DK200300161U3 - Ny polymorf form af olanzapin, betegnet Form III - Google Patents
Ny polymorf form af olanzapin, betegnet Form III Download PDFInfo
- Publication number
- DK200300161U3 DK200300161U3 DK200300161U DKBA200300161U DK200300161U3 DK 200300161 U3 DK200300161 U3 DK 200300161U3 DK 200300161 U DK200300161 U DK 200300161U DK BA200300161 U DKBA200300161 U DK BA200300161U DK 200300161 U3 DK200300161 U3 DK 200300161U3
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- olanzapine
- distances
- polymorph
- typical
- approx
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D495/00—Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms
- C07D495/02—Heterocyclic compounds containing in the condensed system at least one hetero ring having sulfur atoms as the only ring hetero atoms in which the condensed system contains two hetero rings
- C07D495/04—Ortho-condensed systems
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K31/00—Medicinal preparations containing organic active ingredients
- A61K31/33—Heterocyclic compounds
- A61K31/395—Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins
- A61K31/55—Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins having seven-membered rings, e.g. azelastine, pentylenetetrazole
- A61K31/551—Heterocyclic compounds having nitrogen as a ring hetero atom, e.g. guanethidine or rifamycins having seven-membered rings, e.g. azelastine, pentylenetetrazole having two nitrogen atoms, e.g. dilazep
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61P—SPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
- A61P25/00—Drugs for disorders of the nervous system
- A61P25/18—Antipsychotics, i.e. neuroleptics; Drugs for mania or schizophrenia
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Psychiatry (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Neurology (AREA)
- Neurosurgery (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Description
20
20DK 2003 00161 W
BRUGSMODELKRAV
1. Fremgangsmåde til fremstilling af en polymorf af olanzapin omfattende: opløsning af en indledende polymorf af olanzapin i vandig sur opløsning, hvor den vandige sure opløsning omfatter en syre udvalgt fra gruppen bestående af organiske og uorganiske syrer, og præcipitering af en anden polymorf af olanzapin ved neutralisering, hvor neutraliseringen udføres ved tilsætning af en vandig eller alkoholisk opløsning af en base.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, hvor syren er udvalgt fra gruppen bestående af saltsyre, svovlsyre, eddikesyre, myresyre, citronsyre, fumarsyre og ma-leinsyre.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, hvor syren er udvalgt fra gruppen bestående af saltsyre, svovlsyre, eddikesyre og myresyre.
4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, 2 eller 3, hvor opløsningen af basen er udvalgt fra gruppen bestående af vandig natriumhydroxid, alkoholisk natriumhydroxid, vandig kaliumhydroxid, alkoholisk kaliumhydroxid og vandig ammoniak.
5. Fremgangsmåde ifølge krav. 1, 2, 3 eller 4, hvor .den alkoholiske opløsning af basen omfatter en alkohol i form af en mono-, di- eller polyhydoxyalko-hol.
6. Fremgangsmåde ifølge krav 5, hvor alkoholen er methanol.
7. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 6, yderligere omfattende trinnene: udvinding af den anden polymorf af olanzapin indeholdende mindre end 5% af den indledende form af 21
21DK 2003 001 &1 W
olanzapin og mindre end 1% andre urenheder.
8. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 7, hvor den indledende polymorf af olanzapin er Form I eller Form II olanzapin, hvor Form I olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 9,9463 8,5579 8,2445 6,8862 6,3787 6,2439 5,5895 5,3055 4,9815 4,8333 4,7255 4,6286 4,533 4,4624 4,2915 4,2346 4,0855 3,8254 3,7489 3,6983 3,5817 3,5064 22
22DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 3,3392 3,2806 3,2138 3,1118 3,0507 2,948 2,8172 2,7589 2,6597 2,6336 2,5956; og Form II olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgendiffraktionsmønster repræsenteret ved føgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 10,2689 8,577 7,4721 7,125 6,1459 6,071 5,4849 5,2181 5,1251 4,9874 4,7665 4,7158 4,4787 4,3307 4,2294 23
23DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 4,141 3,9873 3,7206 3,5645 3,5366 3,3828 3,2516 3,134 3,0848 3,0638 3,0111 2,8739 2,8102 2,7217 2,6432 2,6007.
9. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 8, hvor den anden polymorf af olanzapin er Form III olanzapin med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende -interpla-nare afstande: d-afstand (Å) 10,3156 7,1713 6,5014 5,5165 4,8541 4,5578 4,4938 4,4536 4,2588 24
24DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 3,9898 3,7288 3,5626 3,0262 .
10. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 8, hvor den anden polymorf af olanzapin er Form IV olanzapin med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende in-terplanare afstande: d-afstande (Å) 9,9487 8,5074 8,2103 4,8172 4,7114 4,6122 4,5282 4,2340 4,0901 3,7574 3,6989 11. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som heljSt af kravene 1 til 8, hvor den anden polymorf af olanzapin er Form V olanzapin med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved 'følgende interpla-nare afstande: d-afstand (Å) 10,5932 10,2170 9,9503 8,5259 7,1016
DK 2003 00161 W
25 d-afstand (Å) 6,0731 5,2041 4,9856 4,8153 4,7514 4,5302 4,4714 4,2271 4,1307 3,9880 3,7763 3,7167 3,5315.
12. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, hvor præcipitationen udføres ved en temperatur mellem ca. 0°C og ca. 100°C.
13. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, hvor præcipitationen udføres ved en temperatur mellem ca. 0°C og ca. 35°C.
14. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, hvor præcipitationen udføres ved en temperatur mellem ca. 10°C og ca. 30°C.
15. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, hvor præcipitationen omfatter indstilling af pH til mellem ca. 6 og ca. 12.
16. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, hvor præcipitationen omfatter indstilling af pH til mellem ca. 8 og ca. 11.
17. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, hvor den sure opløsning omfatter fra ca. 5% til ca. 50% syre.
26
26DK 2003 00161 W
18. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af de foregående krav, hvor den sure opløsning er ca. 50% eddikesyre og den basiske opløsning er ca. 15% vandig ammoniak.
19. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 17, hvor den sure opløsning er ca. 38% myresyre, og den basiske opløsning er ca. 10% metha-nolisk natriumhydroxid.
20. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 17, hvor den sure opløsning er ca. 10% saltsyre, og den basiske opløsning er ca. 10% vandig natriumhydroxid.
21. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 17, hvor den sure opløsning er ca. 43% eddikesyre, og den basiske opløsning er ca. 25% vandig ammoniak.
22. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 17, hvor den sure opløsning er ca. 40% eddikesyre, og den basiske opløsning er ca. 50% vandig natriumhydroxid.
23. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 17, hvor den sure opløsning er ca. 20% myresyre, og den basiske opløsning er ca. 25% vandig ammoniak.
24. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 17, hvor den sure opløsning er ca. 33% eddikesyre, og den basiske opløsning er ca. 50% vandig ammoniak.
25. Fremgangsmåde ifølge et hvilket som helst af kravene 1 til 17, hvor den sure opløsning er ca. 50% eddikesyre, og den basiske opløsning er ca. 25% vandig ammoniak.
27
DK 2003 00161 W
26. Form III olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstand (Å) 10,3156 7,1713 6,5014 5,5165 4,8541 4,5578 4,4938 4,4536 4,2588 4,0699 3,9898 3,7288 3,5626 3,0262 .
27. Form III olanzapinpolymorf ifølge krav 26, yderligere karakteriseret ved i det væsentlige følgende røntgenpulverdiffraktionsmønster, hvor d betegner den interplanare afstand og I/Ii betegner de typiske relative intensiteter: d-afstand (Å) Ι/Ιχ 10,3156 7,1713 6,5014 5,5165 4,8541 4,5578 4,4938 4,4536 4,2588 100 16 17 24 46 24 38 36 49
DK 2003 00161 W
28 afstand (Å) I/Ii 3,9898 52 3,7288 42 3,5626 25 3,0262 18.
28. Form III olanzapinpolymorf ifølge krav 26 eller 27, yderligere karakteriseret ved at have et infrarødt spektrum med absorbanser ved følgende bølgetal : 611 656 671 746 765 845 935 1369.
