DK152582B - Fremgangsmaade til fremstilling af pigmentgranulater - Google Patents

Fremgangsmaade til fremstilling af pigmentgranulater Download PDF

Info

Publication number
DK152582B
DK152582B DK461281A DK461281A DK152582B DK 152582 B DK152582 B DK 152582B DK 461281 A DK461281 A DK 461281A DK 461281 A DK461281 A DK 461281A DK 152582 B DK152582 B DK 152582B
Authority
DK
Denmark
Prior art keywords
pigment
parts
resin
rosin
process according
Prior art date
Application number
DK461281A
Other languages
English (en)
Other versions
DK152582C (da
DK461281A (da
Inventor
Reinhold Deubel
Christa Uhde
Werner Marx
Original Assignee
Hoechst Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=6114839&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=DK152582(B) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Hoechst Ag filed Critical Hoechst Ag
Publication of DK461281A publication Critical patent/DK461281A/da
Publication of DK152582B publication Critical patent/DK152582B/da
Application granted granted Critical
Publication of DK152582C publication Critical patent/DK152582C/da

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/006Preparation of organic pigments
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0021Flushing of pigments
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B11/00Diaryl- or thriarylmethane dyes
    • C09B11/02Diaryl- or thriarylmethane dyes derived from diarylmethanes
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0001Post-treatment of organic pigments or dyes
    • C09B67/0004Coated particulate pigments or dyes
    • C09B67/0008Coated particulate pigments or dyes with organic coatings
    • C09B67/0009Coated particulate pigments or dyes with organic coatings containing organic acid derivatives
    • C09B67/001Coated particulate pigments or dyes with organic coatings containing organic acid derivatives containing resinic acid derivatives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0071Process features in the making of dyestuff preparations; Dehydrating agents; Dispersing agents; Dustfree compositions
    • C09B67/0092Dyes in solid form
    • C09B67/0095Process features in the making of granulates
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B67/00Influencing the physical, e.g. the dyeing or printing properties of dyestuffs without chemical reactions, e.g. by treating with solvents grinding or grinding assistants, coating of pigments or dyes; Process features in the making of dyestuff preparations; Dyestuff preparations of a special physical nature, e.g. tablets, films
    • C09B67/0097Dye preparations of special physical nature; Tablets, films, extrusion, microcapsules, sheets, pads, bags with dyes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af farvestærke, let dispergerbare, ikke støvende pigmentgranulater, ved hvilken fremgangsmåde én vandig suspension af et findelt pigment blandes med en alkalisk opløsning af en harpiks eller en harpiksblanding, blandingen syrnes og underkastes en opkogningsproces under omrøring og forhøjelse af temperaturen til over harpiksens blødgøringspunkt op til 100°C.
Den her omhandlede fremgangsmåde er ejendommelig ved, at der som harpiks anvendes kolophonium eller et kolophoniumderivat i en mængde på mellem 25 og 90 vægtprocent, og at det opståede granulat isoleres.
Fra CH-patentskrift nr. 329.050 er det kendt til vandige pigmentpressekager at sætte en opløsning af kolophonium i et med vand ikke—blandbart opløsningsmiddel, at blande inderligt i et ælteapparat eller på en valsestol, hvorved vandet udskilles, og at fjerne opløsningsmidlet.
På denne måde fås ikke et risledygtigt pigmentgranulat, men derimod et pastaformigt pigmentpræparat, som før anvendelsen skal findeles yderligere.
Fra CH-patentskrift nr. 369.243 kendes en lignende fremgangsmåde, ved hvilken harpiksen blandes med pig— mentet uden opløsningsmiddel i et ælteapparat. Heller ikke ved denne fremgangsmåde fås der et pigmentgranulat.
Fra GB-patentskrift nr. 240.852 er det ligeledes kendt at blande et pigment med en alkalisk opløsning af kolophonium, at udfælde kolophonium ved syrning ved stuetemperatur og at isolere det opståede pigmentpræparat. Heller ikke ved denne fremgangsmåde fås der et pigmentgranulat, men der fås en sammenhængende pigmentmasse, som skal findeles yderligere.
