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Publication number: DEV0005191MA
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BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 27. November 1952 Bekanntgemacht am 9. August 1956Registration date: November 27, 1952. Advertised on August 9, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Die Herstellung gut filtrierbarer Viskose erfordert im allgemeinen einen großen Aufwand von Energie und ist außerdem sehr langwierig, weil das Cellulosexanthogenat, das aus den Sulfidiertrommeln kommt, zu einem erheblichen Prozentsatz in Form von Knollen vorliegt. Diese gehen bei der Berührung mit der Lauge nicht ohne weiteres in Lösung, sondern bilden an der Oberfläche eine gequollene, klebrige Schicht, die die Lösung des ίο Kernes verhindert. Um eine vollständig gelöste homogene Viskose zu erhalten, muß das Cellulosexanthogenat längere Zeit mittels mechanischer Einrichtungen, z. B. Zahnradpumpen und Zerreibern, umgepumpt und dabei zerkleinert werden, die erhebliche Energiemengen verschlucken, sowohl für die mechanische Arbeit wie für Abführung der dabei auftretenden Wärme.The production of easily filterable viscose generally requires a great deal of effort Energy and is also very tedious because the cellulose xanthate that comes from the sulfiding drums comes, a significant percentage is in the form of tubers. These go with the Contact with the lye does not simply go into solution, but rather forms a swollen, sticky layer that prevents the ίο core from dissolving. To be fully resolved To obtain homogeneous viscose, the cellulose xanthate must be mechanically for a longer period of time Facilities, e.g. B. gear pumps and grinders, pumped around and crushed in the process, who swallow up considerable amounts of energy, both for mechanical work and for dissipation of the occurring heat.

Bei einem bekanntgewordenen Verfahren sucht man die Viskose dadurch zu homogenisieren, daß man in die Lösekessel Zerreiber od. dgl. einbaut, die die Aufgabe haben, die grobknolligen Anteile, die nach dem Einbringen in die Lauge in einem besonders ungünstigen Zustand vorliegen, zu zerkleinern. Die klebrigen Oberflächenschichten derIn a process that has become known, one seeks to homogenize the viscose in that one builds into the dissolving tank grinder or the like, which has the task of removing the bulky parts, which are in a particularly unfavorable state after being introduced into the lye, to be crushed. The sticky surface layers of the

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Knollen setzen jedoch auch dann noch dem Angriff der Löselauge erheblichen Widerstand entgegen, und der Lösevorgang verläuft langsam und erfordert einen erheblichen Energieaufwand.
Die Einschaltung von Scheibenmesserwalzen zwischen Sulfidiertrommel und Löser bietet auch keine große Verbesserung des Verfahrens. Die Knollen werden hierbei in Scheiben geschnitten, die jedoch immer noch zu grob sind und im LöserEven then, however, tubers still offer considerable resistance to attack by the dissolving eye, and the dissolving process is slow and requires a considerable amount of energy.
The inclusion of disc knife rollers between the sulfiding drum and the loosener does not offer much improvement to the process. The tubers are cut into slices, but they are still too coarse and in the loosener

ίο ähnliche Schwierigkeiten bereiten wie die ungeteilten Knollen selbst.ίο cause similar difficulties as the undivided Tubers themselves.

Es wurde nun gefunden, daß man das in der Sulfidiertrommel erzeugte Cellulosexanthogenat ohne großen Kraftaufwand und in kurzer Zeit zu einer homogenen Viskose lösen kann, wenn man das aus der Sulfidiertrommel kommende Cellulosexanthogenat auf ein Schüttelsieb oder eine entsprechende Vorrichtung bringt, mit welcher man die grobknolligen von den feinkrümeligen Anteilen trennen kann. Während die feinkrümeligen Anteile nun unmittelbar mit einem Teil der für den Ansatz . berechneten Menge der Löselaüge zu Viskose gelöst werden, bringt man den gesamten grob-. knolligen Rest in ein Mischzerkleinerungsgerät, welches bereits mit der Löselauge beschickt ist. Dieses Gerät besteht aus einem nach unten konisch zulaufenden Gefäß, in dessen unterem Teil sich ein mit mehreren Messern versehener Rotationskörper befindet, der mit sehr hoher Drehzahl umläuft. Die GeMulosexanthogenatknollen !werden auf die Flüssigkeit aufgeschüttet, auf welcher sie wegen ihres geringeren spezifischen Gewichtes schwimmen. Beim Einschalten des Messerkopfes wird die Löselauge an den Wänden des Gefäßes hochgeschleudert, während die Cellulosexanithogenatknollen gleichzeitig durch den in der Mitte des Gefäßes entstehenden Sog von dem Messerkopf angesaugt und von letzterem in Sekundenschnelle zu feinsten Krümeln zerschlagen werden. Die kleinen Teilchen werden sofort von der Löselauge umschlossen, und diese Mischung befindet sich im gleichen Zustand wie der krümelige Cellulosexanthogenatanteil, der gleich aus der Sulfidiertrommel in den Xanthatloser gebracht wurde. Anschließend vereinigt man die beiden Viskoseanteile. Auf diese Art gelingt es, in einem Bruchteil der bisher notwendigen Zeit eine Lösung herzustellen. Das zusätzliche Kneten und Zerreiben fällt weg und damit auch die hierfür sonst erforderliche Antriebs- sowie die für die Abführung der beim Kneten und Zerreiben auftretenden Wärme benötigte Energie.It has now been found that the cellulose xanthate produced in the sulfiding drum can be used can dissolve into a homogeneous viscose without great effort and in a short time, if one the cellulose xanthate coming from the sulfiding drum onto a vibrating sieve or an equivalent Brings device with which you can remove the coarse from the fine-crumbly fractions can separate. While the fine crumbly fractions now directly with part of the for the approach . calculated amount of the solution to be dissolved to viscose, one brings the whole coarse. Bulbous remainder in a mixer shredder, which is already loaded with the solution. This device consists of a downwardly conical vessel, in the lower part of which a Rotary body provided with several knives is located, which rotates at a very high speed. the GeMulxanthogenate bulbs! Are on the liquid piled up, on which they float because of their lower specific weight. When the cutter head is switched on, the loosening eye is thrown up on the walls of the vessel, while the cellulose xanithogenate tubers at the same time sucked in by the suction created in the middle of the vessel by the cutter head and the latter can be crushed into the finest crumbs in a matter of seconds. The small particles are immediately enclosed in the solution, and this mixture is in the same state like the crumbly cellulose xanthate content that comes straight from the sulfiding drum into the xanthate looser was brought. The two viscose components are then combined. In this way, in to find a solution in a fraction of the time previously required. The additional kneading and There is no rubbing and thus also the drive and the removal required for this the heat required during kneading and grinding.

Man kann auch so vorgehen, daß man die Xanthatknollen mit einem verhältnismäßig größeren Anteil der für den Ansatz berechneten Löselauge im Mischerzerkleinerungsgerät durcharbeitet und erst zum Schluß zu der so hergestellten Viskose die feinkrümeligen Anteile und den Rest der Löselauge zusetzt. Die Gesamtmenge wird in einem normalen Löser zu einer vollkommen homogenen Viskose gelöst.One can also proceed in such a way that the xanthate bulbs are mixed with a relatively larger one Proportion of the solvent solution calculated for the batch in the mixer shredder worked through and only at the end of the viscose produced in this way do the finely crumbly fractions and the remainder of the dissolving solution clogs. The total amount becomes completely homogeneous in a normal solver Dissolved viscose.

Durch das Verfahren nach der Erfindung können etwa 25%) des bei den älteren Arbeitsweisen aufgewendeten Energiebedarfs eingespart werden, und die für das Lösen des Xanthogenats benötigte Zeit kann auf den nahezu zehnten Teil der bisher übliehen herabgesetzt werden.The method according to the invention can save about 25% of that used in the older working methods Energy requirements can be saved, and the time required for dissolving the xanthate can be reduced to almost a tenth of what was previously the norm.

example

1000 Teile absolut trockener Fichtensulfitzellstoff mit einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 750 werden in üblicher Weise in io.°/oiger Natronlauge in einer Tauchpresse bei 25⁰C 1 Stunde getaucht, auf 2900 Teile abgepreßt, die Alkalicellulose 2 Stunden bei 25⁰ C zerfasert und 35 Stunden bei 25⁰C vorgereift. Nach der Xanthogenierung in einer rotierenden Sulfidiertrommel mit 35% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf den Cellulosegehalt der Alkalicellulose, bei 25 bis 30⁰ C in 2V2 Stunden wird das Xanthogenat auf ein Schüttelsieb aus Stahlblech gebracht, dessen Lochdurchmesser z. B. 5 mm und dessen Lochmittenentfernung z. B. 8 mm betragen. Nach kurzem Schütteln bei etwa 150 Doppelhüben in der Minute verbleiben auf dem Sieb 500 Teile Xanthogenatknollen, während 2700 Teile feinkrümeliges Xanthogenat durch die Sieblöcher hindurchgegangen sind. Von den bereitgestellten 6500 Teilen Löselauge von 15⁰C mit 3,1% NaOH werden 4000 Teile in den üblichen Xanthogenatlöser gebracht, der anschließend mit 2700 Teilen des feinkrümeligen Xanthats beschickt wird. Die restlichen 2500 Teile der Löselauge werden einem Mischzerkleinerungsgerät zugeführt, das knollige Xanthogenat wird aufgeschüttet, der Messerkopf hoher Drehzahl ganz kurz, z. B. einige Sekunden; lang, eingeschaltet und;die entstandene Xanthogenatlösung ebenfalls dem Loser zugeleitet.1000 parts of absolutely dry spruce sulfite pulp with an average degree of polymerization of 750 to / dipped in the usual manner in io. ° cent sodium hydroxide solution in a submerged press at 25 ⁰ C for 1 hour, pressed at 2900 parts alkali cellulose defibrated 2 hours at 25 ⁰ C and 35 hours pre-matured at 25 ^{° C.} After xanthogenation in a rotating sulfidation drum with 35% carbon disulfide, based on the cellulose content of the alkali cellulose, at 25 to 30 ⁰ C in 2V2 hours, the xanthate is placed on a vibrating sieve made of sheet steel whose hole diameter z. B. 5 mm and its hole center distance z. B. 8 mm. After brief shaking at about 150 double strokes per minute, 500 parts of xanthate bulbs remain on the sieve, while 2700 parts of fine-crumbly xanthate have passed through the sieve holes. Provided by the 6500 parts solvent liquor of 15 ⁰ C with 3.1% NaOH 4000 parts which is subsequently charged with 2700 parts of the feinkrümeligen xanthate be placed in the usual Xanthogenatlöser. The remaining 2500 parts of the dissolving solution are fed to a mixer grinder, the nodular xanthate is poured out, the cutter head is set at high speed for a short time, e.g. B. a few seconds; long, switched on and; the resulting xanthate solution also fed to the loser.

Nach 30 Minuten einfachen Rührens bei 15⁰C ist das Xanthogenat zu einer Viskose mit etwa 8,7% Cellulose, 6,3% NaOH und einer Kugelfallviskosität von 35 Sekunden gelöst. Der Energieverbrauch beträgt etwa 2,6 Wattstunden für 1 kg Viskose.After 30 minutes, simple stirring at 15 ⁰ C the xanthate is dissolved to a viscose with about 8.7% cellulose, 6.3% NaOH and a falling ball viscosity of 35 seconds. The energy consumption is about 2.6 watt hours for 1 kg of viscose.

Bei einem Vergleichsversuch wird das gesamte in gleicher Weise hergestellte Xanthogenat in den mit der ganzen Löselaugemenge beschickten Loser gegeben und unter Benutzung des Grundwerkes und der Pumpenumwälzung bei 15° C gelöst. Es sind etwa 5 Stunden hierzu erforderlich sowie ein Energieaufwand von 19,6 Wattstunden für 1 kg Viskose, wobei fast 25% des Energiebedarfs zur Abführung der Reibungswärme benötigt werden.In a comparative experiment, all of the xanthate produced in the same way is in the given the loser charged with the whole amount of ransom and using the basic work and the pump circulation at 15 ° C. It takes about 5 hours to do this, as well as one Energy consumption of 19.6 watt hours for 1 kg of viscose, with almost 25% of the energy requirement for Dissipation of the frictional heat are required.

Claims

Patent claims:

i. Process for the production of viscose, characterized in that the coarse-bulbous Cellulose xanthogenate parts are separated from the fine crumbly and with the help of a sieve the latter are then dissolved in part of the dissolving lye, while the coarse-bulbous cellulose xanthate components are present worked through by loosening lies in a 'high speed mixer shredder and only then are combined with the solution of the finely crumbly fractions.

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2. The method according to claim ι, characterized in that to work through the coarse-bulbous cellulose xanthate components in a mixer a relatively larger proportion of the calculated solution for the approach is used, whereupon the cellulose xanthate solution produced in this way is introduced into the remainder of the solvent solution, and finally only the finely crumbly cellulose xanthate fractions are added.

Publications taken into consideration: Kurt Götze, »Chemical fibers«, 2nd edition, 1951, Pp. 314, 315; ,

German patent specifications No. 746 592, 652 321.

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