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Verfahren zur Herstellung von hohlraumfreien, gute Dehnungs- und Festigkeitswerte
aufweisenden Fäden aus Polyacrylsäurenitril nach dem Naßspinnverfahren Die Erfindung
bezieht sich auf die Herstellung von Fäden aus Acrylsäurenitrilpolymeren nach dem
Naßspinnverfahren, wobei man hohlraumfreie geformte Gebilde mit großer Festigkeit,
günstiger Dehnung und glänzendem Aussehen erhält.
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Acrylsäurenitrilpolymerebesitzen, abgesehen von anderen günstigen
Eigenschaften, einen hohen Festigkeitsgrad und Unlöslichkeit in den üblichen Lösungsmitteln,
denen gegenüber sie sehr widerstandsfähig sind. Aus der britischen Patentschrift
459 596 ist zu entnehmen, daß Acrylsäurenitrilpolymere in hochkonzentrierten, wäßrigen
Lösungen von hydratisierten Salzen, wie Lithiumbromid, Zinkchlorid und Natriumrhodanid,
löslich sind und daß diese Polymere aus solchen Lösungen durch Zugabe von Wasser,
wäßrigen Salzlösungen oder Säuren ausgefällt werden können. Wenn derartige Lösungen
von Acrylsäurenitrilpolymeren in die vorgenannten Fällbäder gepreßt werden, um auf
diese weise geformte Gebilde, wie Fäden, Filme u. dgl., herzustellen, so sind diese
geformten Gebilde außerordentlich weich und mit Hohlräumen behaftet. Infolgedessen
sind sie so stark brüchig, daß sie zur Verwendung als Fäden oder Filme praktisch
unbrauchbar sind. Im Falle der Herstellung mehrfädiger Fadenbündel neigen die
Einzelfäden
weiterhin dazu, zusammenzukleben und so ein einziges starres Gebilde abzugeben.
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Die britische Patentschrift 461675 gibt weiterhin an, daß Acrylsäurenitrilpolymere
in geschmolzenen, quaternären Ammoniumsalzen, wie Benzylpyridiniumchlorid, aufgelöst
und durch Zugabe von Wasser, verdünnten Salzlösungen oder Säuren wieder ausgefällt
werden können. Geformte Gebilde, die man durch Auspressen solcher Lösungen in diese
Flüssigkeiten erhält, sind jedoch ebenfalls weich, hohlraumreich und außerordentlich
brüchig. Sie sind daher ebenfalls zur Verwendung als Fäden oder Filme ungeeignet.
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Später hat sich gezeigt, daß Acrylsäurenitrilpolymere in gewissen
flüchtigen organischen Lösungsmitteln gelöst werden können. und es wurden auch geformte
Gebilde, wie Fäden, Filme u. dgl., aus dem Polymeren durch Auspressen solcher Lösungen
in Fällbäder der obenerwähnten Art hergestellt. Die auf diese Weise erhaltenen Gebilde
unterscheiden sich von denen aus den vorher genannten Acrylsäurenitrilpolymerlösungen
hergestellten insofern, als sie nicht so stark brüchig sind. Bei der Bildung eines
Fadenbündels verfilzen oder verkleben sich die Einzelfäden auch nicht miteinander.
Die Gebilde weisen jedoch auf ihrer ganzen Länge noch immer zahlreiche Hohlräume
auf, und die Fäden besitzen zu geringe Festigkeits- und Dehnungseigenschaften, als
daß man sie in der Textiltechnik verwenden könnte.
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Die gestellten Aufgaben werden erfindungsgemäß ganz allgemein dadurch
gelöst, daß man eine Lösung eines Acry lsäurenitrilpolymeren in einem flüchtigen
organischen Lösungsmittel in ein heißes Spinnbad spinnt und den Faden wenigstens
während des letzten Teiles seines Baddurchlaufes unter einer Spannung von zweckmäßig
mindestens o,5 g pro Denier hält. Das Fällbad besteht dabei aus Glycerin, das auf
etwa ioo bis 14o° C erhitzt wird, oder aus einer 30- bis 5oo/oigen (Gewichtsprozent),
mindestens go° C heißen Lösung von Cälciumchlorid.
