product obtained is an easily mobile, slightly opaque liquid.
- a tufted fabric with cut pile (100% polyamide) with a pile weight of 350 g / m 2 was, after dyeing, dried with 3% of the preparation according to the invention of Example 2, based on the pile weight, by spraying with the aid of a single-component spraying system equipped and then dried at 120 ° C for 5 minutes on a stenter. The goods were then shaved evenly and the back was coated with a commercially available latex foam.
- Samples were also taken from the goods that had not been treated with the preparation according to the invention (sample A).
- a tufted fabric with cut pile (100% polyamide) with a pile weight of 1200 g / m 2 was, after dyeing, before drying with 3% of the preparation according to the invention of Example 1, based on the pile weight, after the pull-out process on a reel skid after dyeing in last rinse for 15 minutes at 30 ° C. The subsequent drying was carried out on a stenter for 5 minutes at 150 ° C. The goods were then sheared evenly and the back was coated with a commercially available latex foam.
- Samples were taken from this material in accordance with the DIN regulations (sample B). Samples were also taken from the goods that had not been treated with the preparation according to the invention (sample A).
- a tufted fabric with cut pile (100% wool) with a pile weight of 850 g was equipped with 4% of the preparation according to the invention after the pull-out process in the yarn after dyeing in the last rinsing bath (15 '/ 30 ° C.). Drying at 120 ° C. The yarn was then deepened, sheared and coated.
- Pieces of 50 x 30 cm were removed and subjected to a walk test by laying two treated and two untreated samples in a checkered manner in a passenger elevator cabin. In the cabin room, the material is subjected to a more intensive surface stress due to the rotating movements of the people using the elevator than when walking on it. The number of inspections is counted electronically. After every 10,000 inspections, the samples in the fields are exchanged cyclically to ensure an even load. After 30,000 inspections, the samples are removed and visually assessed by 6 different assessors. The surface change of the untreated samples is evaluated (A) compared to the treated samples (B).
- Samples of 30 x 30 cm were taken and laid out on a laboratory table covered with VA steel.
- the load was caused by a steel weight with a support surface coated with polytetrafluoroethylene. (Contact pressure: 78.6 g / cm 2 ; duration of the load: 24 hours).
- Example 6 The mixture was then dried at 150 ° C. for 5 minutes and further treated as indicated in Example 3. The subsequent assessment was carried out as indicated in Example 6:
- the mixture was then dried at 150 ° C. for 5 minutes, shaved evenly, and the back was coated with a commercially available latex sheet foam.
- the samples are first soiled with 10 g of synthetic dirt of the following composition.
- the samples are loaded after the chair roller test, which is described in detail in the DIN regulation 54 324, with a total roller load of 60 kg and a change in the direction of roller rotation after every 50 revolutions.
Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein polstabilisierendes Textilimprägniermittel sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung.
- Von modernen Textilmaterialien, die z. B. als Möbelbezugsstoffe oder als textiler Bodenbelag Verwendung finden, erwartet der Verbraucher günstige Eigenschaften im Hinblick auf ihre mechanische Beanspruchbarkeit, also ihre statische und dynamische Belastbarkeit.
- Ein besonderes Problem bei Gegenständen aus Polware, das heißt Textilien, die durch Schlingen oder aufgeschnittene Schlingen (Velour) eine bestimmte Struktur der Oberfläche besitzen, ist die Erhaltung dieser Oberflächenstruktur während ihrer Gebrauchsdauer. Die Erfahrung ist weit verbreitet, daß zum Beispiel Teppichböden aus Polware schon nach relativ kurzer Benutzungszeit durch Begehen, schwere aufliegende Gegenstände wie beispielsweise Möbelstücke oder durch Befahren mit Rollstühlen Schädigungen aufweisen, die sich durch eine Veränderung der Oberflächenbeschaffenheit auszeichnen.
- Solcherart belastete Teppichböden haben Druckstellen, Rillen und ungleichmäßig liegenden Flor (sog. Gehstraßen).
- Möbelbezugsstoffe erleiden gleichartige Veränderungen ihrer Oberflächenbeschaffenheit, vorzugsweise an den am leichtesten zugänglichen und am stärksten belasteten Stellen. Die Folge ist ein ungleichförmiges Aussehen der Textiloberfläche.
