DE9826C - Apparat zum systematischen Auslaugen von Körpern mittelst warmer, leicht siedender Flüssigkeiten - Google Patents

Description

1879.

Klasse 12.

JUL. WILH. KLINGHAMMER in BRAUNSCHWEIG.

Apparat zum systematischen Auslaugen von Körpern mittelst warmer leicht siedender

Flüssigkeiten.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 30. März 1879 ab.

Bei einer grofsen Anzahl Fabrikationen werden leicht siedende Substanzen angewendet, um mittelst derselben die löslichen Theile von den unlöslichen durch systematische Auslaugung zu trennen (z. B. Oeldarstellung aus Oelsamen mittelst Schwefelkohlenstoff oder Petroleumäther, Alkaloiddarstellung durch Ausziehen von Pflanzensubstanzen mit Alkohol, Aether, Benzin, Chloroform, Schwefelkohlenstoff, Fuselöl, Auslaugen von Salzen aus Verbindungen des Zuckers mit Basen mittelst verdünnten Alkohols; Tanningewinnung aus Galläpfeln mittelst Aetheralkohols u. s. w.).

Bisher wurden diese Substanzen mit den kalten Lösungsmitteln ausgelaugt, da die Anwendung heifser Flüssigkeiten grofse Verluste an Lösungsmitteln zur Folge hatte.

Der nachbeschriebene Apparat vermeidet solche Verluste und gestattet nicht nur im ersten Gefäfse, sondern in einer ganzen Reihe von Auslaugegefäfsen eine bestimmte, dem Siedepunkte der auslaugenden Flüssigkeit nahe Temperatur zu erhalten.

Das Lösungsmittel wird von einem beliebigen Sammelpunkte nach dem hochstehenden Gefäfse A mittelst Pumpen gehoben und durchströmt dann von unten nach oben das Wärmegefafs B, d. h. einen cylindrischen Apparat mit Doppelboden, in welchem eine gröfsere Anzahl Rohre befestigt ist, die von Dampf umspült werden, während sich die zu erwärmende Flüssigkeit durch die Rohre hindurch bewegt. Der Dampfzugang steht mit einem Wärmeregler (vergl. Patentges. vom 16. Juli 1879, P. A. No. 19523) in Verbindung, welcher verhindert, dafs die Flüssigkeit im Wärmegefäfs höher als 4 bis 5⁹ unter dem Siedepunkt der auslaugenden Flüssigkeit erwärmt wird.

Vom oberen Theil des Wärmegefäfses geht die erwärmte Flüssigkeit durch das Rohr C mittelst entsprechender Ventile in eins der beliebig grofsen Anzahl Auslaugegefäfse E. Der obere Theil dieser Apparate steht durch das Rohr D mit dem Rohrstrang F in Verbindung, der auch nach dem Luftraum des Reservoirs A und nach einem Condensator G führt, dessen Einrichtung ich weiter unten beschreiben werde.

Die von dem ersten Gefäfse E ablaufende Flüssigkeit wird entweder als genügend concentrirter Extract nach Destillationsblasen, deren Luftraum dann ebenfalls mit dem Rohre F in Verbindung gesetzt wird, abgelassen, oder durch ein hochsteigendes Rohr y auf ein zweites Auslaugegefafs zur weiteren Concentrirung der Flüssigkeit geführt. Da aber bei der Berührung der Flüssigkeit mit der kälteren Substanz des ersten Gefäfses eine starke Abkühlung der auflösenden Flüssigkeit entsteht, so wird die übersteigende Flüssigkeit in dem Leitungsrohr erwärmt durch ein Rohr, welches in Fig. 6 dargestellt ist.

In ein gufseisernes Mantelrohr von 1,7 bis 1,9 m Länge ist ein Messingrohr von der Weite des Leitungsrohres dadurch eingedichtet, dafs das gufseiserne Rohr auf jeder Seite in dem Flantsch auf eine Länge von 0,05 m ausgefräst ist, so dafs das Messingrohr durch einen entsprechenden Dorn in dasselbe eingedichtet werden kann.

An jedem gufseisernen Rohre befindet sich bei senkrechten Rohrleitungen, Fig. 6, ein Stutzen zum Einlassen des Dampfes e und d und ein Stutzen zum Auslassen desselben und des Condensationswassers c und /. Bei waagrechten Rohrleitungen ist bei Verbindung mehrerer Rohre sowohl für Condensationswasser als für Dampf eine besondere Ueberleitung zu construiren, Fig. 7. Bei sehr leicht siedenden Flüssigkeiten wird zur Vermeidung der Ueberhitzung ein Wärmeregler an jedem Rohre angebracht.