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Das erfindungsgemäße Verfahren und die Ausführungsbeispiele werden
nachfolgend an Hand der Zeichnung erläutert. In dieser ist Fig. i eine schematische
Darstellung einer bevorzugten Einrichtung zur Ausführung der Erfindung und Fig.2
eine schematische Darstellung einer abgeänderten Ausführungsform einer solchen Einrichtung.
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In Fig. i ist i eine Viellochspinndüse, durch welche eine Lösung von
Acrylsäurenitrilpolymeren in ein Spinnbad :2 gepreßt wird, das sich in einem mit
Heizschlangen .. versehenen Behälter 3 befindet. Bei seinem Durchlauf durch das
Spinnbad 2 wird der durch Ausfällung des Polymeren gebildete Faden 5 durch Streckmittel
einer Streckung unterworfen. Die Streckmittel bestehen hier aus einem Paar ortsfester
Umlenkstangen 6. Nach Hindurchführung des gestreckten Fadens durch das Bad, was
für den Rest des Durchlaufweges mittels der Führungsrolle 7 geschieht, wird der
Faden rutschfrei über eine angetriebene Rolle 8 geleitet, worauf er einer z. B.
aus einer umlaufenden Spule 9 bestehenden Sammelvorrichtung zugeführt wird.
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In Fig. 2, die eine abgeänderte Ausführungsform einer Einrichtung
für das Verfahren gemäß der Erfindung zeigt, bezeichnet 31 eine Mehrlochspinndüse,
durch die eine Lösung von Acrylsäurenitrilpolymeren in ein Spinnbad 32 gepreßt wird,
das in einem Behälter 33 enthalten ist. Dieser Behälter besitzt Heizschlangen 34,
die das Bad auf einer Temperatur von wenigstens ioo° C halten. Der Vielfachfaden
35 wird durch das Bad 32 mittels der Leitrolle 36 hindurchgeführt und wandert alsdann
über Rollen 37, die die Aufgabe haben, den Vielfachfaden 35 aus dem Bad 32 in ein
Bad 38 zu leiten, das sich m einem Behälter 39 befindet. Auch dieser Behälter
ist mit Heizschlangen 4o versehen, welche das Bad 38 auf einer Temperatur von wenigstens
ioo° C, zweckmäßig von i5o° C oder mehr, halten. Die Leitrollen 41 führen den Faden
35 durch das Bad 38. Die aus den Rollen 36. 37 und 4i bestehenden Leitvorrichtungen
üben auf den über oder unter ihnen durchlaufenden Faden keine wesentliche Streckung
aus.
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Eine Streckvorrichtung 42, die aus einem Paar ortsfester Umlenkstangen
besteht, ist in dem Bad 38 auf dem Durchlaufweg des Fadens 35 in diesem Bad angeordnet.
Dadurch wird der durchlaufende Faden gestreckt. Der gestreckte Faden wird dann aus
dem Bad durch eine angetriebene Förderrolle 44 abgezogen und einer Sammelvorrichtung,
wie z. B. einer umlaufenden Spule 45, zugeführt.
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In den nachfolgenden Beispielen sind bevorzugte Ausführungsformen
des Verfahrens der Erfindung beschrieben, wobei die angegebenen Teile Gewichtsteile
sind.
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Beispiel i Eine Lösung von i8 Teilen Acrylsäurenitrilpolymeren mit
einem durchschnittlichen Molekulargewicht von annähernd i2o ooo (durch Viskositätsmessungen
nach der Staudingerformel bestimmt) in 82 Teilen Dimethylformamid wird bei einer
Temperatur von ioo° C (Viskosität 450 Poisen) durch eine io-Loch-Spimidüse (Lochdurchmesser
o,i- mm) in ein Spinnbad gepreßt, das aus auf 14o° C erhitztem Glycerin besteht.
