EA028569B1 - Композиция эмульгатора, содержащего фосфолипиды - Google Patents

Композиция эмульгатора, содержащего фосфолипиды Download PDF

Info

Publication number
EA028569B1
EA028569B1 EA201590810A EA201590810A EA028569B1 EA 028569 B1 EA028569 B1 EA 028569B1 EA 201590810 A EA201590810 A EA 201590810A EA 201590810 A EA201590810 A EA 201590810A EA 028569 B1 EA028569 B1 EA 028569B1
Authority
EA
Eurasian Patent Office
Prior art keywords
phospholipid
oil
lecithin
emulsifier
emulsion
Prior art date
Application number
EA201590810A
Other languages
English (en)
Other versions
EA201590810A1 (ru
Inventor
Арнульф Шппе
Даниэль Штайгер
Зузанне Тирок
Original Assignee
Карджилл, Инкорпорейтед
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Карджилл, Инкорпорейтед filed Critical Карджилл, Инкорпорейтед
Publication of EA201590810A1 publication Critical patent/EA201590810A1/ru
Publication of EA028569B1 publication Critical patent/EA028569B1/ru

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09KMATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K23/00Use of substances as emulsifying, wetting, dispersing, or foam-producing agents
    • C09K23/017Mixtures of compounds
    • C09K23/018Mixtures of two or more different organic oxygen-containing compounds
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A21BAKING; EDIBLE DOUGHS
    • A21DTREATMENT, e.g. PRESERVATION, OF FLOUR OR DOUGH, e.g. BY ADDITION OF MATERIALS; BAKING; BAKERY PRODUCTS; PRESERVATION THEREOF
    • A21D2/00Treatment of flour or dough by adding materials thereto before or during baking
    • A21D2/08Treatment of flour or dough by adding materials thereto before or during baking by adding organic substances
    • A21D2/30Organic phosphorus compounds
    • A21D2/32Phosphatides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23DEDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D7/00Edible oil or fat compositions containing an aqueous phase, e.g. margarines
    • A23D7/01Other fatty acid esters, e.g. phosphatides
    • A23D7/011Compositions other than spreads
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23DEDIBLE OILS OR FATS, e.g. MARGARINES, SHORTENINGS, COOKING OILS
    • A23D7/00Edible oil or fat compositions containing an aqueous phase, e.g. margarines
    • A23D7/01Other fatty acid esters, e.g. phosphatides
    • A23D7/013Spread compositions
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23GCOCOA; COCOA PRODUCTS, e.g. CHOCOLATE; SUBSTITUTES FOR COCOA OR COCOA PRODUCTS; CONFECTIONERY; CHEWING GUM; ICE-CREAM; PREPARATION THEREOF
    • A23G3/00Sweetmeats; Confectionery; Marzipan; Coated or filled products
    • A23G3/34Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof
    • A23G3/36Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof characterised by the composition containing organic or inorganic compounds
    • A23G3/40Sweetmeats, confectionery or marzipan; Processes for the preparation thereof characterised by the composition containing organic or inorganic compounds characterised by the fats used
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23JPROTEIN COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS; WORKING-UP PROTEINS FOR FOODSTUFFS; PHOSPHATIDE COMPOSITIONS FOR FOODSTUFFS
    • A23J7/00Phosphatide compositions for foodstuffs, e.g. lecithin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23KFODDER
    • A23K20/00Accessory food factors for animal feeding-stuffs
    • A23K20/10Organic substances
    • A23K20/158Fatty acids; Fats; Products containing oils or fats
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/60Salad dressings; Mayonnaise; Ketchup
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L29/00Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof
    • A23L29/10Foods or foodstuffs containing additives; Preparation or treatment thereof containing emulsifiers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K47/00Medicinal preparations characterised by the non-active ingredients used, e.g. carriers or inert additives; Targeting or modifying agents chemically bound to the active ingredient
    • A61K47/06Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite
    • A61K47/24Organic compounds, e.g. natural or synthetic hydrocarbons, polyolefins, mineral oil, petrolatum or ozokerite containing atoms other than carbon, hydrogen, oxygen, halogen, nitrogen or sulfur, e.g. cyclomethicone or phospholipids
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/02Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by special physical form
    • A61K8/04Dispersions; Emulsions
    • A61K8/06Emulsions
    • A61K8/064Water-in-oil emulsions, e.g. Water-in-silicone emulsions
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K8/00Cosmetics or similar toiletry preparations
    • A61K8/18Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition
    • A61K8/30Cosmetics or similar toiletry preparations characterised by the composition containing organic compounds
    • A61K8/55Phosphorus compounds
    • A61K8/553Phospholipids, e.g. lecithin
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61QSPECIFIC USE OF COSMETICS OR SIMILAR TOILETRY PREPARATIONS
    • A61Q19/00Preparations for care of the skin
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B11/00Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/10General cosmetic use
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K2800/00Properties of cosmetic compositions or active ingredients thereof or formulation aids used therein and process related aspects
    • A61K2800/40Chemical, physico-chemical or functional or structural properties of particular ingredients
    • A61K2800/52Stabilizers

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Birds (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Animal Husbandry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Dermatology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • General Preparation And Processing Of Foods (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Edible Oils And Fats (AREA)

Abstract

Изобретение относится к композиции фосфолипидного эмульгатора, содержащей фосфатидилхолин (PC), лизофосфатидилхолин (LPC), фосфатидилинозитол (PI), фосфатидилэтаноламин (РЕ) и фосфатидную кислоту (РА), причем эмульгатор имеет соотношение фосфолипидов R:Rв диапазоне от 1:1 до 1,7:1, причем Rопределено как весовое соотношение фосфолипидных компонентов по общей формуле (I), и причем Rопределено как весовое соотношение фосфолипидных компонентов по общей формуле (II). Изобретение также относится к эмульсиям типа "вода в масле" и типа "вода в масле в воде", содержащим указанную композицию фосфолипидного эмульгатора. Изобретение также относится к способу противоточного экстрагирования для получения указанного фосфолипидного эмульгатора, к способу получения эмульсии типа "вода в масле" и к применению указанного фосфолипидного эмульгатора для приготовления пищевых продуктов, нутрицевтиков, кормовых продуктов для животных, косметических и/или фармацевтических композиций, а также в качестве разделительных агентов или промышленных эмульгаторов.

