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Publication number: DEB0034174MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

Tag der Anmeldung: 19. Januar 1955 Bekannigemacht am 5. Juli 1956

DEUTSCHES PATENTAMT

Es ist bekannt, bei chemischen Umsetzungen

einen unterteilten Reaktionsraum zu verwenden und die Produkte aus dem einen Reaktionsraum

, im Kreislauf durch den anderen zurückzuführen.

Dieses Verfahren wurde vor allem zur Umsetzung von flüssigen Stoffen mit Gasen unter Druck, z. B. für die Druckhydrierüng von Teeren oder Ölen, vorgeschlagen. Als Reaktionsraum diente dabei z. B. ein Hydrierofen, der einen rohrförmigen Einsatz enthielt. Die Ausgangsstoffe wurden dabei entweder in ein zentral angeordnetes Rohr oder in den von diesem und dem Hydrierofen gebildeten Ringraum eingeführt.

Das bekannte Verfahren ermöglichte eine verhältnismäßig rasche Wärmezu- oder -abführung, so daß sich die Temperatur im Reaktionsraum leicht regeln ließ. Schwierigkeiten wurden jedoch dadurch verursacht, daß beim Einleiten der Ausgangsstoffe in den Ringraum Gasblasen in.das zentral angeordnete Rohr gelangten, wodurch eine Verzögerung des Produktumlaufs und damit eine ungleichmäßige Wärmeverteilung, eintrat.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden, wenn ein Reaktionsgefäß verwendet wird, in dem sich ein oben und unten offenes Rohr befindet, durch das das flüssige

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Reaktionsgemisch, das aus den unten zugefüh-rten Ausgangsstoffen entstanden ist, von oben nach unten strömt, wobei der Durchmesser des Innenrohres am oberen Ende erweitert ist.
Gegenüber bekannten. Vorrichtungen, bei denen das zurückführende-'Gemisch von unten nach oben durch ein zentrales Rohr geleitet wird, das die erwähnte Erweiterung nicht zeigt, hat die Vorrichtung nach der Erfindung mit dem von oben nach

ίο unten durehflossenen und am oberen Ende erweiterten Innenrohr den Vorteil, daß sich leicht eine gleichmäßige Wärmeverteilung erzielen läßt. Durch die Erweiterung am oberen Ende des zentralen Rohres wird die Geschwindigkeit des abwärts fließenden Mediums verringert, so daß sie geringer ist als die Steiggeschwindigkeit der Gasblasen, die aus dem flüssigen Reaktionsgemisch austreten. Diese können so ohne Schwierigkeit oben aus dem Reaktionsgefäß entweichen und stöien den Umlauf und damit die gleichmäßige Wärmeverteilung nicht.

Der Durchmesser der Erweiterung wird zweckmäßig so gewählt, daß die Geschwindigkeit des abwärts fließenden Mediums kleiner ist als die.

Steiggeschwindigkeit der Gasblasen, die aus dem flüssigen Reaktionsgemisch austreten. Diese können dann oben aus dem Reaktionsgefäß entweichen, während das gasfreie flüssige Produkt durch das Innenrohr zurückfließt und erneut in den Ringraum gelangt.

Das Innenrohr, das für den Rücklauf des flüssigen Reaktionsgemisches dient, kann zentral angeordnet sein. Zweckmäßig wird es jedoch seitlich zwischen der Wand des Reaktionsgefäßes und dessen Mitte angebracht. Dies hat den Vorteil, daß die Zuführung des Ausgangsstoffes zentral vorgenommen werden kann, was die Verwendung einer wesentlich einfacheren Verteilervorrichtung gestattet.

Bei exothermen Reaktionen ist es vorteilhaft, oben in das Innenrohr eine Kühlflüssigkeit einzuführen, die mit dem flüssigen Reaktionsgemisch abwärts fließt. Als Kühlflüssigkeit kommen in erster Linie die flüssigen Ausgangsstoffe oder entsprechend gekühlte Reaktionsprodukte in Frage. Es können jedoch auch andere, nicht aus dem Verfahren stammende Flüssigkeiten, die sich von den Endprodukten leicht trennen lassen, zugeführt werden.