Die Geschwindigkeit der ausgepreßten Lösung beträgt 11,75 m pro Minute. Der Faden
wird über eine Gesamtstrecke von 6o cm durch das Bad geleitet, wobei er mittels
einer Umlenkspannv orrichtung, die aus zwei in einem Abstand von 40 cm auf der Spinndüsenvorderseite
angeordneten Umlenkstangen besteht, einer Spannung von 1,2 g pro Denier ausgesetzt
wird. Nach dem Verlassen des Bades wird der Faden rutschfrei über eine mit einer
Geschwindigkeit von go m pro Minute angetriebenen Förderrolle geleitet, worauf man
den Faden auf einer sich mit konstanter Geschwindigkeit von dem gleichen Wert drehenden
Spule sammelt. Der volle Fadenwickel wird dann mit Wasser glycerinfrei gewaschen
und getrocknet. Der Faden zeigt eine
Festigkeit voll .4,7 g pro
Denier und eine Dehnung voll 70/0, während die Knotenfestigkeit 2,2 und die Schlingenfestigkeit
2,5 g pro Denier beträgt. Der Faden ist nicht brüchig und sehr gut als Verstärkungselement
in der Textiltechnik geeignet. Falls erwünscht, kann die Dehnung des Fadens weiterhin
bis auf einen Wert von 18 bis 22% und mehr erhöht werden, ohne daß dabei ein merklicher
Festigkeitsverlust eintritt, indem man den Faden noch als Spulenwickel einer verlängerten
Wärmebehandlung aussetzt. `Fenn der Faden so Stunden lang auf eine Temperatur von
150° C erhitzt wird, so hat er eine Festigkeit voll 4,6 g pro Denier und eine Dehnung
von i8%.
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Beispiele Die Lösung von Acrylsäurenitrilpolymereii nach Beispiel
i wird in der in diesem Beispiel besehriebenen `'eise in ein Spinnbad gepreßt, das
aus einer 40%igen wäßrigen Lösung von Calciumchlorid besteht und auf einer Temperatur
zwischen 9o und 10o° C gehalten wird. Der Faden durchläuft das Bad auf einer Gesamtstrecke
von 5o cm und wird dabei einer Spannung von 0,7 g pro Denier ausgesetzt.
Dies geschieht in der Weise, daß man den Faden rund um und über eine gerade Stange
führt, die 37,5 cm von der Spinndüsenvorderseite entfernt angeordnet ist. Der Faden
wird dann gesammelt und wie im Beispiel i gereinigt. Der gereinigte und getrocknete
Faden hat eine Festigkeit von 3,2 g pro Denier und eine Dehnung von 7%.
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Beispiel 3 Eine 14%ige Lösung von Acrylsäurenitrilpolyineren mit einem
durchschnittlichen Molekulargewicht von annähernd 140000 in Dimethylformamid wird
bei einer Temperatur von ioo° C durch eine io-Loch-Spinndüse, deren jedes Loch einen
Durchmesser von o,i2 mm hat, in ein Spinnbad gepreßt, das aus Glycerin besteht und
auf einer Temperatur von 12o° C gehalten wird. Der Faden durchläuft dieses Bad auf
einer Strecke von 6o cm in der in Fig.2 gezeigten Weise, wobei keine Streckvorrichtung
in dem Bad angeordnet ist. Nach dem Verlassen des Bades wird der Faden in ein zweites
Bad geleitet, das aus Glycerin besteht und auf eine Temperatur von 17o° C erhitzt
ist. Er durchläuft dieses zweite Bad auf einer Strecke von 57,5 cm und wird dabei
mit Hilfe von zwei Umlenkstangen, die in einer Entfernung von 17,5 cm von dem Beginn
der Durchlaufstrecke durch das zweite Bad angeordnet sind, einer Spannung von o,9
g pro Denier ausgesetzt. Der gestreckte Faden wird aus dem zweiten Bad mittels einer
Rolle abgezogen, über die er rutschfrei herübergeführt ist und die eine Umfangsgeschwindigkeit
von 62,5 m pro Minute hat. Daraufhin wird der Faden ohne weitere Streckung auf einer
umlaufenden Spule gesammelt. Die Reinigung und Trocknung des Fadens erfolgen gemäß
Beispiel i. Weiterhin erhält der Faden eine Zwirnung von 1,6 Drehungen pro Zentimeter.