- Es sind bereits an anderer Stelle Verfahren zur Behandlung von Fasermaterialien wie Fäden, Fasern, Gewebe und Teppich beschrieben worden (z. B. DE-OS 1 594 985), um diesen Rutschsicherheit und Widerstandsfähigkeit gegen Trockenschmutz zu verleihen. Bei diesem Verfahren werden kolloidale Suspensionen von Silsesquioxanen aus Einheiten der Formel RSi03/2 mit einer Teilchengröße von 10 bis 1000 Angström verwendet.
- Die dort beschriebenen Silsesquioxansuspensionen sind aber relativ unbeständig und sind in keinem Fall zur polstabilisierenden Ausrüstung geeignet.
- Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Mittel zur polstabilisierenden Ausrüstung von Textilien von Chemie- oder Naturfaserstoffen und deren Mischungen bereitzustellen, welches wirksam, dauerhaft und pflegebeständig ist.
- Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß zur Ausrüstung der Textilien wäßrige Methylsilsesquioxandispersionen in Kombination mit kolloidaler Kieselsäure verwendet werden.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein polstabilisierendes Textilimprägniermittel enthaltend kolloidale Suspensionen von Organosilsesquioxanen und von Kieselsäure mit Si02-Einheiten.
- Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung von solchen stabilen, wäßrigen Methylsilsesquioxan-/Kieselsäuredispersionen. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß Silane der allgemeinen Formel R-Si (OR')3, zusammen mit Silanen Si(OR')4, worin R ein substituierter oder unsubstituierter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen, dessen Substituenten Halogenatome, Amino-, Mercapto- und Epoxygruppen sein können und bis zu 95% der Reste R Methyl sind und R' einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeutet, zu einem Gemisch aus Wasser, einer Puffersubstanz, einem oberflächenaktiven Mittel und gegebenenfalls einem organischen Lösungsmittel unter Bewegung und unter sauren oder basischen Bedingungen zugegeben werden.
- Zur Erzielung einer sehr engen Teilchengrößenverteilung und einer geringen durchschnittlichen Teilchengröße von etwa 200 bis 500 Angström ist eine gleichförmige und langsame Zugabe der Silanmenge erforderlich. Die genaue Silanmenge, die zugegeben werden kann, hängt vom Substituenten R ab und davon, ob ein anionisches oder kationisches oberflächenaktives Mittel verwendet wird.
- Es entstehen durch die gleichzeitige Hydrolyse der Silane Mischpolymerisate der Silsesquioxane, worin die Einheiten in Blockform oder statistisch verteilt vorliegen können. Die bevorzugte Menge an zugesetztem Silan der allgemeinen Formel Si(OR')4 beträgt 2 bis 50 Prozent, bezogen auf die Gesamtmenge der eingesetzten Silane, vorzugsweise 3 bis 20 Prozent (Gew.-%).
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- Die genannten oberflächenaktiven Mittel haben die Funktion, die gebildeten Teilchen der kolloidalen Suspensionen zu stabilisieren.
- Bevorzugt werden folgende Silane eingesetzt:
- Methyltrimethoxysilan, Methyltriethoxysilan, Methyltriisopropoxysilan, Ethyltrimethoxysilan, Ethyltriethoxysilan, Propyltrimethoxysilan, Isobutyltrimethoxysilan, Isobutyltriethoxysilan, 2-Ethylbutyltriethoxysilan, Tetraethoxysilan, 2-Ethylbutoxytriethoxysilan.
- Als anionische oberflächenaktive Mittel kommen aliphatische und/oder aromatische Sulfonsäuren in Betracht, beispielsweise Decyl-, Dodecyl-, Cetyl-, Stearyl-, Myristyl- oder Oleylsulfonsäuren oder deren Alkalisalze. Werden kationische oberflächenaktive Mittel verwendet, ist es vorteilhaft, Halogenide und insbesondere Chloride und Bromide zu verwenden. Andere oberflächenaktive Mittel, einschließlich solche von nichtionogener und amphoterer Natur, können in Verbindung mit den oben genannten Mitteln verwendet werden, sofern dieselben weder auf Grund ihrer Natur noch ihrer Menge einen störenden Einfluß auf die Stabilität der kolloidalen Suspension ausüben.
