EP0049832B1 - Verfahren zum kontinuierlichen Färben und gleichzeitigen Ausrüsten von textilen Materialien - Google Patents

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EP0049832B1
EP0049832B1 EP81107850A EP81107850A EP0049832B1 EP 0049832 B1 EP0049832 B1 EP 0049832B1 EP 81107850 A EP81107850 A EP 81107850A EP 81107850 A EP81107850 A EP 81107850A EP 0049832 B1 EP0049832 B1 EP 0049832B1
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EP
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foam
denotes
dyeing
carbon atoms
agent
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EP81107850A
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Helmut Dr. Steinberger
Wilfried Kortmann
Jürgen Tuschen
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Bayer AG
Original Assignee
Bayer AG
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    • Y10S8/929—Carpet dyeing

Definitions

  • the invention relates to a method by which textile materials, in particular pile material, consisting of natural or synthetic fiber materials or mixtures of such fibers with one another, can both be dyed and finished in a continuous operation.
  • the liquid fraction in the total volume of the foam is kept as small as possible.
  • the contents of the drum are heated to the dye fixing temperature with steam or hot air, the goods are treated for a certain time at this temperature, then cooled and spun.
  • This method of operation is a discontinuous process which, due to the drum, is not suitable for piece goods, but only for finished articles.
  • the textile material After the foam has been deposited on the textile material, the textile material is placed in a damper in which the applied foam layer is to break down and the liquid in the foam lamella passes over to the pile or fabric fibers and wets them, and the dye is used for fixation on the fiber receives required temperature.
  • the goods covered with the foam layer are usually passed through a channel in which there is a saturated water vapor atmosphere (100 ° C.).
  • the foam formed serves the simultaneous application and the fine distribution of the foamed liquor on the goods. Once this has been done, the foamed condition of the fleet is no longer necessary and must be removed.
  • the process of initiating foam disintegration by adding foam-destroying agents can be complicated by the fact that the foam is rapidly destroyed even in those places where the foam carrying the dye has not yet penetrated sufficiently deep into the textile material. This can result in irregularities in the coloring and may leave areas that are not colored.
  • the process according to the invention succeeds in avoiding the disadvantages described and results in flawless dyeings and excellent finishing of the textile materials.
  • U is a residue of a low monobasic carboxylic acid with up to 4 carbon atoms, preferably an acetate residue, and
  • polyether / siloxane copolymers permits the production of homogeneous dye and auxiliary liquors and their problem-free foaming to form stable foams which do not disintegrate up to temperatures of 50 ° C. with the required or desired fineness of the foam bubbles.
  • the foaming of the defoamer substances also allows the addition of the agents necessary for the equipment.
  • Carpets loaded in this way have pressure points, grooves and an uneven pile (so-called walking streets).
  • Furniture upholstery fabrics containing poles undergo similar changes in their surface properties, preferably in the most accessible and most heavily used areas. The result is a non-uniform appearance of the textile surface.
  • the desired narrow particle size distribution which produces an optimal polarizing effect, can be achieved by uniformly and slowly adding the amount of silane used to the aqueous solution.
  • colloidal dispersions of this type are systems which often suffer stability damage due to minor external influences such as salt additions, high mechanics, addition of cationic, anionic or nonionic surfactants and lose the useful properties mentioned.
  • Suitable anionic surface-active agents for the preparation of the pole stabilizing agents are aliphatic and / or aromatic sulfonic acids, for example decyl, dodecyl, cetyl, stearyl, myristyl or oleyl sulfonic acids or their alkali metal salts. If cationic surfactants are used, it is advantageous to use halides and in particular chlorides and bromides. Other surfactants, including those of a non-ionic or amphoteric nature, can be used in conjunction with the above agents provided they do not interfere with the stability of the colloidal suspension due to their nature or amount.
  • a buffer that controls the pH value is of particular importance for the production of the pole stabilizing agents. Only the addition of the buffer substance causes such controlled hydrolysis, the alkoxysilanes, and subsequent condensation of the silanols formed therefrom that the claimed pole stabilization effect emerges.
  • the colloidal suspensions can be produced at temperatures between room temperature and 80 ° C .; the temperature range between 50 and 70 ° C. is particularly preferred.
  • the total concentration of surfactants is therefore approximately 1.5-4.5 g / l of liquor.
  • Example 1 (Production Example for a Defoamer According to the Invention)
  • the mixture is then stirred at this temperature for a further 5 h.
  • the reaction mixture is then cooled to below 50 ° C. and the pressure is carefully reduced to 50 mbar.
  • the low boilers contained in the reaction mixture are now heated to a bottom temperature of a maximum of 135 ° C. and a final vacuum of approximately 20 mbar.
  • 15 kg of the acetoxysiloxane obtained are placed in a kettle together with 15 kg of toluene.
  • a mixture of 18.8 kg of a butanol-started polyether with a molecular weight of 1820, an ethylene oxide content of 15% and a propylene oxide content of 85% is obtained separately, the total ethylene oxide content being present as a block unit immediately following the starter molecule, and 25 kg of toluene prepared and allowed to run into the mixture in about 15 min with vigorous stirring.