Endvidere er der i US-patentskrift nr.
4.166.811 beskrevet en fremgangsmåde til fremstilling af pigmentpræparater, ved at en vandig suspension af et pigment blandes med en alkalisk opløsning af en sur harpiks, hvorefter blandingen syrnes til udfældning af harpiksen på pigmentpartiklerne, og det dannede pigmentpræparat isoleres, tørres og pulveriseres i en mølle. Ifølge de konkrete udførelseseksempler i US-patentskrift nr. 4.166.811 opvarmes de syrnede pigment-harpiks-blandinger før isoleringen til 70-90°C og filtreres derefter. I udførelseseksemplerne anvendes ikke kolophonium, og der dannes intet pigmentgranulat.
I modsætning til den kendte teknik fremkommer der ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen ikke pastafor-mige pigmentpræparater, men derimod risledygtige pigmentgranulater som ikke behøver yderligere findeling.
Ved den her omhandlede fremgangsmåde lader granulatstørrelsen sig styre ved variation af harpiksmængden, fortyndingsgraden, omrøringshastigheden og pH-værdi-og temperaturføringen. Den til et stabilt granulat nødvendige harpiksmængde er afhængig af, hvor findelt det anvendte pigment er, og mængden ligger fortrinsvis mellem 35 og 70 vægtprocent.
Det har vist sig særlig fordelagtigt med den direkte anvendelse af den ved pigmentfremstillingen - f.eks. ved azopigmenter ved koblingen eller lakdannelsen - fremkomne pigmentsuspension til gennemførelse af fremgangsmåden, hvorved den opnåede høje transparens og farvestyrke af pigmenterne fuldt ud kommer til gyldighed og tillige bliver bibeholdt ved tørringen af granulaterne. Gennemførelsen af fremgangsmåden er imidlertid også mulig med senere i vand suspenderede findelte pigmenter og pigmentpres sekager .
Selv ved høje harpiksindhold i fingranulaterne, f.eks. 50-60 vægtprocent, er resultatet ved deres forarbejdning til trykfarver farvestyrker, som kan sammenlignes med de ved gængse fremgangsmåder fremstillede, næsten 100%'s pigmenter.
Som harpikser anvendes kolofonium eller kolofonium-derivater, som er opløselige i vandig—alkalisk medium, men som er vidtgående uopløselige i det sure pH-værdiområde.
På grund af den brede forenelighed med de i trykfarver gængse bindemidler samt deres lave blødgøringspunkt skal der som særlig fordelagtig for fremgangsmåden nævnes kolo-phonium, disproportioneret eller hydrogeneret kolophonium.
Eventuelt er det anbefalelsesværdigt til forhindring af termiske oxidationsprocesser for harpikserne i pigmentfingranulaterne med en tilsætning af antioxidan-ter, som de f.eks. er beskrevet i Ullmanns Enzyklopådie der technischen Chemie, 4. oplag, bind 8, side 35-42, idet en tilsætning af 0,1-2 vægtprocent af en sterisk hindret phenoltype, især pentaerythritol-tetrakis-[3-(3,5--ditert.butyl-4-hydroxyphenyl)-propionat], er særlig egnet.
Den her omhandlede fremgangsmåde lader sig gennemføre med de gængse pigmenter. Særlig betydning har den dog for pigmenter, som overvejende anvendes på trykfarveområdet, f.eks. azopigmenter, forlakkede azopigmenter og phthalocyaninpigmenter.
De ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen fremstillede pigmentfingranulater er ikke støvende og er godt doserbare. De lader sig let dispergere i anvendelsesmediet og giver f.eks. i trykfarver en meget høj farvestyr-ke, en god transparens og en lav viskositet. Den foreliggende opfindelse angår derfor tillige anvendelsen af disse granulater i trykfarver.
I sammenligning med de kendte metoder til fremstilling af sådanne granulater er fremgangsmåden overordentlig simpel at gennemføre i den ved pigmentsyntesen fremkomne suspension uden en tilsætning af opløsningsmidler, organiske syrer eller andre hjælpestoffer, som bagefter igen skal fjernes efter regenereres. Dette udelukker selvfølgelig ikke, at der ved fremgangsmaden i-følge opfindelsen er underordnede mængder af organiske opløsningsmidler til stede, f.eks. nar der anvendes pigmentsuspensioner, som har et vist indhold af sådanne opløsningsmidler, eller når den alkaliske opløsning af en harpiks f.eks. indeholder vandblandbare opløsningsmidler, såsom lavmolekylære alkoholer eller ketoner, som kan virke som opløsningsformidlere.
Fortrinsvis gennemføres opkogningsprocessen ved en temperatur på op til 100°C, dvs. der kan arbejdes i åben beholder. Særlig hensigtsmæssigt er det at opvarme blandingen ved indledning af damp.
