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Publication number: DEV0007016MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 18. März 1954 Bekanntgemacht am 23. Februar 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Die Erfindung betrifft die Herstellung einer Spinnlösung aus Polyacrylsäurenitril bzw. seinen Mischpolymerisaten, wobei man das Polymerisat in einem ganz bestimmten Gemisch, bestehend aus Dimethylformamid und einem oder mehreren Acetalen, löst.

Dimethylformamid ist ein für das Verspinnen von Polyacrylsäurenitril recht brauchbares Lösungsmittel. Es hat sich aber gezeigt, daß die Struktur der gesponnenen Fäden aus Polyacrylsäurenitril, welches in Dimethylformamid gelöst war, oft recht ungünstig durch dieses verwendete Lösungsmittel beeinflußt wird. Beim Naßspinnverfahren ζ. Β. besitzt das im frischgesponnenen Faden noch enthaltene Dimethylformamid eine zu starke Fällungstendenz, so daß nicht immer eine gute Fadenausbildung eintreten kann. Für manche Verwendungszwecke sind dann solche Fäden weniger gut einsetzbar.

Man hat auch bereits vorgeschlagen, Polyacrylsäurenitril in Lösungsmittelgemischen zwecks Bildung einer Spinnlösung aufzulösen. Solche Lösungsmittelgemische bestehen aus Dimethylformamid einerseits und Cyclohexanol bzw. Cyclohexanon

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andererseits. Sie bringen aber gleichfalls wie das reine Lösungsmittel Dimethylformamid Nachteile hinsichtlich der Fadenausbildung mit sich.

Es wurde gefunden, daß man einwandfreie Spinnlösungen, aus denen sich hervorragend ausgebildete Fäden erspinnen lassen, dann erhält, wenn man als Lösungsmittel ein Gemisch, bestehend aus Dimethylformamid und einem oder mehreren Acetalen, verwendet. Als Acetale kommen solche in

ίο Betfacht, die aus Formaldehyd, bzw. Acetaldehyd und entsprechende Homologe, sowie Benzaldehyd als der einen und aus Methylalkohol, Äthylalkohol, Propylalkohol oder, η - Butylalkohol und entsprechende Homologe, sowie Dialkoholen, wie Glykol als der anderen Komponente entstanden sind. Es werden dem Lösungsmittel Dimethylformamid ein obengenanntes Acetal in einer Menge von 5 bis 15%, vorzugsweise 8 bis 12%, zugesetzt und aus diesem Lösungsmittelgemisch nach üblichen Verfahren eine Polyacrylsäurenitril-Spinnlösung hergestellt. Es ist auch möglich, dem Dimethylformamid Gemische von verschiedenen Acetalen in der gleichen Gewichtsmenge, wie oben ausgeführt, hinzuzufügen.

Durch die Verwendung dieses Lösungsmittelgemisches wird erreicht, daß z. B. beim Naßspinnverfahren die Koagulation wesentlich langsamer ^vals bei Verwendung von reinem Dimethylformamid vor sich geht. Hierdurch wird eine wesentlich bessere Fadenausbildung ermöglicht. Desgleichen ist eine Verbesserung beim nachherigen Streckvorgang insofern zu beobachten, als die um das 4- bis ι of ache verstreckten Fäden wesentlich bessere textiltechnische Daten aufweisen. Die durch die Verwendung des Lösuhgsmittelgemisches erzielten Erfolge werden auch dann beobachtet, wenn die Spinnlösung nach dem Trockenspinnverfahren versponnen wird.

•Beispiel 1

20 kg (Polyacrylnitril (K-Wert 85) werden in einem Lösungsmittelgemisch, bestehend aus 72 kg Dimethylformamid und 8 kg Dipropylformal, bei 15 bis 20° dispergiert und gleichzeitig entlüftet. Die Dispersion wird allmählich aufgeheizt und bildet bei etwa 110 bis 120⁰ eine gut verspinnbare Lösung, die man sowohl nach dem Trocken- als auch nach dem Naßspinnverfahren aufarbeiten kann.

^⁰ a) Trockenspinnverfahren

Die obengenannte Spinnlösung wird bei i8o° nach dem Trockenspinnverfahren durch einen 4 m langen Trockenspinnschacht in üblicher Weise ver-/ spönnen. Die erhaltenen Fäden lassen sich sehr gut auf etwa das 11 fache ihrer ursprünglichen Länge > verstrecken.

b) Naßspinnverfahren

Die obengenannte Spinnlösung wird unmittelbar L% nach dem Erhitzen auf 120⁰ nach dem Naßspinnverfahren, und zwar in kaltes Wasser, versponnen. Es ist hierbei möglich, den Faden in einer Geschwindigkeit von 150 bis 400 m/Min, abzuziehen und dabei gleichzeitig vorzuverstrecken. Die hierbei erhaltenen Fäden besitzen bereits jetzt einen hohen Glanz im Gegensatz zu den Fäden, die aus reinem Dimethylformamid ersponnen werden. Dieser hohe Glanz ist ein Zeichen dafür, daß eine gute Fadenorientierung vorliegt. Die Fäden werden anschließend mühelos um das 5- bis 8fache ihrer ursprünglichen Länge verstreckt, wobei die Größe der Verstreckung auch abhängig ist von der bereits erfolgten Vorverstreckung.

Beispiel 2

Es werden entsprechend Beispiel 1 22 kg Polyacrylnitril (K-Wert 80) mit 78 kg eines Lösungsmittelgemisches, bestehend aus 88% Dimethylformamid und 12% n-Dibutylformal, gelöst und nach den Angaben entsprechend Beispiel 1 a bzw. 1 b entweder nach dem Trocken- oder nach dem Naßspinnverfahren versponnen.

Beispiel 3

19 kg eines Copolymeren, entstanden aus 90% Acrylsäurenitril und 10% Acrylsäureamid (K-Wert ~ 90) werden in 81 kg eines Lösungsmittelgemisches, bestehend aus 92%^ Dimethylformamid und 8% Dibutyläcetal nach Beispiel ib versponnen. Die entstehenden Fäden werden wie üblich verstreckt und besitzen dann Festigkeiten von etwa 30 Rkm bei 30 bis 35% Dehnung.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur Herstellung von Spinnlösungen aus Polyacrylsäurenitril bzw. seinen Misch-. polymerisaten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Polymeren in einem Gemisch, bestehend aus Dimethylformamid . und einem | Acetal, löst.

Angezogene Druckschriften:

Französische Patentschriften Nr. 1 024 774, !35 ι 028 126.

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