Der Faden hat eine Trockenfestigkeit von 6,.4 g pro Denier, eine Schlingenfestigkeit
von d.,o g pro Denier und eine Dehnung von io%. Wird er unter Streckung auf Temperaturen
von i5 o° C erhitzt, so erleidet er praktisch keinen Festigkeitsverlust und zeigt
nur einen geringen Dehnungszuwachs. Wird er dagegen im nicht gestreckten Zustand
erhitzt, so zeigt er eine Dehnung von 2o °/o, während seine Festigkeit auf nur 5,9
g pro Denier abfällt.
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Das Acrylsäurenitrilpolyinere, aus dem die geformten Gebilde hergestellt
werden, gewinnt man zweckmäßig durch eine mit Ammoniumpersulfat katalysierte Polymerisation
von monomerem, in Wasser gelöstem oder emulgiertem Aeryisäurenitril. Es kann jedoch
durch irgendeine andere geeignete Polymerisationsreaktion erzeugt werden, z. B.
durch die in Emulsion stattfindende Reaktion nach der USA.-Patentschrift 2 16o 054..
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Das zur Herstellung der geformten Gebilde gemäß der Erfindung verwendete
Polymere muß natürlich ein genügend hohes Molekulargewicht haben, so daß es fadenbildende
Eigenschaften besitzt. Es hat zweckmäßig ein durchschnittliches Molekulargewicht
von etwa 25 ooo bis 750 000 und mehr und vorzugsweise von etwa .4o ooo bis 25o ooo,
berechnet durch Viskositätsmessungen nach der Staudingergleichung
| Molekulargewicht = NS,) - . |
| Km C |
| Hierin ist |
| h" = 1,5.10-4, |
| N", = spezifische Viskosität |
| _ 'Viskosität der Lösung - i |
| Viskosität des Lösungsmittels |
| C = Konzentration der Lösung, ausge- |
| drückt durch die Anzahl Mol des |
| Monomeren (berechnet) pro Liter der |
| Lösung. |
Das Polymere besteht zweckmäßig aus einem einfachen Acrylsäurenitrilpolymeren. Es
können jedoch auch Mischpolymere von Acrylsäurenitril mit anderen polymerisierbaren
Substanzen, wie Vinylacetat, Vinylchlorid, Estern oder anderen Derivaten der Acryl-
oder lfethacrylsäure, Styrol, Isobutylen u. dgl. Verwendung finden. Damit der fertige
Faden die wünschenswerten Eigenschaften von polymerisiertem Acrylsäurenitril (wie
z. B. Widerstandsfähigkeit gegenüber Säuren und üblichen Lösungsmitteln) besitzt,
ist es erforderlich, daß das Polymere einen größeren Anteil an Acrylsäurenitril
enthält, und Polymere, die aus mindestens 8o Teilen Acrylsäurenitril und zweckmäßig
nicht mehr als 2o Teilen einer anderen polymerisierbaren Substanz bestehen, sind
am geeignetsten.
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Das Polymere kann in jedem geeigneten Lösungsmittel aufgelöst werden.
Zweckmäßig enthält das Lösungsmittel jedoch eine flüchtige organische Substanz.
Der hier verwendete Ausdruck »flüchtiges
organisches Lösungsmittel«
soll solche organische Stoffe einschließen, die mit einem Acrylsäurenitrilpolymeren
stabile, homogene Lösungen bilden können und die man ohne Zersetzung bei atmosphärischem
Druck destillieren kann.
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Geeignete flüchtige organische Lösungsmittel, die gemäß der Erfindung
verwendet werden können, sind unter anderem Dimethylformamid, Dimethylmethodiacetamid,
n-Formylmorpholin, n-Formylhexamethylenimin, p-Phenylendiamin und m- und p-Nitrophenol.