I de efterfølgende eksempler er dele og procentangivelser efter vægt, hvis ikke andet er angivet. Forholdet mellem vægt- og volumendele er som mellem kg og liter.
Eksempel 1
Ved kobling ved 10°C ved en pH-værdi mellem 5,5 og 5,7 fremstilles en pigmentsuspension af 47 dele C.I. Pigment Yellow 12 (C.I. 21090) i et koblingsslutvolumen på 2100 dele. Der neutraliseres med fortyndet natriumhydroxidopløsning, og ved 70°C tilsættes 52 dele af et disproportioneret kolophonium (blødgøringspunkt 73°C, syretal 150), i form af en 10%'s opløsning i natriumhydroxidopløsning, samt som antioxidant 1 del pentaery-thritol-tetrakis-[3-(3,5-di-tert.butyl-4-hydroxyphenyl)--propionat]. Derpå opvarmes der til 80°C, og under svag omrøring tilsættes hurtigt 31%'s saltsyre til en pH-vær-di på 4, hvorved der ved en opkogningsproces dannes et granulat. Ved efterfølgende opvarmning med direkte dampindledning til 98°C afsluttes denne proces. Produktet frafiltreres ved 60°C, vaskes saltfrit med vand og tørres ved 60°C i et skab med cirkulerende luft. Der fås 99 dele af et risledygtigt granulat med en partikeldiameter på ca. 1-4 mm. Det lader sig særdeles let i en handelsgængs bog- og offsettrykfernis forarbejde til en trykfarve, som uden hensyntagen til harpiksandelen på 53% ved god transparens og glans giver trykninger, som kun er let farvesvagere end en med samme vægtmængde af udgangspigmentet fremstillet trykfarve.
Eksempel 2
Hvis man i eksempel 1 i stedet for det disproportionerede kolophonium anvender et hydrogeneret kolophonium med et blødgøringspunkt på 75°C og et syretal på 165 og arbejder på analog måde, får man ligeledes et godt udviklet granulat.
Eksempel 3
Ved kobling mellem en pH-værdi på 5,5 og 5,7 ved 20°C fremstilles en pigmentsuspension af 60 dele C.I.
Pigment Yellow 13 (C.I. 21100) i et koblingsslutvolumen på 1500 dele. Der neutraliseres med fortyndet natriumhydroxidopløsning, og ved 70°C tilsættes 39 dele disproportioneret kolophonium som en opløsning i na triiimhy dr oxidopløsning. Derefter opvarmes der under direkte dampindledning til 98°C og holdes i 2 timer ved denne temperatur. Efter afkøling af reaktionsblandingen til 80 C tilsættes 1 del af den i eksempel 1 anvendte antioxidant, og efter tilsætning af saltsyre oparbejdes der til granulatet (100 dele) svarende til eksempel 1.
Hvis man ud fra samme vægtmængder granulat og udgangspigment fremstiller en trykfarve af hver, viser en koloristisk sammenligning omtrent samme farvestyrker, i-det den ud fra granulatet fremkomne trykfarve er bedre i transparens og glans.
Eksempel 4
Ved kobling mellem en pH-værdi på 5,5 og 5,7 ved 20°C fremstilles en pigmentsuspension af 60 dele blandingskoblingsprodukt ud fra diazoniumforbindelsen af 3,3'-di-chlor-4,4'-diaminobiphenyl og en blanding ud fra 0,4 mol l-acetoacetylamino-2-methoxybenzen og 1,6 mol 1-acetoace-tylamino-2,4-dimethylbenzen i et koblingsslutvolumen på 1500 dele.
Der neutraliseres med fortyndet natriumhydroxidopløsning, og ved 70°C tilsættes 38 dele disproportioneret kolophonium (blødgøringspunkt 73°C, syretal 150) i form af en 10%'s opløsning i natriumhydroxidopløsning. Derefter opvarmes under direkte dampindledning til 98°C, og denne temperatur holdes i 2 timer. Efter afkøling af reaktionsblandingen til 80°C tilsættes 2 dele af den i eksempel 1 anvendte antioxidant/ og under svag omrøring får 31%'s saltsyre lov til hurtigt at løbe til til en pH-værdi på 4, hvorved der i en opkogningsproces dannes et granulat.
Ved efterfølgende opvarmning under dampindledning til 98°C afsluttes, denne proces. Produktet frafiltreres ved 60°C/ vaskes saltfrit med vand og tørres ved 60°C i et skab med cirkulerende luft. Der fås 99,5 dele af et risledygtigt granulat med en partikeldiameter på ca. 2-5 mm.
Farvestyrkerne ud fra granulat (60 dele pigment) og 100%1 s udgangspigment er også her sammenlignelige ved anvendelse af samme mængder. Derudover er resultatet ved den gennemførte granuleringsmetode en høj gevinst i farvestyrke.
Eksempel 5
Svarende til forsøgsgennemførelsen i eksempel 4 anvendes 44 dele kolophonium (smeltepunkt 60-65°C, syretal 165) til 55 dele pigment, og saltsyretilsætningen foretages ved 98°C.
Resultatet er 95 dele af et godt udviklet granulat.
Eksempel 6
