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Publication number: DEI0007024MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 16. März 1953 Bekanntgeniacht am 19. Januar 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überwachung der Glaseritbildung in Anreicherungsverfahren, insbesondere in Systemen, die Magnesiumsulfat, Natrium- und Kaliumchlorid enthalten.
Kaliumhaltige Mineralien der in Carlsbad, New Mexico, gewonnenen Art,, z. B. Sylvinit, Langbeinit, und gemischte Mineralien, d. h. Sylvinit und Langbeinit, enthalten Natriumchlorid, Kaliumchlorid und Magnesiumsulfat-Doppelsalze (K₂SO₄-MgSO₄). ίο Diese Mineralien werden angereichert, um aus ihnen durch Flotation, Klassierung od. dgl. Kalium- und/ oder Magnesiumanteile zu gewinnen. In diesen Anreicherungsverfahren werden die Mineralteilchen in wäßrigen Laugen zu einem Brei suspendiert, wobei die üblicherweise benutzten Laugen an Natrium- und Kaliumchlorid praktisch gesättigt sind. Der Brei wird in das Anreicherungssystem eingeführt, in welchem z. B. Kaliumchlorid durch Flotation, Klassierung oder nach anderen Verfahren abgetrennt wird.

Die Mineralien enthalten gewöhnlich Magnesiumsulfat-Doppelsalze. Beim Anschlämmen des Minerals mit der wäßrigen Lauge entsteht eine Lösung der Magnesiumsalze und in der Folge Glaserit. Der Glaserit kristallisiert in dem ganzen System in unvorhergesehener Weise aus und bewirkt Verstopfungen der Rohrleitungen und der Wäscher, wirft Verdickerund Klassifizierungsprobleme auf und bereitet andere' Bearbeitungsschwierigkeiten, die eine Unterbrechung.

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des Verfahrens in bestimmten Zeitabständen nötig machen, um den Glaserit, der sich abgelagert hat, zu entfernen. Erwünscht ist, die Glaseritbildung in den Röhren und an Punkten, an denen er Verstopfungen und andere Schwierigkeiten hervorruft, überwachen oder gar ausscheiden zu können. ,

Es wurde gefunden, daß die Kristallisation des Glaserits überwacht und die Bildung und Ablagerung von Glaserit an unerwünschten Punkten in Anreicherungs verfahren, in denen wäßrige Natrium- und Kaliumchlorid praktisch gesättigte Laugen mit magnesiumsulfatdoppelsalzhaltigen Mineralien zu einem Brei angemischt werden, durch Zurückhaltung des Breies in einem Vormischtank oder einem Behälter, der mit Vorrichtungen zum Mischen des Mineralbreies versehen ist, um eine Glaseritbildung und -ablagerung vor Einführung des Breies in das Anreicherungssystem zu ermöglichen, auf ein Mindestmaß beschränkt werden kann.

Nach einer Ausführungsform der Erfindung wird Sylvinit, der Magnesiumsulfatdoppelsalze enthält, mit einer an Natrium- und Kaliumchlorid praktisch gesättigten Lauge nach einem üblichen Verfahren, z. B. in einer Mischtrommel, zu einem Brei angemischt.

Dieser Brei wird in der Mischtrommel belassen, bis die Auflösung .des Magnesiumsulfats und die Glaseritbildung praktisch vollständig ist. Dazu genügen ungefähr 10 Minuten, wenn tüchtig gemischt wird; es können jedoch auch längere Zeiten angewandt werden.

Wenn der Glaserit sich in einem Vormischtank auszukristallisieren vermag, kristallisiert er nicht an kritischen Punkten des. Anreicherungssystems, wie das bei den üblichen Verfahren der Fall ist, in denen das Mischen von Lauge und Mineral schnell erfolgt und keine Verweilzeit -eingeschaltet wird, ehe der Brei weiterverarbeitet wird. Der Glaserit, der sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bildet, braucht aus dem Brei nicht entfernt zu werden, sondern kann mit dem Brei in das Anreicherungssystem eingeführt werden.

Die Glaseritbildung wird beschleunigt, wenn GIaseritkeime in dem Brei vorhanden sind. So kristallisiert z. B. der größte Teil des löslichen Magnesiumsulfats als Glaserit innerhalb von 10 bis 15 Minuten aus, wenn Glaseritkeime anwesend sind. Im allgemeinen werden etwa 1 bis 10 kg Glaseritkeime ■ auf etwa 500 kg-Mineral zugesetzt. Es können jedoch auch größere oder kleinere Mengen Glaseritkeime angewandt werden. Wenn keine Keime angewandt werden, muß die Mischung längere Zeit, -z. B. etwa ι bis 2 Stunden, vor Einführung in das Aufbereitungssystem gerührt werden. Wie bereits ausgeführt, braucht der in der Vormisch- oder Verweilstufe gebildete Glaserit aus .dem Brei vor dessen Weiter-Verarbeitung nicht abgetrennt werden. Das soll.nur dann geschehen, wenn der Glaserit beim Durchgang durch das System zu. entstehen vermag und einen Überzug auf den Wäschern, Röhren, in den Verdickern Klassifizierern, Wasserabscheidern und anderen Teilen

der Vorrichtung bildet. . - . .