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Die bevorzugte Konzentration der Spinnlösung hängt natürlich von dem
durchschnittlichen Molekulargewicht des verwendeten Polymeren ab. Im allgemeinen
ist es zweckmäßig, beim Verspinnen von Polymeren mit hohem Molekulargewicht verdünntere
Lösungen anzuwenden. Lösungen, die lo bis 3o % des Polymeren enthalten, sind im
allgemeinen bevorzugt, und eine i7o/oige Lösung eines Acrylsäurenitrilpolymeren
mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von i2o ooo hat sich für das Verfahren
der Erfindung als sehr geeignet erwiesen. Wenn die Lösung durch eine öffnung üblicher
Art ausgepreßt werden soll, so sollte sie eine Viskosität von 5o bis 5oo Poisen
haben. Diese Viskosität kann man durch geeignete Einstellung der Temperatur der
Lösung vor der Auspressung erhalten. Im allgemeinen sind Lösungstemperaturen von
loo bis 15o° C zweckmäßig.
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Wie aus den obigen Beispielen ersichtlich, sind Spinnbäder, die aus
auf eine Temperatur von i4o° C erhitztem Glycerin oder einer auf go bis loo° C erhitzten
4o"/oigen Lösung von Calciumchlorid bestehen, für das Spinnen von sehr brauchbaren
Fänden aus Acrylsäurenitrilpolymeren außerordentlich geeignet.
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Die wirkliche Ursache für die günstige Wirkung der genannten Bäder
auf eine ausgepreßte Lösung eines Acrylsäurenitrilpolymeren liegt nicht ohne weiteres
auf der Hand. Man nimmt jedoch an, daß die Wirkung auf einem mehr allmählichen als
schnellen Fäll- oder Gerinnungsvorgang beruht, dem die ausgepreßte Lösung in dem
Bad unterworfen ist. Jedenfalls hat sich gezeigt, daß die Bäder gemäß der Erfindung
eine Fällung des Polymeren in Form eines kompakteren Gebildes bewirken, als dies
bei den früher bekannten Bädern der Fall ist. Die kompaktere Struktur zeigt sich
aus »Flächenverhältnissen« des erhaltenen Fadens. Der Ausdruck »Flächenverhältnis«
bezieht sich auf das Verhältnis der gemessenen Querschnittsfläche der Einzelfäden
eines Fadenbündels aus Acrvlsäurenitrilpolymeren zu der theoretischen Querschnittsfläche
solcher Fäden, wie sie sich aus dem Denier des Fadens und dem bekannten spezifischen
Gewicht des Polymeren errechnet (1,I65 bei einem Acrylsäurenitrilpolymeren, das
nach dem Verfahren gemäß der USA.-Patentschrift 2 140 048 hergestellt wurde und
ein durch Viskositätsmessungen nach der Staudingerformel bestimmtes Durchschnittsmolekulargewichtvoni2oooo
besitzt). Die folgende Tabelle gibt das Flächenverhältnis von Fäden an, die durch
Verspinnen einer Lösung von Acrylsäurenitrilpolymeren in verschiedenen Bädern, einschließlich
der Bäder gemäß der Erfindung, erhalten wurden. In jedem Fall wurde der Faden durch
Verspinnen einer 2C%igen Lösung eines Acrylsäurenitrilpolymeren mit einem durchschnittlichen
Molekulargewicht von i2o ooo in Dimethylformamid in das betreffende Bad hergestellt.
Die Spinnlösung wurde vor dem Verspinnen auf eine Temperatur von loo° C erhitzt
und durch eine 4o-Loch-Spinndüse mit einem Lochdurchmesser von o,oS mm ausgepreßt.
Das Verspinnen der Lösung erfolgte in einer Menge von 4,2 g pro Minute, und der
Faden wurde nach einem Gesamtbaddurchlauf von 6o cm mit einer Geschwindigkeit von
21,5 m pro Minute (gleich der berechneten Geschwindigkeit) auf einer Spule aufgewickelt.