Description

(57) Изобретение относится к композиции фосфолипидного эмульгатора, содержащей фосфатидилхолин (РС), лизофосфатидилхолин (ЕРС), фосфатидилинозитол (ΡΙ), фосфатидилэтаноламин (РЕ) и фосфатидную кислоту (РА), причем эмульгатор имеет соотношение фосфолипидов КуЩ в диапазоне от 1:1 до 1,7:1, причем Щ определено как весовое соотношение фосфолипидных компонентов по общей формуле (I), и причем К2 определено как весовое соотношение фосфолипидных компонентов по общей формуле (II). Изобретение также относится к эмульсиям типа вода в масле и типа вода в масле в воде, содержащим указанную композицию фосфолипидного эмульгатора. Изобретение также относится к способу противоточного экстрагирования для получения указанного фосфолипидного эмульгатора, к способу получения эмульсии типа вода в масле и к применению указанного фосфолипидного эмульгатора для приготовления пищевых продуктов, нутрицевтиков, кормовых продуктов для животных, косметических и/или фармацевтических композиций, а также в качестве разделительных агентов или промышленных эмульгаторов.
~-Ге- ® „ РС+ЬРС+Р1 к2 =
РЕ+РА (П)
Область применения изобретения
Рассматриваемое изобретение относится к новому содержащему фосфолипиды эмульгатору, способу экстрагирования и отделения фосфолипидов от содержащих фосфолипиды материалов с получением композиции эмульгатора, а также к его различным применениям.
Предпосылки создания изобретения
Эмульсии типа вода в масле представляют собой дисперсии капель воды в жировой/липидной непрерывной фазе. Эмульсии такого типа образуют, например, маргарин и сливочное масло. Кроме того, эмульсии типа вода в масле можно использовать для образования множества эмульсий типа вода в масле в воде (ВМВ), в которых первичная эмульсия диспергирована во вторичной водной фазе.
Как правило, их применяют для получения пищевых продуктов с пониженным содержанием жира, а также для инкапсулирования водорастворимых веществ. В настоящее время в основном синтетические эмульгаторы способны образовывать стабильные эмульсии типа вода в масле, и их успешно применяют в исследованиях.
Однако применение таких синтетических эмульгаторов ограничено пищевым законодательством, поэтому производители пищевых продуктов применяют их неохотно.
Таким образом, было бы весьма желательно иметь возможность применять полученную из природных источников композицию эмульгатора, которая позволяет работать в условиях действующего пищевого законодательства.
Изложение сущности изобретения
Соответственно, в первом аспекте настоящее изобретение относится к композиции фосфолипидного эмульгатора, содержащей фосфатидилхолин (РС), лизофосфатидилхолин (ЬРС), фосфатидилинозитол (Р1), фосфатидилэтаноламин (РЕ) и фосфатидную кислоту (РА), причем эмульгатор имеет соотношение фосфолипидов Κ12 в диапазоне от 1:1 до 1,7:1, причем Κι определено как весовое соотношение фосфолипидных компонентов по общей формуле (I) _ РС+1РС+Р1+РА 1 _ РЕ ( ) и причем К2 определено как весовое соотношение фосфолипидных компонентов по общей формуле (II)
Во втором аспекте настоящее изобретение относится к эмульсии типа вода в масле, содержащей эмульгатор в соответствии с настоящим изобретением. В третьем аспекте настоящее изобретение также относится к эмульсии типа вода в масле в воде, содержащей вышеуказанные эмульсии.
Еще в одном аспекте настоящее изобретение относится к способу экстрагирования, включающему множество стадий смешивания и разделения, для фракционирования содержащего фосфолипиды сырьевого материала на две или более фракции, обогащенные одним или более фосфолипидами, включающему следующие стадии:
(a) приведение в контакт при перемешивании содержащего фосфолипиды исходного материала с экстрагентом, содержащим алифатический спирт, выбранный из спиртов С13 и их смесей, в течение периода времени, достаточного для осуществления перехода фракции фосфолипидов в экстрагент;
(b) разделение полученной смеси на обогащенный фосфолипидами экстракт и остаточный рафинат посредством способа, включающего применение центробежных сил, причем обогащенный фосфолипидами экстракт с каждой стадии разделения, по меньшей мере частично, возвращают в предыдущую или более ранние стадии смешивания, и причем конечный обогащенный фосфолипидами экстракт отделяют от первого остаточного рафината.
В дополнительном аспекте рассматриваемое изобретение относится к применению фосфолипидного эмульгатора для приготовления пищевых продуктов, нутрицевтических композиций, кондитерских изделий, пищевых полуфабрикатов, маргаринов, спредов, кормовых продуктов для животных и/или фармацевтических композиций, а также в качестве разделительных агентов или промышленных эмульгаторов.
Краткое описание фигур
Эти и дополнительные элементы могут быть взяты из пунктов формулы изобретения, описания, фигур и индивидуальных элементов как по отдельности, так и в форме подкомбинаций, могут быть реализованы в варианте осуществления настоящего изобретения и в других сферах и могут представлять собой преимущества, независимо охраняемые толкования, охрана которых заявлена в настоящем документе. Варианты осуществления настоящего изобретения более подробно описаны далее в отношении фигур, где:
на фиг. 1 представлена принципиальная схема предпочтительного варианта осуществления способа фракционирования, включая вспомогательный прибор, используемый в экспериментах;
на фиг. 2 представлено отношение скорости вращения к силе инерции, применяемой к смесям в соответствии с предпочтительным вариантом осуществления рассматриваемого способа; в центробежном сепараторе использовали два разных ротора; ось X обозначает вращение в оборотах в минуту, ось Υ силу инерции.
- 1 028569
Подробное описание изобретения
Фосфолипиды являются важными компонентами клеточных мембран растений, микроорганизмов и животных. Термин фосфолипид относится к соединениям, полученным из жирных кислот и фосфатсодержащего соединения, присоединенного к глицерину или аминоспирту сфингозину, что позволяет получать соединения с жирорастворимыми и водорастворимыми областями. В настоящем документе термин лецитин применяется в отношении смесей фосфолипидов и триглицеридов. Основными глицеринсодержащими фосфолипидами в лецитине являются фосфатидилхолин, фосфатидилинозитол, фосфатидилэтаноламин и фосфатидная кислота, в дальнейшем в настоящем документе называемые РС, ΡΙ, РЕ и РА соответственно. Фактическая композиция фосфолипидов зависит от источника. Дополнительный термин, используемый для высокополярных компонентов лецитина, - нерастворимые в ацетоне вещества, в дальнейшем в настоящем документе называемые ΑΙ. Это компоненты лецитина, которые, по существу, нерастворимы в насыщенном фосфолипидами ацетоне, который, как правило, используют для удаления нейтральных триглицеридов из неочищенного лецитина.
Композиция эмульгатора в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно имеет значение К! для фосфолипидов в диапазоне от 1,2 до 2,6, предпочтительно в диапазоне от 1,9 до 2,6, более предпочтительно в диапазоне от 2,0 до 2,4.
Композиция эмульгатора в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно имеет значение К2 для фосфолипидов в диапазоне от 0,6 до 1,6, предпочтительно в диапазоне от 0,8 до 1,6, более предпочтительно от 1,0 до 1,5.
Эти два значения указывают на высокую эмульгирующую способность с хорошими свойствами стабилизации слоя на границе раздела.
Композиция эмульгатора в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно имеет содержание нерастворимых в ацетоне компонентов по меньшей мере 60 вес.%, более предпочтительно по меньшей мере 61, еще более предпочтительно по меньшей мере 65, а наиболее предпочтительно по меньшей мере 69 вес.%.
Она предпочтительно имеет содержание фосфатидилхолина не более 20 вес.%, предпочтительно не более 12 вес.%, более предпочтительно не более 10 вес.%, еще более предпочтительно не более 8 вес.%, а наиболее предпочтительно не более 5 вес.%.
Настоящий способ дополнительно относится к эмульсии типа вода в масле, содержащей эмульгатор в соответствии с настоящим изобретением. Он дополнительно предпочтительно относится также к вторичной эмульсии типа вода в масле в воде, содержащей первичную эмульсию типа вода в масле.
Эмульсии в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно содержат от 1 до приблизительно 99 вес.% липидов и от 1 до 99 вес.% одной или более водной фазы, а также от более 0 до приблизительно 10 вес.%, предпочтительно от 0,001 до 5 вес.%, более предпочтительно от 0,01 до 3 вес.% конкретной композиции фосфолипидного эмульгатора в соответствии с настоящим изобретением в расчете на использованное количество липидов.
Настоящее изобретение также предпочтительно относится к способу получения эмульсии типа вода в масле, включающему (ί) приведение в контакт липидной композиции с подходящим количеством эмульгатора в соответствии с настоящим изобретением с получением композиции стабилизированной липидной эмульсии и (ίί) приведение в контакт композиции стабилизированной липидной эмульсии с первой водной фазой с образованием эмульсии типа вода в масле. Полученную таким образом эмульсию типа вода в масле можно преимущественно использовать в рамках способа, дополнительно включающего диспергирование эмульсии типа вода в масле во второй водной фазе с получением эмульсии типа масло в воде в масле. Эта вторая внешняя водная фаза, как правило, содержит одну или более композиций второго гидрофильного эмульгатора.