' Nehmen Gase an der Reaktion teil, so werden diese vorteilhaft zusammen mit einer Hilfsflüssigkeit dem Reaktionsraum zugeführt. Man bedient sich dabei zweckmäßig einer Vorrichtung, durch die die Hilfsflüssigkeit mit dem Gas durch schlitzartige öffnungen in die mit dem Gas zu vermischende Flüssigkeit etwa senkrecht zu deren Strömungsrichtung eingespritzt wird. Das Gas wird dadurch in sehr viele kleine Blasen zerteilt und breitet sich über den ganzen Querschnitt des Reaktionsraumes aus.

Das Verfahren eignet sich besonders für chemische Reaktionen, die in flüssiger Phase durchgeführt werden, oder solche, bei denen gleichzeitig Ga.se und Flüssigkeiten im Reaktionsraum.vorhanden sind, z. B. für die Oxo-Reaktion oder für die Umsetzung von Olefinen mit Kohlenoxyd und Wasser.

Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung seien an Hand der Abbildungen erläutert.

Abb. ι zeigt ein Reaktionsgefäß mit einem zentral angeordneten Innenrohr, das oben erweitert ist, Durch die Leitung 1 werden 300 cbm kalte Luft und durch Leitung 2 2 cbm auf 105⁰ erwärmtes Cydohexan, in dem Kobaltnaphthenat gelöst ist, eingeführt. Das Gefäß ist mit einem Mantel 4 für die Kühlung versehen. Durch die Verteilervorrichtung 5 gelangt der Ausgangsstoff in den Ringraum zwischen der Gefäßwand und dem zentralen Rohr 8. Am oberen Ende des Ringraumes läuft das flüssige Reaktionsgemisch in das trichterför- . mig erweiterte obere Ende 6 des zentralen Rohres 8. Durch Leitung 7 entweicht Cyclohexan mit dem aus Cyclohexanol und Cyclohexanon bestehenden Reaktionsprodukt. Der größere Teil des Cyclohexane und Reaktionsproduktes strömt durch das Rohr 8 nach unten und steigt dann zusammen mit den eingeführten frischen Ausgangsstoffen in dem Ringraum wieder nach oben. Durch Leitung 9 werden 6 cbm auf 105⁰ erhitztes Cyclohexan als Kühlflüssigkeit in die obere Erweiterung 6 des Rohres 8 eingeführt. Die Reaktionstemperatur beträgt 140⁰ und der Reaktionsdruck 40 at. Etwa die zwanzigfache Menge der durch Leitung 7 abgezogenen Produkte läuft stündlich durch das Rohr 8 zurück. Durch die Erweiterung 6 des Rohres 8 ist es möglich, die Reaktionstemperatur von 140⁰ genau einzuhalten.

Verwendet man ein Rohr 8 ohne die Erweiterung 6, so sinkt die Temperatur entweder unter 140⁰, wodurch ein Abreißen der Reaktion stattfindet, oder sie steigt um einige Grad, wodurch der gebildete Anteil an Cyclohexanol und Cyclohexanon erheblich zurückgeht.

Abb. 2 zeigt eine Vorrichtung, bei der das Innenrohr seitlich angeordnet ist. Der Ausgangsstoff tritt durch die Leitung 1 nach Zumischen einer Hilfsflüssigkeit aus Leitung 2 in das Reaktionsgefäß 3 ein und wird durch die Vorrichtung 5 fein. verteilt. Am oberen Ende des Reaktionsraumes gelangt das entstandene flüssige Reaktionsgemisch in die trichterförmige Erweiterung 6 des Innenrohres 8 und strömt durch dieses nach unten, von· wo es erneut in den Reaktionsraum eintritt und zusammen mit frischem Ausgangsstoff nach oben wandert. Bei 7 entweichen die Gase und Dämpfe; durch 9 kann eine Kühlflüssigkeit zugeführt werden.

Claims

Patentansprüche:

ι. Vorrichtung zur Durchführung chemischer ' Umsetzungen mit Produktumlauf innerhalb des Reaktionsraumes, bestehend aus einem Reaktionsgefäß, in dem sich ein oben und unten offenes Rohr befindet, durch das das flüssige Reaktionsgemisch, das aus den unten zu-

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geführten Ausgangsstoffen entstanden ist, von oben nach unten strömt, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser des Innenrohres am oberen Ende erweitert ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet,' daß das Innenrohr seitlich, zwischen der Wand des Reaktionsraumes und dessen Mitte, angeordnet ist.

In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 736 284, 649 756, 284.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen