DEP0034688DA - Herstellung von Kaliumsulfat aus Kaliumchlorid und Ammonsulfat - Google Patents
Herstellung von Kaliumsulfat aus Kaliumchlorid und AmmonsulfatInfo
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Description
Kaliumsulfat lässt sich technisch entweder aus Chlorkalium und Schwefelsäure oder durch reziproke Umsetzung mit löslichen Sulfaten gewinnen. Auf die letztgenannte Weise wird Kaliumchlorid in grossem Umfang mit Magnesiumsulfat in Kaliumsulfat und Magnesiumchlorid übergeführt. Auch Natriumsulfat und Ammonsulfat können zur Herstellung von Kaliumsulfat benutzt werden. Ein chlorfreies Kaliumsulfat ergibt sich beispielsweise, wenn Kaliumchlorid mit einem hohen Überschuss von Ammonsulfat bei Temperaturen behandelt wird, bei denen das Ammonchlorid sublimiert. Eine Umsetzung von Kaliumchlorid mit Ammonsulfat in stöchiometrischem Verhältnis wurde wegen der dabei auftretenden Nebenreaktionen bisher für undurchführbar gehalten. Zur Gewinnung eines chlorfreien Kaliumsulfates wurde mit einem 40%-igen Überschuss von Ammonsulfat bei etwa 700°C gearbeitet.
Es wurde gefunden, dass sich Kaliumchlorid und Ammonsulfat auch in stöchiometrischem Verhältnis mit befriedigender Ausbeute umsetzen lassen, wenn aus der Kaliumchlorid-Ammonsulfat-Mischung durch Temperaturerhöhung bis 300°C Ammonchlorid sublimiert wird. Bei der Verarbeitung von rohem Kokerei-Ammonsulfat gewinnt man auf diesem Wege ein Kaliumsulfat, das nur 1 - 1,5% Chlor enthält und zur Herstellung von Mischdüngern gut geeignet ist. Durch nachträgliches Ausdecken mit kaltem Wasser oder Kaliumsulfat-Lösung kann der Chlorgehalt auf weniger als 0,1% Cl vermindert werden. Für die Weiterverarbeitung auf Düngemittel genügt das nach dem erfindungsgemässen Verfahren hergestellte Kaliumsulfat ohne weitere Reinigung, weil die anderen Düngekomponenten, z.B. Phosphate und Ammoniak den Chlorgehalt entsprechend vermindern. Ein auf diese Weise hergestellter mit 10% F(sub)2O(sub)5, 10% N und 15% K(sub)2O hergestellter Volldünger enthält bei-
spielsweise nur noch 0,5% Cl.
Das bei der Umsetzung sublimierende Ammonchlorid wird, z.B. mit Hilfe einer Waschkolonne, unmittelbar in heisse, vorzugsweise siedende Kalkmilch eingeleitet. Auf diese Weise wird die Ammonchlorid-Zersetzung weitgehend vermieden und eine gute Wärmewirtschaft erreicht. Am Kopf der Kolonne entweicht gasförmiges Ammoniak, das an Säuren oder saure Salze gebunden wird. Am Fuss der Kolonne fliesst die abfallende Calciumchlorid-Lösung.
Beispiel:
Es wurden 1000 kg technisches Kaliumchlorid (95% KCl) und 1000 kg Kokerei-Ammonsulfat (ca. 90%
vermischt und in einem Trommelofen unter ständigem Rühren auf 250 - 300°C erhitzt. Hierbei entweichen in Form von Salznebeln 700 kg Ammonchlorid, die in einer nachgeschalteten Kolonne mit siedender Kalkmilch in Ammoniak und Calcium umgesetzt werden. Es ergeben sich 1250 kg Kaliumsulfat (90% K(sub)2SO(sub)4 = 48% K (sub)2C) mit 1,5% Chlor. Das aus der Kolonne entweichende Ammoniak kann mit Schwefelsäure in an sich bekannter Weise wieder in Ammonsulfat übergeführt werden.
Claims (2)
1.) Verfahren zur Herstellung von Kaliumsulfat durch Erhitzung von Chlorkalium und Ammonsulfat unter Zurückgewinnung von Ammoniak, dadurch gekennzeichnet, dass aus einer annähernd stöchiometrischen Mischung von Chlorkalium und Ammonsulfat durch Erhitzen bis 300°C Ammonchlorid absublimiert wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die bei der Umsetzung entweichenden Ammonchlorid-Nebel unmittelbar in siedende Kalkmilch eingeleitet werden, worauf das Ammoniak mit Schwefelsäure wieder in Ammonsulfat übergeführt werden kann.
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