  • 172 g of NH 3 are introduced over a period of 45 minutes (325 l / h).
  • the mixture is now heated to 80 ° C.
  • 90 g of isopropanol are added to the reaction mixture and the mixture is stirred for a further 3 hours at 80 ° C. and NH 3 is passed in during this time until the reaction mixture is saturated.
  • Example 12 application of the defoamer according to the invention
  • This foam is applied with a thickness of 10 mm on a pre-wetted PA carpet (velor, 600 g / m 2 ) by a foam applicator.
  • the carpet goods covered by the foam are passed over a suction slit tube, the foam mat being partially sucked into the pile without loss of weight.
  • the goods are passed through a chamber charged with saturated steam (approx. 100 ° C), the foam disintegrating within 15 s.
  • saturated steam approximately 100 ° C
  • the carpet remains in the damping device for 3 minutes and can then optionally be rinsed with water to remove the auxiliaries.
  • the pile fabric is dyed through to the base fabric.
  • a dye liquor consisting of 0.53 g / l acid dye, 2.0 g / l of a 1: 1 mixture of an anionic Na-alkylbenzenesulfonate and a paraisononylphenol, which was reacted with 7 mol ethylene oxide, and 1.5 g / l Defoamer and 15 g / l of a pole-stabilizing finishing agent from Example 4 were foamed with the addition of air with the aid of a foaming apparatus in a foaming ratio of 1 to 9 and the watering of the foam at room temperature in a sedimentation vessel was determined as a function of time. To determine the watering, 1 l foam was used immediately after production.
  • a dye liquor consisting of 0.53 g / l of an acid dye mixture of the Telon light type, 2.0 g / l of a 1: 1 mixture of an anionic Na-alkylbenzenesulfonate and a paraisononylphenol, which was reacted with 7 mol of ethylene oxide, continues 2.0 g / l of a Na salt of a substituted sulfofatty acid ester, 1.5 g / l of the defoamer according to the invention from example 1 and 15.0 g / l of a polarizing agent from example 4 were added with air using a foaming apparatus in the degree of foaming 1: 9 foamed.
  • the degree of foaming is defined as the ratio of liquor to air.
  • This foam is applied with a thickness of 10 mm on a pre-wetted PA carpet (velor, 600 g / m 2 ) by a foam applicator.
  • the carpet material covered by the foam is passed over a suction slit tube, the foam mat being partially sucked into the pile without loss of weight.
  • the goods are passed through a chamber charged with saturated steam (approx. 100 ° C.), the foam disintegrating within 15 s.
  • saturated steam approximately 100 ° C.
  • the pile fabric is dyed through to the base fabric.
  • the carpet sample was dried at 150 ° C. for 5 minutes, shaved evenly and the back was coated with a commercially available latex foam.
  • samples were also taken from a similar material that had been pretreated except for the addition of the polarizing agent.
  • the samples are first soiled with 10 g of synthetic dirt of the following composition:
  • the samples are loaded after the chair roller test, which is described in detail in DIN regulation 54324, with a total roller load of 60 kg and a change in the direction of roller rotation after every 50 revolutions.
  • the assessment is done visually. The repetition of the pole is assessed in comparison to an unloaded product.

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren, nach dem textile Materialien, insbesondere Polmaterial, bestehend aus natürlichen oder synthetischen Fasermaterialien oder Mischungen solcher Fasern untereinander, in einem kontinuierlichen Arbeitsgang sowohl gefärbt als auch ausgerüstet werden können.
  • Unter Ausrüstung soll die Behandlung dertextilen Materialien z.B. mit Antielektrostatika, Egali.- siermittel, Knitterfestmittel, Hydrophobier- und Oleophobiermittel, Weichmachern, soil-reiease-Mittel und/oder Flammschutzmittel verstanden werden.
  • Aus Textilveredlung 6 (1971), Nr. 11, S. 708-711 ist ein Verfahren bekannt geworden, nach dem gewirkte Textilien in einer rotierenden Trommel in einem feinblasigen, einphasigen, wässerigen Schaum gefärbt werden, der durch spezielle, anionaktive und nichtionogene Hilfsmittel gebildet wird, und der gleichzeitig Farbstoffe, bzw. andere Chemikalien zu deren Fixierung enthält. Diese Methode wurde in derAbsicht entwickelt, das Färbegut in einem extrem kurzen Flottenverhältnis färben zu können, woraus ein geringer Energie-und Wasserbedarf sowie eine gegenüber anderen Färbeverfahren relativ geringe Abwasserbelastung resultiert.
  • Zu diesem Zweck wird der flüssige Anteil im Gesamtvolumen des Schaumes möglichst klein gehalten. Nach dem Verteilen des Schaumes mittels der Zentrifugalkraft in der Färbetrommel bei Raumtemperatur wird der Trommelinhalt mit Dampf oder Heissluft auf die Farbstoffixiertemperatur aufgeheizt, die Ware für eine gewisse Zeit bei dieser Temperatur behandelt, sodann gekühlt und geschleudert.