Любое масло, полученное из растительного или животного источника, которое может быть твердым или жидким при температуре окружающей среды, можно применять в качестве липидного компонента в настоящих эмульсиях. Подходящие для применения растительные масла включают, например, соевое масло, подсолнечное масло, масло из рапсового семени, масло из хлопкового семени, оливковое масло, кукурузное масло, масло земляного ореха или арахисовое масло, сафлоровое масло, линолевое масло, масло семян льна, пальмовое масло, масло ши, масла из морепродуктов, масла из биомассы, полученные из отличных от упомянутых здесь источников, и/или кокосовое масло, все из которых могут быть частично или полностью гидрогенизированы или модифицированы иным образом, а также их смеси. В особенности применимыми являются соевое масло и частично гидрогенизированное соевое масло. Подходящие для применения масла животного происхождения включают, например, молочный жир и рыбий жир.
Подходящие источники масел морепродуктов включают масла, полученные из морских организмов, таких как микроводоросли или цианобактерии.
Также можно применять минеральные масла и их производные.
Можно применять любую подходящую водную фазу. Такая водная фаза включает воду, любой разбавленный или концентрированный водный раствор, который может содержать любое растворенное вещество, а также смесь. Вода является предпочтительной для применения.
- 2 028569
Эмульсии настоящего изобретения могут быть получены по любой известной методике. Получение первичной и/или вторичной эмульсии может преимущественно выполняться с помощью традиционного смешивающего прибора или предпочтительно посредством пропускания стабилизированной липидной фазы или первичных эмульсий через мембрану с порами подходящего небольшого размера в первую водную фазу. Это в особенности применимо для вторичных эмульсий, в которых достигается более однородный размер частиц, что, как правило, повышает стабильность эмульсии.
В предпочтительном варианте осуществления эмульсии типа ВМВ в соответствии с рассматриваемым изобретением образованы способом мембранного эмульгирования, включающим циркуляцию вторичной водной фазы, как правило, через цилиндрический сосуд, содержащий просвет, и мембрану, окружающую просвет, причем мембрана имеет поры определенной ширины и подходящего размера, например со средней шириной пор в диапазоне от 5 до 15 мкм, предпочтительно 10 мкм. Внешняя стенка мембраны погружена в первичную эмульсию, которую продавливают в просвет в протекающую вторичную фазу через поры в мембране с заданной скоростью, таким образом образуя вторичную эмульсию.
Этот способ также позволяет создавать эмульсии с высокой концентрацией частиц, в частности, если вторичную фазу рециклируют через сосуд с мембраной.
Предпочтительно эмульсия в соответствии с настоящим изобретением дополнительно содержит один или более модификаторов вязкости. Подходящие модификаторы вязкости включают полисахариды, включая крахмалы, микробные камеди, агар-агар, пектин, альгиновую кислоту, альгинат натрия, бетаглюканы, каррагинан, глюкоманнан, гуаровую камедь, камедь гхатти, трагакантовую камедь, камедь карайи, камедь тары, камедь пажитника и/или камедь плодов рожкового дерева. В настоящем документе термин микробные камеди относится ко всем смолистым полисахаридам микробного происхождения, т. е. полученным из водорослей, бактерий или грибков.
Их примеры включают, например, геллановую и ксантановую камеди, которые получают с помощью бактерий. Предпочтительная микробная камедь для применения в настоящем изобретении представляет собой ксантановую камедь - микробный устойчивый к дегидратации полимер, получаемый в промышленных условиях путем аэробной глубинной ферментации. Ксантан представляет собой анионный полиэлектролит с главной глюкановой цепью в-(1,4)-Б-глюкопиранозы, имеющей боковые цепи (3,1)-а-связанной Б-маннопиранозо-(2,1)-в-Б-глюкуроновой кислоты-(4,1)-в-Б-маннопиранозы в чередующихся остатках.
Агар-агар представляет собой смолистый полисахарид растительного происхождения. Этот желирующий агент представляет собой неразветвленный полисахарид, полученный из клеточных стенок некоторых видов красных водорослей, главным образом видов СсПбшт и СгасПапа. или морских водорослей.
Другим подходящим модификатором вязкости является пектин, который представляет собой гетерогенную группу кислых полисахаридов, содержащихся во фруктах и овощах, и который получают в основном из отходов кожуры плодов цитрусовых и яблочного жмыха.
Пектин имеет сложную структуру, причем большая часть структуры состоит из гомополимерных частично метилированных остатков поли-а-(1,4)-Б-галактуроновой кислоты, по существу, с волосообразными негелеобразующими областями чередующихся а-(1,2)-Ь-рамнозил-а-(1,4)-Бгалактуронозильных секций, содержащих точки разветвления с преимущественно нейтральными боковыми цепями от 1 до 20 остатков, которые содержат преимущественно Ь-арабинозу и Б-галактозу. Свойства пектинов зависят от степени этерификации, которая обычно составляет приблизительно 70%.
Альгиновая кислота и альгинат натрия представляют собой растительные камеди с линейными полимерами, содержащими остатки в-(1,4)-связанной Б-маннуроновой кислоты и а-(1,4)-связанной Ь-гулуроновой кислоты, которые вырабатываются морскими водорослями. Бета-глюканы определяют как вещества, состоящие из линейных неразветвленных полисахаридов из соединенных в случайном порядке в-(1,3)-Б-глюкопиранозных звеньев. Бета-глюканы содержатся, например, в отрубях зерновых культур, таких как ячмень, овес, рожь и пшеница.
Каррагинан - это общий термин для полисахаридов, полученных посредством щелочного экстрагирования из красных морских водорослей. Каррагинан включает линейные полимеры, содержащие приблизительно 25000 производных галактозы. Базовая структура каррагинана состоит из чередующихся 3-связанных-в-Б-галактопиранозных и 4-связанных-а-Б-галактопиранозных звеньев.
Гуаровая камедь, которую определяют как галактоманнан, состоит из главной цепи а-(1,4)-связанной-в-Б-маннопиранозы с точками разветвления в положениях 6, связанных с α-Б-галактозой. Этот неионный полимер, как правило, состоит приблизительно из 10000 остатков. Гуаровая камедь хорошо растворима в воде и, например, растворима в больше степени, чем камедь плодов рожкового дерева.
Камедь гхатти представляет собой натуральную камедь, полученную из индийского дерева Лподе188И8 ΙαΙίΓοΙία.
Трагакантовая камедь представляет собой вязкую водорастворимую смесь полисахаридов без запаха и вкуса, полученную из сока корней нескольких видов ближневосточных бобовых рода Л81гада1и8,
- 3 028569 включая Л.аЙ8сепйеп5, Л.диттИег и Л.1гадасап1Ьи8.
Камедь карайи представляет собой растительную камедь, получаемую в виде продукта выделения деревьев рода 81егсиНа. Она представляет собой кислый полисахарид, состоящий из сахаров галактозы, рамнозы и галактуроновой кислоты.
Камедь тары представляет собой белый или бежевый порошок почти без запаха, полученный путем отделения и измельчения эндосперма семян С.кршока. Основной компонент камеди представляет собой галактоманнановый полимер, аналогичный основным компонентам гуаровой камеди и камеди плодов рожкового дерева.
Камедь пажитника состоит из остатков Ό-маннопиранозы и Ό-галактопиранозы в молярном соотношении 1,2:1,0. Главная цепь данного галактоманнана содержит остатки в-(1,4)-связанной Ό-маннопиранозы, в которой 83,3% главной цепи замещены в положении С-6 одним остатком α-(1,6)-Όгалактопиранозы. Данный галактоманнан состоит приблизительно из 2000 остатков. Камедь пажитника из эндосперма семян содержит 73,6% галактоманнана.
Камедь плодов рожкового дерева представляет собой галактоманнан, аналогичный гуаровой камеди. Эта полидисперсная неионная камедь состоит приблизительно из 2000 остатков. Камедь плодов рожкового дерева в меньшей степени растворима в воде и менее вязкая, чем гуаровая камедь, а также растворяется в горячей воде.
Наконец, можно использовать крахмалы, включая предварительно желатинизированные крахмалы. Они известны специалисту в данной области и могут быть получены любым способом существующего уровня техники. Пористый крахмал или мальтодекстрины предпочтительно получают посредством ферментативной обработки, например посредством обработки гранулированного крахмала амилолитическими ферментами, такими как альфа-амилазы и глюкоамилазы. Подходящие источники получения такого пористого крахмала для использования в настоящем способе включают пшеницу, кукурузу, горох, картофель, ячмень, тапиоку, рис, саго или сорго, а также их смеси. Предпочтительно источник представляет собой рис, ячмень, кукурузу или тапиоку, а также их смеси. Более предпочтительно источник представляет собой крахмал из восковой кукурузы или обычный кукурузный крахмал, а также их смеси.
Предпочтительно модификатор вязкости содержит ксантановую камедь и/или камедь плодов рожкового дерева. Модификатор вязкости может присутствовать в количестве от 1 до 10 вес.% в расчете на сухое вещество композиции.
