CN1151160C - 由大豆粉末磷脂提取磷脂酰胆碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于化学医药产品提取技术的一种由大豆粉末磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，是采用乙腈与低碳醇的混合溶剂对大豆粉末磷脂进行多级逆流浸提，并将各级提取液在真空中除去溶剂的工艺方法，获得含磷脂酰胆碱为70%以上的产品，一般收率达70%以上，该方法工艺简单、设备投资小、适合于工业大生产。
Description
技术领域
本发明属于化学医药产品提取技术范围，特别涉及用于保健食品、医药、化妆品的一种由大豆粉末磷脂提取磷脂酰胆碱的方法。
技术背景
提取磷脂酰胆碱的方法主要有：柱层析法、盐析法、超临界流体提取法、乙酰化法、膜分离法、溶剂提取法等。柱层析法可制备高纯度的磷脂酰胆碱产品，但工艺放大困难，设备投资较大，不适合大规模工业生产；盐析法也能制备高纯度的磷脂酰胆碱产品，但工艺过程复杂、操作条件较苛刻、工艺中使用的无机盐会造成环境污染；超临界流体提取法同样也能制备高纯度的磷脂酰胆碱产品，然而，超临界提取设备昂贵、操作条件苛刻，不适合于大规模推广；乙酰化法利用化学反应的原理来制备高纯度的磷脂酰胆碱产品，对原料的纯度要求较高，化学反应容易影响磷脂的活性；膜分离法的关键是分离膜，目前开发的膜尚不能完全分离分子量相近的各种磷脂成分，而且透过滤也不高；溶剂提取法是工业最常用的制备高纯度磷脂酰胆碱的方法，具有操作方便、易于工业放大、易于实现连续化和自动化。其原理是利用各磷脂组分在特定溶剂中溶解度的不同，将磷脂酰胆碱与其它组分分离开来。溶剂提取法的常用溶剂有：低碳醇、丙酮、正乙烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯等。目前公开的溶剂提取工艺最主要的缺点是：所得产品的磷脂酰胆碱的含量和收率两个指标不能兼顾，即当产品纯度较高时，产品收率就较低；而当产品收率得到保证时，产品纯度又不高。因此，开发一种既有较高收率，且产品纯度也较高的溶剂提取工艺，对于降低磷脂酰胆碱产品的生产成本具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种由大豆粉末磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，其特征在于：采用混合溶剂和多级逆流浸提方法。其工艺是将大豆粉末磷脂加入乙腈与甲醇、乙醇或丙醇中的一种按体积比(1～10)∶(10～1)混合的混合溶剂中进行逆流接触，在20～55℃下，每级浸提时间为0.5～3小时，经2～8级浸提，所得浸提液通过真空脱溶即得到磷脂酰胆碱产品，其回收溶剂返回第一级再利用。
本发明达到的有益效果为1.本发明以粉末大豆磷脂为原料，可以在保证较高收率的前提下，获得纯度较高的磷脂酰胆碱，其纯度在70％以上，收率不低于70％。2.本方法提取工艺简单、溶剂用量少、设备投资不大，易于实现工业大生产。
附图说明
图1为由大豆粉末磷脂提取磷脂酰胆碱的工艺流程图。
具体实施方式
图1所示为由大豆粉末磷脂提取磷脂酰胆碱的工艺流程图。其所示工艺流程是从后往前进行，将新鲜大豆粉末磷脂加入第最后一级浸提槽内，在20～55℃温度下，用倒数第二级的浸提液浸提0.5～3小时，固液分离后，固体留在倒数第二级，并用倒数第三级的浸提液在同样的条件下进行浸提，如此直至第一级。第一级用新鲜混合溶剂浸提。其溶剂按乙腈∶(甲醇、乙醇或丙醇)中的一种＝(1～10)∶(10～1)(按体积比)，第一级浸提后所得的固体为残余磷脂，可用于提取磷脂酰乙醇胺等其它类型的磷脂。第最后一级浸提的浸提液经过真空脱溶，除去溶剂，得到磷脂酰胆碱产品，溶剂回收后返回第一级重复利用。现举几例如下：
①原料大豆粉末磷脂(含磷脂酰胆碱23％)100克，混合溶剂乙腈、甲醇(体积比3∶1)800毫升，操作温度30℃，每级提取时间1小时，经5级逆流提取后得到产品23.6克。高效液相和色谱分析结果表明，产品含磷脂酰胆碱74％，收率为76％。
②原料大豆粉末磷脂(含磷脂酰胆碱23％)100克，混合溶剂乙腈、乙醇(体积比6∶1)900毫升，操作温度25℃，每级提取时间2小时，经3级逆流提取后得到产品20.9克。高效液相和色谱分析结果表明，产品含磷脂酰胆碱78％，收率为71％。
③原料大豆粉末磷脂(含磷脂酰胆碱23％)100克，混合溶剂乙腈、异丙醇(体积比1∶3)700亳升，操作温度20℃，每级提取时间0.5小时，经8级逆流提取后得到产品27.2克。高效液相和色谱分析结果表明，产品含磷脂酰胆碱72％，收率为85％。
④原料大豆粉末磷脂(含磷脂酰胆碱23％)100克，混合溶剂乙腈、甲醇(体积比8∶1)1000毫升，操作温度20℃，每级提取时间1.5小时，经6级逆流提取后得到产品23.8克。高效液相和色谱分析结果表明，产品含磷脂酰胆碱85％，收率为88％。
⑤原料大豆粉末磷脂(含磷脂酰胆碱23％)100克，混合溶剂乙腈、乙醇(体积比1∶8)700毫升，操作温度45℃，每级提取时间1小时，经4级逆流提取后得到产品22.4克。高效液相和色谱分析结果表明，产品含磷脂酰胆碱75％，收率为73％。
⑥原料大豆粉末磷脂(含磷脂酰胆碱23％)100克，混合溶剂乙腈、正丙醇(体积比4∶1)900毫升，操作温度30℃，每级提取时间2.5小时，经5级逆流提取后得到产品25.1克。高效液相和色谱分析结果表明，产品含磷脂酰胆碱77％，收率为84％。
从以上六个实施例说明，其混合溶剂按乙腈与甲醇、乙醇或丙醇中的一种按体积比(1～10)∶(10～1)范围配制均可获得纯度较高的磷脂酰胆碱。
Claims (1)
1.一种由大豆粉末磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，其特征在于：采用混合溶剂和多级逆流浸提方法。其工艺是将大豆粉末磷脂加入乙腈与甲醇、乙醇或丙醇中的一种按体积比(1～10)∶(10～1)混合的混合溶剂中进行逆流接触，在20～55℃下，每级浸提时间为0.5～3小时，经2～8级浸提，所得浸提液通过真空脱溶即得到磷脂酰胆碱产品，其回收溶剂返回第一级再利用。
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