29. Form III olanzapinpolymorf ifølge krav 26, 27 eller 28 fremstillet ved følgende fremgangsmåde: opløsning af Form I eller Form II olanzapin i 50% vandig eddikesyre og præcipitering af i det væsentlige ren- Form III olanzapin med 15% vandig ammoniak, hvor Form I .olan-zapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 9,9463 8,5579 8,2445 6,8862 6,3787 29
29DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 6,2439 5,5895 5,3055 4,9815 4,8333 4,7255 4,6286 4,533 4,4624 4,2915 4,2346 4,0855 3,8254 3,7489 3,6983 3,5817 3,5064 3,3392 3,2806 3,2138 3,1118 3,0507 2,948 2,8172 2,7589 2,6597 2,6336 2,5956; og Form II olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: 30
30DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 10,2689 8,577 7,4721 7,125 6,1459 6,071 5,4849 5,2181 5,1251 4,9874 4,7665 4,7158 4,4787 4,3307 4,2294 4,141 3,9873 3,7206 3,5645 3,5366 3,3828 3,2516 3,134 3,0848 3,0638 3,0111 2,8739 2,8102 2,7217 2,6432 2,6007.
31
31DK 2003 00161 W
30. Form III olanzapinpolymorf ifølge krav 26, 26 eller 28 fremstillet ved følgende fremgangsmåde: opløsning af Form I eller Form II olanzapin i ca. 33% vandig eddikesyre og præcipitering af i det væsentlige ren Form III olanzapin med ca. 50% vandig ammoniak, hvor Form I olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 9,9463 8,5579 8,2445 6,8862 6,3787 6,2439 5,5895 5,3055 4,9815 4,8333 4,7255 4,6286 4,533 4,4624 4,2915 4,2346 4,0855 3,8254 3,7489 3,6983 3,5817 3,5064 3,3392 32
32DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 3,2806 3,2138 3,1118 3,0507 2,948 2,8172 2,7589 2,6597 2,6336 2,5956; og Form II olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 10,2689 8,577 7,4721 7,125 6,1459 6,071 5,4849 5,2181 5,1251 4,9874 4,7665 4,7158 4,4787 4,3307 4,2294 4,141 3,9873 3,7206 33
33DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 3,5645 3,5366 3,3828 3,2516 3,134 3,0848 3,0638 3,0111 2,8739 2,8102 2,7217 2,6432 2,6007.
31. Form IV olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstand (Å) 9,9487 8,5074 8,2103 4,8172 4,7114 4,6122 4,5282 4,2340 4,0901 3,7574 3,6989.
32. Form IV olanzapinpolymorf ifølge krav 31, yderligere karakteriseret ved i det væsentlige følgende røntgenpulverdiffraktionsmønster, hvor d betegner den interplanare afstand, og I/Ii betegner de ty- 34
34DK 2003 00161 W
piske relative intensiteter: d-afstand (Å)_I/Ii 9,9487 83 8,5074 15 8,2103 17 4,8172 100 4,7114 41 4,6122 35 4,5282 33 4,2340 29 4,0901 32 3,7574 23 3,6989 40.
33. Form IV olanzapinpolymorf ifølge krav 31 eller 32, yderligere karakteriseret ved at have et infrarødt spektrum med absorbanser ved følgende bølgetal : 604 661 758 904 931 1365 1456.
34. Form IV olanzapinpolymorf ifølge krav 31, 32 eller 33 fremstillet ved følgende fremgangsmåde: opløsning af Form I eller Form II olanzapin i ca. 38% vandig myresyre, og præcipitering af i det væsentlige ren Form IV olanzapin under anvendelse af ca. 10% methanolisk natriumhydroxid, hvor Form I olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret 35
35DK 2003 00161 W
ved følgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 9,9463 8,5579 8,2445 6,8862 6,3787 6,2439 5,5895 5,3055 4,9815 4,8333 4,7255 4,6286 4,553 4,4624 4,2915 4,2346 4,0855 3,8254 3,7489 3,6983 3,5817 3,5064 3,3392 3,2806 3,2138 3,1118 3,0507 2,948 2,8172 2,7589 2,6597 36
36DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 2,6336 2,5956; og Form II olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgendiffraktionsmønster repræsenteret ved føgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 10,2689 8,577 7,4721 7,125 6,1459 6,071 5,4849 5,2181 5,1251 4,9874 4,7665 4,7158 4,4787 4,3307 4,2294 4,141 3,9873 3,7206 3,5645 3,5366 3,3828 3,2516 3,134 3,0848 3,0638 37
37DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 3,0111 2,8739 2,8102 2,7217 2,6432 2,6007.
