DE968695C - Verfahren und Vorrichtung zum Schmelzen von linearen Hochpolymeren - Google Patents

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 20. MÄRZ 1958

p 55119 VIIj29a D

ist in Anspruch genommen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Schmelzen von linearen Hochpolymeren, die sich zum Verformen in schmelzflüssigem Zustand, insbesondere zur Herstellung von Fäden eignen, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Bei der Verarbeitung organischer Kunststoffe zu Gebilden verschiedener Art, insbesondere beim Verspinnen von linearen Hochpolymeren zu Fäden, ist es bekannt, das feste Produkt in zerkleinertem Zustand, z. B. in Form von Schnitzeln, auf einem beheizten Rost zu schmelzen, wobei die Geschwindigkeit des Schmelzvorganges möglichst der Verarbeitungsgeschwindigkeit des geschmolzenen Gutes bzw. der Spinngeschwindigkeit gleich sein soll, damit sich jeweils nur eine möglichst kleine Menge des Produktes in geschmolzenem Zustand befindet.

Mit den bekanntgewordenen Vorrichtungen läßt sich diese Absicht nur höchst unvollkommen verwirklichen. Da nämlich die Abmessungen und damit die Heizfläche des Schmelzrostes unveränderlich gegeben sind und seine Temperatur während des Schmelzvorganges aus naheliegenden Gründen konstant ist, so ist die in der Zeiteinheit abgeschmolzene Menge des Produktes ebenfalls praktisch un-

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veränderlich, während jedoch der Verbrauch an Schmelzgut großen Schwankungen unterliegt. Diese Schwankungen sind bedingt nicht nur durch die verschiedene Dicke der Fäden, Folien oder Filme usw., sondern auch durch die in weiten Grenzen wechselnde Spinngeschwindigkeit. Dazu kommen unfreiwillige Unterbrechungen des Spinnvorganges, welche z. B. beim Wechseln der Düsen entstehen.

Es ist eine Vorrichtung bekanntgeworden, welche ίο sich diesen Verbrauchsschwankungen automatisch dadurch anpaßt, daß bei abnehmendem Verbrauch an Schmelzgut und steigendem Flüssigkeitsspiegel der Schmelze die Oberfläche des Schmelzrostes mehr oder weniger hoch durch die geschmolzene Flüssigkeit bedeckt und dadurch die Schmelzleistung herabgesetzt wird. Aber gerade bei diesem Vorgang kommt die geschmolzene Masse noch kürzere oder längere Zeit mit der überhitzten Heizfläche des Rostes in Berührung und ist dadurch in besonderem Maße schädlichen Einflüssen, insbesondere der Zersetzung unter Bildung von Gasblasen, ausgesetzt.

Bei einer bekannten Vorrichtung zur Durchführung" von Polymerisationsvorgängen wird monomeres Ausgangsmaterial in einer Schmelzkammer geschmolzen und in schmelzflüssigem Zustand unter Druck einer Polymerisationsschlange zugeführt, an deren oberem Ende die bei der Polymerisation entstandenen dampfförmigen Produkte entweichen, während der flüssige Anteil durch ein Füllrohr zu einem kleinen, unter Vakuum stehenden Sammelbehälter geleitet wird, von dem er zur Spinnpumpe gelangt, wobei die Menge des der Polymerisationsschlange zugeführten Monomeren in Abhängigkeit von der Menge an gebildetem Polymerisat gesteuert wird. Abgesehen davon, daß es sich bei dieser Arbeitsweise nicht um das Schmelzen eines bereits polymerisierten Gutes handelt, ein Vorgang, bei dem keinerlei flüchtige Produkte entstehen, ist bei der bekannten Vorrichtung auch keine Anpassung an die Verbrauchsschwankungen vorgesehen.

Bei einer bekannten Vorrichtung zum Schmelzen von Hochpolymeren fällt das Polymerisat ,aus einem Beschickungstrichter in einen von einem Heizmantel umgebenen, auf einer Temperatur etwas oberhalb des Schmelzpunktes des Polymerisats gehaltenen Druckzylinder, in welchem es unter dem Druck eines in dem Zylinder geführten Kolbens und unter Einwirkung der dem Zylinder zugeführten Wärme geschmolzen wird. Nach beendetem Schmelzvorgang wird die geschmolzene Masse durch öffnen eines Ventils in einen Vorratsbehälter abgelassen, worauf nach Schließen des Ventils ein neuer Schmelzvorgang innerhalb des Druckzylinders erfolgt. Das Schmelzen in dem Druckzylinder führt leicht dazu, daß die geschmolzene Masse die Kolbenführung verschmiert, so daß eine einwandfreie Förderung des Gutes nicht gewährleistet ist. Eine Regelung des Schmelzvorganges in Anpassung an die Verbrauchsschwankungen erfolgt auch bei dieser Vorrichtung nicht.