Первичная и/или вторичная эмульсия может дополнительно содержать соль многовалентного металла, предпочтительно двухвалентного, более предпочтительно соль щелочно-земельного металла. Еще более предпочтительно металл представляет собой кальций, а наиболее предпочтительно соль представляет собой карбонат кальция или хлорид кальция. Было установлено, что присутствие солей кальция дополнительно повышает стабильность эмульсий.
Композиции эмульгатора в соответствии с настоящим изобретением предпочтительно можно получать посредством способа противоточного экстрагирования.
На стадии (а) данного способа содержащий фосфолипиды исходный материал приводят в контакт при перемешивании с экстрагентом, содержащим алифатический спирт, выбранный из спиртов С1-С3 и их смесей, предпочтительно этанола, в течение периода времени, достаточного для осуществления перехода, по меньшей мере, фракции фосфолипидов в экстрагент.
На стадии (Ь) способа смесь, полученную на стадии (а), разделяют посредством способа, который включает центробежные силы.
В настоящем документе термин центробежные силы относится к кажущейся направленной наружу силе, которая тянет вращающееся тело в сторону от центра вращения. Способ предпочтительно представляет собой механический способ, более предпочтительно реализуется посредством приложения центробежной силы во вращающемся устройстве, таком как центрифуга.
В настоящем документе термин смесь относится к любой смеси, которая получена на любой из стадий настоящего способа экстрагирования и включает эмульсии и дисперсии, а также негомогенные смеси. Способ разделения предпочтительно выполняется в центробежном устройстве при относительной центробежной силе (КСР) в диапазоне от 2 до 25000 С, более предпочтительно от 10 до 20000 С, еще более предпочтительно от 100 до 18000 С, а еще более предпочтительно от 400 до 15000 С. Поскольку КСР прямо пропорциональна радиусу ротора и скорости вращения центрифуги, скорость вращения центрифуги, необходимая для заданного радиуса ротора, может быть легко рассчитана специалистом в данной области. На фиг. 2 показана относительная центробежная сила, использованная в предпочтительном варианте осуществления рассматриваемого способа, где использовали подходящее центробежное устройство.
В настоящем способе содержащий фосфолипиды исходный материал предпочтительно приводят в контакт на стадии (а) с экстрагентом в прямоточной или противоточной операции смешивания. Хотя контакт может быть прямо- или противоточным, в зависимости от способа и прибора, в котором смешаны две жидкости, общее направление способа является противоточным, т.е. содержащий фосфолипиды исходный материал приводят в контакт на первой стадии с экстрагентом со второй или дальнейшей ста- 4 028569 дии и т.д.
Предпочтительно концентрация воды в алифатическом спирте находится в диапазоне от 0 до 10%, предпочтительно от 0 до 5 вес.%.
Экстрагированные фосфолипиды предпочтительно содержат один или более из фосфатидилхолина (РС), ЬРС, фосфатидилэтаноламина (РЕ), фосфатидилинозитола (ΡΙ) и/или фосфатидной кислоты (РА). Точная композиция экстрагированных и остаточных компонентов в значительной степени зависит от исходного материала, экстрагента и условий, в которых проводят экстрагирование исходного материала, а также от химической природы экстрагента и композиции фазы экстрагента, например содержания воды и значения рН.
Способ предпочтительно позволяет получить эмульгирующую композицию как конечную фазу рафината, содержащую менее 20 вес.% фосфатидилхолина (РС), более предпочтительно менее 15 вес.%, еще более предпочтительно менее 12 вес.%.
Более предпочтительно конечная фаза рафината содержит фосфатидилхолин (РС) в количестве в диапазоне от 1 до 10 вес.%, более предпочтительно от 2 до 9 вес.%, а еще более предпочтительно от 3 до 8 вес.%.
Конечная фаза рафината предпочтительно имеет содержание нерастворимых в ацетоне компонентов от 55 до 75 вес.%, более предпочтительно от 60 до 70 вес.%, еще более предпочтительно от 65 до 70 вес.%.
Предпочтительно стадии (а) и (Ь) выполняют, по меньшей мере частично, в приборе для многостадийного экстрагирования, содержащем для каждой стадии ί) ротор, ίί) смесительную камеру, соединенную с ротором, в которой смешиваются два потока жидкости, и причем смесительная камера содержит иа) неподвижную мешалку, размещенную в смесительной камере, и пЬ) отстойную камеру, в которой потоки жидкости разделяются посредством центробежной силы, созданной смесительной камерой.
Преимущественно неподвижная мешалка содержит неподвижный диск, и смешивание достигается благодаря разности скоростей между неподвижным диском и вращающейся смесительной камерой. На стадии (с) фракцию рафината выделяют в качестве композиции эмульгатора.
Настоящее изобретение дополнительно предпочтительно относится к стадии введения эмульгатора в продукт, как описано в настоящем документе выше.
Подробное описание фигур
На фиг. 1 показан предпочтительный вариант осуществления рассматриваемого способа. Здесь резервуар подачи фосфолипидов (1) и резервуар с экстрагентом (2), содержащий теплообменник (не показан), соединены по текучей среде с многостадийным центробежным жидкость-жидкостным экстрактором (3), имеющим выход (4) для конечного экстрагента и выход (4) для конечного рафината. Подачу экстрагента осуществляют противоточно подаче фосфолипидов в экстрактор (3), а конечный экстрагент собирают в сосуд (5) для экстрагента и сосуд (6) для рафината. Оба резервуара (1) и (2) оснащены расходомерами для регулирования и контроля расхода, необходимого для фактического эксперимента и, таким образом, достижения коэффициента экстрагирования. Оборудование для контроля температуры установлено в теплообменнике и на обоих входах и выходах центробежного экстрактора.
Лецитин без коррекции и этанол, отрегулированный по содержанию воды от 0 до 10 вес.%, заливают в резервуары (1) и (2) соответственно. Температуру экстрагента можно регулировать посредством циркуляции через теплообменник.
В способе в соответствии с рассматриваемым изобретением предпочтительно конечный экстракт, полученный из фазы экстрагента, содержит по меньшей мере 25 вес.% фосфатидилхолина (РС) и более 50 вес.% нерастворимых в ацетоне веществ (ΑΙ).
В настоящем способе используется многостадийный способ, т.е. включающий повторные стадии экстрагирования, поэтому он дает более высокий выход желательных фосфолипидов в фазе экстрагента, одновременно позволяя получить фазу рафината, имеющую композицию, значительно отличающуюся от типично получаемых в способах, описанных на предшествующем уровне техники.
Содержащий фосфолипиды исходный материал может представлять собой любой подходящий материал, такой как неочищенный лецитин растительного или животного происхождения, полученные из масла камеди и/или высушенные камеди, получаемые из растительного или животного масла и/или жира в процессах дегуммирования. Как правило, на композицию фосфолипидов в исходном материале частично влияет способ получения, однако ее в значительной части определяет происхождение материала.
Подходящие композиции лецитина были подробно описаны в публикации Кпк-ОШшет, Ροοά αηά Реей ТесЬпо1оду, 5* Εάίΐίοη, νοί. 1, 2007, άοΐιη \УПеу & δοηχ
Содержащий фосфолипиды материал предпочтительно содержит один или более фосфолипидов, выбранных из группы, состоящей из немодифицированных или химически модифицированных форм фосфатидилхолина (РС), лизофосфатидилхолина (ЬРС), фосфатидилэтаноламина (РЕ), Ν-ацилфосфатидилэтаноламина (ЫАРЕ), фосфатидилсерина (Р8), фосфатидилинозитола (Р1), фосфатидилглицерина (РО), дифосфатидилглицерина (ЭРС). фосфатидной кислоты (РА), плазмалогена, лецитина и полученных из растительных масел камедей. Из них, как правило, большую часть компонентов составляют фосфатидилхолин (РС), фосфатидилэтаноламин (РЕ) и фосфатидилинозитол (Р1).
- 5 028569
Содержащий фосфолипиды материал для применения в рассматриваемом способе может содержать триглицеридное масло или может быть частично или полностью обезжирен, например, посредством экстрагирования в ацетоне или гексане, как описано в документе ΌΕ-Λ-1234680. Было установлено, что наличие триглицеридов не оказывает отрицательного влияния на рассматриваемый способ, поскольку установлено, что триглицериды плохо растворимы в использованном спиртовом экстрагенте. Следовательно, преимуществом настоящего способа является то, что он допускает применение неочищенных фосфолипидных композиций в качестве исходного компонента. Более того, наличие триглицеридов в исходном материале может снижать вязкость и, следовательно, может снижать затраты энергии, необходимые для достижения подходящего смешивания фазы экстрагента и фазы рафината.
Более того, добавление масла можно преимущественно снизить до фракции рафината, таким образом снижая общий объем, подвергаемый стадии обезжиривания.