35. Form IV olanzapinpolymorf ifølge krav 31, 32 eller 33 fremstillet ved følgende fremgangsmåde: opløsning af Form I eller Form II olanzapin i ca. 43% vandig eddikesyre, og præcipitering af i det væsentlige ren Form IV olanzapin under anvendelse af ca. 25% vandig ammoniak, hvor Form I olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 9,9463 8,5579 8,2445 6,8862 6,3787 6,2439 5,5895 5,3055 4,9815 4,8333 4,7255 4,6286 4,533 4,4624 38
38DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 4,2915 4,2346 4,0855 3,8254 3,7489 3,6983 3,5817 3,5064 3,3392 3,2806 3,2138 3,1118 3,0507 2,948 2,8172 2,7589 2,6597 2,6336 2,5956; og Form II olanzapin er en olanzapinpolyamorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 10,2698 8,577 7,4721 7,125 6,1459 6,071 5,4849 5,2181 5,1251 39
39DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 4,9874 4,7665 4,7158 4,4787 4,3307 4,2294 4,141 3,9873 3,7206 3,5645 3,5366 3,3828 3,2516 3,134 3,0848 3,0638 3,0111 2,8739 2,8102 2,7217 2,6432 2,6007.
36. Form V olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstand (Å) 10,5932 10,2170 9,9503 8,5259 7,1016 6,0731
DK 2003 00161 W
40 d-afstand (Å) 5,2041 4,9856 4,8153 4,7514 4,5302 4,4714 4,2271 4,1307 3,9880 3,7763 3,7167 3,5315.
37. Form V olanzapinpolymorf ifølge krav 36, yderligere karakteriseret ved i det væsentlige følgende røntgenpulverdiffraktionsmønster, hvor d betegner den interplanare afstande, og I/Ii betegner de typiske relative intensiteter: -afstand (Å) I /li 10,5932 17 10,2170 100 9,9503 ' 57 8,5259 22 7,1016 17 6,0731 17 5,2041 < 19 4,9856 20 4,8153 62 4,7514 34 4,5302 24 4,4714 51 4,2271 91 4,1307 40 41
41DK 2003 0016.1 W
d-afstand (Å) I/I 3,9880 31 3,7763 10 3,7167 62 3,5315 22 38. Form V olanzapinpolymorf ifølge krav 36 eller 37, yderligere karakteriseret ved at have et infrarødt spektrum med absorbanser ved følgende bølgetal : 604 671 746 758 847 928 1357 1369.
39. Form V olanzapinpolymorf ifølge krav 36, 37 eller 38 fremstillet ved følgende fremgangsmåde: opløsning af Form I eller Form II olanzapin i ca. 10% vandig saltsyre og præcipitering af i det væsentlige ren Form V olanzapin under anvendelse af 10% vandig natriumhydroxid, hvor Form I olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 9,9463 8,5579 8,2445 6,8862 42
42DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 6,3787 6,2439 5,5895 5,3055 4,9815 4,8333 4,7255 4,6286 4,533 4,4624 4,2915 4,2346 4,0855 3,8254 3,7489 3,6983 3,5817 3,5064 3,3392 3,2806 3,2138 3,1118 3,0507 2,948 2,8172 2,7589 2,6597 2,6336 2,5956; og Form II olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgendiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: 43
43DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 10,2689 8,577 7,4721 7,125 6,1459 6,071 5,4849 5,2181 5,1251 4,9874 4,7665 4,7158 4,4787 4,3307 4,2294 4,141 3,9873 3,7206 3,5645 3,5366 3,3828 3,2516 3,134 3,0848 3,0638 3,0111 2,8739 2,8102 2,7217 2,6432 2,6007.