- Die oberflächenaktiven Mittel werden in einer Menge von etwa 0,01 bis etwa 15%, bezogen auf die eingesetzte Silanmenge, eingesetzt.
- Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen kolloidalen Suspensionen kann bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 80° C durchgeführt werden; besonders bevorzugt ist der Temperaturbereich zwischen 50 und 70°C.
- Für den beanspruchten Anwendungszweck ist der Zusatz eines den pH-Wert steuernden Puffers von besonderer Wichtigkeit.
- Die Puffersubstanzen wie z. B. Natriumtetraborat, Ammoniumhydrogencarbonat, Natriumhydrogencarbonat, Kaliumhydrogencarbonat werden in Mengen von 0,05 bis 4 Gew.-% bezogen auf die Gesamtmischung eingesetzt.
- Da bekanntlich das Hydrolyseverhalten von Alkoxysilanen und die Kondensation von Silanolgruppen pH-wertabhängig sind, scheinen durch die erfindungsgemäße Steuerung beider Vorgänge durch puffernde Substanzen besonders günstige Voraussetzungen für die Herstellung polstabilisierender Zusammensetzungen geschaffen zu sein.
- Die Ausrüstung ist auf jeder Pol- und Florware aus Chemiefaserstoffen auf organischer und anorganischer Basis und auf Naturfaserstoffen wirksam.
- Die Applikation der Ausrüstungsprodukte kann entweder vor, während oder nach der Einfärbung des Textils oder anschließender weiterer Veredelungsschritte erfolgen oder nachträglich nach erfolgter Verarbeitung als Bezugs-, Polster- oder Bodenbelagstextil durch Behandlung in der Flotte, Klotzen oder Aufsprühen.
- Eine weitere Methode zum Aufbringen der kolloidalen Dispersionen auf das Fasermaterial besteht darin, diese zusammen mit einem Reinigungsmittel zu verwenden, besonders dann, wenn das zu behandelnde Textil durch Gebrauch oder vorhergegangene Verarbeitungsschritte verschmutzt wurde. Vorzugsweise erfolgt die Ausrüstung bisher noch nicht vom Hersteller ausgerüsteter Ware nach ihrer Naßreinigung durch Aufsprühen der Zubereitung auf die Ware.
- Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern, ohne sie dadurch einzuschränken.
- In 1700 g destilliertes Wasser werden 1,7 g Natriumhydrogencarbonat und 8 g eines kationischen Tensids (quarternäres Alkyl/Aryl-Ammoniumchlorid) bei Raumtemperatur gelöst und auf 70°C erwärmt. Nach Erreichen dieser Temperatur werden 300 g Methyltriethoxysilan und 12 g Tetraethoxysilan innerhalb von 4 Stunden zugegeben, wobei die Temperatur des Reaktionsgemisches auf 70° C gehalten wird. Nach beendeter Zugabe wird das entstandene Sol während 3 Stunden bei 70° C gerührt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt.
- Beim erhaltenen Produkt handelt es sich um eine leicht bewegliche, schwach opake Flüssigkeit.
- In einem 500 Liter fassenden Kessel werden 430 kg Wasser, 2,1 kg Natriumtetraborat und 0,4 kg eines anionischen Tensids (Na-Dodecylsulfonat) vorgelegt und unter Rühren auf 60° C erwärmt. Dann werden innerhalb von 5 Stunden 70 kg Methyltriethoxysilan und 8 kg Tetraethoxysilan zudosiert, wobei die Reaktionstemperatur auf 60° C gehalten wird. Nach abgeschlossener Zudosierung wird 3 Stunden bei gleicher Temperatur nachgerührt und anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt. Das -Sol ist nach anschließender Filtration über ein Haarsieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm gebrauchsfertig.
- Einer Tufting-Ware mit Schnittflor (100% Polyamid) mit einem Polgewicht von 350 g/m2 wurde nach dem Färben vor dem Trocknen mit 3% der erfindungsgemäßen Zubereitung des Beispiels 2, bezogen auf das Polgewicht, durch Aufsprühen mit Hilfe einer Einstoff-Sprühanlage ausgerüstet und anschließend bei 120°C während 5 Minuten auf einem Spannrahmen getrocknet. Anschließend wurde die Ware gleichmäßig geschoren und der Rücken mit einem handelsüblichen Latex-Planschaum beschichtet.
