CH369243A - Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparaten - Google Patents

Description

  Verfahren     zur    Herstellung von     Pigmentpräparaten       Es ist bekannt, Dispersionen von Pigmenten in  bei Raumtemperatur flüssigen Weichmachern, trock  nenden Ölen oder anderen flüssigen Bindemitteln,  z. B.     Alkydharzlacken    oder     Kunstharzlösungen,    da  durch     herzustellen,    dass man wasserhaltige Pigmente  mit diesen     Hilfsstoffen    vermischt und dabei sich ab  scheidendes Wasser     entfernt.     



  Dieses Verfahren ist vorteilhafter, als wenn man  die wasserhaltigen Pigmente zuerst     trocknet,    dann  mahlt und schliesslich     mit    Hilfe von     Walzenstühren     oder Kugelmühlen     mit    dem     Hilfsstoff    vermischt, weil  man so auf technisch einfachere Weise Pigmentprä  parate mit kleineren Teilchen erhält. Nachteilig ist  dabei jedoch, dass man nur     pastenförmige    Pigment  präparate erhält, deren Handhabung bisweilen recht  umständlich ist. Ausserdem entstehen Verluste durch  Hautbildung und Verdunsten.  



  Ferner ist es bekannt,     schnitzelförmige    Pigment  präparate durch     Dispergieren    von Pigmentpulvern in       Nitrocellulose-Weichmachem    herzustellen. Diese las  sen sich zwar einfach handhaben, doch stört der  grosse Anteil Weichmacher im Präparat, das dadurch  weniger verträglich mit den     zahlreichen        Bindemitteln     wird, die bei der Lack- und     Druckfarbenherstellung     Verwendung finden. Ausserdem erfordert die Her-.

         stellung    der als Ausgangsmaterial verwendeten     pul-.          verförmigen    Pigmente einen hohen Arbeitsaufwand,  und die Teilchen sind nach ihrer Verarbeitung nicht  mehr so fein wie vorher.  



  Es wurde nun gefunden, dass sich diese Nach  teile vermeiden lassen, wenn man wasserhaltige Pig  mente mit bei Raumtemperatur festen Weichmachern,  Harzen, Kunststoffen, Wachsen oder deren Gemi  schen als     Hilfsstoffen,    die das Wasser aus den was  serhaltigen Pigmenten verdrängen, bei Temperaturen  vermischt, bei denen diese     Hilfsstoffe    flüssig sind,  und das sich dabei abscheidende Wasser entfernt.    Man erhält so ein Pigmentpräparat, das bei erhöhter  Temperatur z. B. eine Paste ist und unter Umständen  als solche verarbeitet werden kann. In den meisten  Fällen ist es jedoch     vorteilhafter,    durch Abkühlen  solcher Pasten und Zerkleinern ein festes Pigment  präparat herzustellen.  



  Als     Hilfsstoffe    eignen sich alle Weichmacher,  Harze, Kunststoffe, Wachse und deren Gemische,  die bei Raumtemperatur fest und bei erhöhter Tem  peratur flüssig sind und ausserdem die Eigenschaften  der Endprodukte nicht ungünstig beeinflussen.  Besonders geeignet sind von den Weichmachern       Dicyclohexylphthalat,    ein Gemisch aus  2- und     4-Methyl-benzol-l-sulfonsäureamid,     ein Gemisch aus  2- und     4-Methyl-benzol-l-sulfonsäureäthylamid,          4-Methyl-benzol-l-sulfonsäure-cyclohexylamid,          Tricyclohexylcitrat    und     Diisobutyltartrat.     



  Für die Herstellung von Pigmentpräparaten, die zum  Färben von Lacken dienen sollen, bietet     Dicyclo-          hexylphthalat    manche Vorteile. Es ist weiss, wird in  Pulverform geliefert,     schmilzt    bei 60  C und findet in  den verschiedensten Lacken und Druckfarben Ver  wendung. Es ist mit     Nitrocellulose,    Polystyrol,     Poly-          methacrylat,        Äthylcellulose    und     Mischpolymerisaten     auf der Basis von     Vinylverbindungen,    z.

