CN104230982A - 一种由大豆粉末磷脂提取高含量磷脂酰胆碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磷脂酰胆碱提取技术领域，具体公开了一种由大豆粉末磷脂提取高含量磷脂酰胆碱的方法，主要包括提取、过滤、层析纯化、浓缩干燥。本发明优点是，操作工艺简单，收率较高，且产品含量在90％以上，同时克服现有技术存在的污染环境、安全性差和工业化生产成本高的问题。
Description
技术领域
本发明涉及磷脂酰胆碱提取技术领域，特别是指一种由大豆粉末磷脂提取高含量磷脂酰胆碱的方法。
背景技术
磷脂酰胆碱(PhosphatidylCholine；PC)的化学名称为1,2-二脂酰基-Sn-甘油-3-磷酸胆碱，是动植物细胞的必需组分，富含于神经组织，特别是髓鞘和蛋黄中，是动物细胞膜中含量最丰富的磷脂。磷脂酰胆碱作为一种天然乳化剂及营养剂广泛用于医药、食品、化工及保健品等领域。目前磷脂酰胆碱主要从蛋黄、大豆磷脂中提取获得。从磷脂中分离提纯磷脂酰胆碱主要有沉淀法、低碳醇法、超滤法、超临界流体法和柱层析法等。沉淀法是根据磷脂酰胆碱能与金属离子生成络合物在溶剂中沉淀,从而得到磷脂酰胆碱产品，此方法虽然可得到较高含量的磷脂酰胆碱，但操作工艺复杂，且金属离子会造成环境污染，不适合工业生产。低碳醇法是利用磷脂各组分在溶剂中的溶解度不同，将磷脂酰胆碱与其它组分分离，此法往往需要使用混合溶剂，且生产中常常使用有毒的乙腈，同样不适于大规模生产。超临界流体法由于操作条件苛刻复杂，设备昂贵，目前很难大规模工业化。柱层析法是目前分离纯化磷脂酰胆碱的常用方法，此方法的重点在于固定相吸附剂和洗脱剂的选择，常用的固定相吸附剂有：三氧化二铝、硅胶、硅藻土等，洗脱剂有石油醚，氯仿，低碳醇或混合溶剂等。因此，开发一种工艺简单，原料来源广泛，收率及产品含量较高的分离纯化磷脂酰胆碱的方法具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种由来源广泛的大豆粉末磷脂为原料提取高含量磷脂酰胆碱的方法，操作工艺简单，收率较高，且产品含量在90％以上，同时克服现有技术存在的污染环境、安全性差和工业化生产成本高的问题。
为了实现上述目的，本发明采用了以下的技术方案：一种由大豆粉末磷脂提取高含量磷脂酰胆碱的方法，主要包括以下步骤：
(1)提取：以大豆粉末磷脂为原料，有机溶剂对其进行分散提取，操作温度30℃-70℃，有机溶剂体积浓度为70％-95％，提取2-5小时，收集提取液；其中有机溶剂的倍量为大豆粉末磷脂重量的5倍-20倍；
(2)过滤：将提取液不溶物过滤，固体不溶物作为副产物收集，滤液待使用；
(3)层析纯化：将滤液经色谱柱纯化，用浓度70％-95％的有机溶剂洗脱，洗脱溶剂倍量为大豆粉末磷脂重量的5倍-10倍，收集洗脱液；
(4)浓缩干燥：在40℃-80℃下真空浓缩洗脱液并干燥，得到高含量磷脂酰胆碱产品。
本发明的有益效果在于：采用上述方法后，由大豆粉末磷脂提取高含量磷脂酰胆碱的方法，其操作工艺简单，收率较高，且产品含量在90％以上，同时克服现有技术存在的污染环境、安全性差和工业化生产成本高的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对-实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