  • Es handelt sich bei dieser Arbeitsweise um ein diskontinuierliches Verfahren, das infolge der Trommel nicht für Stückware, sondern nur für Fertigartikel geeignet ist.
  • Eine Weiterentwicklung dieses Verfahrens ist in der DE-A Nr. 2402353 beschrieben und bezieht sich auf das kontinuierliche Aufbringen eines stabilen Schaumes auf das zu färbende Textilgut, wobei der stabile Schaum sowohl den erforderlichen Farbstoff als auch die weiterhin benötigten Hilfsmittel enthält. Der Flüssigkeitsgehalt des Schaumes ist zusammen mit der Höhe der aufgetragenen Schaumschicht zur Regulierung der Auftragsmenge und damit zur Einstellung der Farbtiefe verwendet.
  • Nach erfolgter Ablage des Schaumes auf das textile Material wird das Textilgut in einen Dämpfer gebracht, in dem die aufgetragene Schaumschichtzerfallen soll und die in den Schaumlamellen befindliche Flüssigkeit an die Pol- oder Gewebefasern übergeht und diese benetzt und der Farbstoff die für eine Fixierung auf der Faser erforderliche Temperatur erhält. Zu diesem Zweck wird die mit der Schaumschicht belegte Ware gewöhnlich durch einen Kanal geführt, in dem sich eine gesättigte Wasserdampfatmosphäre befindet (100°C).
  • Der gebildete Schaum dient dem gleichzeitigen Auftragen und der feinen Verteilung der verschäumten Flotte auf der Ware. Ist dies geschehen, so wird der verschäumte Zustand der Flotte nicht mehr erforderlich und muss wieder aufgehoben werden.
  • Die Zerstörung der aufgetragenen Schaumschicht stellt ein besonderes Problem dieses Färbeverfahrens dar.
  • Als Verfahrensvorschläge zur Schaumbeseitigung wurden entweder der spontane Schaumzerfall der aufgetragenen Schaumschicht aufgrund der besonderen Zusammensetzung eines zeitlich begrenzt beständigen Schaumes in Verbindung mit einer entsprechend gesteuerten Warengeschwindigkeit oder ein ausgelöster Schaumzerfall infolge Zufuhr eines schaumzerstörenden Mittels (etwa Aufsprühen einer Lösung eines Entschäumers oder Kontakt der Schaumoberfläche mit einer Walze, die mit einer schaumzerstörenden Lösung beschickt ist) genannt.
  • Die erwähnten Verfahren zur Zerstörung der Schaumschicht besitzen jedoch Nachteile. In vielen Fällen ist es nicht möglich, der Färbeflotte und somit dem daraus hergestellten Schaum ein für das betreffende Textilgut ausreichendes Benetzungsvermögen zu verleihen, ohne die hierfür geeigneten Hilfsmittel zuzusetzen. Diese Hilfsmittel besitzen aber in vielen Fällen eine stark schaumstabilisierende Wirkung, was die Schaffung von zeitlich begrenzt beständigen Schäumen unmöglich macht.
  • Das Verfahren, den Schaumzerfall durch Zufuhr schaumzerstörender Mittel (beispielsweise Aufsprühen) einzuleiten, kann dadurch erschwert werden, dass eine rasche Zerstörung des Schaumes auch an solchen Stellen bewirkt wird, an denen der den Farbstoff tragende Schaum noch nicht ausreichend tief in das Textilmaterial eingedrungen ist. Hierdurch können sich Unregelmässigkeiten der Färbung ergeben und unter Umständen nicht eingefärbte Stellen zurückbleiben.
  • Das ausreichend tiefe Eindringen des Farbschaumes z. B. in den Pol wird bei höheren Polwaren meist dadurch erreicht, dass die Ware nach Auftrag der Schaumschicht über einen Vakuumspalt geführt wird, der den aufgetragenen Schaum gerade so weit in den Pol hereinzieht, dass sich nach diesem Vorgang ein Teil des Schaumes im Pol befindet, ohne jedoch durch das Grundgewebe hindurchgezogen zu werden. durch diese Massnahme wird jedoch dieser Schaumanteil der unmittelbaren Durchmischung mit dem aufgetragenen Schaumzerstörungsmittel entzogen. Dies kann entweder zur Folge haben, dass die Entschäumung innerhalb des Pols nicht rasch genug erfolgt und es zum starken Aufblähen der Schaumschicht im Dämpfungsvorgang kommt, oder dass durch die Kapillaradhäsion bestimmter Entschäumer die zwischen den Fasern des Pols befindliche Flottenflüssigkeit rasch bis auf das Grundgewebe durchfällt. Das Ergebnis ist, dass nur die Polspitze und der Polfuss gefärbt sind.
  • Aus den gleichen Gründen wie bei der Aufbringung von schaumzerstörenden Substanzen durch das Aufsprühen kann das Heranbringen der Schaumschicht an eine Walze, die mit einem schaumzerstörenden Mittel versehen wurde, nicht befriedigend sein.
  • Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist nun ein Verfahren zum kontinuierlichen Färben und gleichzeitigen Ausrüsten von textilen Materialien in einem Arbeitsgang, dadurch gekennzeichnet, dass während des Färbevorgangs der Färbeflotte ein entschäumend wirkendes Mittel, das im wesentlichen zusammengesetzt ist aus
    • a) mindestens 80 Gew.-% eines Polyoxyalkylen/Polysiloxan-Copolymersderallgemeinen Formel
      Figure imgb0001
      in der
      • R eine gegebenenfalls halogensubstituierte Alkylgruppe mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen,
      • R1 den Substituenten R bzw. einen Phenylrest,
      • R2 eine Gruppe der Zusammensetzung
        Figure imgb0002
      • Z eine difunktionelle Einheit -0- oder
        Figure imgb0003
        darstellt, wobei
      • R3 einen Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen,
      • R4 unabhängig voneinander Wasserstoff oder R3,
      • n eine Zahl zwischen 3 und 40,
      • m eine Zahl zwischen 1 und 15,
      • x eine Zahl zwischen 0 und 68,
      • y eine Zahl zwischen 0 und 52,
      • x+y eine Zahl zwischen 1 und 68, und
      • p eine Zahl zwischen 2 und 12,
        bedeutet, und
    • b) 0,5 bis 20 Gew.-% eines hydrophoben Siliziumdioxids, sowie gleichzeitig das Ausrüstungsmittel zugesetzt wird.
  • Überraschenderweise gelingt es mit dem erfindungsgemässen Verfahren, die beschriebenen Nachteile zu vermeiden und es resultieren einwandfreie Färbungen und eine ausgezeichnete Ausrüstung der textilen Materialien.
  • Das erfindungsgemässe Verfahren wird in einer allgemeinen Ausführungsform wie folgt ausgeführt:
    • Ein Polmaterial oder textiles Flächengebilde durchläuft eine Schaumauftragapparatur, die einen feinblasigen Schaum kontinuierlich in vorgegebener Dicke auf die Oberseite des zu färbenden und gleichzeitig auszurüstenden Materials aufbringt. Sodann wird das beschäumte Textil über einen Vakuumspalt geführt, derart, dass ein Teil des auf das Material aufgetragenen Schaumes in den Pol hineingezogen, nicht aber hindurchgezogen wird. Danach wird eine Vorrichtung durchlaufen, in der das so vorbereitete Material mit Hilfe von Sattdampf, erwärmter Luft oder durch Infrarotstrahlung auf eine Temperatur von etwa 100° C gebracht wird. Bei diesem Schritt erfolgt der Schaumzerfall unter Freigabe der im Schaum gebundenen interlamellaren Flüssigkeit, die unter den vorgesehenen Bedingungenden Pol vollständig benetzt und für die gewünschte Anfärbung des Polmaterials sorgt.
  • Die Flotte, aus der der für das erfindungsgemässe Verfahren erforderliche Schaum mit Hilfe von Rühraggregaten oder Treibgas erzeugt wird, besteht erfindungsgemäss im wesentlichen aus:
    • a) dem für die Einstellung des gewünschten Farbtones erforderlichen Farbstoff oder Farbstoffgemisch,
    • b) einem oder mehreren Netzmitteln anionischer, kationischer oder nichtionogener Natur,
    • c) der Entschäumersubstanz auf Basis von Polyether/Siloxan-Copolymeren,
    • d) einem Ausrüstungsmittel sowie
    • e) weiteren Hilfsmitteln, die zur Optimierung des Benetzungs- und/oder Viskositätsverhaltens der Flotte erforderlich sind.
  • Die für das erfindungsgemässe Verfahren benötigten Geräte und Maschinen sind an sich bekannt, ebenso wie die prinzipielle Technik (vgl. z.B. Ch. Namboodri, R. Gregorijan, "Continuous foam dyeing of carpets", "Amer. Dyestuff Reporter", June 1978, S. 27-34).
  • Das Verfahren zur Herstellung der verwendeten Entschäumer ist dadurch gekennzeichnet, dass ein Organopolysiloxan der allgemeinen Formel
    Figure imgb0004
    in der
  • U einen Rest einer niedrigen einbasischen Carbonsäure mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise einen Acetatrest, und
  • W einen Rest einer fluorierten Alkansulfonsäure darstellt,
    wobei
    • a) gleich oder kleiner als 1, und
    • b) gleich oder kleiner als 0,5 ist,

    das durch Umsetzung von R1 SiCl3 mit einem Diorganopolysiloxan in Gegenwart einer fluorierten Alkansulfonsäure bzw. derer Salze in überschüssiger einbasischer Carbonsäure erhalten wird, mit einem Gemisch von R2-OH und H-Z-H, dessen Zusammensetzung durch die Kettenlänge n des Organosiloxangliedes bestimmt wird, in Gegenwart einer Base in einem organischen Lösungsmittel umgesetzt wird, und gegebenenfalls mit 20 bis 0,5 Gew.-% eines hydrophoben Siliziumdioxids vermischt wird.