Die Erfindung schlägt nun vor, das Schmelzen von linearen Hochpolymeren so durchzuführen, daß man das zerkleinerte feste Gut in gleichen Anteilen diskontinuierlich in verschieden großen Zeitabständen einer Schmelzkammer zuführt und dort einem Schmelzvorgang unterwirft, die Schmelze sofort aus der Schmelzzone in einen Sammelraum überführt und anschließend verformt, insbesondere verspinnt, wobei die Beschickung der Schmelzkammer in Abhängigkeit von dem im Sammelraum vorhandenen Vorrat an geschmolzenem Gut durch ein besonderes Steuerorgan geregelt wird.

Da der Schmelzraum diskontinuierlich beschickt wird und das Schmelzen dementsprechend gleichfalls diskontinuierlich vor sich geht, während der Verbrauch an Schmelzgut kontinuierlich erfolgt, ist bei diesem Verfahren die geschmolzene Menge des Produktes stets größer als die in der gleichen Zeiteinheit (z. B. in der Spinnvorrichtung) verarbeitete Menge an geschmolzenem Gut.

Um einen festen Körper, gleich welcher Art, zum Schmelzen zu bringen, muß er Temperaturen ausgesetzt werden, welche über seinem Schmelzpunkt liegen, und zwar wird die Schmelzgeschwindigkeit um so größer sein, je höher die angewandte Temperatur über dem Schmelzpunkt des Körpers liegt. So ist es auch bereits als wünschenswert erkannt und beschrieben worden, hochpolymere, zum Verformen in schmelzflüssigem Zustand geeignete Kunststoffe zur Beschleunigung des Schmelzvorganges bei einer wesentlich über dem Schmelzpunkt liegenden Temperatur der Heizfläche zu schmelzen und die Schmelze sodann vor ihrer Weiterverarbeitung abzukühlen. Ein hierfür geeignetes Verfahren oder eine Vorrichtung zu diesem Zwecke wurden jedoch bisher nicht angegeben.

Während somit die erwünschte Beschleunigung des Schmelzvorganges die Anwendung möglichst hoher Temperaturen nahelegt, ist es bekannt, daß die meisten schmelzbaren Hochpolymeren gegen Temperaturen wesentlich über ihrem Schmelzpunkt empfindlich sind, indem sie der Gefahr chemischer und physikalischer Veränderungen verschiedener Art unterliegen, z. B. durch unerwünschte Fortsetzung eines Polymerisationsvorganges oder durch Prozesse entgegengesetzter Art, welche zu einer meist unerwünschten Abnahme der Viskosität führen. Aus diesem Grunde wird erfindungsgemäß das geschmolzene Gut so rasch wie möglich aus dem Schmelzraum entfernt und der weiteren übermäßigen Wärmezufuhr entzogen, und zwar dadurch, daß das Material stetig im Maße des Schmelzens unmittelbar in den Sammelraum abtropft. Demgegenüber kann bei der erwähnten bekannten Vorrichtung mit Druckzylinder das geschmolzene Gut erst nach öffnen eines Ventils aus dem Zylinder austreten.

Eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Vorrichtung besteht aus einer in beliebiger Weise beheizten Schmelzkammer, die an ihrem tiefsten Punkt durch eine öffnung mit dem Sammelraum in Verbindung steht, aus welchem die Schmelze der Weiterverarbeitung zugeführt wird, sowie aus einem mit einem Füllraum versehenen hin- und hergehenden Beschickungskolben, der um r8o° drehbar ist und durch seine Bewegung und Drehung das in den Füllraum eingebrachte feste

Gut in die Schmelzkammer entleert, wobei die Verschiebung und Drehung des Kolbens durch den im Sammelraum vorhandenen Vorrat an geschmolzenem Gut durch ein besonderes Steuerorgan geregelt werden.

Im Gegensatz zu der bekannten, mit einem Druckzylinder ausgestatteten Vorrichtung wird das zu schmelzende Gut in fester Form in der Kälte der Schmelzkammer zugeführt, so daß ein Weichwerden

ίο und Verschmieren des Materials ausgeschlossen ist. Zweckmäßig ist der Beschickungskolben in einem außerhalb des Schmelzraumes befindlichen Zylinder geführt, der zusätzlich noch durch einen Kühlmantel oder bzw. und einen isolierenden Zwischenring gegen jede Wärmezufuhr von der Schmelzkammer geschützt sein kann.