Er wurde dann mit Wasser gewaschen und auf der Spule getrocknet. Der Denierwert
des Fadens wurde durch Wägung einer Länge von go cm bestimmt, aus welchem Wert dann
die berechnete Querschnittsfläche der Fäden (Spalte 5 der Tabelle) durch die folgende
Formel bestimmt wurde
| Fläche = - Faden - Denier |
| (em2 . 10S) neunmal spezifisches Gewicht des |
| Polymeren mal Anzahl der Ein- |
| zelfäden in dem Fadenbündel |
In allen Fällen wurde für das spezifische Gewicht des Polymeren ein Wert von 1,165
eingesetzt. Der gemessene Querschnitt der Fäden (Spalte 4 der Tabelle) wurde durch
direkte Messung der 5oofach vergrößerten Ouerschnittsfläche mit einem Planimeter
bestimmt. Dabei bestimmte man in allen Fällen den Querschnittswert eines jeden der
4o Fäden, und der in die Tabelle eingesetzte Wert stellt den Durchschnitt dieser
Einzelmessungen dar.
| (Durchschnittliche) Flächenverhältnis |
| Spinnbad Badtemperatur Denier Querschnittsfläche der Fäden
(bemessene Fläche) |
| (o C) des Fadens (cm=. 105) zu |
| bemessen I berechnet (berechnete Fläche) |
| 4o°/o CaC12 (wäßrige Lö- |
| sung) . .. .. . .. .. .. .. . Ios 344 I,I4 0,822
1,39 |
| Glycerin ................. 140 341 1,38 o,815 1,70 |
| 2o'% CaCl@ (wäßrige Lö- |
| sung) . . . . . . . . . .. ... . . . . . IOo 341 2,21
0,815 2,72 |
Wie aus dieser Tabelle ersichtlich, wird das Flächenverhältnis
eines Fadens, der aus einem Acrylsäurenitrilpolymeren nach dem NTaßspinnverfahren
hergestellt wird, sehr stark durch die Zusammensetzung des verwendeten Spinnbades
beeinflußt, und die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß die erwünschten physikalischen
Eigenschaften eines solchen Fadens in umgekehrtem Sinne von seinem Flächenverhältnis
abhängig sind. Fäden, die in Bädern gesponnen werden, welche auf Grund der obigen
Untersuchung einen Faden mit einem Flächenverhältnis ergeben, das größer als 2,1
ist, sind im allgemeinen unerwünscht. Sie besitzen große Hohlräume und können nicht
gestreckt werden, um so Fäden zu ergeben, die eine hohe Festigkeit, d. h. eine Festigkeit
in der Größenordnung von .I g pro Denier und mehr haben. Andererseits sind in Bädern
gemäß der Erfindung (Bäder, welche bei der obenerwähnten Prüfung Fäden mit einem
Flächenverhältnis von nicht mehr als 2,1 ergeben) ersponnene Fäden im wesentlichen
frei von Hohlräumen. und man kann sie ohne Bruchgefahr verhältnismäßig hohen Streckungen
während des Spinnens von etwa
0,7 g pro Denier und mehr aussetzen, so daß
man gerichtete Fäden enthält, die eine hohe Festigkeit und einen guten Dehnungswert
haben und im allgemeinen für textiltechnische Zwecke geeignet sind.
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Aus der Beschreibung ergibt sich, daß die Spinnbäder gemäß der Erfindung
auf einer Temperatur von 9o bis ioo° C und mehr, z. B. auf einer Temperatur von
14o° C, gehalten werden sollen. Eine solche Temperatur ist jedoch nicht ausschlaggebend,
und man kann ganz allgemein sagen, daß das Bad auf jeder gewünschten Temperatur
gehalten werden kann, vorausgesetzt natürlich, daß das Bad bei dieser Temperatur
in der Lage ist, das Polymere in Form eines Fadens auszufällen. dessen Flächenverhältnis
nicht mehr als 2,1 beträgt. Die Badtemperatur soll allerdings nicht den Siedepunkt
des in der Spinnlösung verwendeten Lösungsmittels überschreiten. Würde dies der
Fall sein, so würde ein unerwünschtes Sieden des Lösungsmittels eintreten, und es
würden sich in dein Faden kleine Bläschen bilden.
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Bei der Ausführung der Erfindung ist es im allgemeinen zweckmäßig,
Baddurchläufe von 5o bis 6o cm anzuwenden. Es ist dies jedoch nicht unbedingt erforderlich,
und man kann sich auch mit kurzen Baddurchläufen, wie von i o cm, begnügen. Andererseits
können auch viel längere Baddurchläufe von 2,5 bis 5 in und mehr gewählt werden.