Svarende til forsøgsgennemførelsen i eksempel 4 anvendes 49 dele af et formaldehyd-kolophonium-konden-sationsprodukt med blødgøringspunktet 69°C og syretallet 145 til 50 dele pigment, og saltsyretilsætningen foretages ved 90°C. Resultatet er 97 dele af et godt udviklet granulat.
Eksempel 7
Ved kobling i et faldende pH-værdiområde fra en pH--værdi på 5,8 til 3,5 ved en temperatur på 60°C fremstilles en pigmentsuspension af 40 dele blandingskoblingsprodukt ud fra ca. 1 mol af diazoniumforbindelsen af l-amino-2--methoxybenzen-5->'carboxylsyre-phenylamid koblet på 80 mol-% (2-hydroxy-3-naphthoylamino)-2-methyl-5-chlorben-zen og 20 mol-% (2-hydroxy-3-naphthoylamino)-2,5-dimeth-oxy-4-chlorbenzen i et koblingsvolumen på 1800 dele. M^d .koncentreret natriumhydroxidopløsning indstilles på en pH-værdi på 12, og 59„ 8 dele disproportioneret kolopho-.nium tilsættes som alkalisk opløsning. Derefter opvarmes ander dampindledning til 98°C, og denne temperatur holdes i .2 timer. Efter afkøling af reaktionsblandingen til 80°C tilsættes 0,2 dele af den i eksempel 1 anvendte antioxidant, og efter tilsætning af saltsyre oparbejdes til granulatet (99 dele) svarende til eksempel 1.
Eksempel 8
Ved kobling og efterfølgende lakdannelse med cal-ciumchloridopløsning mellem en pH-værdi på 9 og 7,8 ved en temperatur på 25°C fremstilles en pigmentsuspension af 32 dele C.I. Pigment Red 57:1 (C.I. 15850:1) i et lak-dannelsesslutvolumen på 3000 dele. Efter 30 minutters opvarmning til 80°C tilsættes 1 del antioxidant ifølge eksempel 1 og 67 dele disproportioneret kolophonium som alkalisk opløsning, og under svag omrøring får 31%1 s saltsyre lov til langsomt at dryppe til indtil en pH-værdi på 3. Efter opvarmning til 98°C oparbejdes det dannede granulat som i eksempel 1.
Eksempel 9 32 dele pigmentsuspension af C.I. Pigment Red 57:1, fremstillet ved de i eksempel 8 angivne betingelser, fra-filtreres ved sugning og vaskes saltfri. Den fugtige filterkage udrøres i vand til en 1,5%'s pigmentsuspension og blandes med 1 del af den i eksempel 1 anvendte antioxidant. Derefter tilsættes 67 dele disproportioneret kolo-phonium svarende til eksempel 1 ved 70°C/ og under svag omrøring får 31%'s saltsyre lov til langsomt at dryppe til til en pH-værdi på 3. Efter opvarmning til 98°C oparbejdes det dannede granulat som i eksempel 1.
Eksempel 10 55 dele semichlor-kobberphthalocyanin (C.I. Pigment Blue 15:1/ C.I. 74160) opslæmmes som en vandig 30%'s filterkage i en 10%'s opløsning af 44 dele harpiks i natriumhydroxidopløsning ifølge eksempel 1 og opvarmes under direkte dampindledning i 2 timer til 98°C. Derefter afkøles pigmentsuspensionen til 80°C og fortyndes med vand til et faststofindhold på 3%. Efter tilsætning af 1 del af den i eksempel 1 anvendte antioxidant indledes granulatdannelsen under hurtig tilløb af 31%'s saltsyre til en pH-værdi på 4 og under langsom omrøring, og den afsluttes ved opvarmning til 98°C.
Oparbejdningen sker som i eksempel 1 angivet. Resultatet er 99,5 dele granulat.
Eksempel 11
Ved kobling i et faldende pH-værdiområde på 5,5 til 4,5 ved 20°C fremstilles en pigmentsuspension af 50 dele C.I. Pigment Yellow 83 (C.I. 21108) i et koblingsslutvolu-men på 1900 dele. Pigmentsuspensionen efterbehandles ca.
15 minutter ved 85°C, indstilles på en pH-værdi på 10 med 33%'s natriumhydroxidopløsning og forenes med en 30%'s opløsning af 50 dele af den i eksempel 1 anførte harpiks i natriumhydroxidopløsning. Ved hurtig tilløb af en 31%'s saltsyre indledes i pH—værdiområdet fra 4 til 5 granulat-dannelsen, som afsluttes ved 15 minutters opvarmning med direkte damp til 98°C. Efter oparbejdning svarende til det i eksempel 1 angivne er resultatet 99,5 dele af ensartet formet, risledygtigt granulat.
Eksempel 12
Ved kobling i pH-værdiområdet 5-7 og lakdannelse ved en pH-værdi på 6,5 og 80°C fremstilles en pigmentsuspension af 55 dele C.I. Pigment Red 53:1 (C.I. 15585:1) i et lakdannelsesslutvolumen på 1100 dele. Ved tilsætning af fortyndet natriumhydroxidopløsning indstilles pH-vær-dien på 10, og 4:5 dele af den i eksempel 1 anførte harpiks tilsættes som en 25%'s opløsning i natriumhydroxidopløsning. Ved hurtigt tilløb af en 31%'s saltsyre ved 80°C til en pH--værdi på 2, påfølgende opvarmning til 98°C og oparbejdning svarende til eksempel 1 fås 98 dele af et godt udviklet granulat, som er særlig let dispergerbart i bog-, offset-og dybtrykfarver.
Eksempel 13