  • Die Verwendung dererfindungsgemässen Polyether/Siloxan-Copolymeren gestattet die Herstellung homogener Farbstoff- und Hilfsmittelflotten sowie ihre problemlose Verschäumung zu stabilen und bis zu Temperaturen von 50° C nicht zerfallenden Schäumen mit der für das Verfahren erforderlichen oder erwünschten Feinheit der Schaumbläschen. Die Verschäumung der Entschäumersubstanzen gestattet ausserdem das Zusetzen der für die Ausrüstung erforderlichen Mittel.
  • Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemässen Verfahrens besteht wie bereits erwähnt darin, dass neben der Färbung das textile Material auch gleichzeitig ausgerüstet werden kann. Dazu kommen z.B. folgende Mittel in Frage:
    • Antielektrostatika auf Basis von Polyglycolen, Fettaminen oder Phosphatestern.
    • Egalisiermittel auf Basis von Fettalkohol/Ethylenoxid-Kondensaten.
    • Knitterfestmittel auf Basis von Formaldehydkondensationsprodukten oder Methylol/Melamin-Verbindungen.
    • Hydrophobier- und Oleophobiermittel auf Basis von Perfluoralkylcarbonharzen, Siliconen.
    • Weichmacher Fettsäureamide, Fettsäurekondensationsprodukte.
    • soil-release-Mittel auf Basis von Polyacrylestern.
    • Flammschutzmittel org. Phosphorverbindungen.
  • Ein besonderes Problem bei Gegenständen aus Polware, das heisst Textilien, die durch Schlingen oder ausgeschnittene Schlingen (Velours) eine bestimmte Oberflächenstruktur besitzen, ist die Erhaltung dieser Oberflächenstruktur während ihrer Gebrauchsdauer. Es ist die Erfahrung weit verbreitet, dass z.B. Teppichböden aus Polware schon nach relativ kurzer Benutzungszeit durch Begehen, schwer aufliegende Gegenstände wie beispielsweise Möbelstücke oder durch Befahren durch Rollstühle Schädigungen aufweisen, die sich durch eine Veränderung der Oberflächenbeschaffenheit auszeichnen.
  • Solcherart belastete Teppichböden haben Druckstellen, Rillen und ungleichmässig liegenden Flor (sog. Gehstrassen).
  • Polhaltige Möbelbezugsstoffe erleiden gleichartige Veränderungen ihrer Oberflächenbeschaffenheit, vorzugsweise an den am leichtesten zugänglichen und am stärksten belasteten Stellen. Die Folge ist ein ungleichförmiges Aussehen der Textiloberfläche.
  • Zur Beseitigung dieses Zustandes werden Massnahmen wie Bürsten, Saugen oder Abreiben sowie Kombinationen daraus durchgeführt. Diese Massnahmen sind in vielen Fällen mühevoll, unwirtschaftlich und wenig effektiv.
  • Es sind nun Verfahren bekannt geworden, die mit Hilfe von stabilen, wässerigen Methylsilsesquioxan/Kieselsäure-Dispersionen bestimmter Teilchengrössenverteilung eine ausgezeichnete Polstabilisierung und gute schmutzabweisende Effekte erzielen. Die Verfahren zur Herstellung solcher Methylsilsesquioxan/Kieselsäure-Dispersionen sind dadurch gekennzeichnet, dass Silane der allgemeinen Formel R-Si (OR+)3, worin R+ ein substituierter oder unsubstituierter Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen, dessen Substituenten Halogenatome, Amino-, Mercapto-und Epoxygruppen sein können und bis zu 95% der Reste R einen Methylrest und R einen Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen bedeuten, zu einem Gemisch aus Wasser, einer Puffersubstanz, einem oberflächenaktiven Mittel und gegebenenfalls einem organischen Lösungsmittel unter Bewegung und unter sauren oder basischen Bedingungen zugesetzt werden.
  • Durch eine gleichmässige und langsame Zugabe der eingesetzten Silanmenge zur wässerigen Lösung kann die gewünschte enge Teilchengrössenverteilung erzielt werden, die eine optimale polstabilisierende Wirkung hervorruft.
  • Bekanntermassen stellen derartige kolloidale Dispersionen Systeme dar, die oft schon durch geringe äussere Einwirkungen wie Salzzusätze, hohe Mechanik, Zugaben von kationischen, anionischen oder nichtionogenen Tensiden in ihrer Stabilität Schaden erleiden und die erwähnten nutzbaren Eigenschaften verlieren.
  • Es war daher besonders überraschend, dass bestimmte Einstellungen dieser Methylsilsesquioxandispersionen auch dann noch stabil und für den Anwendungszweck effektiv sind, wenn sie in Zubereitungen eingemischt werden, deren Salz-, Tensid- und Hilfsmittelkonzentrationen erfahrungsgemäss zur Zerstörung der kolloidalen Dispersionen führen würde.
  • Erst diese Tatsache erlaubt die Anwendung einer Verfahrensweise, bei der in eine relativ konzentrierte Lösung von Farbstoffen, Tensiden und anderen Hilfsmitteln Methylsilsesquioxan/Kieselsäure-Dispersionen zugesetzt und in einem einzigen Arbeitsgang sowohl die Färbung als auch eine polstabilisierende und schmutzabweisende Ausrüstung durchgeführt werden kann.
