DEB0034174MA

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Publication number: DEB0034174MA
Authority: DE

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

Tag der Anmeldung: 19. Januar 1955 Bekannigemacht am 5. Juli 1956Registration date: January 19, 1955 Announced on July 5, 1956

DEUTSCHES PATENTAMTGERMAN PATENT OFFICE

Es ist bekannt, bei chemischen UmsetzungenIt is known in chemical reactions

einen unterteilten Reaktionsraum zu verwenden und die Produkte aus dem einen Reaktionsraumto use a subdivided reaction space and the products from one reaction space

, im Kreislauf durch den anderen zurückzuführen.to be returned in the cycle by the other.

Dieses Verfahren wurde vor allem zur Umsetzung von flüssigen Stoffen mit Gasen unter Druck, z. B. für die Druckhydrierüng von Teeren oder Ölen, vorgeschlagen. Als Reaktionsraum diente dabei z. B. ein Hydrierofen, der einen rohrförmigen Einsatz enthielt. Die Ausgangsstoffe wurden dabei entweder in ein zentral angeordnetes Rohr oder in den von diesem und dem Hydrierofen gebildeten Ringraum eingeführt.This process was mainly used to convert liquids with gases under pressure, e.g. B. for the Druckhydrierüng of tars or oils, proposed. This served as the reaction space z. B. a hydrogenation furnace containing a tubular insert. The starting materials were either in a centrally arranged pipe or in the annular space formed by this and the hydrogenation furnace introduced.

Das bekannte Verfahren ermöglichte eine verhältnismäßig rasche Wärmezu- oder -abführung, so daß sich die Temperatur im Reaktionsraum leicht regeln ließ. Schwierigkeiten wurden jedoch dadurch verursacht, daß beim Einleiten der Ausgangsstoffe in den Ringraum Gasblasen in.das zentral angeordnete Rohr gelangten, wodurch eine Verzögerung des Produktumlaufs und damit eine ungleichmäßige Wärmeverteilung, eintrat.The known method enabled a relatively rapid supply or removal of heat, so that the temperature in the reaction chamber could be easily regulated. Difficulties were however caused by the fact that gas bubbles in the center when the starting materials are introduced into the annular space arranged pipe arrived, causing a delay in the product circulation and thus a uneven heat distribution occurred.

Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile vermieden werden, wenn ein Reaktionsgefäß verwendet wird, in dem sich ein oben und unten offenes Rohr befindet, durch das das flüssigeIt has now been found that these disadvantages are avoided by using a reaction vessel in which there is an open tube at the top and bottom through which the liquid

600 548/480600 548/480

B 34174 IVa/12 gB 34174 IVa / 12 g

Reaktionsgemisch, das aus den unten zugefüh-rten Ausgangsstoffen entstanden ist, von oben nach unten strömt, wobei der Durchmesser des Innenrohres am oberen Ende erweitert ist.
Gegenüber bekannten. Vorrichtungen, bei denen das zurückführende-'Gemisch von unten nach oben durch ein zentrales Rohr geleitet wird, das die erwähnte Erweiterung nicht zeigt, hat die Vorrichtung nach der Erfindung mit dem von oben nachReaction mixture, which has arisen from the starting materials supplied below, flows from top to bottom, the diameter of the inner tube being enlarged at the upper end.
Compared to known. Devices in which the return-'mixture is passed from bottom to top through a central tube which does not show the extension mentioned, has the device according to the invention with that from top to bottom

ίο unten durehflossenen und am oberen Ende erweiterten Innenrohr den Vorteil, daß sich leicht eine gleichmäßige Wärmeverteilung erzielen läßt. Durch die Erweiterung am oberen Ende des zentralen Rohres wird die Geschwindigkeit des abwärts fließenden Mediums verringert, so daß sie geringer ist als die Steiggeschwindigkeit der Gasblasen, die aus dem flüssigen Reaktionsgemisch austreten. Diese können so ohne Schwierigkeit oben aus dem Reaktionsgefäß entweichen und stöien den Umlauf und damit die gleichmäßige Wärmeverteilung nicht.ίο continuous flow at the bottom and widened at the top Inner tube has the advantage that a uniform heat distribution can easily be achieved. By expanding at the top of the central tube, the speed of the downhill flowing medium so that it is less than the rate of rise of the gas bubbles, which emerge from the liquid reaction mixture. These can be done without difficulty escape from the top of the reaction vessel and interfere with the circulation and thus the uniform one Heat distribution does not.

Der Durchmesser der Erweiterung wird zweckmäßig so gewählt, daß die Geschwindigkeit des abwärts fließenden Mediums kleiner ist als die.The diameter of the extension is expediently chosen so that the speed of the downward flowing medium is smaller than that.

