DEP0013831DA - Verfahren zur Herstellung von Hydrierungsprodukten von Aldehyden - Google Patents

Description

Dr. Michael Erienbach Dr. Adolf Sieglitz

per Adresse:

FARBWERKE HOECHST

Frankfurt am Main-Höchst 27-September i?48

Anlage I

zur Patentanmeldung Fw. 79 -P13 831

Verf ahTen zur Herstellung' von; -Hydrd^rutrg^ Produkten von ν 1dehyden.

Iis ist bekannt,: dasö 'mch Aldehyde in der Gaophase und in Gegenwart, von Katrilysatoren hydrieren kann, Beiapiel-sweise Aoetalde hyd: Eu. Äthylalkohol, Crotqnaldebyd zu Butyraldehyd und zu Sutanol. Als. EatMysatoren kommen unter; ;anderero Nickel- oder Kupfer-Kontakte oder mit_: anderen Metallen aktivierte' Katalysatoren dieser Art· in SrageV Bei der -praktischen-Durchführung dieser Verfahren waren die Sehwierigkeiten "bei; der Ahführung der Seakti-onsw-inae jedoch so gross, dass !nan'die Kontakte, nicht voll aasfahren konnte, was besonders, für die hochaktiven Kontakte gilt.

Es.wurde nun gefunden ^ dass man einen mehrf-.chen Durchsatz bei quantitativern Umsatz ersiel en kann , wenn man die Umsetzung in einem Kontⁱktofen durchf'Ihrt, der in dichter Polge Xontakt- und Teaperatnrregelungszonen enthält„ Dadurch gelingt es, die Reaktionswärme in .geeigneter .Weise - abzuführen -und das Sckw nken der Ileaktionsteraperatnr in engen Grenzen zu halten„

Als Kontaktofen ist beispielsweise der sogenannte "Fisoaerofen^M besonders brauchbar. Dieser Ofen enth 'It eine grosse S'•.Iil senkrechter Bleche von ve rh ^uItnisra'iesig geringem Abst-aic, beispielsweise 1 5-100 mm_% die in dichter Folge von v?a,.>ger. cht' liegenden, das Te-n ••eratarregelungsnittei en thai tender. Rohren ;per durchsetzt sind. Derartige' öfen sind belli lelsiveise in ·den "at .■^nt ariften .672 731, 676 919, 708 889 und 720 685 beachrieben. In die schiaalen, senkrechten Räume zvd.ncr.en den !Pocken wird der Kontakt gefüllte Die optimale Grösse der I oirh-i'tschi cht braa. der enge Abstand der K h"hf" 'che «rirö far jede Reaktion ih eiaem

Vorversucta ermittelt; Bei der Durchfvihrung der Keaktion in engen T euroe r atu r gr en ζ en mittels" derartiger Zontfikt anordnungen wird die Bildurifr von Iiebennrodukten au Γ ein .'■'iniaiun heiv-bgorsetzt und so relativ einheitliche JiohproduIrto, die leicht au:?- zuarbeiten sind , ' erhal ten. Ausser der höheren Ausbente wird eine längere Lebensdauer'der Kontakte ei-Eielt.

Beispiel 1 :

Ein uiit Ivlagnesiuni aktivierter Kiuafer-Xiea elgur-Koniakt (24_f88 γ> Cu, 2,4.1 # Mg)" wurde,,pro 1 Eoritakt-Yoluiaen rait 70 •g Crotdnaldehyd (90$ig) und '75 1 Wasserstoff stündlich beschickt. Durch enge abwechselnde Anordnung von Kontokt und Kühl- taaw. IIei 57-f lichen (Pischerofen mit rl at ten- Ab 3t ^nd 23 mti), war eine genaue, enge Teniaeraturfubrung bei 180° möglich. Das nach der Kondensation anfallende Eohbutanol hotte auch noch 400 Betriebs-'stuuden noch-.aina . Schr/ef elsäureprobe von I bis h-'ichatehs' 1'. - 2, was- einer Analyse von:

Butanol: 9Oy.·5· Ψ

CrotonAldehyd: 0,04 ?S

Bu tyral dehyd :· O _# 17 . #

entsprach.
Beispiel 2:

Ein Kinf er-Chrora-Kontakt auf Bimsstein als. Triiger (7,99$ Cu, O_f 30 $ Cr) wurde nro 1 Kontakt-Yol uro en Btiindlich mit. 30 g Crotonaldehyd (90?$ig) und 100 1 eines Stickstof.C-Wasserstof f-Gerri. sctaes, das. mis -90$ Stiokotoff und TOWasserstoff -bestand j bei 200° beschickte Durch enge abwechselnde Anordnung von. Kontakt- und KLlhl- b?.w„ Heizflächen (Fischerofen mit "Platten-Abstand-25 ram) war eine enge Teaperaturf'Ihrung' möglich. Es., wurde so ein Reaktioneprodukt mit:

Butyraldehyd: 72 _f 2$ Crotonaldebyd;. 2,1 °f> Btitsnol: Ϊ 5 „ 6

erhalten, aus den' der reine Buty.raldehyd durah ■ Destillation leicht abgetrennt.werden-konnte»

Claims (1)

1. Ein Kiiofer-Zontakt ?»uf Biraskies 'ils Träger K(lQ?! Gu)·· wurde pro I'Kontnkt-Volixmen rait 60 .g -Ao.etaldehyd unci 80 1 Wasserstoff stündlich bei 180° beschickt. Durch enge abwechselnde Anordnung von Kontakt- und Kühl-- b>hy. HexE-PlKehen (Fischerofen mit Platten· Ahn.*and 23 ^"O wor eine.· Rehr genaue Tenperfiturführung möglich» Es wurde so ein Eeaktionsproäukt mit:

   IthylPlkolioi 99*4 "-I*

   Aldehyd 0/17 ^

   Beter 0,4 ■%

   e rh r.l_ t en „

   P a te η t a η a .ρ" r u c h ■;

   Verfahren zuin Hydrieren von Aldehyden in der (ih.z rhase und in Gegenwart von Katalysatoren, d:?.ö.uroh" gekennzeichnet, dass nan die U'neetzung in ,einen Kontf-Ftofon durchfuhrt> der in dichter Poige Kont-kt— und !Derarorcturrogelimgesonen enth It₀