Verfahren zur Herstellung von Viskose Die Herstellung gut filtrierbarer
Viskose erfordert im allgemeinen einen großen Aufwand von Energie und ist außerdem
sehr langwierig, weil das Cellulosexanthogenat, das aus den Sulfidiertrommeln kommt,
zu einem erheblichen Prozentsatz in Form von Knollen vorliegt. Diese gehen bei der
Berührung mit der Lauge nicht ohne weiteres in Lösung, sondern bilden an der Oberfläche
eine gequollene, klebrige Schicht, die die Lösung des Kernes verhindert. Um eine
vollständig gelöste homogene Viskose zu erhalten, muß das Cellulosexanthogenat längere
Zeit mittels mechanischer Einrichtungen, z. B. Zahnradpumpen und Zerreibern, umgepumpt
und dabei zerkleinert werden; die erhebliche Energiemengen verschlucken, sowohl
für die mechanische Arbeit wie für Abführung der dabei auftretenden Wärme.Process for the production of viscose The production of easily filterable
Viscose generally requires a great deal of energy and is also
very tedious because the cellulose xanthate that comes out of the sulphidation drums,
a significant percentage is in the form of tubers. These go with the
Contact with the lye does not simply go into solution, but rather forms on the surface
a swollen, sticky layer that prevents the core from dissolving. To a
To obtain completely dissolved, homogeneous viscose, the cellulose xanthate must be longer
Time by means of mechanical devices, e.g. B. gear pumps and grinders, circulated
and are crushed in the process; who swallow significant amounts of energy, both
for the mechanical work as well as for the dissipation of the resulting heat.
Bei einem bekanntgewordenen Verfahren sucht man die Viskose dadurch
zu homogenisieren, daß man in die Lösekessel Zerreiber od. dgl. einbaut, die die
Aufgabe haben, die grobknolligen Anteile, die nach dem Einbringen in die Lauge in
einem besonders ungünstigen Zustand vorliegen, zu zerkleinern. Die klebrigen Oberflächenschichten
der
Knollen setzen jedoch auch dann noch dem Angriff der Löselauge
erheblichen Widerstand entgegen, und der Lösevorgang verläuft langsam und erfördert
einen erheblichen Energieaufwand.In a process that has become known, one looks for the viscose through it
to homogenize that one od in the dissolving tank grinder
The task of removing the bulky parts that appear in
are in a particularly unfavorable condition, to be comminuted. The sticky surface layers
the
However, tubers still remain susceptible to attack by the ransom eye
considerable resistance, and the loosening process is slow and encouraged
a considerable expenditure of energy.
Die Einschaltung von Scheibenmesserwalzen zwischen Sulfidiertrommel
und Löser bietet auch keine große Verbesserung des Verfahrens. Die Knollen werden
hierbei in Scheiben geschnitten, die jedoch immer noch zu grob sind und im Löser
ähnliche Schwierigkeiten bereiten wie die ungeteilten Knollen selbst.The connection of disc knife rollers between the sulphiding drums
and solver does not provide much improvement to the process either. The tubers will
here cut into slices, but they are still too coarse and in the solver
similar difficulties as the undivided tubers themselves.
Es wurde nun gefunden, daß man das, in der Sulfidiertzommel erzeugte
Cellulosexanthogenat ohne großen Kraftaufwand und in kurzer' Zeit zu einer homogenen
Viskose lösen kann, wenn man das aus der Sulfidiertrommel kommende Cellulosexanthogenat
auf ein Schüttelsieb oder eine entsprechende Vorrichtung bringt, mit welcher man
die grobknolligen von den feinkrümeligen Anteilen trennen kann. Während die feinkrümeligen
Anteile nun unmittelbar mit einem Teil der für den Ansatz berechneten Menge der
Löselauge zu Viskose gelöst werden, bringt man den gesamten grobknalligen Rest in
ein Mischzerkleinerungsgerät, welches bereits mit der Löselauge beschickt ist. Dieses
Gerät besteht aus einem nach unten konisch zulaufenden Gefäß, in dessen unterem
Teil sich ein mit mehreren Messern versehener Rotationskörper befindet, der mit
sehr hoher Drehzahl umläuft. Die Celtlnlosexantliogen:atknollen vv@erden auf die
Flüssigkeit aufgeschüttet, auf welcher sie wegen ihres geringeren spezifischen Gewichtes
schwimmen. Beim Einschalten des Messerkopfes wird die Löselauge an den Wänden des
Gefäßes hochgeschleudert, während die Cellulusexanibbogen,atknol#len gleichzeitig
durch den in der Mitte des Gefäßes entstehenden Sog von dem Messerkopf angesaugt
und von letzterem in Sekundenschnelle zu feinsten Krümeln zerschlagen werden. Die
kleinen Teilchen werden sofort von der Löselauge umschlossen, und diese Mischung
befindet sich im gleichen Zustand wie der krümelige Cellulosexanthogenatantei.l,
der gleich aus der Sulfidiertrommel in den Xanthatlöser gebracht wurde. Anschließend
vereinigt man die beiden Viskoseanteile. Auf diese Art gelingt es, in einem Bruchteil
der bisher notwendigen Zeit eine Lösung herzustellen. Das zusätzliche Kneten und
Zerreiben fällt weg und' damit auch die hierfür sonst erforderliche Antriebs- sowie
die für die Abführung der beim Kneten und Zerreiben auftretenden Wärme benötigte
Energie.It has now been found that this was produced in the sulphidation drum
Cellulose xanthate becomes homogeneous without great effort and in a short time
Viscose can be dissolved if you remove the cellulose xanthate coming from the sulfiding drum
on a vibrating sieve or a corresponding device, with which one
can separate the coarse from the fine-crumbly parts. While the fine crumbly
Share now directly with part of the amount calculated for the approach
Dissolve lye to viscose, you bring the entire gross-gaudy remainder in
a mixer shredder, which is already loaded with the solution. This
Device consists of a downwardly conical vessel, in the lower
Part is a rotating body provided with several knives, which with
rotates at a very high speed. The Celtlnlosexantliogen: at tubers vv @ earth on the
Liquid poured on it because of its lower specific weight
swim. When the cutter head is switched on, the loosening eye on the walls of the
The vessel is thrown up while the cellular exanib arches at the same time
sucked in by the suction created in the middle of the vessel by the cutter head
and the latter can be crushed into the finest crumbs in a matter of seconds. the
small particles are immediately surrounded by the solution, and this mixture
is in the same condition as the crumbly cellulose xanthogenate. l,
which was immediately brought from the sulfiding drum into the xanthate solvent. Afterward
the two viscose components are combined. In this way it succeeds in a fraction
to find a solution in the time previously required. The additional kneading and
There is no rubbing, and so is the drive and drive that is otherwise required for this
the heat required to dissipate the heat generated during kneading and grinding
Energy.
Man kann auch so vorgehen, daß man die Xanthatknollen mit einem verhältnismäßig
größeren Anteil der für den Ansatz berechneten Löselauge im Mischerzerkleinearungsgerät
durcharbeitet und erst zum Schluß zu der so hergestellfen Viskose die feinkrümeligen
Anteile und den Rest der Löselauge zusetzt. Die Gesamtmenge wird in einem normalen
Löser zu einer vollkommen homogenen Viskose gelöst.One can also proceed in such a way that the xanthate bulbs with a proportionate
larger proportion of the solution in the mixer crushing device calculated for the batch
worked through and only at the end of the viscose produced in this way the fine-crumbly
Parts and the rest of the solution added. The total is in a normal
Solvent dissolved into a completely homogeneous viscose.
Durch das Verfahren nach der Erfindung können etwa 25% des bei den
älteren Arbeitsweisen aufgewendeten Energiebedarfs eingespart werden, und die für
das Lösen des Xanthogenats benötigte Zeit kann auf den nahezu zehnten Teil der bisher
üblichen herabgesetzt werden.By the method according to the invention about 25% of the can
older ways of working can be saved, and for
the time required to dissolve the xanthate can be reduced to almost a tenth of the time previously required
usual to be reduced.
Beispiel iooo Teile. absolut trockener Fichtensulfitzellstoff mit
einem durchschnittlichen Polymerisationsgrad von 750 werden in üblicher Weise in
-19%iger Natronlauge in einer Tauchpresse bei 25° C i Stunde getaucht, auf 2goo
Teile abgepreßt, die Alkalicel.lulose 2 Stunden bei 25° C zerfasert und 35 Stunden
bei ?5° C vorgereift. Nach der Xanthogenierung in einer rotierenden Sulfidiertrommel
mit 35% Schwefelkohlenstoff, bezogen auf den Cellulosegehalt der Alkalicellulose,
bei 25 bis 30° C in 21/2 Stunden wird das Xanthogenat auf ein Schüttelsieb aus Stahlblech
gebracht, dessen Lochdurchmesser z. B. 5 mm und dessen Lochmittenentfernung z. B.
8 mm betragen. Nach kurzem Schütteln bei etwa i5o Doppelhüben in der Minute verbleiben
auf dem Sieb 5oo Teile Xanthogenatknollen, während- 27oo Teile feinkrümeliges Xanthogennt
durch die Sieblöcher hindurchgegangen sind. Von den bereitgestellten 65oo Teilen
Löselauge von 15° C mit 3,1% NaOH werden 4ooo Teile in den üblichen Xanthogenatlöser
gebracht, der anschließend mit 27oo Teilen des feinkrümeligen Xanthats beschickt
wird. Die restlichen 25oo Teile der Löselauge werden einem Mischzerkleinerungsgerät
zugeführt, das knollige Xanthogenat wird aufgeschüttet, der Messerkopf hoher Drehzahl
ganz kurz, z. B. einige Sekunden, lang, einrngeschalltet und die entstandene Xanthogenatlösung
ebenfalls dem Löser zugeleitet.Example iooo parts. absolutely dry spruce sulphite pulp with
an average degree of polymerization of 750 are in the usual way in
-19% sodium hydroxide solution immersed in an immersion press at 25 ° C for one hour, to 2goo
Parts pressed off, the Alkalicel.lulose shredded for 2 hours at 25 ° C and 35 hours
Pre-ripened at? 5 ° C. After xanthation in a rotating sulphidation drum
with 35% carbon disulfide, based on the cellulose content of the alkali cellulose,
at 25 to 30 ° C in 21/2 hours, the xanthate is on a vibrating sieve made of sheet steel
brought whose hole diameter z. B. 5 mm and its hole center distance z. B.
8 mm. After a short shake, about 150 double strokes per minute remain
on the sieve 500 parts of xanthate bulbs, while 2700 parts of finely crumbled xanthogen
have passed through the sieve holes. Of the 65oo parts provided
Dissolving lye at 15 ° C with 3.1% NaOH are 400 parts in the usual xanthate solvent
brought, which is then charged with 2,700 parts of the fine-crumbly xanthate
will. The remaining 2500 parts of the solvent solution are used in a mixer shredder
fed, the bulbous xanthate is poured out, the cutter head is high speed
very briefly, e.g. B. for a few seconds, for a long time, and the resulting xanthate solution
also forwarded to the solver.
Nach 30 Minuten einfachen Rührens bei 15° C ist das Xanthogenat
zu einer Viskose mit etwa 8,7% Cellulose, 6,3% NaOH und einer Kugelfallviskosität
von 35 Sekundengelöst. Der Energieverbrauch leträgt etwa 2,6 Wattstunden für i kg
Viskose.After 30 minutes of simple stirring at 15 ° C, the xanthate has dissolved to a viscose with about 8.7% cellulose, 6.3% NaOH and a falling ball viscosity of 35 seconds. The energy consumption is about 2.6 watt hours for 1 kg of viscose.
Bei einem Vergleichsversuch wird das gesamte in gleicher Weise hergestellte
Xanthogenat in den mit der ganzen Löselaugemenge beschickten Löser gegeben und unter
Benutzung des Grundwerkes und der Pumpenumwälzung bei 15° C gelöst. Es sind etwa
5 Stunden hierzu erforderlich sowie ein Energieaufwand von 19,6 Wattstunden für
i kg Viskose, wobei fast 2511/o des Energiebedarfs zur Abführung der Reibungswärme
benötigt werden.In a comparative experiment, everything is produced in the same way
Put the xanthate in the solvent filled with the whole amount of leachate and take it under
Use of the base and the pump circulation at 15 ° C solved. There are about
5 hours are required for this and an energy consumption of 19.6 watt hours for
i kg of viscose, with almost 2511 / o of the energy required to dissipate the frictional heat
are needed.