Die folgenden Beispiele werden zur Erläuterung der praktischen Durchführung der Erfindung gegeben, sind aber nicht als Begrenzung dieser anzusehen.

Beispiel 1

Es wurden etwa 5 kg Sylvinit, der Magnesiumsulfat-

doppelsalze enthielt, und etwa 5 kg Lauge, die durch Sättigung von Wasser mit dem Sylvinit hergestellt worden war, miteinander vermischt.:' Die erhaltene Mischung wurde in einer Mischtrommel geschüttelt. Tabelle I gibt die Beziehung zwischen¹ der Schüttelzeit und den Prozenten Magnesium wieder, die aus der Breilauge gelöst wurden, die nicht mit Glaseritkristallen angekeimt worden waren.

Tabelle I

Beziehung zwischen Mischzeit und Prozent gelösten

Magnesiums
' Schüttelzeit gelöstes Magnesium

5 Minuten .· ~; 30,2 %

12 - 37,8%

24 - 43,3%

48, - 47.8%

Nur etwa 50% des Magnesiums in dem Mineral werden aufgelöst. Aus Tabelle I geht hervor, daß nach etwa 48 Minuten die Lösung des Magnesiums und die damit verbundene Glaseritbildung praktisch vollständig waren.

Beispiel 2

Ein Brei mit etwa 65 % Festteilchen wurde durch Mischen von etwa 3713 g Sylvinit mit etwa 2000 g der in Beispiel 1 beschriebenen Lauge hergestellt. Diese Mischung wurde bei Raumtemperatur in einer Mischtrommel geschüttelt. Tabelle II zeigt die Beziehung zwischen Schüttelzeit und Prozent gelösten Magnesiums. ' ■

Tabelle II

Lösung des Magnesiums aus den Sylvinitbreien

Schüttelzeit gelöstes Magnesium 5 Minuten 34,7 %

¹⁰ - 43,5%

15 - . .· ·· 47,6%

Aus.der Tabelle geht hervor, daß die zur praktisch vollständigen Glaseritbildung erforderliche Zeit verkürzt wurde, wenn der Festteilchenanteil· des Breies erhöht wird.

Beispiel 3

Zu einem Brei mit etwa 65°/₀ Festteilchen nach Beispiel 2 wurden etwa 50 g Glaseritkeime gegeben. Die erhaltene Mischung wurde in einer Mischtrommel etwa 10 Minuten geschüttelt. Es wurden etwa 41,6% Magnesium gelöst. Der. Keimzusatz verringert die Übersättigung der Lauge an Glaserit auf ein Mindestmaß. .

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

i. Verfahren zur Gewinnung der käliumhaltigen Bestandteile aus kalium- und sulfathaltigen Mineralien, bei dem ein Brei des Minerals durch Vermischen desselben mit einer an Kaliumchlorid und Natriumchlorid praktisch gesättigten Lauge her-

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gestellt ι und einer Einrichtung zur Gewinnung der kaliumhaltigen Bestandteile zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Brei stehengelassen oder gerührt wird, bis die Glaseritbildung praktisch vollständig ist, worauf der glaserithaltige Brei erst dann der Einrichtung zur Gewinnung der kaliumhaltigen Bestandteile zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß der erhaltene Brei mindestens *■ io Minuten lang gerührt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß so viel wäßrige Lauge angewandt wird, daß der Brei zwischen 25 und 65% Feststoffe enthält.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß Glaseritkristalle zu dem Brei zugegeben werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Mineralien Sylvinitmineralien verwendet werden, die Magnesiumsulfat-Doppelsalze enthalten, und daß die wäßrige Lauge praktisch an Sylvinit gesättigt ist. . ' ■
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß 1 bis 10 kg Glaseritimpfkristalle je 500 kg Mineral zu dem erhaltenen Brei gegeben werden.

Angezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschriften Nr. 571949, 578 377; französische Patentschrift Nr. 604 891;

»Kali«, Zeitschrift für Gewinnung, Verarbeitung und Verwertung der Kalisalze, 20. Jahrg. (1926), S- 337, linke Spalte.

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