Es ist bekannt, daß sich die hochpolymeren Kunststoffe, die durchweg schlechte elektrische Leiter sind, im elektrischen Hochfrequenzwechselfeld erhitzen und zum Schmelzen bringen lassen. Hiervon läßt sich mit Vorteil bei dem erfindungsgemäßen Verfahren in der Weise Gebrauch machen, daß man das zu schmelzende Gut in der Schmelzkammer zwischen zwei Elektroden einem Hochfrequenz-Wechselfeld aussetzt und die gebildete flüssige Schmelze am tiefsten Punkt der Schmelzkammer kontinuierlich entfernt. Dabei kann die Vorrichtung so ausgestaltet sein, daß zwischen den beiden innerhalb der Schmelzkammer unter dem Beschickungskolben vorgesehenen, vorzugsweise scheibenförmigen Elektroden ein zylindrischer Behälter aus nichtmetallischem Werkstoff angeordnet ist, der oben mit einem Einfülltrichter und unten mit einer Abflußöffnung für das geschmolzene Gut versehen ist. An der Wandung dieses Behälters sinkt die Schmelze im Maße ihrer Bildung nach unten und tritt durch die Abflußöffnung in die Schmelzkammer aus, wobei sie zugleich aus dem Bereich des elektrischen Feldes gelangt.

Während des Schmelzvorganges werden die Wandungen des Behälters so hoch erhitzt, daß beim Einfüllen der nächsten Charge des festen Produktes bisweilen Schwierigkeiten durch Anhaften von Stückchen oder Körnern an der Wandung entstehen.

Es ist daher zweckmäßig, die Wandungen des Behälters zwischen zwei Beschickungsspielen durch Anblasen mit einem Luft- oder Gasstrom mindestens unter die Schmelztemperatur des festen Produktes abzukühlen.

Das Verfahren nach der Erfindung und die zugehörige Vorrichtung eignen sich für alle schmelzbaren und durch Wärmezufuhr zu verflüssigenden Produkte, vorzugsweise für organische Kunststoffe aller Art, insbesondere Hochpolymere der Gattung der Polyamide, Polyäthylene, Polyvinyle, Polystyrole und der Abkömmlinge der Polyacrylsäure. Die Körper derselben Kunststoffklassen können entweder für sich oder in beliebigen geeigneten Mischungsverhältnissen vorliegen.

Den festen Produkten können, wie dies an sich bekannt ist, auch andere feste organische oder anorganische Stoffe zugemischt sein, sofern sie bei der jeweiligen Temperatur des Schmelzvorganges nicht verdampfen oder sich verflüchtigen, wobei diese Stoffe selbst während des Schmelzvorganges entweder mit dem Hauptprodukt in Reaktion treten oder nur als mechanische Beimischung beteiligt sein können.

Weitere Merkmale und Einzelheiten der Erfindung gehen aus nachstehender Beschreibung im Zusammenhang mit der schematischen Zeichnung hervor. In dieser zeigen die

Fig. ι und 2 einen Längsschnitt durch eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignete Schmelzvorrichtung bzw. einen Querschnitt durch einen Teil dieser Vorrichtung, die

Fig. 3 bis 6 das Bewegungsspiel des Beschickungskolbens und die

Fig. 7 und 8 einen Längs- und Querschnitt der mit einem elektrischen Hochfrequenzwechselfeld arbeitenden Ausführungsform der Schmelzvorrichtung.

Bei der in Fig. 1 bis 6 gezeichneten Vorrichtung bedeutet 1 den geschlossenen Schmelzraum, in welchem eine über dem Schmelzpunkt des organischen Produktes liegende Temperatur herrscht. Das Schmelzen des Produktes kann unter Benutzung aller bekannten physikalischen Möglichkeiten erfolgen, sei es durch Erhitzung der Außenwandung des Schmelzraumes mittels eingegossener Dampfschlangen, wie dargestellt, sei es durch elektrische Beheizung der Kammer von außen mittels Widerstandsdrahtbewicklung, durch Induktionsheizung (Wirbelstromheizung) der Schmelzkammerwandung, durch elektrische Hochfrequenzheizung der organischen Masse selbst oder durch Wärmezufuhr zur Masse mittels Infrarotstrahlung.

Der so beschriebene Schmelzraum 1 wird in aperiodischen Abständen vermittels eines hin- und hergehenden Kolbens 2 beschickt, in welchem eine öffnung 3 ausgespart ist, die das zerkleinerte Füllgut aufnimmt.