44
44DK 2003 00161 W
40. Form V olanzpinpolymorf ifølge krav 36, 37 eller 38 fremstillet ved følgende fremgangsmåde: opløsning af Form I eller Form II olanzapin i ca. 40% eddikesyre, og præcipitering af i det væsentlige ren Form V olanzapin under anvendelse af ca. 50% vandig natriumhydroxid, hvor Form I olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstande (Ά) 9,9463 8,5579 8,2445 6,8862 6,3787 6,2439 5,5895 5,3055 4,9815 4,8333 4,7255 4,6286 4,533 4,4624 4,2915 4,2346 4,0855 3,8254 3,7489 3,6983 3,5817 3,5064 45
45DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 3,3392 3,2806 3,2138 3,1118 3,0507 2,948 2,8172 2,7589 2,6597 2,6336 2,5956; og Form II olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgendiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 10,2689 8,577 7,4721 7,125 6,1459 6,071 5,4849 5,2181 5,1251 4,9874 4,7665 4,7158 4,4787 4,3307 4,2294 46
46DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 4,141 3,9873 3,7206 5 3,5645 3,5366 3,3828 3,2516 3,134 10 3,0848 3,0638 3,0111 2,8739 2,8102 15 2,7217 2,6432 2,6007.
41. Form V olanzapinpolymorf ifølge krav 36, 37 eller 38 fremstillet ved følgende fremgangsmåde: 20 opløsning af Form I eller Form II olanzapin i ca. 20% vandig myresyre, og
præcipitering af i det væsentlige ren Form V
olanzapin under anvendelse af ca. 35% vandig ammoniak, 2 5 hvor Form I olanzapin er en olanzapinolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstande (A.) 9,9463 30 8,5579 8,2445 6,8862 6,3787 47
47DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 6,2439 5,5895 5,3055 5 4,9815 4,8333 4,7255 4,6286 4,533 10 4,4624 4,2915 4,2346 4,0855 3,8254 15 3,7489 3,6983 3,5817 3,5064 3,3392 20 3,2806 3,2138 3,1118 3,0507 2,948 25 2,8172 2,7589 2,6597 2,6336 2,5956; 3 0 og Form II olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: 48
48DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 10,2689 8,577 7,4721 7,125 6,1459 6,071 5,4849 5,2181 5,1251 4,9874 4,7665 4,7158 4,4787 4,3307 4,2294 4,141 3,9873 3,7206 3,5645 3,5366 3,3828 3,2516 3,134 3,0848 3,0638 3,0111 2,8739 2,8102 2,7217 2,6432 2,6007.
49
49DK 2003 00161 W
42. Form V olanzapinpolymorf ifølge krav 36, 37 eller 38 fremstillet ved følgende fremgangsmåde: opløsning af Form I eller Form II olanzapin i ca. 50% vandig eddikesyre, og præcipitering af i det væsentlige ren Form V olanzapin under anvendelse af 25% vandig ammoniak, hvor Form I olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 9,9463 8,5579 8,2445 6,8862 6,3787 6,2439 5,5895 5,3055 4,9815 4,8333 4,7255 4,6286 4,533 4,4624 4,2915 4,2346 4,0855 3,8254 3,7489 3,6983 3,5817 3,5064 50
50DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 3,3392 3,2806 3,2138 3,1118 3,0507 2,948 2,8172 2,7589 2,6597 2,6336 2,5956; og Form II olanzapin er en olanzapinpolymorf med et typisk røntgenpulverdiffraktionsmønster repræsenteret ved følgende interplanare afstande: d-afstande (Å) 10,2689 8,577 7,4721 7,125 6,1459 6,071 5,4849 5,2181 5,1251 4,9874 4,7665 4,7158 4,4787 4,3307 4,2294 4,141 3,9873 51
51DK 2003 00161 W
d-afstande (Å) 3,7206 3,5645 3,5366 3,3828 3,2516 3,134 3,0848 3,0638 3,0111 2,8739 2,8102 2,7217 2,6432 2,6007.
