DEV0005191MA - - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 27. November 1952 Bekanntgemacht am 9. August 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Die Herstellung gut filtrierbarer Viskose erfordert im allgemeinen einen großen Aufwand von Energie und ist außerdem sehr langwierig, weil das Cellulosexanthogenat, das aus den Sulfidiertrommeln kommt, zu einem erheblichen Prozentsatz in Form von Knollen vorliegt. Diese gehen bei der Berührung mit der Lauge nicht ohne weiteres in Lösung, sondern bilden an der Oberfläche eine gequollene, klebrige Schicht, die die Lösung des ίο Kernes verhindert. Um eine vollständig gelöste homogene Viskose zu erhalten, muß das Cellulosexanthogenat längere Zeit mittels mechanischer Einrichtungen, z. B. Zahnradpumpen und Zerreibern, umgepumpt und dabei zerkleinert werden, die erhebliche Energiemengen verschlucken, sowohl für die mechanische Arbeit wie für Abführung der dabei auftretenden Wärme.

Bei einem bekanntgewordenen Verfahren sucht man die Viskose dadurch zu homogenisieren, daß man in die Lösekessel Zerreiber od. dgl. einbaut, die die Aufgabe haben, die grobknolligen Anteile, die nach dem Einbringen in die Lauge in einem besonders ungünstigen Zustand vorliegen, zu zerkleinern. Die klebrigen Oberflächenschichten der

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Knollen setzen jedoch auch dann noch dem Angriff der Löselauge erheblichen Widerstand entgegen, und der Lösevorgang verläuft langsam und erfordert einen erheblichen Energieaufwand.
Die Einschaltung von Scheibenmesserwalzen zwischen Sulfidiertrommel und Löser bietet auch keine große Verbesserung des Verfahrens. Die Knollen werden hierbei in Scheiben geschnitten, die jedoch immer noch zu grob sind und im Löser

ίο ähnliche Schwierigkeiten bereiten wie die ungeteilten Knollen selbst.

Es wurde nun gefunden, daß man das in der Sulfidiertrommel erzeugte Cellulosexanthogenat ohne großen Kraftaufwand und in kurzer Zeit zu einer homogenen Viskose lösen kann, wenn man das aus der Sulfidiertrommel kommende Cellulosexanthogenat auf ein Schüttelsieb oder eine entsprechende Vorrichtung bringt, mit welcher man die grobknolligen von den feinkrümeligen Anteilen trennen kann. Während die feinkrümeligen Anteile nun unmittelbar mit einem Teil der für den Ansatz . berechneten Menge der Löselaüge zu Viskose gelöst werden, bringt man den gesamten grob-. knolligen Rest in ein Mischzerkleinerungsgerät, welches bereits mit der Löselauge beschickt ist. Dieses Gerät besteht aus einem nach unten konisch zulaufenden Gefäß, in dessen unterem Teil sich ein mit mehreren Messern versehener Rotationskörper befindet, der mit sehr hoher Drehzahl umläuft. Die GeMulosexanthogenatknollen !werden auf die Flüssigkeit aufgeschüttet, auf welcher sie wegen ihres geringeren spezifischen Gewichtes schwimmen. Beim Einschalten des Messerkopfes wird die Löselauge an den Wänden des Gefäßes hochgeschleudert, während die Cellulosexanithogenatknollen gleichzeitig durch den in der Mitte des Gefäßes entstehenden Sog von dem Messerkopf angesaugt und von letzterem in Sekundenschnelle zu feinsten Krümeln zerschlagen werden. Die kleinen Teilchen werden sofort von der Löselauge umschlossen, und diese Mischung befindet sich im gleichen Zustand wie der krümelige Cellulosexanthogenatanteil, der gleich aus der Sulfidiertrommel in den Xanthatloser gebracht wurde. Anschließend vereinigt man die beiden Viskoseanteile. Auf diese Art gelingt es, in einem Bruchteil der bisher notwendigen Zeit eine Lösung herzustellen. Das zusätzliche Kneten und Zerreiben fällt weg und damit auch die hierfür sonst erforderliche Antriebs- sowie die für die Abführung der beim Kneten und Zerreiben auftretenden Wärme benötigte Energie.