Je nach den gegebenen Umständen kann das organische Produkt in stückiger Form, in Form von Schnitzeln oder Spänen, Granalien oder als Pulver der Schmelzkammer zugeführt werden. Der KoI-ben 2 ist in einem Zylinder 4 außerhalb des Schmelzraumes geführt und vermittelt gleichzeitig die Abdichtung des Schmelzraumes nach außen. Der Zylinder hat an seinem dem Schmelzraum benachbarten Ende einen in der Regel kreisrunden, nach no oben konisch erweiterten Ausschnitt 5, auf welchen ein Behälter 6 aufgesetzt ist, der zur Aufnahme des Vorrates an zerkleinertem, festem Produkt dient. Die kreisrunde Quex^-bohrung 7 im Kolben 2 entspricht dieser öffnung im Zylinder 4 derart, daß bei passender Stellung der Bohrung 7 genau unter dem Ausschnitt 5 der Raum 3 sich mit zerkleinerter fester Masse füllen kann. Von dieser Stellung (a in Fig. 3) ausgehend, bewegt sich der Kolben in den Schmelzraum hinein, bis die Mittelachse der Öffnung 7 über Mitte Schmelzraum steht (Stellung b in Fig. 4). Hierauf wird der Kolben um i8o° nach unten gedreht (Stellung c in Fig. 5), so daß der Inhalt des Behälterraumes 3 auf die Bodenfläche des Schmelzraumes entleert wird. Hierauf bewegt sich der Kolben in Achsenrichtung zurück (Stellung d in

Fig. 6) und gelangt durch Drehung nach oben um i8o° wieder in die Ausgangsstellung (Stellung« in Fig. 3). Auf einen Impuls, der von einem besonderen Steuerorgan abhängig vom Stand der Schmelze im Sammelraum io gegeben wird, beginnt das Kolbenspiel von neuem in denselben vier Takten, wie oben beschrieben. Die Maßnahmen zur Steuerung der Bewegung des Kolbens sind nicht Gegenstand dieser Erfindung. Alle bekannten kinematischen Getriebe können Verwendung finden.

Nach Beendigung des Beschickungsvorganges beginnt sofort das Schmelzen der Masse in der Schmelzkammer mittels einer der oben angeführten Methoden. Das Schmelzgut sammelt sich am Boden der Kammer und läuft durch die Öffnung 9 in den Sammelraum 10, von wo es kontinuierlich den Verbrauchsstellen (Spinn- oder Gießvorrichtungen usw.) z. B. durch eine Leitung 11 zugeführt wird.

Um eine übermäßige Wärmeübertragung von der Schmelzkammer durch den Kolben 2 auf den Zylinder 4 zu vermeiden, kann dieser Zylinder erforderlichenfalls mit einem Kühlmantel 12 versehen werden, der von Wasser 13 durchströmt wird. Dem gleichen Zwecke der Verminderung des Wärmeüberganges dient auch der Zwischenring 8 aus einem der bekannten isolierenden Baustoffe.

Bei der Ausführungsform nach Fig. 7 und 8 bezeichnet ι ebenfalls den geschlossenen Schmelzraum, in den mittels des Kolbens 2 aperiodisch das zu schmelzende Produkt in zerkleinerter .Form eingebracht wird, das sich in einer Aussparung 3 des Kolbens befindet. In der in Fig. 7 und 8 gezeichneten Stellung ist der Füllraum 3 infolge Drehung des Kolbens 2 um i8o° bereits nach unten entleert, und zwar in einen zylindrischen Behälter 14, der oben zu einem trichterförmigen Aufsatz 15 erweitert ist, um eine einwandfreie Füllung des Inneren zu ermöglichen. Der Werkstoff des Behälters ist ein elektrischer Nichtleiter, z. B. Glas, Steinzeug oder Porzellan. An seiner tiefsten Stelle hat der Behälter 14 eine oder einige kreisrunde oder schlitzartige öffnungen 16, welche abhängig von der Korngröße des festen Produktes so bemessen sind, daß sie zwar den Durchtritt der Flüssigkeit erlauben, die zerkleinerten Stücke des festen Körpers jedoch zurückhalten. Den beiden Stirnwänden des Behälters 14 gegenüber sind Scheibenelektroden 17 in gleichen geringen Abständen von der Behälterwand angebracht, zwischen denen das elektrische Wechselfeld von hoher Frequenz pulsiert.