- Aus diesem Material wurden gemäß den DIN-Vorschriften Muster entnommen (Probe B).
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- Eine Tuftingware mit Schnittflor (100% Polyamid) mit einem Polgewicht von 1200 g/m2 wurde nach dem Färben vor dem Trocknen mit 3% der erfindungsgemäßen Zubereitung des Beispiels 1, bezogen auf das Polgewicht, nach dem Ausziehverfahren auf einer Haspelkufe nach dem Färben im letzten Spülbad während 15 Minuten bei 30°C behandelt. Die anschließende Trocknung erfolgte auf einem Spannrahmen während 5 Minuten bei 150°C. Anschließend wurde die Ware gleichmäßig geschoren und der Rücken mit einem handelsüblichen Latex-Planschaum beschichtet.
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- Eine Tufting-Ware mit Schnittflor (100% Wolle) mit einem Polgewicht von 850 g wurde nach dem Ausziehverfahren im Garn nach dem Färben im letzten Spülbad mit 4% der erfindungsgemäßen Zubereitung ausgerüstet (15'/30°C). Trocknen 120°C. Anschließend wurde das Garn vertuftet, geschoren und beschichtet.
- Stücke von 50 x 30 cm wurden entnommen und einem Begehtest unterzogen, indem in einer Personenaufzugskabine zwei behandelte und zwei nicht behandelte Proben schachbrettartig verlegt wurden. In dem Kabinenraum wird das Material durch die Drehbewegungen der Personen, die den Aufzug benutzen, einer intensiveren Oberflächenbelastung unterzogen als bei schreitenden Begehungen. Die Zahl der Begehungen wird elektronisch gezählt. Nach je 10 000 Begehungen werden die Proben auf den Feldern cyclisch ausgetauscht, um eine gleichmäßige Belastung zu gewährleisten. Nach 30 000 Begehungen werden die Muster entnommen und von 6 verschiedenen Begutachtern visuell beurteilt. Bewertet wird die Oberflächenveränderung der unbehandelten Proben (A) im Vergleich zu den behandelten Mustern (B).
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- Möbelbezugsstoffe aus CO-Rücken und PAC-Polmaterial (500 g/m2 Gesamtgewicht) wurden mit der erfindungsgemäßen Zubereitung des Beispiels 2 wie folgt ausgerüstet:
- A 30 g/I beim kontinuierlichen Färben
- B 30 g/l nach dem Färben und Auswaschen, vor dem Trocknen im Klotzverfahren
- C nicht ausgerüstet
- Muster von 30 x 30 cm wurden entnommen und auf einem mit VA-Stahl abgedeckten Labortisch ausgelegt. Die Belastung erfolgte durch ein Stahlgewicht mit einer mit Polytetrafluorethylen beschichteten Auflagefläche. (Auflagedruck: 78,6 g/cm2; Dauer der Belastung: 24 Stunden).
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- Eine PA-Tufting-Velour-Ware (450 g/m2 Polgewicht) wurde nach dem Färben im Sprühverfahren vor dem Trocknen behandelt:
- a) mit 3 % der erfindungsgemäßen Zubereitung des Beispiels 2
- b) mit 3% einer Vergleichszubereitung nach DE-OS 1 594 985
- c) keine Behandlung
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- Eine PA-Tufting-Velour-Ware (450 g/m2 Polgewicht) wurde nach dem Färben im Sprühverfahren vor dem Trocknen behandelt:
- a) mit 3% der erfindungsgemäßen Zubereitung des Beispiels 2
- b) mit 3 % einer Vergleichszubereitung nach DE-OS 1594 985
- c) keine Behandlung
- Anschließend wurde 5 Minuten bei 150°C getrocknet, gleichmäßig geschoren und der Rücken mit einem handelsüblichen Latex-Planschaum beschichtet.
- Aus diesem Material wurden gemäß den DIN-Vorschriften jeweils gleiche Muster entnommen.
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- Die Belastung der Proben erfolgt nach dem Stuhlrollenversuch, der in der DIN-Vorschrift 54 324 ausführlich beschrieben ist, bei einer Rollenbelastung von insgesamt 60 kg und einer Änderung der Rollendrehrichtung nach jeweils 50 Umdrehungen.
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