大豆粉末磷脂500g，3L纯度为90％的甲醇分散提取，温度50℃，提取时间2h，过滤，滤饼作为副产物回收并干燥，滤液经1Kg硅胶柱(100-200目)纯化，用3L纯度90％的甲醇洗脱，收集洗脱液，50℃下真空浓缩干燥，得浅黄色粘稠状产品磷脂酰胆碱70.5g,含量为85.4％。
实施例2
大豆粉末磷脂500g，3L纯度为90％的乙醇分散提取，温度50℃，提取时间2h，过滤，滤饼作为副产物回收并干燥，滤液经1Kg硅胶柱(100-200目)纯化，用3L纯度90％的乙醇洗脱，收集洗脱液，50℃下真空浓缩干燥，得浅黄色粘稠状产品磷脂酰胆碱67.3g,含量为88.2％。
实施例3
大豆粉末磷脂500g，3L纯度为95％的甲醇分散提取，温度50℃，提取时间2h，过滤，滤饼作为副产物回收并干燥，滤液经1Kg硅胶柱(100-200目)纯化，用3L纯度95％的甲醇洗脱，收集洗脱液，50℃下真空浓缩干燥，得浅黄色粘稠状产品磷脂酰胆碱75.4g,含量为90.6％。
实施例4
大豆粉末磷脂500g，3L纯度为95％的甲醇分散提取，温度50℃，提取时间4h，过滤，滤饼作为副产物回收并干燥，滤液经1Kg硅胶柱(100-200目)纯化，用3L纯度95％的甲醇洗脱，收集洗脱液，50℃下真空浓缩干燥，得浅黄色粘稠状产品磷脂酰胆碱82.6g,含量为91.5％。
实施例5
大豆粉末磷脂500g，4L纯度为95％的甲醇分散提取，温度50℃，提取时间2h，过滤，滤饼作为副产物回收并干燥，滤液经1Kg硅胶柱(100-200目)纯化，用3L纯度90％的甲醇洗脱，收集洗脱液，50℃下真空浓缩干燥，得浅黄色粘稠状产品磷脂酰胆碱85.5g,含量为90.5％。
实施例6
大豆粉末磷脂500g，4L纯度为90％的甲醇分散提取，温度40℃，提取时间3h，过滤，滤饼作为副产物回收并干燥，滤液经1Kg硅胶柱(100-200目)纯化，用3L纯度90％的甲醇洗脱，收集洗脱液，50℃下真空浓缩干燥，得浅黄色粘稠状产品磷脂酰胆碱84.8g,含量为88.7％。
实施例7
大豆粉末磷脂500g，3L纯度为95％的甲醇分散提取，温度40℃，提取时间2h，过滤，滤饼作为副产物回收并干燥，滤液经1Kg氧化铝柱(100-200目)纯化，用3L纯度95％的甲醇洗脱，收集洗脱液，50℃下真空浓缩干燥，得浅黄色粘稠状产品磷脂酰胆碱90.7g,含量为91.6％。
实施例8
大豆粉末磷脂500g，3L纯度为95％的乙醇分散提取，温度40℃，提取时间2h，过滤，滤饼作为副产物回收并干燥，滤液经1Kg氧化铝柱(100-200目)纯化，用3L纯度95％的乙醇洗脱，收集洗脱液，50℃下真空浓缩干燥，得浅黄色粘稠状产品磷脂酰胆碱97.9g,含量为93.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种由大豆粉末磷脂提取高含量磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，主要包括以下步骤：
(1)提取：以大豆粉末磷脂为原料，有机溶剂对其进行分散提取，操作温度30℃-70℃，有机溶剂体积浓度为70％-95％，提取2-5小时，收集提取液；其中有机溶剂的倍量为大豆粉末磷脂重量的5倍-20倍；
(2)过滤：将提取液不溶物过滤，固体不溶物作为副产物收集，滤液待使用；
(3)层析纯化：将滤液经色谱柱纯化，用浓度70％-95％的有机溶剂洗脱，洗脱溶剂倍量为大豆粉末磷脂重量的5倍-10倍，收集洗脱液；
(4)浓缩干燥：在40℃-80℃下真空浓缩洗脱液并干燥，得到高含量磷脂酰胆碱产品。
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