DEC0008382MA - - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
Tag der Anmeldung: 29. Oktober 1953 Bekanntgemacht am 16. August 1956
DEUTSCHES PATENTAMT
PATENTANMELDUNG
KLASSE 22i GRUPPE 2 INTERNAT. KLASSE C09j
C 8382 IVa/22 ί
Andres Checa Galindo, Murcia (Spanien)
ist als Erfinder genannt worden
Andres Checa Galindo, Murcia (Spanien)
Vertreter: Dipl.-Ing. A. Lehmann, Patentanwalt, München 23
Verfahren zur Herstellung eines Klebstoffs aus basischen Aluminiumsalzen
Die Priorität der Anmeldung in Spanien vom 6. März 1953 ist in Anspruch genommen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Her-. stellung eines Klebstoffes aus basischen Aluminiumsalzen,
der ähnliche Eigenschaften wie Kordofan Gummiarabikum besitzt.
Es ist wohl bekannt, daß Kordofan Gummiarabikum
gegenwärtig in Industrie und Handel sehr gefragt ist und daß bis jetzt in vielen Fällen
kein Ersatz dafür vorhanden war, besonders für die Gummierung von Papier für spezielle Zwecke,
ίο wie z. B. für Briefmarken, Zigarettenpapier, Umschläge,
Etiketten usw.
Die wesentlichen Eigenschaften dieses neuen Klebstoffes, die hier beschrieben werden, ebenso
wie die außerordentliche Wirksamkeit übertreffen bei weitem diejenigen des natürlichen Gummiarabikums;
so kann dieses neue Produkt z. B. in konzentrierteren Lösungen hergestellt werden, weiterhin
kann es besser aufgelöst werden, haftet besser und kann besser entfernt werden, wobei die Lösungen
nicht schimmeln und jeder gewünschte Grad von Konzentration in flüssigem wie festem Zustand
beständig gehalten werden kann.
■609 579/456
C 8382 IVa/'22ί
Dieser neue synthetische Klebstoff kann leicht
für den Gebrauch in jeder Art von Gummierungsmaschinen abgeändert werden, und die fertige
Gummierung wird sehr haltbar, durchsichtig und glänzend sein/
Weiterhin ist die Verwendbarkeit in Industrie und Handel sehr ausgedehnt, dank der Tatsache,
daß der Klebstoff, abgesehen davon, daß er allen Erfordernissen hinsichtlich der Gummierung von
ίο Papier entspricht, in Flaschen, Büchsen, Tuben
oder ähnlichen Behältern für die Venvendung in Büros abgefüllt werden kann, so daß die Verwendungsmöglichkeiten
zu zahlreich sind, um sie aufzuzählen.
Aus der französischen Patentschrift 903 169 ist ein Verfahren zur. Herstellung eines Klebstoffes
aus basischem Aluminiumsulfat bekanntgeworden, der aber nicht stabil ist, da bekanntlich mehrwertige
Basen mehrere Formen von basischen Salzen bilden und durch Abspalten von Wasser in niedrigexbasische
Salze durch die Einwirkung von Luft beim Lagern übergehen (besonders bei hauchdünnen
Schichten des Klebstoffes auf Briefmarken, Briefumschlägen u. dgl.). Die Klebkraft verschwindet
unter diesen Umständen mit der längeren Lagerung vollständig; zudem schmecken aber die genannten
Aufstriche unangenehm nach Alaun.
Diese Nachteile werden durch den erfindungsgemäßen Klebstoff behoben.
Der erfindungsgemäße synthetische Klebstoff wird gewonnen, indem man metallisches Aluminium
oder dessen Salze in Natriumhydroxyd und Wasser auflöst. Hierdurch erhält man Aluminiumhydroxyd,
welches dann mit einer oder mehreren der verschiedenen organischen Säuren neutralisiert
wird, die vorher in reinem Wasser oder Trinkwasser gelöst wurden. 1
Die hier erwähnten Aluminiumsalze sind Aluminiumsulfat, Alaun, Aluminiumazetat, Aluminiumhydroxyd,
Aluminiumoxyd oder irgendein anderes Aluminiumsalz.
