DEP0008450DA - Verfahren zur Herstellung von Guajakol - Google Patents

Description

Eb ist bekannt» dase beim ErJiitgen von organischen Säuren die entsprechenden Kohlenwaeeerstoffe «Htetenen₉ Indeeeen können dieee Verfahren nicht in technischem Umfange auegenutet werden* weil Iiebeiirealctlonen in groseem Umfange auftreten atm daher die Ausbeuten völlig unwlrt-EChRftlich eind. Auch bei der 1· ec er boxy lie rung von Vtmiilineäure werden auf diesem Wege nur geringe Ausbeuten und eine ungenügende Reiftheit an Gue^akol erhalten*

Ib wurde nun gefunden« daee man Guajakol &#&en &rr»fe4» in «rirtechaftllcher ieise herstellen kann, wenn man Vanillinsäur© mit vereiterter oder verätherter Bjdrexj^fIgruppe mit Irdalkalioxyden vermischt und erhitst* gwtekffiäßslg enthält das Qeaieeh Fettohtigkeit^und voreags« weis® werden die Erdalkalioxyde im Uberechuee angewendet*

Me Beaktioaeprοüiijcb© werden aus dem Reektionsgeiaieeh uimiitteIbar im Anschluss an das Erhitzen durch «iß inertes Gas entfernt.

Le hat sieb, geneigt, dass »chon geringe opuren voii Feuchtigkeit die 'Jmsetsung katalytisch fördern^ Jedoch. Beiladet ©in höherer FeuchtIgiteitagehalt Jiicht₉ da der überschuss an Wasser isa Verlaufe dee lirhlt&cne Dim® weiteren abdeatilliert. Bei völligem fehlen von Feuchtigkeit treten Nebenprodukt« auf,und die Ausbeute wird geringer. Die Üraeetsuiig nach der vorliegend en Erfindung verläuft bei Anwesenheit von Feuchtigkeit, z.B. Anwendung von nicht völlig trockenem Calciumoxid im uberechuee ohne Sebenreaktionen alt guter Ausbeute unter Erzielung einee Erzeugnisses von eehr hohem, auch therapeutischen Anapruchen genügenden Iieinheitegrad_e
Beispiel 1;

lüü Gewichtateile fein gemahlener, Feuchtigkeit®» spuren enthaltender gebrannter Kalk werden alt lüü Gewichteteilen 3-Methüxy-4-acetoxybenaoesäure innig durahgemischt und im Lohlendioxydβtrom langeam erhitzt, bis kein Leetillat mehr Ubergeiit. Die Reaktion beginnt bei etwa 300° und endet bei etwa 500°. Aub den Destillat wird die wässrige Echicht verworfen. Die andere Schicht besteht au© reinem Guajakol₉ das in einer Ausbeute von 3ü Gewichteteilen und mit einem Schmelapunkt von 32° erhalten wird«
Belepiel 2;

300 Gewlcht&teile fein gemahlenee feuchte© Bariuaioxyd werden mit ICQ Oewiehtstellen 3-Methoxy-4-propoxy-benaoeeäure vermischt und im Sticketoffstrom In gleicher Weiee wie in Beispiel 1 beechrieben erhitat_x und das Guajakol abgetrennt.

Aueeer 3-Methoxy-4-acetoxy-benaoeßäure können auch andere in der Hydroxylgruppe substituierte Vanlllin-Baurederivate₈ s»B» solche mit vereeterter Hydroxylgruppe wie 4-Ben2oyloxy-3-Xethoxy-Kenaoeeäure oder alt veriitherter Hydroxylgruppe wie 3,4^iiaetiioxy-JenKüeßäure oder 3-i.»ethoxy-4-prop^t/-benv:oeaäure verwendet werden.

Claims (1)

1· a t e ϊι t ti. a 8 ρ r ä c ίί e ί

1.) Verfahren aar Heretellaiag von Guajjake-l -und-_t (SafiuroJi ^ekennseichaet _t daes maß Vaaillineliure mit vereoterter oder veretherter Hydroxylgruppe Kit Erdalkalioxydea vc-waliäoht und orfcitjst»

2·} Verfahren nach ivnopruoh I_t dadurch gekenn-ISelciiaet_t &bbb de© Uemieoh Feaehtigkelt entMlt *

5.} Verfahren nach Aaoprueh 1 oder 2, d&duroh gekenaaeicaaet_t dees die Krdalkalloxyde im öherechuse angewendet werden,

•^/Verfahren naefa /insnrueh 1 bis 3_t dadurch gekennzeichnet, daae man die Iieaktionepr-odukte aus de® Keafctionegeiai*cn anmittelDar im iUaachluee aa dae Braitsea durch ein inertes Oae entfernt.