Hvis man i eksempel 1 erstatter halvdelen af den der anvendte harpiks med samme vægtmængde af den i eksempel 2 anvendte harpiks og arbejder analogt videre med harpiksblandingen, får man et godt udviklet pigmentgranulat.
De efterfølgende eksempler 14-18 er sammenligningseksempler.
Eksempel 14 (ifølge eksempel 1 i US-patentskrift nr.
4.166.811)
En vandig suspension af C.I. Pigment Yellow 14 (C.I. 21095) - fremstillet ved tetrazotering af 25,3 dele 3,3'-dichlorbenzidin og kobling med 38,2 dele aceteddike-syre-o-toluidid — indstilles med 10%'s natriumhydroxidopløsning på en pH-værdi på 9 og blandes med 165 dele af en 10%'s NaOH-alkalisk opløsning af "Joncryl 67"-harpiks (copolymer af styren, methylmethacrylat og acrylsyre) i løbet af ca. 15 minutter. Suspensionen indstilles derefter ved tilsætning af fortyndet saltsyre på en pH-værdi på 5 og opvarmes til 90°C. Efter filtrering fås en gængs pigmentpres- sekap, ikke et granulat, og efter tørring ved 70°C i et tørreskab med cirkulerende luft fås 80,6 dele af et pigmentpræparat i form af sammenhængende stykker, pigmentindhold 81,5%.
Efter dispergering af pigmentpræparatet i en handelsgængs offsetfernis ved 1 eller 2 passager på en tre-valsestol ved 20°C og 15 atm. fremstilles tryk med et pigmentindhold på 7,5%. Disse tryk har sammenlignet med tryk, som er fremstillet ud fra et analogt med eksempel 1 fremstillet pigmentgranulat af C.I. Pigment Yellow 14 (harpiksindhold 55,6%), ringe transparens og ringe glans.
Eksempel 15 (analogt med eksempel 14, men højere harpiksindhold) 1700 dele af en pigmentsuspension indeholdende 55,2 dele C.I. Pigment Yellow 14 (C.I. 21095) præpareres analogt med den i eksempel 14 beskrevne arbejdsmetode med en opløsning af 44,8 dele "Joncryl 67"-harpiks. De resulterende pigmentstykker har et harpiksindhold på 57,8%. Offsettryk fremstillet analogt med eksempel 14 er ligeledes farvesvagere, mindre transparente og mindre glansfulde end tilsvarende tryk, som er fremstillet ud fra et pigmentgranulat med samme pigment, men fremstillet analogt med eksempel 1.
Eksempel 16 (ifølge eksempel 1 i GB—patentskrift nr.
• 240.852)
En pigmentsuspension af 20 dele ved kobling fremstillet C.I. Pigment Yellow 13 (C.I. 21100) i et kob-lingsslutvolumen på 500 dele blandes ved 20 C med 40 dele disproportioneret, i fortyndet natriumhydroxidopløsning opløst kolophonium og omrøres. Derefter indstilles på kon-gosur pH-værdi med saltsyre, filtreres og vaskes neutralt. Der fås en sammenhængende pigmentpressekage og efter tørring ved 60°C i et tørreskab med cirkulerende luft sammenbagte pigmentstykker. På grundlag af det opnåede udbytte udregnes et pigmentindhold på 32,5%. Det fremkomne pigmentpræparat var ved offsettryk væsentligt farvesvagere og mindre glansfuldt end et ifølge eksempel 4 fremstillet pigmentgranulat.
Eksempel 17 (analogt med eksempel 16, men højere harpiksindhold)
En pigmentsuspension af 57 dele ved kobling fremstillet Pigment Yellow 13 i et koblingsslutvolumen på 1500 dele blandes ved 20°C med 42 dele disproportioneret kolophonium opløst i fortyndet natriumhydroxidopløsning og omrøres. Derefter syrnes på den i eksempel 16 angivne måde, og pigmentpræparatet isoleres. Også her fås udelukkende sammenhængende pigmentstykker med et pigmentindhold på 57,2%. Ved offsettryk fås som i eksempel 16 sammenligneligt dårlige, anvendelsestekniske egenskaber.
Eksempel 18 (ifølge eksempel 1 i CH-patentskrift nr. 369.243)
Under de i eksempel 1 angivne koblingsbetingelser fremstilles først en harpiksfri pigmentpressekage af C.I. Pigment Yellow 12 (C.I. 21090) med et tørstofindhold på 15%. Et pigmentpræparat med den i eksempel 1 angivne sammensætning (47 dele Pigment Yellow 12, 52 dele disproportioneret kolophonium, 1 del stabilisator) underkastes i et vakuumælteapparat, som kan opvarmes og afkøles, en vandfjernelsesproces ifølge den kendte teknik (ovennævnte CH-patentskrift). Vandfjernelsen sker kun meget tøvende, og vandet må i vid udstrækning afdampes i vakuum. Den efter afkøling i ælteapparatet findelte smelte må til anvendelsesteknisk forarbejdning og afprøvning formales til et pulver med pigmentindhold 47%. Sammenlignet med pigmentgranulatet ifølge eksempel 1 har det fremstillede pigmentpræparat en dårligere dispergerbarhed i en offsetfernis og giver offsettryk med ringere farvestyrke og transparens.

Claims (6)

1. Fremgangsmåde til fremstilling af pigmentgranulater, ved hvilken fremgangsmåde en vandig suspension af et findelt pigment blandes med en alkalisk opløsning af en harpiks eller en harpiksblanding, blandingen syrnes og underkastes en opkogningsproces under omrøring og forhøjelse af temperaturen til over harpiksens blødgørings-punkt op til 100°C, kendetegnet ved, at der som harpiks anvendes kolophonium eller et kolophoniumderivat i en mængde på mellem 25 og 90 vægtprocent, og at det opståede granulat isoleres.
2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at harpiksindholdet i granulatet andrager mellem 35 og 70 vægtprocent.
3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 eller 2, kendetegnet ved, at der gås ud fra en ved pigmentfremstillingen fremkommet pigmentsuspension.
4. Fremgangsmåde ifølge krav 1-3, kendetegnet ved, at der til forhindring af termiske oxidationsprocesser sættes 0,1-2 vægtprocent af en antioxidant til harpikserne.
5. Fremgangsmåde ifølge krav 1-4, kendetegnet ved, at harpiksen er et disproportioneret eller hydrogeneret kolophonium.
6. Fremgangsmåde ifølge krav 1-5, kendetegnet ved, at pigmentet er et azopigment, et forlakket azopigment eller et phthalocyaninpigment.
DK461281A 1980-10-21 1981-10-19 Fremgangsmaade til fremstilling af pigmentgranulater DK152582C (da)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19803039642 DE3039642A1 (de) 1980-10-21 1980-10-21 Verfahren zur herstellung von figmentgranulaten und ihre verwendung
DE3039642 1980-10-21