Die hierfür verwendeten organischen Säuren sind Zitronen-, Wein- und Ameisensäure, welche
entweder jede für sich oder gemischt und in reinem oder Trinkwasser gelöst verwendet werden.
Ein vorzugsweise angewandtes' Verfahren wird im folgenden in allen Einzelheiten beschrieben, wobei
auf die einzelnen Phasen des Prozesses hingewiesen wird und zum besseren Verständnis des
Verfahrens und gewisser Einzelheiten eine einfache Ausdrucksweise gewählt wurde.
Die im folgenden beschriebene Lösung wird in einem passenden Gefäß, das die dreifache Menge
der gewünschten Flüssigkeit faßt, hergestellt: 4I reines oder Trinkwasser, 10 g Natriumchlorat, 1 kg
Natriumhydroxyd (gewöhnlich als Ätznatron bezeichnet), 200 g "einer Ammoniaklösung von 22 bis
240 Be und 400 g körniges metallisches Aluminium. Die Lösung des Natriumhydroxyds in Wasser
wird eine starke Reaktion des Aluminiummetalls auslösen, wodurch sich Gase bilden, eine Erhöhung
der Temperatur erfolgt und sich reichlich weißer Schaum entwickelt.
Nachdem das metallische Aluminium völlig auf" gelöst ist, läßt man die erhaltene Flüssigkeit abkühlen
und füllt sie in erkaltetem Zustand ab, indem man sie durch Filterpapier oder eine Filterpresse
oder eine ähnliche Vorrichtung laufen läßt, wobei man eine klare Flüssigkeit von gelblicher
Farbe erhält, die das Auge anspricht und von vollkommen alkalischer Reaktion ist. Diese in der
ersten Phase des Verfahrens erhaltene Flüssigkeit ist Aluminiumhydroxyd von 42 bis 440 Be, welches
für spätere Verwendung beiseite gestellt wird. _
Das Natriumchlorat ebenso wie die Ammoniak ■ lösung werden bei der Zubereitung dieses Klebstoffs
nach Belieben verwendet, entsprechend dem Verwendungszweck, für den der Klebstoff in Industrie
und Handel bestimmt ist. Das Natriumchlorat kann zur Ausscheidung des Schwefelgehalts
aus dem aufgelösten Aluminium verwendet werden. Die während der ersten Phase zugesetzte
Ammoniaklösung hat den Zweck, dem Natriumhydroxyd seine ätzende Schärfe zu nehmen, ohne
seine Lösungsfähigkeit zu beeinträchtigen.
Die zweite Phase besteht darin, das während der ersten Phase erhaltene Aluminiumhydroxyd zu
neutralisieren; dies geschieht mittels einer mit klarem oder Trinkwasser hergestellten Lösung von
600 g Weinsäure und 50 g Zitronensäure oder nach Wunsch nur 650 g Zitronensäure.
Diese Säurelösung wird nach und nach einem Kilogramm des vorher hergestellten Aluminiumhydroxyd
unter fortwährendem Rühren zugesetzt, wobei man darauf zu achten hat, daß die Temperatur
der so hergestellten Mischung nicht über 45° ansteigt. Darum muß das Mischen nach und nach
geschehen, oder der Behälter, in dem gemischt wird, muß auf zweckmäßige Weise gekühlt werden.
Während man die Säurelösung in das Aluminiumhyd'roxyd
laufen läßt, soll der Alkaligehalt der so bereiteten Mischung in bekannter Weise
wiederholt getestet werden, bis eine vollständige Neutralisation von pH = 7 erreicht ist.
Nachdem man eine Neutralisation in dieser Zusammensetzung
erreicht hat, wird die Mischung mit 185 g weißem Puderzucker und 40 g Glyzerin
von 30 bis 320 Be angereichert, und nachdem die'.
Masse gründlich durchgerührt wurde um sich einheitlich zu verbinden, läßt man sie sich setzen, bis
sie Zimmertemperatur erreicht hat.
Sobald die vorbeschriebene Flüssigkeit abgekühlt ist, ist man im Besitz des erfindungsgemäßen . ·
synthetischen Klebstoffes,, in flüssiger Form, mit ungefähr 370 Be, einem pH-Wert von 7 und im
Gewicht von 2 bis 2,4 kg, der aber nach Ablauf dieser zweiten Phase noch nicht sehr haftfähig ist.
Dieser Klebstoff kann nun im Wasserbad konzentriert
werden, wobei seine Klebkraft proportional zur Steigerung der Konzentration zunimmt,
die bis über 6o° Be gebracht werden kann.
Derselbe Klebstoff kann "auch ohne Zucker und auch ohne Glyzerin hergestellt werden, je nach dem
Verwendungszweck, dem er in Industrie oder Handel dienen soll.
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C 8382 IVa/22 i
Der Zucker wird lediglich zugesetzt, um dem Klebstoff einen besseren Geschmack zu geben,
seine Klebkraft zu erhöhen und ihn leichter formbar zu machen. Sollte sich der zugesetzte Zucker
für bestimmte Zwecke als ungenügend erweisen, dann kann die angegebene Menge erhöht werden,
wobei in Ausnahmefällen auch Sacharin in kleinen . Mengen verwendet werden kann.
Das Glyzerin wird zugesetzt, um den Klebstoff
ίο elastischer zu machen, seinen Glanz zu erhöhen
und eine einheitlich gummierte Oberfläche zu schaffen, ohne irgendwelche Risse oder Brüche.
Da dieser Klebstoff in flüssiger Form in verschieden
starker Konzentration verwendet wird, und da weiterhin ein Transport in flüssigem Zustand
recht lästig und teuer ist, kann der hier beschriebene synthetische Klebstoff ohne irgendwelche
Schwierigkeiten in festen Zustand gebracht werden, wofür man verschiedene Methoden anwenden kann,
d. h. indem man den flüssigen Klebstoff über 6o° Be hinaus konzentriert und ihn dann abkühlen
läßt. Hierbei erhält man schöne gelbliche Kristalle, die man leicht in einem Mörser pulverisieren kann.
Mittels Verdampfung im Vakuum kann der flüssige Klebstoff in kleine, feste, unregelmäßige Körner
verwandelt werden, die hübsch aussehen und leicht zu einem feinen Pulver zerstoßen werden
können.
Auch kann der flüssige Klebstoff mittels Zerstäubung in feste Form gebracht werden und als
feiner Kristallpuder verpackt und ohne Schwierigkeiten transportiert werden. Der erfindungsgemäße
Klebstoff in seiner festen Form kann zum Gebrauch leicht in reinem oder Trinkwasser gelöst werden,
wobei er seine ursprüngliche flüssige Form wiederbekommt, und dies in einer für jeden speziellen
Zweck passenden Konzentration.
Nachstehend wird eine genaue Beschreibung des erfindungsgemäßen fertigen Klebstoffs gegeben,
wie er nun mittels eines der zuvor beschriebenen Verfahren in Trockenform gebracht und somit
fertig zum Verkauf ist, zusammen mit den notwendigen Anleitungen für die Auflösung und den
Gebrauch desselben.
Der neue Klebstoff besteht aus kleinen, unregelmäßigen Körnern, ähnlich wie Kristallzucker, von
leicht gelblichweißer Farbe; er kann leicht in einem Mörser zerstoßen werden, ist in kaltem Wasser
gut löslich, aber noch besser löslich in heißem Wasser, in dem er eine Säure- oder Alkalireaktion
zeigen wird, im Fall der Klebstoff in der zweiten Entwicklungsphase nicht völlig neutralisiert
wurde, oder aber einen pH-Wert von 7 besitzt, falls eine ordnungsgemäße Neutralisation erzielt wurde.
Die leicht konzentrierte wäßrige Lösung (z. B. mit destilliertem Wasser) ist etwas opalisierend
und von blaßgelblicher Farbe. Die Lösung kann auch mit Trinkwasser hergestellt werden, wobei
die Wirkung ähnlich ist.