Из-за его широкой доступности предпочтительным является полученный из растительного масла лецитин, выбранный из группы, состоящей из соевого лецитина, лецитина из масла зародышей кукурузы, лецитина из рапсового семени, включая лецитин, полученный из канолы, полевой горчицы и других разновидностей и гибридов рапса, лецитина из рисового масла, лецитина из подсолнечника, лецитина из хлопкового семени, лецитина из арахиса, лецитина из пальмового масла, лецитина из масла морепродуктов, лецитина из биомассы, а также их смесей. Альтернативно, можно использовать лецитин животного происхождения, включая лецитин из яичных желтков, лецитин из молочных продуктов и/или мозговой лецитин и/или их смеси. Сырьевой материал для фракционирования предпочтительно выбирают в зависимости от требуемой фракции или фракций. Если желательно получение фосфолипидной фракции, практически не содержащей фрагментов линолевой кислоты, можно преимущественно применять лецитин из подсолнечника, лецитин из хлопкового семени или лецитин из масла зародышей кукурузы. Для применений, требующих фракцию с не слишком высоким содержанием остатков ненасыщенных жирных кислот и, следовательно, с повышенной устойчивостью к окислению, в качестве исходного материала можно предпочтительно использовать лецитин из рапсового семени. Соевый лецитин является в высшей степени предпочтительным вследствие доступности и высокого содержания в нем РС.
Если содержащую фосфолипиды смесь, которая может дополнительно содержать триглицериды и другие компоненты, обычно связанные с их выделением и/или получением, смешивают с алифатическим спиртом при перемешивании, то, как правило, образуется двухфазная система, которая при отстаивании дает более легкий верхний спиртосодержащий слой, содержащий немного фосфолипидов и, возможно, триглицериды и другие растворимые в спирте компоненты, а также содержащий фосфолипиды нижний слой, содержащий остальные триглицериды, и немного спирта.
Стандартные способы анализа на компоненты, описанные в настоящем документе, установлены в соответствии с Директивой Европейского совета № 95/2/ЕС от 20 февраля 1995 г. по пищевым добавкам, кроме красителей и подсластителей.
Тогда как для разделения фаз экстрагента и рафината можно использовать отстойник/смеситель, разделение при обычной гравитации является медленным и требует тщательного контроля температур жидкостей. Более того, более тяжелая фаза обычно имеет сравнительно высокую вязкость, что делает разделение сложным и приводит к снижению выхода экстракта.
В настоящее время заявители установили, что если разделение по плотности на каждой стадии усиливать путем увеличения гравитационных воздействий с помощью одного или более центробежных экстракторов, при этом также увеличивая энергию, затрачиваемую на эмульгирование фосфолипидной фазы, то выход экстрагирования описанных фосфолипидов можно значительно увеличить, и в то же время необходимое для выполнения экстрагирования и разделения фаз время значительно сокращается.
Более того, композиции полученных таким образом более легкой экстрагированной фракции и более тяжелой фракции рафината, как было установлено, отличаются от композиций, обычно получаемых в способе экстрагирования с применением модулей смесителя/отстойника, таким образом повышая потенциал для различных применений.
Заявители дополнительно установили, что распределение различных компонентов по обеим фазам преимущественно зависит от содержащего фосфолипиды материала, соотношения содержащего фосфолипиды материала и экстрагента, композиции фосфолипидов, температуры и композиции экстрагента, в особенности содержания в нем воды и/или значения кислотности, а также от механического перемешивания, выполняемого для образования эмульсии жидкость/жидкость.
Многокомпонентная система затрудняет избирательное фракционирование, поскольку экстрагирование разных компонентов исходного материала может изменяться при изменении разных параметров. Как правило, фаза экстрагента содержит больше фосфолипидов при повышенных температурах и при сниженном содержании воды.
В настоящем способе предпочтительно используют многостадийное смешивание и прибор или устройство для жидкость-жидкостного разделения. Способ в соответствии с настоящим изобретением можно реализовывать в виде серийного способа, но предпочтительно он выполняется в виде непрерывной эксплуатации. Помимо использованных центробежных устройств, также можно преимущественно применять системы смеситель/отстойник.
- 6 028569
В способе жидкость-жидкостного двухфазного экстрагирования в соответствии с настоящим изобретением экстрагент и экстрагируемый материал вводят в прибор для многостадийного экстрагирования. Прибор для многостадийного экстрагирования предпочтительно имеет первый вход и второй вход. Введение обеих жидкостей предпочтительно выполняют в противоточном направлении друг к другу, т.е. более легкую фазу можно преимущественно вводить сверху устройства для многостадийного разделения, т.е. через первый вход, тогда как содержащий фосфолипиды материал можно преимущественно вводить снизу, т.е. через второй вход.
На каждой стадии предпочтительно смесь экстрагируемого сырья и экстрагента предпочтительно может циклически проходить через смеситель и переливной сосуд, и некоторое количество смеси растворителя и вещества может быть извлечено из переливного сосуда на каждой стадии и разделено в центрифуге на экстракт и рафинат.
Затем рафинат предпочтительно вводят на следующую стадию экстрагирования или перемещают на дальнейшую стадию обработки с конечной стадии, тогда как экстракт возвращают на предыдущую стадию или отводят с первой стадии на дальнейшую стадию обработки. Соответственно, настоящий способ предпочтительно включает введение сырья, содержащего материал, содержащий фосфолипиды, в прибор для многостадийного экстрагирования в первом направлении; введение экстрагента, содержащего алифатический спирт, выбранный из спиртов С1 -С3 и их смесей, причем экстрагент протекает через прибор для многостадийного экстрагирования во втором направлении и образует фазу экстракта в процессе фракционирования; приведение в контакт сырья и экстрагента при перемешивании, причем второе направление является противоточным для первого направления.
В особенности подходящий прибор для многостадийного экстрагирования содержит для каждой стадии ί) ротор, ίί) смесительную камеру, соединенную с ротором, в которой смешиваются два потока жидкости, и причем смесительная камера содержит иа) неподвижную мешалку, размещенную в смесительной камере, и ггЬ) отстойную камеру, в которой потоки жидкости разделяются за счет центробежной силы, созданной смесительной камерой. Неподвижная мешалка предпочтительно содержит неподвижный диск, и причем смешивание достигается благодаря разности скоростей между неподвижным диском и вращающейся смесительной камерой. Диск также может функционировать как насос, таким образом перемещая фазы экстракта и рафината через прибор для многостадийного экстрагирования.
Было установлено, что эмульгатор, выделенный из рафината, содержит композицию фосфолипидов, отличную от рафината, получаемого в других известных способах, и, следовательно, он может подходить для разных целей, включая пищевые продукты, более предпочтительно хлебобулочные изделия, нутрицевтики, кондитерские изделия, пищевые полуфабрикаты, маргарины, спреды, нутрицевтические и фармацевтические продукты. Альтернативные предпочтительные применения включают косметические средства, кормовые продукты для животных и/или фармацевтические композиции, а также применение в качестве разделительных агентов или промышленных эмульгаторов.
Соответственно, рассматриваемое изобретение также относится к применению эмульгатора в пищевых продуктах, предпочтительно в хлебобулочных изделиях, нутрицевтиках, кондитерских изделиях, пищевых полуфабрикатах, маргаринах, спредах, кормовых продуктах для животных и/или фармацевтических композициях, а также к применению в качестве разделительных агентов или промышленных эмульгаторов.
Экстрагент, содержащий алифатический спирт, протекает через прибор для многостадийного экстрагирования в первом направлении и способствует образованию фазы экстрагента. Экстрагируемый материал протекает через прибор для многостадийного экстрагирования во втором направлении, причем второе направление является противоточным первому направлению, и способствует образованию фазы рафината в двухфазном способе экстрагирования.
Две фазы приводят в контакт непосредственно при перемешивании для передачи экстрагируемых компонентов из сырья в фазу экстрагента, что позволяет получать все более обогащенную фазу экстрагента и все более обедненную фазу рафината.
Последующие примеры, не имеющие ограничительного характера, иллюстрируют способ в соответствии с настоящим изобретением и помогают среднему специалисту в его реализации и применении. Примеры не предполагают каких-либо ограничений объема настоящего изобретения.
- 7 028569
Экспериментальная часть
Экстрактор. В экспериментах использовали многостадийный центробежный жидкость-жидкостный экстрактор, приобретенный в компании Кои88е1е1 КоЬа1е1 (Франция). Экстрактор содержал 6 вращающихся чаш, соединенных с центральным ротором, с максимальной скоростью вращения 2900 об/мин и максимальным расходом (2 фазы) от 25 до 30 л/ч. Чаши имели полезный объем 0,39 л.