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DK461281A DK461281A (da) 1982-04-22
DK152582B true DK152582B (da) 1988-03-21
DK152582C DK152582C (da) 1988-09-05

Family

ID=6114839

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DK461281A DK152582C (da) 1980-10-21 1981-10-19 Fremgangsmaade til fremstilling af pigmentgranulater

Country Status (13)

Country Link
US (1) US4729796A (da)
EP (1) EP0050313B2 (da)
JP (1) JPS5798564A (da)
KR (1) KR880002251B1 (da)
AU (1) AU544700B2 (da)
BR (1) BR8106749A (da)
CA (1) CA1170802A (da)
DE (2) DE3039642A1 (da)
DK (1) DK152582C (da)
ES (1) ES8207206A1 (da)
MX (1) MX152776A (da)
SU (1) SU1145933A3 (da)
ZA (1) ZA817236B (da)

Families Citing this family (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6264874A (ja) * 1985-09-18 1987-03-23 Dainichi Color & Chem Mfg Co Ltd 紫外線硬化型インクジェット記録用インク組成物
JPS62153364A (ja) * 1985-12-27 1987-07-08 Toyo Ink Mfg Co Ltd 平版インキ用粒状着色剤およびこれを用いた顔料濃縮物
US4793863A (en) * 1987-10-23 1988-12-27 Sun Chemical Corporation High strength pigments for printing inks
DE19654959A1 (de) * 1996-06-13 1998-06-04 Clariant Gmbh Verwendung eines Azomagentapigments als Farbmittel in elektrophotographischen Tonern und Entwicklern, Pulvern und Pulverlacken, Elektretmaterialien und Ink-Jet-Tinten
US6159649A (en) * 1996-06-13 2000-12-12 Clariant Gmbh Electrophotographic, resin-containing, electret, or inkjet compositions containing magenta azo pigment and use thereof
US6103782A (en) * 1996-07-29 2000-08-15 Marconi Data Systems, Inc. Method of making dry pigment surface modified with polyethylene coating
DE19806397B4 (de) * 1997-04-11 2006-07-06 Basf Ag Pigmentzubereitungen in Granulatform auf Basis von mit Harzsäure/Harzseife-Gemischen belegten organischen Pigmenten
DE19735487A1 (de) * 1997-08-16 1999-02-18 Basf Ag Pigmentzubereitungen in Granulatform auf Basis von mit Harzgemischen belegten organischen Pigmenten
WO1999023172A1 (en) * 1997-10-30 1999-05-14 Sun Chemical Corporation Thermal storage stabilized pigment compositions comprising disproportionated and fumarated or maleinated rosin
US6051060A (en) * 1997-12-04 2000-04-18 Marconi Data Systems, Inc. Method of making pigment with increased hydrophilic properties
IT1315251B1 (it) * 1999-10-21 2003-02-03 Great Lakes Chemical Europ Miscele di additivi per polimeri organici in forma granulare
DE10344660A1 (de) * 2003-09-25 2005-04-28 Merck Patent Gmbh Verkapselte Pigmente
JP5038896B2 (ja) * 2004-08-17 2012-10-03 フリント グループ インコーポレイテッド 有機色素分散およびインクを製造する方法
CN105295439B (zh) * 2015-12-02 2017-06-16 武汉绿孚生物工程有限责任公司 一种微胶囊化栀子黄色素的制备方法