43. Farmaceutisk formulering, der som aktiv ingrediens indeholder mindst en olanzapinpolymorf i forbindelse med en eller flere farmaceutisk acceptable bærere, excipienser eller diluenter derfor, hvor nævnte mindst ene olanzapinpolymorf er Form III olan-zapin, Form IV olanzapin eller Form V olanzapin, og salte og blandinger deraf, og hvor" Form III, IV og V olanzapin er olanzapinpolymorfe med typiske røntgenpulverdiffraktionsmønstre repræsenteret ved følgende interplanare afstande: 52
52DK 2003 00161 W
FORM-III FORM-IV FORM-V d-afstand (Å) d-afstand (Å) d-afstand (Å) 10,3156 9,9487 10,5932 7,1713 8,5074 10,2170 6,5014 8,2103 9,9503 5,5165 4,8172 8,5259 4,8541 4,7114 7,1016 4,5578 4,6122 6,0731 4,4938 4,5282 5,2041 4,4536 4,2340 4,9856 4,2588 4,0901 4,8153 3,9898 3,7574 4,7514 3,7288 3,6989 4,5302 3,5626 4,4714 3,0262 4,2271 4,1307 3,9880 3,7763 3,7167 3,5315 44. Fremgangsmåde til behandling af en tilstand udvalgt fra gruppen bestående af en psykotisk til-5 stand, mild angst og gastrointestinale tilstande omfattende administrering af en virksom mængde af mindst en olanzapinpolymorf til en patient med behov derfor, hvor nævnte mindst ene olanzapinpolymorf er udvalgt fra gruppen bestående af Form III olanzapin, 10 Form IV olanzapin, Form V olanzapin og salte og blandinger deraf, og hvor Form III, IV og V olanzapin er olanzapinpolymorfe med typiske røntgenpulverdiffrak- 53
53DK 2003 00161 W
tionsmønstre repræsenteret ved følgende interplanare afstande: FORM-III FORM-IV FORM-V d-afstand (Å) d-afstand (Å) d-afstand (Å) 10,3156 9,9487 10,5932 7,1713 8,5074 10,2170 6,5014 8,2103 9,9503 5,5165 4,8172 8,5259 4,8541 4,7114 7,1016 4,5578 4,6122 6,0731 4,4938 4,5282 5,2041 4,4536 4,2340 4,9856 4,2588 4,0901 4,8153 3,9898 3,7574 4,7514 3,7288 3,6989 4,5302 3,5626 4,4714 3,0262 4,2271 4,1307 3,9880 3,7763 3,7167 3,5315 5
DK 2003 00161 W
OLANZAPIN - FORM III (KBr) FT-IR SPEKTRUM 1/CITl d)
Ll
DK 2003 00161 W
4000.0 3000.0 2000.0 1500.0 1000.0 500.0 — OLANZAPIN - FORM IV (KBr) FT-IR SPEKTRUM 1/CIT1 ό)Ll
DK 2003 00161 W
4000.0 3000.0 2000.0 1500.0 1000.0 500.0 — OLANZAPIN - FORM V (KBr) FT-IR SPEKTRUM 1/C!TI
co ri)
LL
DK 2003 00161 W
Shimadzu XRD-6000 CuKa (1,54060 A) 30 kV, 30mA Spalter: DS 1,00 gr, SS:1,00 gr,, RS: 0,15 mm Theta-2Theta (gr.) Firma: X-RAY DIFFRACTION 5000n-1 ΓΤΤΤ i I I I I o o o 't
O
Therta-2Theta (gr.) Kont.Scan. 2,0 gr./min 0,60 sek 0,020 gr. RØNTGENDIFFRAKTIONSMØNSTER - FORM 111 ril· J 1
O o o CO
o o o C\] O O o o (SdO)
« Ti-ri>LL
DK 2003 00161 W
Shimadzu XRD-6000 CuKa (1,54060 A) 30 kV, 30mA Spalter: DS 1,00 gr, SS:1,00 gr„ RS: 0,15 mm Theta-2Theta (gr.) 1 Firma: X-RAY D1FFRACTION !