  • Für die Herstellung der Polstabilisierungsmittel kommen als anionische oberflächenaktive Mittel aliphatische und/oder aromatische Sulfonsäuren in Betracht, beispielsweise Decyl-, Dodecyl-, Cetyl-, Stearyl-, Myristyl- oder Oleylsulfonsäuren oder deren Alkalisalze. Werden kationische oberflächenaktive Mittel verwendet, so ist es vorteilhaft, Halogenide und insbesondere Chloride und Bromide zu verwenden. Andere oberflächenaktive Mittel, einschliesslich solche von nichtionogener oder amphoterer Natur, können in Verbindung mit den obengenannten Mitteln verwendet werden, sofern dieselben weder auf Grund ihrer Natur noch ihrer Menge einen störenden Einfluss auf die Stabilität der kolloidalen Suspension ausüben.
  • Zur Herstellung der Polstabilisierungsmittel ist ein den pH-Wertsteuernder Puffer von besonderer Wichtigkeit. Erst der Zusatz der Puffersubstanz bewirkt eine derart geregelte Hydrolyse, der Alkoxysilane, und anschliessende Kondensation der daraus gebildeten Silanole, dass der beanspruchte Polstabilisierungseffekt hervortritt.
  • Die Herstellung der kolloidalen Suspensionen kann bei Temperaturen zwischen Raumtemperatur und 80° C durchgeführt werden; besonders bevorzugt ist der Temperaturbereich zwischen 50 und 70° C.
  • Das erfindungsgemässe Verfahren wird mit folgenden Konzentrationen an eingesetzten Mitteln durchgeführt:
    • Entschäumungsmittel 0,2-1,8 g/I, bevorzugt 0,5-1,0 g/I, Tenside (Schaumerzeuger) 0,5-1,5 g/ I, bevorzugt 0,8-1,2 g/I, (Netzmittel) 0,5-1,5 g/I, bevorzugt 0,8-1,2 g/I, (Wiederaufschäummittel) 0,5-1,5 g/I, bevorzugt 0,8-1,2 g/I.
  • Die Gesamtkonzentration an Tenside beträgt somit ca. 1,5-4,5 g/I Flotte.
  • Der Färbeflotte werden je nach Art zwischen 0,1 und etwa 40 g/I Farbstoff sowie gegebenenfalls Harnstoff in einer Konzentration von 10 bis 50 g/I zugesetzt.
  • Im übrigen sind die Verfahrensweisen im Prinzip bekannt.
  • Im folgenden soll das erfindungsgemässe Verfahren anhand der Beispiele noch näher erläutert werden (sofern nichts anderes vermerkt, beziehen sich %-Angaben auf Gew.-%).
    • Beispiel 1 (Herstellungsbeispiel für einen erfindungsgemässen Entschäumer)
  • 0,79 kg Methyltrichlorsilan (5,28 mol), 22,2 kg Octamethylcyclotetrasiloxan (75 mol) und 70 g Perfluorbutylsulfonsäure werden in einem Gefäss vorgelegt und auf 60° C erwärmt. Ab 60° C werden innerhalb 1 h 4,2 kg Essigsäure (70 mol) zugegeben. Nach beendeter Zugabe der Essigsäure wird der Kesselinhalt bis zu einer Sumpftemperatur von 125 bis 130° C aufgeheizt.
  • Bei dieser Temperatur wird dann weitere 5 h lang gerührt. Danach wird die Reaktionsmischung auf unter 50° C abgekühlt und vorsichtig der Druck auf 50 mbar reduziert. Die in der Reaktionsmischung enthaltenen Leichtsieder werden nun bis zu einer Sumpftemperatur von maximal 135° C und einem Endvakuum von ca. 20 mbar ausgeheizt.
  • Ausbeute: ca. 22 kg transparentes Produkt mit einer Viskosität von ca. 50 mPa· s.
  • Acetat: 67,5 mEq/100 g.
  • Das nach obenstehender Beschreibung erhaltene Produkt wurde auf folgende Weise weiter umgesetzt.
  • 15 kg des erhaltenen Acetoxysiloxans werden in einem Kessel zusammen mit 15 kg Toluol vorgelegt. Bei Raumtemperatur wird separat eine Mischung aus 18,8 kg eines auf Butanol gestarteten Polyethers mit dem Molgewicht von 1820, einem Ethylenoxidgehalt von 15% und einem Propylenoxidgehalt von 85%, wobei der gesamte erhaltene Ethylenoxidgehalt unmittelbar auf das Startermolekül folgend als Blockeinheit vorliegt, und 25 kg Toluol hergestellt und unter kräftigem Rühren in ca. 15 min zu der vorgelegten Mischung zulaufen gelassen. Dann werden während 45 min 172 g NH3 eingeleitet (325 I/h). Die Mischung wird nun auf 80° C erwärmt. Wenn diese Temperatur erreicht ist, werden 90 g Isopropanol zur Reaktionsmischung zugesetzt und man rührt weitere 3 h lang bei 80° C und leitet während dieser Zeit NH3 bis zur Sättigung der Reaktionsmischung ein.