Вспомогательное оборудование использовали в соответствии со схемой, показанной на фиг. 1. Лецитин и этанол корректировали до соответствующего содержания в них воды и заливали в резервуары для подачи. Температуру подачи этанола регулировали путем его циркуляции через теплообменник, тогда как температуры на стадиях способа контролировали в теплообменнике, а также как на входах, так и на выходах центробежного экстрактора. Резервуары как с лецитином, так и с этанолом были оснащены расходомерами для регулирования и контроля расхода, необходимого для фактического эксперимента и, таким образом, достижения коэффициента экстрагирования.
При запуске сначала регулировали поток этанола и устанавливали скорость вращения. Затем регулировали поток лецитина.
Системе позволяли стабилизироваться в течение приблизительно 5 мин непрерывного выходного потока экстракта и рафината, а затем определяли фактические расходы, собирая выходящие из экстрактора фазы экстракта и рафината в течение 5 мин и определяя вес их общего количества. По 5 л каждой фракции собирали для дополнительного анализа.
Определение выхода. Для расчета выхода потоки экстракта и рафината собирали в течение 5 мин и взвешивали. На основании этого рассчитывали производительность в кг/ч. Поскольку фаза экстракта все еще содержала некоторое количество фазы рафината, содержание фазы рафината определяли следующим образом.
Определенное количество хорошо гомогенизированной фазы экстракта взвешивали во флаконе для центрифугирования с известным весом и центрифугировали при 5000 об/мин в течение 10 мин (10°С). Затем супернатант фазы экстракта осторожно сливали, а осадок взвешивали в виде рафината из гомогенизированной фазы экстракта. После этого скорректированную производительность для рафината и экстракта экстраполировали исходя из этого количества.
Нерастворимые в ацетоне компоненты определяли по Ьапде К., ИеЫд Н.Т (1999): Зерагайоп οί ΡΗοδρΗο'ΐίρίάδ. §1аибатб Ме11юЙ8 οί ΌΟΡ, Рей/ЫрЛ 101: 77-79.
Этот способ основан на растворимости компонентов лецитина, таких как триглицериды, жирные кислоты, стеролы и другие растворимые в ацетоне компоненты, а также на нерастворимости фосфолипидов и гликофосфолипидов в ацетоне в условиях теста. Последние вещества называют нерастворимыми в ацетоне (ΑΙ).
Как правило, приблизительно 5 г образца лецитина повторно интенсивно смешивали приблизительно с 40 мл ацетона при 0°С. Растворимые в ацетоне компоненты растворяются, тогда как нерастворимые компоненты выпадают в осадок. Затем осадки отфильтровывали и промывали ацетоном, а остаток высушивали. Способ повторяли по меньшей мере 4 раза или до тех пор, пока в ацетоне не было обнаружено отсутствие растворимых компонентов. Количество соединенных остатков рассматривали как нерастворимую в ацетоне часть образца лецитина и ее весовую долю рассчитывали, вычитая содержание растворимых в ацетоне компонентов и содержание воды.
Данные по композиции. Аликвоту хорошо гомогенизированного экстракта и рафината соответственно взвешивали в круглодонной колбе с известным весом. Растворитель удаляли в ротационном испарителе при 50-60°С и пониженном давлении, автоматически регулируя давление в соответствии с давлением пара. Конечную стадию сушки проводили в сублимационной сушилке до достижения постоянного веса. Сухую массу и полный выход рассчитывали на основе откорректированной производительности и сухой массы.
Химическая композиция. Высушенные образцы экстракта (после удаления остаточного содержания рафината) и рафината анализировали на содержание в них ΑΙ и значение кислотности. Композицию фосфолипидов определяли с применением способа жидкостной хроматографии.
Идентификацию и количественное определение различных фосфолипидных компонентов можно легко выполнить различными способами, включая тонкослойную хроматографию (ТСХ), высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ) и спектроскопию ядерного магнитного резонанса на ядрах 31Р (31Р ЯМР) только для фосфолипидов. Подходящие способы описаны в публикациях Ьопбои Е., Рефепюп С.А. (1979): Рйо8рйотои8 ΝΜΚ Апа1у818 οί Р1ю8р1юПр1Й8 ίη ОеЮгдепК ί. ί-ίρίά Кез. 20: 408-412; АП/е1ти11ег К. (1984): НРЬС апй РЬо8рЬойр1Й8, Рай I: Сепега1 Соп81йетайоп8, Рейе, Зейеп Ап8йтсйт. 86: 318-322 и А1о181 ТИ., Зйетта ί., Рйей В. (1990): Сотрапзоп ой МоЬПе РЬазез йог Зерагайоп апй ОнапОПсаПоп ой Ыр1Й8 Ьу Опе-И1теп8юпа1 ТЬС апй РгеаЙ8огЬеп1 Шдй РегГогтапсе ЗШса Се1 Р1а1е8, ί. Ыс.]. СНготаЮдг. 13:3949-3961.
- 8 028569
Примеры 1-8.
Неочищенный соевый лецитин экстрагировали этанолом, содержащим 2,5 и 4,5 вес.% воды соответственно. В табл. 1 показаны условия, которые использовали для получения результатов в различных сериях.
Таблица 1
Использованные условия
Пр. Стадии экстр. Т[°] Вода в этаноле [%] Коэффициент экстрагирования для экстрагента и рафината Скорость вращения
1 4 30 4,5 1 2900
2 4 30 4,5 1 2300
3 6 12 4,5 1 2300
4 6 12 4,5 1 2900
5 6 12 2,5 2 2300
6 6 12 2,5 2 2900
7 4 12 2,5 1 2900
8 4 12 2,5 1 2300
Полученные фазы экстракта и рафината высушивали для удаления летучих веществ экстрагента и воды и анализировали на нерастворимые в ацетоне вещества, значение кислотности и композицию (см. табл. 2). Коэффициент экстрагирования относится к весовому соотношению экстрагента и рафината, использованному на каждой стадии.
Таблица 2
Композиция высушенного экстракта и рафината
Пр. Высушенный экстракт Высушенный рафинат (18ОЬ) Значение кислотности
% ΑΙ %РС Значение кислотности % ΑΙ % РА %РС % РЕ %Р1
1 58,7 40,9 16,6 66,8 5,3 8,0 18,6 15,9 21,2
2 54,2 39,5 18,4 66,1 4,6 13,2 16,9 12,4 19,5
3 57,5 41Д 17,6 66,4 5,0 9,2 17,5 14,6 20,7
4 56,4 39,3 17,2 66,7 5,0 8,6 17,8 13,2 20,5
5 53,4 35,2 16,5 68,1 5,2 9,2 18 14,2 20,8
6 54,1 34,7 15,7 68,7 5,4 6,5 18,7 14,4 21,7
7 53 36 16,9 66,9 4,8 12,8 18,6 12,8 20,1
8 51,5 37,8 17,4 67,1 4,7 12,8 17,5 12,3 20,1
Примеры иллюстрируют, что, применяя способ многостадийного противоточного центробежного экстрагирования, можно достичь выхода до 40% растворимой в этаноле фракции лецитина, демонстрирующей высокое содержание РС и удовлетворительное соотношение РС/А1.
Соответствующая фаза рафината сильно обеднена РС и имеет композицию, которая обычно достигается лишь при проведении одностадийного экстрагирования этанолом предварительно обезжиренного лецитина.
Было установлено, что полученные фракции рафината в особенности применимы в качестве эмульгаторов в пищевых продуктах. В экспериментах было установлено, что более высокий коэффициент экстрагирования, т. е. соотношение экстракта и рафината, повышает содержание А1 в рафинате. Более высокая температура этанола также приводила к повышению А1 в рафинате, как и более низкая концентрация воды в этаноле. Оба фактора, по-видимому, усиливают экстрагирование триглицеридов этанолом. Хотя содержание РС в рафинате можно уменьшить, применяя более высокий коэффициент экстрагирования, этого также можно добиться путем повышения температуры, увеличения числа стадий экстрагирования и повышения скорости ротора.
Более того, повышение коэффициента экстрагирования, повышение температуры и снижение содержания воды в этаноле также приводят к повышению концентраций РА, Р1 и РЕ в рафинате.
Повышение концентрации воды и повышение температуры этанола, как было установлено, приводят к повышению содержания РС в экстракте, тогда как повышение коэффициента экстрагирования приводило к снижению содержания РС в экстракте.
Примеры 9 и 10.
Получение эмульсий.
Доступный в продаже обезжиренный ацетоном и фракционированный эмульгатор, полученный из соевого лецитина (сравнительный пример 9), сравнивали с эмульгатором в соответствии с настоящим изобретением (пример 10), который был получен в рамках многостадийного противоточного экстрагирования неочищенного соевого лецитина этанолом и не подвергался обезжириванию ацетоном. Композиции двух эмульгаторов показаны в табл. 3.
- 9 028569
Таблица 3
Композиция эмульгатора
[%] вес. Сравнительный пример 9 Пример 10
ΑΙ 61,2 65,4
РС 5,0 Ю,1
ЬРС 0,5 -
РЕ 13,0 9,8
ЬРЕ 0,6 -
ΡΙ 13,7 9,6
РА 5,2 3,4
ЕРА 0,4 -
РЗ 0,5 -
Κι 1,7 2,3
к2 1,0 1,5
Два эмульгатора вводили в состав первичной эмульсии с представленной ниже композицией, используя 2% ΑΙ, как рассчитано на основе аналитического значения нерастворимых в ацетоне компонентов (Αΐ):
тлецитии ~
2%*100%
А1 чецитт/ [%] (III)
Затем первичные эмульсии использовали для замены масла в композиции заправки для салата со следующей композицией (табл. 4).
Таблица 4
Сахар, соль и консервант добавляли в воду при комнатной температуре и тщательно перемешивали. Композицию заливали в коллоидную мельницу. Ксантановую камедь добавляли к небольшой части эмульсий пр. 9 и 10 и смешивали до получения однородного продукта (дисперсионной фазы).
Дисперсионную фазу и водную фазу эмульгировали в течение 30 с, затем эмульсию отстаивали в течение 5 мин.
После этого первичные эмульсии, полученные в примерах 9 и 10, добавляли в коллоидную мельницу. После того как 2/3 эмульсий были добавлены, добавляли уксус и горчицу. Всю композицию эмульгировали дополнительно в течение 30 с и заливали в банки при комнатной температуре.
Полученная вторичная дисперсия в соответствии с настоящим изобретением продемонстрировала меньший размер частиц и более высокую стабильность по сравнению со сравнительным примером. Протестированная эмульсия типа вода в масле в воде в соответствии с настоящим изобретением характеризуется наличием высоких уровней стабильности, о чем свидетельствуют данные, показывающие отсутствие разделения в течение периода времени до 72 ч.