Therta-2Theta (gr.) Kont.Scan. 2,0 gr./min 0,60 sek 0,020 gr. RØNTGENDIFFRAKTIONSMØNSTER - FORM IV
(SdO) I LO
d) H·
LL
DK 2003 00161 W
Shimadzu XRD-6000 CuKa (1,54060 A) 30 kV, 30mA Spalter: DS 1,00 qr. SS:1,00 gr,, RS: 0,15 mm Theta-2Theta (gr.) Firma: X-RAY DIFFRACTION
RØNTGENDIFFRAKTIONSMØNSTER - FORM V
<Dd) Ll
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DK200300221U DK200300221U3 (da) | 1999-12-28 | 2003-08-25 | Ny polymorf form af olanzapin betegnet Form V. |
DK200300222U DK200300222U3 (da) | 1999-12-28 | 2003-08-25 | Ny polymorf form af olanzapin betegnet Form IV. |
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
IN977BO1999 IN187439B (da) | 2000-03-31 | 1999-12-28 | |
US09/540,749 US6348458B1 (en) | 1999-12-28 | 2000-03-31 | Polymorphic forms of olanzapine |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DK200300161U1 DK200300161U1 (da) | 2003-06-16 |
DK200300161U3 true DK200300161U3 (da) | 2003-12-12 |
Family
ID=26324183
Family Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DK00983422T DK1246827T3 (da) | 1999-12-28 | 2000-12-22 | Nye polymorfe former af olanzapin |
DK200300161U DK200300161U3 (da) | 1999-12-28 | 2003-06-16 | Ny polymorf form af olanzapin, betegnet Form III |
Family Applications Before (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DK00983422T DK1246827T3 (da) | 1999-12-28 | 2000-12-22 | Nye polymorfe former af olanzapin |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
EP (1) | EP1246827B1 (da) |
AT (2) | ATE293113T1 (da) |
AU (1) | AU779452B2 (da) |
CA (1) | CA2395774C (da) |
DE (1) | DE60019461T2 (da) |
DK (2) | DK1246827T3 (da) |
ES (1) | ES2240215T3 (da) |
NZ (1) | NZ519926A (da) |
PT (1) | PT1246827E (da) |
WO (1) | WO2001047933A1 (da) |
Families Citing this family (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003055438A2 (en) * | 2001-12-24 | 2003-07-10 | Sun Pharmaceutical Industries Limited | Crystalline form i of 2-methyl-4-(4-methyl-1-piperazinyl) 10h thieno [2,3-b][1,5]benzodiazepine |
US7297789B2 (en) | 2002-05-31 | 2007-11-20 | Sandoz, Inc. | Process of preparation of olanzapine form I |
SI21270A (sl) | 2002-07-15 | 2004-02-29 | Krka, Tovarna Zdravil, D.D., Novo Mesto | Kristalne oblike olanzapina in postopki za njihovo pripravo |
AR047461A1 (es) * | 2004-01-27 | 2006-01-18 | Synthon Bv | Formacion, purificacion y uso de n-formilolanzapina |
EP1709053B1 (en) | 2004-01-27 | 2011-04-06 | Synthon B.V. | Stable salts of olanzapine |
PL381564A1 (pl) | 2007-01-22 | 2008-08-04 | Koźluk Tomasz Nobilus Ent | Sposób wytwarzania zasadniczo czystej odmiany polimorficznej I olanzapiny |
EP2486913A1 (en) | 2011-02-14 | 2012-08-15 | Labtec GmbH | Rapidly disintegrating oral film formulation for Olanzapin |
CN110964035A (zh) * | 2019-12-06 | 2020-04-07 | 北大医药股份有限公司 | 一种将奥氮平母液进行清洁回收的工业化方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EG23659A (en) * | 1995-03-24 | 2007-03-26 | Lilly Co Eli | Process and crystal forms of methyl-thieno-benzodiazepine |
CR5278A (es) * | 1995-03-24 | 1996-07-04 | Lilly Co Eli | Formulacion oral de 2-metil-tieno-benzodiacepina |
AU720366B2 (en) * | 1996-09-23 | 2000-06-01 | Eli Lilly And Company | Olanzapine dihydrate D |
BR9914156A (pt) * | 1998-09-30 | 2001-06-26 | Lilly Co Eli | Formulação de 2-metil-tieno-benzodiazepina |