Die heifse Auslaugung kann mittelst dieser Vorrichtung auf eine beliebige Anzahl Auswaschgefäfse ausgedehnt werden. Sämmtliche Gefäfse stehen mit dem Rohrstrange F in Verbindung, welcher den Luftinhalt der Gefäfse und etwa entstehende Dämpfe nach dem Condensator G führt. Derselbe besteht, wie der Calorisator B, aus einem mit Doppelboden versehenen Cylinder, in Welchem Kupfer- oder Messingrohre eingedichtet sind, durch welche Luft oder Dämpfe hindurchgehen und entweder condensirt werden; dann sammelt sich die Flüssigkeit in einem unter den Rohren befindlichen Raum H, in welchem durch eine Kühlschlange γ die warme

condensirte Flüssigkeit auf die Temperatur der umgebenden Luft gebracht wird, um, wenn die Flüssigkeit in dieser eine bestimmte Höhe erreicht hat, durch das Rohr ρ und den unter Glasglocke mit Vorrichtung zur Bestimmung des specifischen Gewichtes versehenen Controlapparat T nach dem Spiritusreservoir geführt zu werden; oder sie gehen uncondensirt aus dem obersten Theile des Raumes H durch das Rohr J in die unterste Windung einer Kühlschlange L, welche in einem hermetisch verschlossenen Gefäfse liegt, treten aus dieser Schlange (aus welcher etwa condensirte Flüssigkeit wieder durch J nach H zurückläuft) in das untere Element einer Colonne M, wovon Fig. 3 den Grundrifs und Fig. 4 nach A -B, Fig. 3, und Fig. 5 nach C-D, Fig. 3, die senkrechten Querschnitte zeigen.

In der cylindrischen Wandung der Colonne befindet sich ein Boden, der mit sechs Oeffnungen α b, Fig. 5, versehen ist, durch welche die Gase und Dämpfe, welche durch K eintreten, hindurchgehen. Diese Oeffnungen sind mit cylindrischen Ansätzen versehen, welche wenige Millimeter über die Oberfläche der Flüssigkeit hinausragen, die in dem Gefäfse stehen bleibt. Ueber jede dieser Oeffnungen wird eine gufseiserne Glocke c d, Fig. 5, gestürzt, welche an ihrem unteren Rande mit Ausschnitten versehen ist, deren . Oberkante unter dem Niveau der Flüssigkeit steht. Das durch α b strömende Gemenge von Gas und Flüssigkeit steigt unter der Glocke weg durch die Flüssigkeit mit möglichst grofser Vertheilung hindurch, wobei die condensirbaren Theile niederschlagen und der Flüssigkeit hinzugefügt werden, während die nicht condensirten Beständtheile in die höher stehenden Elemente gelangen,, um von den letzten durch das Rohr O weitergeführt zu werden.

Die sich in den Elementen sammelnde Flüssigkeit steigt bis auf das durch den Steg e, Fig. 4, bestimmte Niveau und läuft dann durch das nach unten führende Rohr, welches mit seiner Unterkante unter die Oberfläche der Flüssigkeitsschicht des tiefer stehenden Elementes taucht, um dann vom untersten Element durch das Rohr N in das Ablaufrohr für Spiritus zu; gelangen.

Das Rohr O führt vom obersten. Theil der Colonne in den unteren Theil eines Cylinders P, welcher über einem Siebboden mit kleinen Coksstücken angefüllt ist, über die ein durch ein feines Sieb vertheilter Wasserregen von Zeit zu Zeit eingeführt werden kann. .Die durch O eintretenden Gase durchströmen die angefeuchteten Coks, wobei die noch beigemengten Dämpfe niedergeschlagen werden, während die gasartigen Theile (Luft) durch ein oben am Cylinder angebrachtes Rohr entweichen.

Die sich condensirenden Dämpfe werden mit dem eingeführten Wasser von Zeit zu Zeit durch einen Hahn nach der Spirituswaage T abgelassen.

Das Kühlwasser tritt zuerst in den unteren Theil des Gefäfses für die Kühlschlange L, fliefst aus dem oberen Theile derselben durch die Schlange γ durch das Rohr δ in den unteren Theil des Rohrcondensators und aus dem oberen Theile desselben frei ab.

Claims (1)

1. Patent-An Spruch:

   Die Benutzung von mit Dampfmantel umgebenen Leitungsrohren zur Verbindung von Gefäfsen, in welchen die löslichen Theile fester Substanzen durch erwärmte leichtflüchtige Substanzen ausgezogen werden, und die Vorrichtungen zur möglichst vollständigen Wiedergewinnung des bei der Auslaugung benutzten Lösungsmittels durch wiederholtes systematisches Abkühlen und Berühren der aus den Gefäfsen entweichenden lufthaltigen Dämpfe mit Flüssigkeitsschichten.

   Hierzu I Blatt Zeichnungen.