Steiggeschwindigkeit der Gasblasen, die aus dem flüssigen Reaktionsgemisch austreten. Diese können dann oben aus dem Reaktionsgefäß entweichen, während das gasfreie flüssige Produkt durch das Innenrohr zurückfließt und erneut in den Ringraum gelangt.Rate of increase of the gas bubbles emerging from the liquid reaction mixture. these can then escape from the top of the reaction vessel while the gas-free liquid product passes through the Inner tube flows back and enters the annulus again.

Das Innenrohr, das für den Rücklauf des flüssigen Reaktionsgemisches dient, kann zentral angeordnet sein. Zweckmäßig wird es jedoch seitlich zwischen der Wand des Reaktionsgefäßes und dessen Mitte angebracht. Dies hat den Vorteil, daß die Zuführung des Ausgangsstoffes zentral vorgenommen werden kann, was die Verwendung einer wesentlich einfacheren Verteilervorrichtung gestattet.The inner tube, which is used for the return of the liquid reaction mixture, can be arranged centrally being. However, it is useful laterally between the wall of the reaction vessel and its Center attached. This has the advantage that the feed of the starting material is carried out centrally can be what the use of a much simpler distribution device allowed.

Bei exothermen Reaktionen ist es vorteilhaft, oben in das Innenrohr eine Kühlflüssigkeit einzuführen, die mit dem flüssigen Reaktionsgemisch abwärts fließt. Als Kühlflüssigkeit kommen in erster Linie die flüssigen Ausgangsstoffe oder entsprechend gekühlte Reaktionsprodukte in Frage. Es können jedoch auch andere, nicht aus dem Verfahren stammende Flüssigkeiten, die sich von den Endprodukten leicht trennen lassen, zugeführt werden.In the case of exothermic reactions, it is advantageous to introduce a cooling liquid into the top of the inner tube, which flows downward with the liquid reaction mixture. As a coolant come in primarily the liquid starting materials or appropriately cooled reaction products in question. It however, other non-procedural liquids that differ from the Allow end products to be easily separated and fed.

' Nehmen Gase an der Reaktion teil, so werden diese vorteilhaft zusammen mit einer Hilfsflüssigkeit dem Reaktionsraum zugeführt. Man bedient sich dabei zweckmäßig einer Vorrichtung, durch die die Hilfsflüssigkeit mit dem Gas durch schlitzartige öffnungen in die mit dem Gas zu vermischende Flüssigkeit etwa senkrecht zu deren Strömungsrichtung eingespritzt wird. Das Gas wird dadurch in sehr viele kleine Blasen zerteilt und breitet sich über den ganzen Querschnitt des Reaktionsraumes aus.'If gases take part in the reaction, they are advantageous together with an auxiliary liquid fed to the reaction chamber. It is useful to use a device through which the auxiliary liquid with the gas through slot-like openings in the to be mixed with the gas Liquid is injected approximately perpendicular to the direction of flow. The gas is thereby divided into many small bubbles and spreads over the entire cross-section of the Reaction space.

Das Verfahren eignet sich besonders für chemische Reaktionen, die in flüssiger Phase durchgeführt werden, oder solche, bei denen gleichzeitig Ga.se und Flüssigkeiten im Reaktionsraum.vorhanden sind, z. B. für die Oxo-Reaktion oder für die Umsetzung von Olefinen mit Kohlenoxyd und Wasser.The method is particularly suitable for chemical reactions that are carried out in the liquid phase or those in which gas and liquids are present in the reaction space at the same time, e.g. B. for the oxo reaction or for the Conversion of olefins with carbon monoxide and water.

Beispielsweise Ausführungsformen der Erfindung seien an Hand der Abbildungen erläutert.For example, embodiments of the invention are explained with reference to the figures.