  • Das Produkt wird auf Raumtemperatur abgekühlt, und die durch Salz getrübte Lösung filtriert und aus dem Filtrat das Lösungsmittel bei max. 100°C und 20 mbar abdestilliert. Man erhält einen klaren, leicht gelb gefärbten Rückstand.
    • Herstellung des Entschäumers
  • 18,4 kg des nach obenstehender Vorschrift erhaltenen Polyether/Siloxan-Copolymers werden mit einem Dissolvens handelsüblicher Bauart bei 400 tr/min gerührt und mit 0,6 kg einer hydrophoben, gefällten Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche von 130 m2/g bei Raumtemperatur während 1,5 h verrührt. die Mischung wird in einen heizbaren und evakuierbaren Kessel überführt und unter Anlegen eines Vakuums von 52 mbar während 3 h auf 110°C erhitzt. Man erhält eine trübe, viskose Flüssigkeit.
    • Beispie12 (Anwendung des erfindungsgemässen Entschäumers)
  • 6 g eines Säurefarbstoffgemisches vom Typ Te-Ion-Licht werden in 1 1 Wasser von 80°C gelöst und 8 I kaltes Wasser zugegeben. Dazu gibt man 1,5 g einer Mischung aus 50% eines anionaktiven Na-Alkylbenzolsulfonates und 50% eines mit 7 mol Ethylenoxid umgesetzten Paraisononylphenols. Weiterhin werden 1,5 g des erfindungsgemässen Entschäumers des Beispiels 1 zugesetzt und die Mischung mit Hilfe eines Dispergiergerätes, das nach dem Prinzip einer schnell rotierenden Stiftmühle arbeitet, unter Zusatz von Luft zu einem fliessfähigen Schaum mit einem Verschäumungsgrad von 1 zu 9 verarbeitet. Hierbei ist der Verschäumungsgrad als das Verhältnis von Flotte zu Luft definiert. Dieser Schaum wird mit einer Dicke von 10 mm auf einer vorgenetzten PA-Teppichware (Velours, 600 g/m2) durch ein Schaumauftraggerät aufgebracht. Die durch den Schaum belegte Teppichware wird über ein Saugschlitzrohr geführt, wobei die Schaummatte ohne Gewichtsverlust zum Teil in den Flor gesaugt wird.
  • Unmittelbar folgend wird die Ware durch eine mit Sattdampf (ca.100°C) beschickte Kammer geführt, wobei der Schaum innerhalb von 15 s Verweilzeit zerfallen ist. Zur Fixierung des Farbstoffes verweilt die Teppichware 3 min lang in der Dämpfungsvorrichtung und kann dann gegebenenfalls zur Entfernung der Hilfsmittel mit Wasser gespült werden.
  • Die Polware ist bis zum Grundgewebe gleichmässig durchgefärbt.
    • Beispiel 3 (Vergleich der Schaumbeständigkeiten der geschäumten Flotte nach Entschäumerzusatz)
  • Eine Farbstoffflotte, bestehend aus 0,53 g/I Säurefarbstoff, 2,0 g/I einer 1: 1-Mischung aus einem anionaktiven Na-Alkylbenzolsulfonat und einem Paraisononylphenol, das mit 7 mol Ethylenoxid umgesetzt wurde, und 1,5 g/I Entschäumer sowie 15 g/I eines polstabilisierenden Ausrüstungsmittels des Beispiels 4 wurde unter Zusatz von Luft mit Hilfe einer Verschäumungsapparatur im Verschäumungsverhältnis 1 zu 9 verschäumt und die Wässerung des Schaumes bei Raumtemperatur in einem Sedimentiergefäss in Abhängigkeit von der Zeit bestimmt. Zur Bestimmung der Wässerung wurde jeweils 1 1 Schaum unmittelbar nach der Herstellung verwendet.
  • Es wurden folgende Entschäumer miteinander verglichen:
    • I. Erfindungsgemässer Entschäumer des Beispiels 1.
    • 11. Handelsübliche 30%ige Entschäumeremulsion auf Siliconbasis.
    • 111. Handelsüblicher Entschäumer auf Basis von Polyether/Siloxan-Copolymeren.
    • IV. Organischer, handelsüblicher Entschäumer auf Basis von Isooctylalkohol.
  • Wässerung des Schaumes nach t Sekunden
    Figure imgb0005
  • Verbleibende Schaummenge in Prozent des eingesetzten Schaumvolumens nach t Sekunden.
    • Beispiel 4 (Herstellung des polstabilisierenden Mittels)
  • In einem 500 fassenden Kessel werden 430 kg Wasser, 2,1 kg Natriumtetraborat und 0,4 kg eines anionischen Tensids (beispielsweise Na-Dodecylbenzolsulfonat) vorgelegt und unter Rühren .auf 60° C erwärmt. Dann werden innerhalb von 5 h 70 kg Methyltriethoxysilan und 8 kg Tetraethoxysilan zudosiert, wobei die Reaktionstemperatur auf 60° C gehalten wird. Nach angeschlossener Zudosierung wird 3 h bei gleicher Temperatur nachgerührt und anschliessend auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Sol ist nach anschliessender Filtration über ein Haarsieb mit einer lichten Maschenweite von 0,04 mm gebrauchsfertig.
    • Beispiel 5 (Anwendungsbeispiel)
  • Eine Farbstoffflotte, bestehend aus 0,53 g/I eines Säurefarbstoffgemisches vom Typ Telon-Licht, 2,0 g/I einer 1:1 -Mischung aus einem anionaktiven Na-Alkylbenzolsulfonat und einem Paraisononylphenol, das mit 7 mol Ethylenoxid umgesetzt wurde, weiterhin 2,0 g/I eines Na-Salzes eines substituierten Sulfofettsäureesters, 1,5 g/I des erfindungsgemässen Entschäumers des Beispiels 1 sowie 15,0 g/I eines polstabilisierenden Mittels des Beispiels 4 wurde unter Zusatz von Luft mit Hilfe einer Verschäumungsapparatur im Verschäumungsgrad 1:9 verschäumt. Hierbei ist der Verschäumungsgrad als das Verhältnis von Flotte zu Luft definiert. Dieser Schaum wird mit einer Dicke von 10 mm auf einer vorgenetzten PA-Teppichware (Velours, 600 g/m2) durch ein Schaumauftraggerät aufgebracht. Die durch den Schaum belegte Teppichware wird über ein Saugschlitzrohr geführt, wobei die Schaummatte ohne GewichtsverlustzumTeil in den Flor gesaugt wird. Unmittelbar folgend wird die Ware durch eine mit Sattdampf (ca. 100° C) beschickte Kammer geführt, wobei der Schaum innerhalb von 15 s Verweilzeit zerfallen ist. Zur Fixierung des Farbstoffes verweilt die Teppichware 3 min lang in der Dämpfungsvorrichtung und wird dann zur Entfernung der Hilfsmittel mit Wasser gespült.
  • Die Polware ist bis zum Grundgewebe gleichmässig durchgefärbt.
  • Das Teppichmuster wurde 5 min bei 150° C getrocknet, gleichmässig geschoren und der Rücken mit einem handelsüblichen Latexplanschaum beschichtet.
  • Aus diesem Material wurden gemäss den DIN-Vorschriften jeweils gleiche Muster entnommen.
  • Zum Vergleich wurden ebenso Muster aus einem gleichartigen Material entnommen, das bis auf den Zusatz des Polstabilisierungsmittels gleich vorbehandelt worden war.
  • Die Muster werden zunächst mit je 10 g eines synthetischen Schmutzes folgender Zusammensetzung angeschmutzt:
    Figure imgb0006
  • Die Belastung der Proben erfolgt nach dem Stuhlrollenversuch, der in der DIN-Vorschrift 54324 ausführlich beschrieben ist, bei einer Rollenbelastung von insgesamt 60 kg und einer Änderung der Rollendrehrichtung nach jeweils 50 Umdrehungen.
  • Die Beurteilung erfolgtvisuell. Beurteilt wird die Wiederholung des Pols im Vergleich zu einer unbelasteten Ware.
    Figure imgb0007
    • (Skala: 1 = sehr starke Veränderung; 5 = keine Veränderung.)
  • Anschmutzung der Proben: Die Beurteilung der Muster erfolgt visuell. Die Beurteilung wird von 6 verschiedenen Begutachtern durchgeführt. Bewertet wird im Vergleich zu einer nicht behandelten Probe. (Skala: 1 = sehr starke Veränderung; 5 = keine Veränderung.)
    Figure imgb0008

Claims (2)

1. Verfahren zum kontinuierlichen Färben und gleichzeitigen Ausrüsten von textilen Materialien in einem Arbeitsgang, dadurch gekennzeichnet, dass während des Färbevorgangs der Färbeflotte ein entschäumend wirkendes Mittel, das im wesentlichen zusammengesetzt ist aus:
a) mindestens 80 Gew.-% eines Polyoxyalkylen/Polysiloxan-Copolymers der allgemeinen Formel
Figure imgb0009
in der
R eine gegebenenfalls halogensubstituierte Alkylgruppe mit bis zu 4 Kohlenstoffatomen,
R1 den Substituenten R bzw. einen Phenylrest,
R2 eine Gruppe der Zusammensetzung
Figure imgb0010
Z eine difunktionelle Einheit -0- oder
Figure imgb0011
darstellt, wobei
R3 einen Kohlenwasserstoffrest mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen,
R4 unabhängig voneinander Wasserstoff oder R3,
n eine Zhl zwischen 3 und 40,
m eine Zahl zwischen 1 und 15,
x eine Zahl zwischen 0 und 68,
y eine Zahl zwischen 0 und 52,
x+y eine Zahl zwischen 1 und 68, und
p eine Zahl zwischen 2 und 12,
bedeuten, und
b) 0,5 bis 20 Gew.-% eines hydrophoben Siliziumdioxids, sowie gleichzeitig das Ausrüstungsmittel zugesetzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausrüstungsmittel eine Methylsilsesquioxan/Kieselsäure-Dispersion eingesetzt wird.
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