Claims (19)

  1. ФОРМУЛА ИЗОБРЕТЕНИЯ
    1. Композиция фосфолипидного эмульгатора, содержащая фосфатидилхолин (РС), лизофосфатидилхолин (ЬРС), фосфатидилинозитол (Р1), фосфатидилэтаноламин (РЕ) и фосфатидную кислоту (РА), причем эмульгатор имеет соотношение фосфолипидов К12 в диапазоне от 1:1 до 1,7:1, причем К1 определено как весовое соотношение фосфолипидных компонентов по общей формуле (I) _ РС+ЬРС+Р1+РА 1 _ РЕ О и причем К2 определено как весовое соотношение фосфолипидных компонентов по общей формуле (II) /?2 =
    РС+1РС+Р1
    РЕ+РА (II)
  2. 2. Эмульгатор по п.1, в котором К! составляет от 1,2 до 2,6, а К2 - от 0,6 до 1,6.
  3. 3. Эмульгатор по п.1, в котором К! составляет от 1,9 до 2,6, а К2 - от 0,8 до 1,6.
  4. 4. Эмульгатор по пп.1-3, имеющий содержание нерастворимых в ацетоне компонентов по меньшей мере 60 вес.% и содержание фосфатидилхолина не более 20 вес.%, предпочтительно не более 12 вес.%.
  5. 5. Эмульсия типа вода в масле, содержащая композицию эмульгатора по любому из пп.1-4.
  6. 6. Эмульсия типа вода в масле в воде, содержащая эмульсию по п.5.
  7. 7. Эмульсия по п.5 или 6, дополнительно содержащая один или более структурирующих агентов и/или соль кальция.
  8. 8. Способ противоточного экстрагирования для получения эмульгатора по любому из пп.1-4, включающий:
    (a) приведение в контакт при перемешивании исходного материала, содержащего такие фосфолипиды, как фосфатидилхолин (РС), лизофосфатидилхолин (ЬРС), фосфатидилинозитол (ΡΙ), фосфатидилэтаноламин (РЕ) и фосфатидная кислота (РА), с экстрагентом, содержащим алифатический спирт, выбранный из спиртов С13 и их смесей, в течение периода времени, достаточного для осуществления перехода фракции фосфолипидов в экстрагент;
    (b) разделение полученной смеси на обогащенный фосфолипидами экстракт и остаточный рафинат посредством способа, включающего приложение центробежных сил, причем обогащенный фосфолипидами экстракт с каждой стадии разделения, по меньшей мере частично, возвращают на предыдущую или более ранние стадии смешивания и причем конечный обогащенный фосфолипидами экстракт, содержащий эмульгатор, отделяют от первого остаточного рафината; и (c) выделение по меньшей мере части фосфолипидов из рафината с получением эмульгатора.
  9. 9. Способ по п.8, в котором (а) содержащий фосфолипиды исходный материал приводят в контакт с экстрагентом в прямоточной или противоточной операции смешивания.
  10. 10. Способ по п.8 или 9, в котором концентрация воды в алифатическом спирте составляет от 0 до 10, предпочтительно от 0 до 5 вес.%.
  11. 11. Способ по любому из пп.8-10, в котором стадии (а) и (Ь) выполняют, по меньшей мере частично, в приборе для многостадийного экстрагирования, содержащем для каждой стадии:
    ί) ротор;
    ίί) смесительную камеру, соединенную с ротором, в которой смешиваются два потока жидкости, причем смесительная камера содержит:
    па) неподвижную мешалку, размещенную в смесительной камере; и ттЬ) отстойную камеру, в которой потоки жидкости разделяются с помощью центробежной силы, созданной смесительной камерой.
  12. 12. Способ по п.11, в котором неподвижная мешалка содержит неподвижный диск, причем смешивание достигается благодаря разности скоростей между неподвижным диском и вращающейся смесительной камерой.
  13. 13. Способ по любому из пп.8-12, в котором содержащее фосфолипиды сырье содержит лецитин, предпочтительно выбранный из соевого лецитина, кукурузного лецитина, лецитина из рапсового семени, лецитина из рисового масла, лецитина из подсолнечника, лецитина из хлопкового семени, лецитина из пальмового масла, лецитина из масла морепродуктов, лецитина из биомассы, лецитина из арахиса, лецитина из яичного желтка, лецитина из молочных продуктов и/или мозгового лецитина, предпочтительно из соевого лецитина.
  14. 14. Способ по любому из пп.8-13, дополнительно включающий выделение по меньшей мере части фосфолипидов из фазы рафината и фазы экстракта или фазы экстракта.
  15. 15. Способ получения эмульсии типа вода в масле, включающий:
    (ί) приведение в контакт липидной композиции с подходящим количеством эмульгатора по любому из пп.1-4 с получением композиции стабилизированной липидной эмульсии, где липидная композиция представляет собой масло растительного или животного происхождения, которое может быть твердым или жидким при температуре окружающей среды; и
    - 11 028569 (ΐΐ) приведение в контакт композиции стабилизированной липидной эмульсии с первой водной фазой с образованием эмульсии типа вода в масле.
  16. 16. Способ по п.15, дополнительно включающий диспергирование эмульсии типа вода в масле во второй водной фазе с получением эмульсии типа масло в воде в масле.
  17. 17. Способ по п.16, в котором эмульсию типа масло в воде в масле получают с применением мембраны с перекрестным потоком с подходящим размером пор.
  18. 18. Применение фосфолипидного эмульгатора по любому из пп.1-4 для приготовления пищевых продуктов, нутрицевтиков, кормовых продуктов для животных, косметических и/или фармацевтических композиций, а также в качестве разделительных агентов или промышленных эмульгаторов.
  19. 19. Применение фосфолипидного эмульгатора по п.18, где пищевые продукты представляют собой кондитерские изделия, пищевые полуфабрикаты, маргарины или спреды.
EA201590810A 2012-10-24 2013-10-24 Композиция эмульгатора, содержащего фосфолипиды EA028569B1 (ru)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP12007324 2012-10-24
EP12007324.2 2012-10-24
PCT/US2013/066604 WO2014066632A1 (en) 2012-10-24 2013-10-24 Phospholipid-containing emulsifier composition

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EA201590810A1 EA201590810A1 (ru) 2015-07-30
EA028569B1 true EA028569B1 (ru) 2017-12-29

Family

ID=47088634

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EA201590810A EA028569B1 (ru) 2012-10-24 2013-10-24 Композиция эмульгатора, содержащего фосфолипиды

Country Status (12)

Country Link
US (1) US9468896B2 (ru)
EP (1) EP2911525B1 (ru)
JP (1) JP6280557B2 (ru)
CN (1) CN104853614A (ru)
AU (1) AU2013334530B2 (ru)
BR (1) BR112015008721B1 (ru)
CA (1) CA2888843C (ru)
DK (1) DK2911525T3 (ru)
EA (1) EA028569B1 (ru)
ES (1) ES2767151T3 (ru)
PL (1) PL2911525T3 (ru)
WO (1) WO2014066632A1 (ru)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3226692A4 (en) * 2014-12-02 2018-09-12 Archer Daniels Midland Company Methods of improving lecithin functionality and applications thereof
CN105746729B (zh) * 2014-12-17 2021-11-30 丰益(上海)生物技术研发中心有限公司 乳化剂组合物及其用途
JP2018507699A (ja) 2015-03-10 2018-03-22 カーギル インコーポレイテッド 低脂肪食品用エマルション
US10506819B2 (en) * 2015-03-18 2019-12-17 Cargill, Incorporated Low-fat water-in-oil emulsion
US20200107999A1 (en) * 2017-05-23 2020-04-09 Tci Co., Ltd Emulsified liposome composition and preparation process thereof
JP6953811B2 (ja) * 2017-06-12 2021-10-27 ライオン株式会社 口腔用組成物及び口腔内常在菌の生育促進剤
WO2019055539A1 (en) 2017-09-12 2019-03-21 Prudhomme Robert K CELLULOSIC POLYMER NANOPARTICLES AND METHODS OF FORMING THE SAME
JP2021501149A (ja) * 2017-10-27 2021-01-14 カーギル インコーポレイテッド パーソナルケア製品
AU2018372804A1 (en) 2017-11-27 2020-06-18 Cargill, Incorporated Double emulsions
JP7215945B2 (ja) * 2019-03-19 2023-01-31 テルモ株式会社 脂肪乳剤
US20220265600A1 (en) * 2019-06-14 2022-08-25 The Trustees Of Princeton University Formulations of dihydromyricetin and a permeabilizer
EP4108098A1 (en) * 2020-04-17 2022-12-28 Khismetov, Niaz Zainullovich Method for processing grain to produce food products

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2715286A1 (de) * 1977-04-05 1978-10-12 Nattermann A & Cie Emulgatoren aus phosphatidylcholin und phosphatidyl-n,n-dimethyl-aethanolamin
EP0090454A1 (en) * 1982-03-26 1983-10-05 Unilever N.V. Process for the manufacture of a preparation having a high content of phosphatidylcholine from a phosphatide mixture
US5120561A (en) * 1991-04-25 1992-06-09 American Lecithin Company Food composition and method
EP0604806A2 (de) * 1992-12-18 1994-07-06 Rhone-Poulenc Rorer Gmbh Phospholipidische Zusammensetzung

Family Cites Families (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1234680B (de) 1962-09-29 1967-02-23 Metallgesellschaft Ag Verfahren zur kontinuierlichen mehrstufigen Gegenstromextraktion pastenartiger, breiiger oder feinpulveriger Stoffe
JPH03175951A (ja) * 1989-09-06 1991-07-31 Terumo Corp 不溶性食物繊維および不溶性食物繊維含有食品
DE69000462T2 (de) * 1989-12-08 1993-03-18 Vandemoortele Int Nv Verfahren zur ueberkritischen loesungsmittelextraktion einer mischung von phosphatiden.
JPH0731415A (ja) * 1993-07-15 1995-02-03 Kao Corp マヨネーズ様食品
JPH0775522A (ja) * 1993-07-15 1995-03-20 Kao Corp 乳化型ドレッシングの製造方法
JPH07289205A (ja) * 1994-04-22 1995-11-07 Kao Corp 肉片の改質剤及びこれで処理した食用肉片
JP2987682B2 (ja) * 1995-06-19 1999-12-06 花王株式会社 酸性リン脂質の濃縮法
JP3844508B2 (ja) * 1996-11-13 2006-11-15 キユーピー株式会社 リン脂質組成物
JP3853464B2 (ja) * 1997-04-08 2006-12-06 辻製油株式会社 植物性リゾレシチンの製造法
WO1999053947A1 (fr) * 1998-04-20 1999-10-28 Shionogi & Co., Ltd. PROMOTEURS DE LA MIGRATION DE Th2 CONTENANT DES EMULSIONS EAU-DANS-HUILE
US7105572B2 (en) * 2000-02-04 2006-09-12 Takeda Pharmaceutical Company Limited Stable emulsion compositions
CN1151160C (zh) * 2002-06-25 2004-05-26 清华大学 由大豆粉末磷脂提取磷脂酰胆碱的方法
CN1234713C (zh) * 2002-12-11 2006-01-04 深圳清华大学研究院 由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法
CN101222853B (zh) * 2005-05-17 2012-07-18 卡吉尔公司 粒状卵磷脂、粒状溶血卵磷脂、它们的生产方法和包含它们的组合物
CA2648939C (en) * 2006-04-20 2014-07-08 Amgen Inc. Stable emulsion formulations
JP5475335B2 (ja) * 2009-06-12 2014-04-16 花王株式会社 リン脂質組成物の製造方法
UA111708C2 (uk) * 2009-10-16 2016-06-10 Бандж Ойлз, Інк. Спосіб рафінування олії

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2715286A1 (de) * 1977-04-05 1978-10-12 Nattermann A & Cie Emulgatoren aus phosphatidylcholin und phosphatidyl-n,n-dimethyl-aethanolamin
EP0090454A1 (en) * 1982-03-26 1983-10-05 Unilever N.V. Process for the manufacture of a preparation having a high content of phosphatidylcholine from a phosphatide mixture
US5120561A (en) * 1991-04-25 1992-06-09 American Lecithin Company Food composition and method
EP0604806A2 (de) * 1992-12-18 1994-07-06 Rhone-Poulenc Rorer Gmbh Phospholipidische Zusammensetzung

Also Published As

Publication number Publication date
ES2767151T3 (es) 2020-06-16
DK2911525T3 (da) 2020-02-10
BR112015008721B1 (pt) 2020-11-17
US20150298084A1 (en) 2015-10-22
US9468896B2 (en) 2016-10-18
BR112015008721A2 (pt) 2017-07-04
EP2911525B1 (en) 2020-01-01
CN104853614A (zh) 2015-08-19
PL2911525T3 (pl) 2020-05-18
CA2888843A1 (en) 2014-05-01
AU2013334530B2 (en) 2016-07-14
EA201590810A1 (ru) 2015-07-30
CA2888843C (en) 2021-02-23
WO2014066632A1 (en) 2014-05-01
JP6280557B2 (ja) 2018-02-14
EP2911525A1 (en) 2015-09-02
AU2013334530A1 (en) 2015-05-21
JP2016501709A (ja) 2016-01-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EA028569B1 (ru) Композиция эмульгатора, содержащего фосфолипиды
CN103635564B (zh) 一种分离磷脂的方法
US20100145085A1 (en) Method for the separation of phospholipids from phospholipid-containing materials
AU2018202748B2 (en) Method for the fractionation of phospholipids from phospholipid- containing material
US10053649B2 (en) Method for purifying refined lipid phases
CN115916933A (zh) 用于制备包含磷脂的无油组合物的方法
WO2014042509A1 (en) Extracting lecithin from palm agro-waste

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): AM AZ BY KZ KG TJ TM

MM4A Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s)

Designated state(s): RU