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Verfahren zur kontinuierlichen mehrstufigen Gegenstromextraktion pastenartiger,
breiiger oder feinpulveriger Stoffe Es sind Verfahren zur kontinuierlichen mehrstufi
gen Gegenstromextraktion pastenartiger, breiiger oder feinpulveriger Stoffe bekannt,
wobei jeder Stufe teilweise extrahierter Ausgangsstoff aus einer voraufgehenden
Stufe bzw. roher Ausgangsstoff und extrakthaltiges Lösungsmittel (Miscella) aus
einer nachfolgenden Stufe bzw. reines Lösungsmittel zugeführt werden, und der Extrakt
aus der ersten Stufe und der Extraktionsrückstand aus der letzten Stufe entnommen
werden, und wobei in den einzelnen Stufen Lösungsmittel im Kreislauf geführt wird.
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Diese Verfahren sind mit mancherlei Mängeln be haftet. Bei mehrstufiger
Arbeitsweise gelingt keine exakte Stufentrennung, weil wegen der zu kurzen Berührungsdauer
in keiner Stufe eine völlige Sättigung des Lösungsmittels bzw. der Miscella erreicht
wird, und weil demgemäß der Extraktionsrückstand einer jeden Stufe in die folgende
Stufe gelangt, ohne den maximal möglichen Extraktionsgrad erreicht zu haben. Qualität
und Ausbeute der Endprodukte sind deshalb unbefriedigend. Beispielsweise wird bei
der Lecithinextraktion nach einem solchen Verfahren ein noch flüssiges Lecithin
mit einem verhältnismäßig hohen Ölgehalt erhalten.
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Diese Nachteile können vermieden werden, wenn bei einem Verfahren
der oben genannten Art erfindungsgemäß in jeder Stufe ein Gemisch des zu extrahierenden
bzw. teilweise extrahierten Stoffes und des reinen bzw. extrakthaltigen Lösungsmittels
im Kreislauf durch einen Mischer und ein Überlaufgefäß umgewälzt wird, und wenn
aus dem Überlaufgefäß eine Menge dieses Gemisches, die den in den Mischer zugeführten
Mengen an zu extrahierendem Stoff und Lösungsmittel bzw. Miscella entspricht, entnommen
und in bekannter Weise mittels einer Zentrifuge in zwei Phasen getrennt wird.
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Es wird dabei die zu extrahierende pastenförmige, breiige oder feinpulverige
Substanz kontinuierlich in mehreren Stufen und im Gegenstrom mit einem geeigneten
Lösungsmittel behandelt. Dabei wird in jeder Stufe ein Gemisch von zu extrahierendem
oder teilweise extrahiertem Stoff und Lösungsmittel bzw.
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Miscella im Kreislauf gehalten und innerhalb dieses Kreislaufes in
einem Behälter intensiv gerührt. In jeden Kreislauf wird Lösungsmittel bzw. Miscella
aus einer benachbarten Stufe eingeführt. Dafür wird aus einem in jedem Kreislauf
angeordneten Uberlaufgefäß eine entsprechende Menge des Gemisches von zu extrahierendem
Stoff und Lösungsmittel bzw.
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Miscella in eine nachgeschaltete Zentrifuge abgeleitet, in welcher
das Gemisch in Rückstand und Miscella getrennt wird. Aus der Zentrifuge hinter der
ersten
Extraktionsstufe wird die Reichmiscella zur Weiterverarbeitung abgeführt, während
der Rückstand in den Mischer der folgenden Extraktionsstufe gegeben wird. In dieser
zweiten Extraktionsstufe wird ein Gemisch von bereits teilweise extrahiertem Ausgangsmaterial
und einer Miscella niedrigerer Konzentration in der bereits beschriebenen Weise
in einem Kreislauf durch einen Mischer und ein Überlaufgefäß gehalten. Im Überlaulbehälter
der zweiten Stufe wird wiederum ein Teilstrom der Mischung von teilweise extrahiertem
Material und Miscella abgezweigt und zu einer nachgeschalteten Zentrifuge geleitet.
Die aus dieser Zentrifuge austretende Miscella wird im Kreislauf in den Mischer
der ersten Extraktionsstufe zurückgeführt. Der abgetrennte Extraktionsrückstand
aus der zweiten Extraktionsstufe gelangt in den Kreislauf der nächsten Extraktionsstufe
und gegebenenfalls in weitere Extraktionsstufen. In der letzten Extraktionsstufe
wird frisches Lösungsmittel in den Kreislauf gegeben. In einer nachgeschalteten
Zentrifuge wird der Extraktionsrückstand von der Miscella getrennt und ausgetragen,
während die abgetrennte Miscella in die vorletzte Stufe des Prozesses zurückgeleitet
wird. Die Stufenzahl kann beliebig groß gewählt werden.
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Das Verfahren hat den großen Vorteil, daß man die Menge des aufgegebenen
reinen Lösungsmittels zur Menge des zu extrahierenden Stoffes in ein beliebiges
Verhältnis setzen kann und mit kleinen Lösungsmittelmengen je Einheit des zu extrahierenden
Stoffes auskommt. Während z. B. bei der Entölung von Rohlecithin durch Aufrühren
des pastenförmigen Rohmaterials in Lösungsmittel und anschließendes Absitzen und
Dekantieren, Filtrieren oder Zentrifugieren für einen gewünschten Entölungsgrad
auf 1 kg Rohlecithin 10 kg und mehr Lösungsmittel angewendet werden müssen, wird
im erfindungsgemäßen
Verfahren der gleiche Entölungsgrad schon
mit etwa 3 kg Lösungsmittel je kg Rohlecithin erreicht. Bedingt durch die Kreislaufschaltung
in jeder Stufe wird ein maximaler Sättigungsgrad der Miscella erreicht, und, da
nach jeder Extraktionsstufe eine scharfe Trennung von Miscella und Substanz erfolgt,
gelangt nur eine kleine im abgetrennten Extraktionsrückstand bleibende Miscellamenge
in die nächste mit geringerer Miscellakonzentration arbeitende Extraktionsstufe.