Abb. ι zeigt ein Reaktionsgefäß mit einem zentral angeordneten Innenrohr, das oben erweitert ist, Durch die Leitung 1 werden 300 cbm kalte Luft und durch Leitung 2 2 cbm auf 105⁰ erwärmtes Cydohexan, in dem Kobaltnaphthenat gelöst ist, eingeführt. Das Gefäß ist mit einem Mantel 4 für die Kühlung versehen. Durch die Verteilervorrichtung 5 gelangt der Ausgangsstoff in den Ringraum zwischen der Gefäßwand und dem zentralen Rohr 8. Am oberen Ende des Ringraumes läuft das flüssige Reaktionsgemisch in das trichterför- . mig erweiterte obere Ende 6 des zentralen Rohres 8. Durch Leitung 7 entweicht Cyclohexan mit dem aus Cyclohexanol und Cyclohexanon bestehenden Reaktionsprodukt. Der größere Teil des Cyclohexane und Reaktionsproduktes strömt durch das Rohr 8 nach unten und steigt dann zusammen mit den eingeführten frischen Ausgangsstoffen in dem Ringraum wieder nach oben. Durch Leitung 9 werden 6 cbm auf 105⁰ erhitztes Cyclohexan als Kühlflüssigkeit in die obere Erweiterung 6 des Rohres 8 eingeführt. Die Reaktionstemperatur beträgt 140⁰ und der Reaktionsdruck 40 at. Etwa die zwanzigfache Menge der durch Leitung 7 abgezogenen Produkte läuft stündlich durch das Rohr 8 zurück. Durch die Erweiterung 6 des Rohres 8 ist es möglich, die Reaktionstemperatur von 140⁰ genau einzuhalten.Fig. Ι shows a reaction vessel with a centrally arranged inner tube, which is expanded at the top. 300 cbm of cold air are introduced through line 1 and 2 cbm of ^{cyclohexane heated to 105 0} , in which cobalt naphthenate is dissolved, is introduced through line 2. The vessel is provided with a jacket 4 for cooling. The starting material passes through the distributor device 5 into the annular space between the vessel wall and the central tube 8. At the upper end of the annular space, the liquid reaction mixture runs into the funnel-shaped. Moderately widened upper end 6 of the central tube 8. Cyclohexane escapes through line 7 with the reaction product consisting of cyclohexanol and cyclohexanone. The greater part of the cyclohexane and reaction product flows down through the pipe 8 and then rises again upwards in the annular space together with the fresh starting materials introduced. 6 through line 9 to 105 cbm ⁰ heated cyclohexane are introduced as the cooling liquid in the upper extension of the pipe 6. 8 The reaction temperature is 140 ° ^C. and the reaction pressure is 40 atm. About twenty times the amount of the products withdrawn through line 7 runs back through pipe 8 every hour. The expansion 6 of the tube 8 makes it possible to keep the reaction temperature of 140 ^° exactly.

Verwendet man ein Rohr 8 ohne die Erweiterung 6, so sinkt die Temperatur entweder unter 140⁰, wodurch ein Abreißen der Reaktion stattfindet, oder sie steigt um einige Grad, wodurch der gebildete Anteil an Cyclohexanol und Cyclohexanon erheblich zurückgeht.If a tube 8 is used without the extension 6, the temperature either falls below 140 ⁰ , which causes the reaction to stop, or it increases by a few degrees, as a result of which the proportion of cyclohexanol and cyclohexanone formed is considerably reduced.

Abb. 2 zeigt eine Vorrichtung, bei der das Innenrohr seitlich angeordnet ist. Der Ausgangsstoff tritt durch die Leitung 1 nach Zumischen einer Hilfsflüssigkeit aus Leitung 2 in das Reaktionsgefäß 3 ein und wird durch die Vorrichtung 5 fein. verteilt. Am oberen Ende des Reaktionsraumes gelangt das entstandene flüssige Reaktionsgemisch in die trichterförmige Erweiterung 6 des Innenrohres 8 und strömt durch dieses nach unten, von· wo es erneut in den Reaktionsraum eintritt und zusammen mit frischem Ausgangsstoff nach oben wandert. Bei 7 entweichen die Gase und Dämpfe; durch 9 kann eine Kühlflüssigkeit zugeführt werden.Fig. 2 shows a device in which the inner tube is arranged laterally. The starting material enters the reaction vessel 3 through the line 1 after an auxiliary liquid has been mixed in from the line 2 and becomes fine through the device 5. distributed. The resulting liquid reaction mixture arrives at the upper end of the reaction chamber into the funnel-shaped extension 6 of the inner tube 8 and flows through this downwards, from where it re-enters the reaction chamber and goes upstairs together with fresh starting material wanders. At 7 the gases and vapors escape; through 9 a cooling liquid can be supplied will.

Claims

Patent claims:

ι. Device for performing chemical '' Reactions with product circulation within the reaction space, consisting of a reaction vessel, in which there is an open tube at the top and bottom through which the liquid Reaction mixture that consists of the

548/480

B 34174 IVa/12gB 34174 IVa / 12g

led starting materials has arisen, flows from top to bottom, characterized in, that the diameter of the inner tube is enlarged at the upper end.

2. Apparatus according to claim i, characterized in that 'that the inner tube laterally, is arranged between the wall of the reaction chamber and its center.

Considered publications: German Patent Specifications No. 736 284, 649 756, 284

1 sheet of drawings