Bei Lösung dieses getrockneten Klebstoffs in destilliertem Wasser wird die Fehlingsche Lösung
etwas reduziert. Nach einer hydrochlorischen Umkehrung wird sie beträchtlich reduziert. Jod verfärbt
die Lösung nicht, weder in kaltem noch in heißem Zustand. Durch Äthylalkohol entsteht ein
weißer Niederschlag, wobei der Niederschlag wiederum in Wasser löslich ist. Ein weißer Niederschlag
entsteht mit neutralem Bleiazetat und ebenfalls mit ammoniakalischer Blei-Subazetat-Lösung.
Eisenchlorid erzeugt einen roten Niederschlag, wobei die ausgefällte Substanz in einem Überschuß
von Gummi' löslich ist. Bei einem Überschuß an Eisenchlorid ändert sich die rote Farbe der ausgefällten
Substanz innerhalb kurzer Frist in Gelb. Mit Salzsäure ist die Ausfällung gelatineartig weiß,
kann jedoch innerhalb kurzer Zeit durch Rühren wieder aufgelöst werden, das Produkt wird jedoch
in kurzer Zeit gerinnen und eine gelatineartige Masse bilden. Diese schmilzt nicht bei 200° C,
wird bernsteinfarben, ist bei 230° C beinah schwarz und bei 280° C ganz schwarz. Sie hat einen
Feuchtigkeitsgehalt bei 1050C von 13,65%
Asche 31,10 %
Albuminoid 0,15 %
Hydrocarbonate Rest 55,10 % 8s
Die Asche setzt sich zusammen aus Aluminiumoxyd, Magnesiumoxyd, Calciumoxyd, Kaliumoxyd,
Natriumoxyd als Basen. Im Produkt befinden sich Kohlensäure, Schwefelsäure und Kieselsäure als
Säuren.
Deshalb sollten 250 g des Trockenprodukts, kristallisiert und körnig, einem Test unterworfen werden;
man wird dann beobachten, daß es sich schnell in einem Wasserbad mit 181 g in destilliertem
Wasser löst, d. h. 57,97 g in 100 g seiner Lösung. Die gewonnene Lösung ist gelblich, dick und zäh
mit folgenden Eigenschaften: sie schimmelt nicht, die Konzentration bei 180C ist 1,3933 (Mohr-Westphal),
die Viskosität bei der gleichen Temperatur ist 17,50° Engler, was 1,274 stokes und
1,775 poises entspricht.
Beim Umrühren bildet sich kein Schaum, welche Eigenschaft den reduzierten Werten entspricht: der
Oberflächenspannung von 29,929 dyn pro Zentimeter als absoluter Wert bei einer Temperatur von
i8° und 0,4128 als relativer Wert zu Wasser. Das Produkt ist also spannungsaktiv, d. h. es besitzt
Kapillaraktivität.'
Es ist optisch aktiv, mit einer spezifischen Rotationskraft bei i8° für gelbes Natriumlicht von
+ 21,4°.
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines Klebstoffs aus basischen Aluminiumsalzen, dadurch
gekennzeichnet, daß man metallisches Aluminium oder Aluminiumsalze mit in Wasser gelöstem
Natriumhydroxyd bis zur Bildung von Aluminiumhydroxyd umsetzt und dann mit Hilfe einer Lösung von organischen Säuren in
Wasser neutralisiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß der Natriumhydroxydlösung
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C 8382 IYa 122 i
Natriumchlorat und Ammoniak in einer Lösung von 22 bis 240 Be zugesetzt wird. : ·.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß für die erwähnten organischen Säuren eine oder mehrere aus der Gruppe
Zitronensäure, Weinsäure, Ameisensäure usw. verwandt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Zucker, Saccharin oder
Traubenzucker und Glyzerin zugesetzt werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr, 903 169.
Französische Patentschrift Nr, 903 169.
© 609 579/456 8.56
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