Demgemäß wird nur eine ganz kleine Menge Miscella höherer Konzentration mit Miscella
niedrigerer Konzentration vermischt, so daß das Konzentrationsgefälle von einer
Stufe zur anderen Stufe während des kontinuierlichen Betriebes hoch bleibt.
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Durch Anwendung des Kreislaufes in jeder Stufe kann die Kontaktzeit
zwischen Lösungsmittel bzw.
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Miscella und zu extrahierendem Stoff in jeder Stufe beliebig lang
ausgedehnt und den Erfordernissen des Einzelfalles angepaßt werden, so daß stets
der volle Konzentrationsausgleich zwischen Miscella und Rückstand erreicht wird.
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Das Verfahren kann unter normalem oder erhöhtem Druck bei normaler,
erniedrigter oder erhöhter Temperatur ausgeführt werden, letzteres dadurch, darin
einer weiteren Ausbildung der Erfindung -in den Kreisläufen angeordnete Wärmeaustauscher
als Erhitzer oder als Kühler betrieben werden.
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In der Abbildung ist das Fließschema einer Anlage zur Ausführung
des Verfahrens nach der Erfindung beispielsweise und schematisch dargestellt. Die
dargestellte Anlage enthält drei Extraktionsstufen A, B, C. Jede Stufe enthält einen
Mischer 3, 9, 17, ein Überlaufgefäß 4, 11, 18, eine Zentrifuge8, 15, 22 und eine
Umwälzpumpe 5, 12, 19. Die zu extrahierende pastenförmige oder feinpulverige Substanz,
z. B.
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Rohlecithin, wird in das gegebenenfalls heizbare Vorratsgefäß 1 gefüllt
und darin, falls erforderlich, mit etwas Vollmiscella verdünnt und durch Rühren
homogenisiert. Aus dem Vorratsgefäß wird der zu extrahierende Stoff durch die Schleuse
2 kontinuielc lich in den Intensivmischer 3 aufgegeben und darin unter Zulauf von
Miscella aus der Zentrifuge 15 über die Leitung 16 fein zerschlagen und mit der
Miscella innig gemischt. Das Gemisch wird aus dem Intensivmischer 3 durch den Überlaufbehälter
4 und die Leitung 6 mittels der Pumpe 5 im Kreislauf geführt, wobei eine den zugeführten
Mengen von Miscella und Ausgangsmaterial entsprechende Menge des Gemisches aus dem
Überlaufbehälter 4 durch die Leitung 7 der Zentrifuge 8 zugeführt wird. In dieser
Zentrifuge 8 erfolgt die Trennung der Miscella vom Rückstand. Die in der Zentrifuge
8 abgeschleuderte Miscella ist Endprodukt der Extraktion, sogenannte Vollmiscella.
Sie gelangt durch die Leitung 10 zur weiteren Verarbeitung, z. B. zu einer Destillation.
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Der Extraktionsrückstand wird in den Intensivmischer 9 der zweiten
Extraktionsstufe geleitet und darin mit dünnerer Miscella aus der dritten Extraktionsstufe
(Zentrifuge 22) durchmischt. Das Gemisch wird mittels der Pumpe 12 durch die Rohrleitungen
13, das Überlaufgefäß 11 und den Intensivmischer 9 im Kreislauf gehalten. Ein Teil
des Gemisches, welcher der zugeführten Miscellamenge entspricht, wird
aus dem Überlaufgefäß
11 durch die Leitung 14 zur nächsten Zentrifuge 15 geleitet und darin in Miscella
und Rückstand zerlegt. Die Miscella wird in der Leitung 16 in den Intensivmischer
3 der ersten Extraktionsstufe geführt. Der Rückstand gelangt in den nachfolgenden
Intensivmischer 17 der dritten Extraktionsstufe, in welcher wiederum ein Gemisch
von Dünnmiscella und Extraktionsrückstand der zweiten Stufe mittels der Pumpe 19
vom Mischer 17 durch Rohrleitungen 20 und das Überlaufgefäß 18 zurück zum Mischer
17 im Kreislauf umgewälzt wird. Aus der Leitung 21 wird ein Teilstrom des Gemisches
zur nachgeschalteten Zentrifuge 22 geleitet und in dieser zu Extraktionsrückstand
und Miscella zerlegt.
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Die Miscella wird durch die Leitung 23 in den Mischer 9 der zweiten
Stufe geführt. Der Rückstand wird durch die Ableitung 25 als Endprodukt der Extraktion
der weiteren Verarbeitung oder Verwertung zugeführt. In den Mischer 17 wird kontinuierlich
reines Lösemittel durch die Leitung 24 aufgegeben.
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In einer dreistufigen Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens konnte beispielsweise Lecithin durch Extraktion mit Aceton auf einen
Entölungsgrad, der unter lo/o lag, entölt werden, wobei der Lösungsmittelbedarf
kleiner als 31/kg Lecithin war. Das Verfahren eignet sich beispielsweise auch ausgezeichnet
zur Gewinnung von Sitosterinen aus schon entöltem Lecithin.