   B.      Vinylite          VMCH     (Markenprodukt der Union     Carbide),    ver  träglich. Als Harze kommen z. B.     Glycerinester    des  Kolophoniums  Harzester 8     L     (Markenprodukt der  Firma     Hercules        Powder    Co.) und als Wachs Car  naubawachs in Betracht.  



  Das wasserhaltige Pigment kann man, z. B.     als     wässerigen Pigmentteig oder     Presskuchen    oder als  wässerige Suspension, bei Raumtemperatur mit einem  festen     Hilfsstoff    der     genannten    Art     vermischen,    das  erhaltene Gemisch erwärmen, bis der feste     Hilfsstoff         flüssig ist, bei dieser Temperatur kneten oder rühren  und das sich dabei abscheidende     Wasserentfernen.    Man  kann aber auch den festen Hilfsstoff     in    das     erwärmte     wasserhaltige Pigment     einrühren,    so dass er sich ver  flüssigt,

   oder     daswasserhaltigePigmentzumverflüssig-          ten        Hilfsstoff    geben. Nach kurzem Kneten oder Rüh  ren scheiden sich z. B. 60 bis     85,0/9    des Wassers ab,  die man abgiessen oder auf andere     Art    entfernen  kann. Den Rest des Wassers kann man z. B. durch  Trocknen     in    einem Trockenschrank oder durch Kne  ten in einem     Vakuumkneter    entfernen. In manchen  Fällen kann aber auch der Rest Wasser im Pigment  präparat bleiben, so z. B., wenn Lacke nur schwach  zu pigmentieren sind und wasserlösliche Lösungs  mittel enthalten.

   Enthält beispielsweise der Lackfest  körper 0,5 0/0 organisches Pigment, so spielt der  kleine Rest Wasser im Pigmentpräparat praktisch  keine Rolle, denn das Wasser bildet     im        allgemeinen     mit den Lacklösungsmitteln     azeotropische    Gemische  und verdunstet beim Trocknen des Lackfilms.  



  Die erhaltenen Pigmentpräparate brauchen nicht  angerieben zu werden. Sie     können    vielmehr durch  einfaches Rühren mit Lacken vermischt werden.  



  In den folgenden Beispielen bedeuten die Teile  Gewichtsteile und die Prozente     Gewichtsprozente.    Die  Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.  



  <I>Beispiel 1</I>  3 Teile     Dicyclohexylphthalat    und 10 Teile eines       75        %        Wasser        enthaltenden        Kupferphthalocyaninblau-          Presskuchens    werden     in    einen     heiz-    und kühlbaren  V     akuum-Kneter    eingewogen. Während etwa 15 Mi  nuten knetet man die Masse bei 80  ohne Vakuum.  5 bis 6 Teile Wasser scheiden sich in dieser Zeit ab  und werden abgegossen. Dann knetet man unter  Vakuum und bei der gleichen Temperatur weiter, bis  alles Wasser verdampft ist.

   Der     Kneter    wird hierauf  mit fliessendem Wasser abgekühlt, wodurch die was  serfreie Paste hart und durch weiteres Laufen des       Kneters        zerkleinert    wird.  



  <I>Beispiel 2</I>  3 Teile     Dicyclohexylphthalat    und 10 Teile eines  25  /o     Kupferphathal.ocyaningrün    enthaltenden     Press-          kuchens    werden in einem mit einem starken     Rührer     ausgestatteten Gefäss vermischt. Unter Rühren erhitzt  man die Mischung so lange auf<I>75-85 ,</I> bis sich der  Hauptteil des Wassers abscheidet. Nach Abgiessen  oder Absaugen des Wassers     rührt    man weiter (etwa  100     U/Min.)    und     steigert    die Temperatur auf 150 .  Nach einer Stunde Rühren bei 150  lässt man die       wasserfreie    Masse erkalten. Dabei     erstarrt    sie.

   Sie  wird anschliessend     zerkleinert.       <I>Beispiel 3</I>  4 Teile     Dicyclohexylphthalat    werden bei 80      ver-          flüssigt        und        mit        10        Teilen        eines        25        %        des        roten     Pigmentfarbstoffes vom     Naphthol-AS-Typus        (Colour     Index 1950, second Edition,     Vol.    2, Seite 2727,    Nr.

   12490) enthaltenden Teiges während etwa 10       Minuten        gerührt.    Nach Abgiessen von 5 bis 6 Teilen  Wasser, die sich abgeschieden haben, kann die Paste  direkt mit einem wasserlösliche Lösungsmittel ent  haltenden Lack vermischt werden.  



  <I>Beispiel 4</I>  Man verfährt in gleicher Weise, wie im Beispiel  3 beschrieben wurde. Nach Abgiessen des Wassers  bringt man jedoch die rote Paste auf ein Blech mit  niedrigem Rand, lässt die Masse erkalten und zerklei  nert sie, nachdem sie     erstarrt    ist.  



  <I>Beispiel 5</I>  2,5 Teile     4-Methyl-benzol-l-sulfonsäure-cyclo-          hexylamid         TS    60  (Markenprodukt der     Alchemy     Ltd.) werden in einem     Vakuumkneter    bei 150  ge  schmolzen und mit 10 Teilen des im Beispiel 3 ange  gebenen     Presskuchens    geknetet. Wasser trennt sich  nacheinigen Minuten ab. Es wird abgesaugt und die       Pigment-Weichmachermasse    mit heissem destilliertem  Wasser dreimal ausgewaschen. Bei 90  und unter  Vakuum wird dann weiter geknetet, bis das Präparat  wasserfrei ist. Man stellt die Heizung ab und knetet  langsam weiter. Die zähe Masse wird hart und zu  gleich grob pulverisiert.  



  Das erhaltene Präparat lässt sich ohne Anreiben  leicht mit Lacken und Gemischen für Druckfarben,  insbesondere auf Basis von     Nitrocellulose,        Vinyl-          acetat,        Celluloseacetopropionat,        Celluloseacetobuty-          rat,    Chlorkautschuk, Polyamiden, Schellack oder       Phenolforrrialdehydharz,    vermischen.

   Es eignet sich  auch für das Spinnfärben, beispielsweise von     Cellu-          loseacetat.    Ersetzt man das     4-Methyl-benzol-l-sul-          fonsäure-cycl.ohexylamid    durch eines der technischen  Gemische aus 2- und     4-Methyl-benzol-l-sulfonsäure-          amid         Santicizer    9  (Markenprodukt der     Monsanto)     oder aus 2- und     4-Methyl-benzol-l-sulfonsäure-äthyl-          amid         Santicizer    8  (Markenprodukt der     Monsanto),     wobei die Temperatur dem verwendeten Gemisch  angepasst wird,

   so erhält man ebenfalls vorzügliche  Ergebnisse.  



  <I>Beispiel 6</I>  1000 Teile des gemäss Beispiel. 3 verwendeten       Presskuchens    werden mit einem     kationischen        Disper-          gator,    z. B. mit 5 Teilen      Armac    C  (Markenpro  dukt der     Armour     &  Co. Ltd., London), in der Kälte  und dann mit geschmolzenem     Dicyclohexylphthalat     bei 60  vermischt. Nachdem sich Wasser abgeschie  den hat, wird weiter unter Vakuum (50 bis 60 mm       Hg)    geknetet, bis das Präparat     wasserfrei    ist. Es  wird abgekühlt, so dass es hart wird, und im     Kneter     grob pulverisiert.  



  <I>Beispiel 7</I>       1000        Teile        Presskuchen        eines        25        %        Festkörper     enthaltenden chlorierten grünen     Phthalocyaninpig-          mentes,    das vor dem Filtrieren bei der     Aufarbeitung          mit    einem     kationischen        Dispergator,    z. B. mit 8 Tei  len      Armac        C ,    verrührt wurde, werden mit 250  Teilen     Tricyclohexylcitrat    vermischt.

   Das Gemisch      wird in einem     Rührer    auf 60  erwärmt und bei etwa  600     U/Min.    gerührt. Wasser scheidet sich ab und  wird abgesaugt. Der Rest des Wassers wird dann  durch weiteres Rühren bei 120  entfernt. Durch  Abkühlen und Mahlen wird ein feines Pulver erhal  ten, das insbesondere zum Pigmentieren von     Nitro-          celluloselacken    geeignet ist.  



  <I>Beispiel 8</I>  270 Teile     Diisobutyltartrat    werden in     einem          Vakuumkneter    bei 80      geschmolzen    und mit 1000  Teilen eines 73     a/a    Wasser enthaltenden Kupfer  phthalocyaninblau-Presskuchens vermischt. Nach Ab  scheiden und Entfernen des     Hauptanteiles    des Wassers  wird weiter bei 90  unter Vakuum geknetet, bis das  Präparat wasserfrei ist. Nach Abkühlen im     Kneter     wird das grob gebrochene Präparat fein gemahlen.

    Das erhaltene Pulver ist besonders zum Färben von       Nitrocelluloselacken    und von Gemischen für     Nitro-          cellulosedruckfarben    geeignet.  



  <I>Beispiel 9</I>  300 Teile     Dicyclohexylphthalat    werden in einem  heizbaren Rührgefäss     geschmolzen    und auf 140  er  hitzt. Dann setzt man 1000     Teile    des gemäss     Beispiel;     8 verwendeten     Presskuchens    zu, rührt die Masse und  saugt abgeschiedenes Wasser ab.     DerRestdesWassers     wird durch weiteres Rühren (etwa 1000     U/Min.)    bei  150  entfernt. Nach Abkühlen wird die erhärtete  Masse fein gemahlen. Das erhaltene Pulver eignet  sich zum Pigmentieren der üblichen Luft- und ofen  trocknenden Lacke.  



  <I>Beispiel 10</I>  200 Teile     Dicyclohexylphthalat    werden im     Va-          kuumkneter    bei 80      geschmolzen    und nach Zugabe       eines        Dispergators,    z. B.      TroykydColloidedisperse    2          (Markenprodukt    der     Troy        Chem.    Co., USA), mit  1000 Teilen des gemäss Beispiel 3 verwendeten     Press-          kuchens    geknetet.

   Nachdem sich der Hauptteil des  Wassers abgeschieden hat, werden noch 40 Teile        Athylcelfiulose    N-7       (Markenprodukt    der     Firma    Her  cules) zugegeben. Man saugt Wasser ab und knetet  weiter bei 70  unter Vakuum, bis alles Wasser ver  dunstet ist. Das ganze Verfahren dauert ungefähr  zwei Stunden. Das durch     Erkalten    hart gewordene  Präparat wird fein vermahlen; es eignet sich insbe  sondere für Autolacke auf     Basis    von     Nitrocellulose     und nicht trocknenden     Alkydharzen.     



  Verwendet man anstelle von     Äthylcellulose    ein       Vinylcopolymerisat,    z. B.      Vinylite        VMCH     (Mar  kenprodukt der Union     Carbide),    so eignet sich das       erhaltene    Pulver besonders gut zum Pigmentieren  von     Vinyllacken,    und bei Verwendung eines     Poly-          acrylates,    z.

   B.      Paraloid    B-66  oder      Plexigum          P24     (Markenprodukte der Firma     Röhm     &      Haas),     zum Pigmentieren von Gemischen für Druckfarben  und von Lacken auf     Acrylat-    oder     Vinylbasis.  

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparaten durch Vermischen von wasserhaltigen Pigmenten mit Hilfsstoffen, die das darin enthaltene Wasser ver drängen, und Entfernen des verdrängten Wassers, dadurch gekennzeichnet, dass man mit bei Raum temperatur festen Weichmachern, Harzen, Kunststof fen, Wachsen oder deren Gemischen als Hilfsstoffen bei Temperaturen vermischt, bei denen die Hilfsstoffe flüssig sind. UNTERANSPRUCH Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass man mit Dicyclohexylphthalat als Hilfsstoff vermischt.