-
2000
- 2000-12-22 AT AT00983422T patent/ATE293113T1/de not_active IP Right Cessation
- 2000-12-22 ES ES00983422T patent/ES2240215T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2000-12-22 WO PCT/GB2000/004982 patent/WO2001047933A1/en active IP Right Grant
- 2000-12-22 EP EP00983422A patent/EP1246827B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2000-12-22 CA CA002395774A patent/CA2395774C/en not_active Expired - Fee Related
- 2000-12-22 AU AU20176/01A patent/AU779452B2/en not_active Ceased
- 2000-12-22 DK DK00983422T patent/DK1246827T3/da active
- 2000-12-22 NZ NZ519926A patent/NZ519926A/en not_active IP Right Cessation
- 2000-12-22 PT PT00983422T patent/PT1246827E/pt unknown
- 2000-12-22 DE DE60019461T patent/DE60019461T2/de not_active Expired - Lifetime
-
2003
- 2003-06-16 DK DK200300161U patent/DK200300161U3/da active
- 2003-07-02 AT AT0046403U patent/AT6739U1/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NZ519926A (en) | 2004-02-27 |
ES2240215T3 (es) | 2005-10-16 |
DK200300161U1 (da) | 2003-06-16 |
ATE293113T1 (de) | 2005-04-15 |
EP1246827A1 (en) | 2002-10-09 |
AT6739U1 (de) | 2004-03-25 |
EP1246827B1 (en) | 2005-04-13 |
AU779452B2 (en) | 2005-01-27 |
DE60019461T2 (de) | 2005-09-22 |
CA2395774C (en) | 2009-09-15 |
DK1246827T3 (da) | 2005-05-23 |
AU2017601A (en) | 2001-07-09 |
DE60019461D1 (de) | 2005-05-19 |
PT1246827E (pt) | 2005-08-31 |
CA2395774A1 (en) | 2001-07-05 |
WO2001047933A1 (en) | 2001-07-05 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DK200300161U3 (da) | Ny polymorf form af olanzapin, betegnet Form III | |
Harris | Potential wool growth inhibitors. Improved syntheses of mimosine and related 4 (1H)-pyridones | |
WO2011083304A1 (en) | Prodrugs of opioids and uses thereof | |
FI58495B (fi) | Analogifoerfarande foer framstaellning av terapeutiskt aktiv 1-(3-(4-m-klorfenyl-1-piperazinyl)-propyl)-3,4-dietyl- 2-1,2,4-triazolin-5-on och farmaceutiskt godtagbara salter daerav | |
WO2020212157A1 (en) | A process for the preparation of enantiomerically pure norepinephrine | |
ES2204354T1 (es) | Polimorfos de torsemida. | |
NO151137B (no) | Rengjoeringsredskap for stoevsuging | |
JP2003527319A5 (da) | ||
CN111807975A (zh) | 一种盐酸多巴酚丁胺中间体化合物的制备方法 | |
DK200300221U3 (da) | Ny polymorf form af olanzapin betegnet Form V. | |
ES2271102T3 (es) | Un procedimiento para la preparacion de acido 1-(aminometil) ciclohexanacetico. | |
CN104761531B (zh) | 镇痛活性化合物及其医药用途 | |
US20070129549A1 (en) | Stable lamotrigine pharmaceutical compositions and processes for their preparation | |
CN110734393B (zh) | N-苄基-3-氧代哌啶-4-羧酸乙酯盐酸盐的制备方法 | |
KR20050044711A (ko) | 벤라팍신 하이드로클로라이드 1수화물 및 이의 제조 방법 | |
NO141208B (no) | Analogifremgangsmaate til fremstilling av terapeutisk virksomme 2-(fenoksyalkyltio)imidazolforbindelser | |
WO1992002488A1 (en) | Propylamine derivatives | |
US6676976B2 (en) | Process for the production of vasicine | |
WO2022193368A1 (zh) | 反式金刚烷氨衍生物或其盐、及制备方法、组合物和用途 | |
CN111303031B (zh) | 一种盐酸美普他酚的晶型及制备方法 | |
JPH0434967B2 (da) | ||
JPS591457A (ja) | ベンズヒドリルスルフイニルエチルアミン誘導体 | |
WO2008004190A2 (en) | Polymorphic form of duloxetine hydrochloride | |
CN116621813A (zh) | 一种富马酸伏诺拉生的制备纯化方法 | |
SU218892A1 (ru) | Способ получения 4-иминотиазолидона-2 |