Family Cites Families (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB240852A (en) * 1924-10-01 1926-04-01 Hoechst Ag Manufacture of finely subdivided pigment dyes
US2765285A (en) * 1952-03-05 1956-10-02 Jr Edward Louis Weller Low viscosity, high density, free flowing, pigmented base
US2744027A (en) * 1952-11-26 1956-05-01 Du Pont Azo pigment production
CH329050A (de) * 1953-01-08 1958-04-15 Bayer Ag Verfahren zur Herstellung von pigmenthaltigen Chips oder Pulvern
GB771678A (en) * 1953-01-08 1957-04-03 Bayer Ag Flushing pigments
DE1013374B (de) * 1953-09-12 1957-08-08 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung waessriger Pigmentdispersionen
DE1000943B (de) * 1954-10-21 1957-01-17 Dehydag Gmbh Flush-Hilfsmittel
CH369243A (de) * 1958-01-20 1963-05-15 Sandoz Ag Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparaten
BE640212A (da) * 1962-05-15 1900-01-01
DE1469724C3 (de) * 1965-04-21 1978-09-21 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur Herstellung von in Druckfarben und Lacken leicht dispergierbaren Pigmentzubereitungen
GB1149898A (en) * 1965-09-17 1969-04-23 Ici Ltd Manufacture of pigment compositions
GB1208278A (en) * 1967-05-12 1970-10-14 Ici Ltd Improved pigment compositions
DE1769912C3 (de) * 1968-08-03 1973-02-08 Hoechst Ag Verfahren zur UEberfuehrung von Farbstoffen aus der Reihe der Arylpararosanilinsulfonsaeuren in leicht dispergierbare Pigmente
US3980488A (en) * 1972-03-07 1976-09-14 The Sherwin-Williams Company Pigment conditioning and vehicle flushing process
US4175979A (en) * 1974-08-21 1979-11-27 Ciba-Geigy Corporation Process for the manufacture of a pigment composition in bead form
GB1477150A (en) * 1974-08-21 1977-06-22 Ciba Geigy Ag Pigment compositions
GB1463141A (en) * 1974-09-26 1977-02-02 Ici Ltd Process for converting colouring matters to pigmentary form
CH604880A5 (da) * 1976-05-25 1978-09-15 Ciba Geigy Ag
DE2745679C2 (de) * 1977-10-11 1981-12-17 Hoechst Ag, 6000 Frankfurt Pigmentpräparationen, ihre Herstellung und Verwendung
CA1096712A (en) * 1977-12-19 1981-03-03 Douglas W.T. Beattie Pigment compositions and methods of preparation
JPS5531826A (en) * 1978-08-28 1980-03-06 Toyo Ink Mfg Co Ltd Preparation of pigment composition
US4300954A (en) * 1980-01-03 1981-11-17 Basf Wyandotte Corporation Flushing process for pigments

Also Published As

Publication number Publication date
DE3168664D1 (en) 1985-03-14
BR8106749A (pt) 1982-07-06
DE3039642A1 (de) 1982-05-27
JPH0312111B2 (da) 1991-02-19
JPS5798564A (en) 1982-06-18
MX152776A (es) 1986-05-19
US4729796A (en) 1988-03-08
KR880002251B1 (ko) 1988-10-20
ES506257A0 (es) 1982-09-01
DK152582C (da) 1988-09-05
SU1145933A3 (ru) 1985-03-15
DK461281A (da) 1982-04-22
CA1170802A (en) 1984-07-17
EP0050313A1 (de) 1982-04-28
ES8207206A1 (es) 1982-09-01
ZA817236B (en) 1982-09-29
AU7662381A (en) 1982-04-29
EP0050313B1 (de) 1985-01-30
AU544700B2 (en) 1985-06-13
KR830007771A (ko) 1983-11-07
EP0050313B2 (de) 1989-02-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3776135B2 (ja) 有機顔料のコンディショニング方法
DK152582B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af pigmentgranulater
CA1296006C (en) Process for the preparation of high yield pigments
EP0348347A2 (de) Verfahren zur Herstellung fester Lösungen von Chinacridonen
US4255375A (en) Process for the preparation of dustless, readily-dispersible pigment or dyestuff granules
DK144797B (da) Fremgangsmaade til fremstilling af farvestaerke pigmentpastaer til trykke- og lakfarver
US4192841A (en) Process for making dustless, readily-dispensible pigment granules
JP3545001B2 (ja) 顔料組成物の製造方法
JPH06100788A (ja) 改質β−キナクリドン顔料の製造方法
US5281269A (en) Aqueous process for preparation of modified beta quinacridone
US6143402A (en) Pigment preparations in pellet form based on organic pigments coated with resin mixtures
JPS6059264B2 (ja) フタロシアニン顔料を含有する顔料組成物
US5383966A (en) Process for the preparation of dispersible quinacridones
CA1116810A (en) Pigment compositions
JPS6259147B2 (da)
US4272298A (en) Process for conditioning a pigment in liquid ammonia
CA1182113A (en) Process for improving the application properties of pigment yellow 13
KR20030097855A (ko) 나프톨설폰산계 레이크 모노아조 안료
DE3106357A1 (de) Verfahren zur herstellung von polymer-pigment-praeparationen und ihre verwendung
JPS6020421B2 (ja) アゾ顔料の後処理法
US5416263A (en) Process for producing 4,4'-Diamino-1,1'-dianthraquinonyl pigments
JPH064776B2 (ja) 顔料組成物の製造法
US5145964A (en) Process for the preparation of perylene-3,4,9,10-tetracarboxydiimides in a coloristically valuable pigment form
CA2136911A1 (en) Pigment compositions of a diketopyrrolopyrrole and an aminoalkyl acrylate resin
EP0036523A2 (de) Verfahren zur Formierung von feinteiligen organischen Rohpigmenten