Solch lange Baddurchläufe sind besonders zweckmäßig beim Spinnen von Fäden mit hohem
Denierwert oder von Fändenbündeln, die zu Stapelfasern verarbeitet werden sollen.
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Wie schon erwähnt. unterscheiden sich die Bäder gemäß der Erfindung
von den früheren Bädern. zum Spinnen von Fäden aus Acrylsäurenitrilpolymeren insofern,
als sie es ermöglichen, den Faden während des Spinnens zii strecken. Die Spannung
beträgt dabei zweckmäßig o,5 g pro Denier. Wie aus den Beispielen ersichtlich, erhält
man ausgezeichnete Ergebnisse mit Spannungen von etwa 0,7 bis 1,2 pro Denier,
und man kann sogar höhere Spannungen, z. B. voll 1,7 g pro. Denier, anwenden. Im
allgemeinen ist es vorzuziehen, diese Spannung dem Faden auf einer verhältnismäßig
kurzen Strecke des Baddurchlaufes mitzuteilen, z. B. mit Hilfe einer oder mehrerer
Umlenkstangen, die in dem Bad angeordnet sind. Die Verwendung solcher Stangen ist
jedoch nicht ausschlaggebend, und es können auch andere Arten von Spannvorrichtungen
benutzt werden, wie z. 13. mehrere Führungsrollen od. dgl., und zwar allein oder
in Verbindung mit einer oder mehreren ortsfesten Umlenkstangen. In den meisten Fällen
ist es zweckmäßig, den Faden nur auf dem letzten Teil des Baddurchlaufes unter Spannung
zu setzen. Auch dies ist jedoch nicht ausschlaggebend. Die Spannung kann den Faden
gegebenenfalls auch in einem vorhergehenden Abschnitt des Baddurchlaufes mitgeteilt
werden. So kann man durchaus zufriedenstellende Ergebnisse erzielen, wenn die Spannvorrichtung
innerhalb eines Abstandes von 2,5 cm voll der Spinndüsenvorderseite angeordnet wird.
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Wie im Beispiel 3 angegeben, eignet sich das Verfahren gemäß der Erfindung
ausgezeichnet zur Durchführung in einem Doppelbad. Der Faden wird zunächst durch
ein erstes, zweckmäßig auf ioo° C erhitztes Bad hindurchgeführt, und zwar mit einem
Durchlaufweg, der ausreicht, um ihn vollkommen zum Gerinnen zu bringen, worauf man
den Faden durch ein zweites, auf eine viel höhere Temperatur erhitztes Bad leitet.
Hierbei kann er durch geeignete, in dein Bad angeordnete Vorrichtungen einer hohen
Spannung ausgesetzt werden. Wie bei der Anlage mit einem Einzelbad ist es auch hier
zweckmäßig, '%venn auch nicht unbedingt erforderlich, diese hohe Spannung dem Faden
auf einer sehr kurzen Strecke zu übermitteln, und zwar mit Hilfe einer Spannvorrichtung,
die an einer Stelle auf etwa zwei Drittel der Länge des Durchlaufweges durch das
zweite Bad angeordnet ist. Das erste und das zweite Bad einer solchen Doppelhadanlage
haben zweckmäßig die gleiche Zusammensetzung und enthalten Flüssigkeiten, die in
der Lage sind, ein Acrylsäureiiitrilpolymeres aus der Lösung in Form eines Fadens
auszufällen, der ein Flächenverhältnis von nicht mehr als 2.1 aufweist. Es ist dies
jedoch nicht ausschlaggebend. Die Bäder können gegebenenfalls auch in ihrer Zusammensetzung
unterschiedlich sein. Es ist nur erforderlich, daß die Flüssigkeit des ersten Bades
ein ausreichendes Fällvermögen hat und diejenige des zweiten Bades das Acrylsäurenitrilpolymere
nicht aufzulösen vermag und auf höherer Temperatur, wie auf einer Temperatur von
etwa ioo bis i.Io° C, gehalten wird.