Man kann auch so vorgehen, daß man die Xanthatknollen mit einem verhältnismäßig größeren Anteil der für den Ansatz berechneten Löselauge im Mischerzerkleinerungsgerät durcharbeitet und erst zum Schluß zu der so hergestellten Viskose die feinkrümeligen Anteile und den Rest der Löselauge zusetzt. Die Gesamtmenge wird in einem normalen Löser zu einer vollkommen homogenen Viskose gelöst.

Durch das Verfahren nach der Erfindung können etwa 25%) des bei den älteren Arbeitsweisen aufgewendeten Energiebedarfs eingespart werden, und die für das Lösen des Xanthogenats benötigte Zeit kann auf den nahezu zehnten Teil der bisher übliehen herabgesetzt werden.

Beispiel

1000 Teile absolut trockener Fichtensulfitzellstoff mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 750 werden in üblicher Weise in io.°/oiger Natronlauge in einer Tauchpresse bei 25⁰C 1 Stunde getaucht, auf 2900 Teile abgepreßt, die Alkalicellulose 2 Stunden bei 25⁰ C zerfasert und 35 Stunden bei 25⁰C vorgereift. Nach der Xanthogenierung in einer rotierenden Sulfidiertrommel mit 35% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf den Cellulosegehalt der Alkalicellulose, bei 25 bis 30⁰ C in 2V2 Stunden wird das Xanthogenat auf ein Schüttelsieb aus Stahlblech gebracht, dessen Lochdurchmesser z. B. 5 mm und dessen Lochmittenentfernung z. B. 8 mm betragen. Nach kurzem Schütteln bei etwa 150 Doppelhüben in der Minute verbleiben auf dem Sieb 500 Teile Xanthogenatknollen, während 2700 Teile feinkrümeliges Xanthogenat durch die Sieblöcher hindurchgegangen sind. Von den bereitgestellten 6500 Teilen Löselauge von 15⁰C mit 3,1% NaOH werden 4000 Teile in den üblichen Xanthogenatlöser gebracht, der anschließend mit 2700 Teilen des feinkrümeligen Xanthats beschickt wird. Die restlichen 2500 Teile der Löselauge werden einem Mischzerkleinerungsgerät zugeführt, das knollige Xanthogenat wird aufgeschüttet, der Messerkopf hoher Drehzahl ganz kurz, z. B. einige Sekunden; lang, eingeschaltet und;die entstandene Xanthogenatlösung ebenfalls dem Loser zugeleitet.

Nach 30 Minuten einfachen Rührens bei 15⁰C ist das Xanthogenat zu einer Viskose mit etwa 8,7% Cellulose, 6,3% NaOH und einer Kugelfallviskosität von 35 Sekunden gelöst. Der Energieverbrauch beträgt etwa 2,6 Wattstunden für 1 kg Viskose.

Bei einem Vergleichsversuch wird das gesamte in gleicher Weise hergestellte Xanthogenat in den mit der ganzen Löselaugemenge beschickten Loser gegeben und unter Benutzung des Grundwerkes und der Pumpenumwälzung bei 15° C gelöst. Es sind etwa 5 Stunden hierzu erforderlich sowie ein Energieaufwand von 19,6 Wattstunden für 1 kg Viskose, wobei fast 25% des Energiebedarfs zur Abführung der Reibungswärme benötigt werden.

Claims (2)

1. Patentansprüche:

   i. Verfahren zur Herstellung von Viskose, dadurch gekennzeichnet, daß die grobknolligen Cellulosexanthogenatanteile mit Hilfe eines Siebes von den feinkrümeligen getrennt und diese letzteren anschließend in einem Teil der Löselauge gelöst werden, während die grobknolligen Cellulosexanthogenatanteile in Anwesenheit von Löselaüge in einem ' Mischzerkleinerungsgerät hoher Drehzahl durchgearbeitet und dann erst mit der Lösung der feinkrümeligen Anteile vereinigt werden.

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2. 2. Verfahren nach Anspruch ι, dadurch gekennzeichnet, daß zur Durcharbeitung der grobknolligen Cellulosexanthogenatanteile in einem Mischzerkleinerungsgerät ein verhältnismäßig größerer Anteil der für den Ansatz errechneten Löselauge Verwendet wird, worauf die so hergestellte Cellulosexanthogenatlösung in den Rest der Löselauge eingebracht wird, und zum Schluß erst die feinkrümeligen Cellulosexanthogenatanteile zugesetzt werden.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Kurt Götze, »Chemiefasern«, 2. Auflage, 1951, S. 314, 315; ,

   deutsche Patentschriften Nr. 746 592, 652 321.

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