Die Spannung wird diesen Elektroden durch Metallrohre 18 zugeführt, welche z. B. mittels Winkelringen 19 mit den Elektroden verbunden sind. In das offene Ende der Rohre 18 ragen beiderseits Zapfen 20 des Behälters 14, mittels welcher dieser Behälter zugleich zentriert und unterstützt wird, wobei eine geeignete Sicherung gegen Drehung des Behälters um die horizontale Achse getroffen ist, indem z. B. die Zapfen 20 und die Rohrenden 18 nicht rund, sondern als Vierkant ausgebildet sind. Die Zuleitungsrohre 18 sind beim Durchtritt durch das metallische Gehäuse der Schmelzkammer 1 durch Porzellanbüchsen 21 isoliert.

Die geschmolzene Flüssigkeit sammelt sich am Boden der Schmelzkammer 1, aus der sie durch die Öffnung 22 austritt.

Claims (10)

1. PATENTANSPRÜCHE:

   I. Verfahren zum Schmelzen von linearen Hochpolymeren, die sich zum Verformen, insbesondere zum Verspinnen zu Fäden, in schmelzflüssigem Zustand eignen, dadurch gekennzeichnet, daß man das zerkleinerte feste Gut in gleichen Anteilen diskontinuierlich in verschieden großen Zeitabständen einer Schmelzkammer zuführt und dort einem Schmelz Vorgang unterwirft, die Schmelze sofort aus der Schmelzzone in einen Sammelraum überführt und anschließend verformt, insbesondere verspinnt, wobei die Beschickung der Schmelzkammer in Abhängigkeit von dem im Sammelraum vorhandenen Vorrat an geschmolzenem Gut durch ein besonderes Steuerorgan geregelt wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem festen, dem Schmelzraum zugeführten Produkt andere organische oder anorganische Stoffe beigemischt sind, welche während des Schmelz Vorganges mit dem Hauptprodukt in chemische Reaktion treten oder nur als mechanische Beimischung dienen.
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzgut in der Schmelzkammer zwischen zwei Elektroden einem Hochfrequenzfeld ausgesetzt und die gebildete flüssige Schmelze am tiefsten Punkt des Behälters kontinuierlich entfernt wird.
4. 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine in beliebiger Weise geheizte Schmelzkammer (1), die durch eine Öffnung (9 bzw. 19) an ihrem tief sten Punkt mit einem Sammelraum (10) in Verbindung steht, aus welchem die Schmelze beispielsweise mittels der Leitung (11) der Weiterverarbeitung zugeführt wird, sowie einen mit Füllraum (3) versehenen hin- und hergehenden Kolben (2), der um i8o° drehbar ist und durch seine Bewegung und Drehung das zugeführte feste Gut in die Schmelzkammer (1) entleert, wobei die Verschiebung und Drehung des Kolbens durch den im Vorratsraum (10) vorhandenen Vorrat an geschmolzenem Gut durch ein besonderes Steuerorgan geregelt wird.
5. 5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kolben (2) in einem außerhalb des Schmelzraumes befindlichen Zylinder (4) drehend gleitet, welcher durch den Kolben (2) gegen den Schmelzraum (r) abgedichtet ist.
6. 6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Zylinder (4) eine trichterförmige Öffnung (5) aufweist, über der sich ein Vorratsbehälter (6) zur Aufnahme des festen, zerkleinerten Ausgangsmaterials befindet, während der Kolben (2) eine Querbohrung mit dem Füllraum (3) aufweist, die in ihrem Querschnitt

   dem unteren Durchmesser der Trichteröffnung (15) entspricht.
7. 7. Vorrichtung nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Zylinder (4) durch einen Kühlmantel (12) und/oder durch einen isolierenden Zwischenring (8) gegen Wärmezufuhr von der Schmelzkammer (1) geschützt ist.
8. 8. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Schmelzkammer (1) unter dem Kolben (2) zwei Scheibenelektroden (17) und zwischen diesen ein zylindrischer Behälter (14) aus nichtmetallischen Werkstoffen mit einem oberen Einfülltrichter (15) und einer unteren Abflußöffnung (16) für das geschmolzene Produkt angeordnet ist.
9. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (14) mit Hilfe zweier Zapfen (20) in die Enden der metallischen rohrförmigen Zuleitungen (18) für die Hochfrequenzwechselspannung eingehängt ist.
10. 10. Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Zuleitungen (18) gegen die Wandung der Schmelzkammer (1) beispielsweise durch Porzellanbüchsen (21) isoliert sind.

    In Betracht gezogene Druckschriften:

    Französische Patentschriften Nr. 903978, 8857S9;

    USA.-Patentschrift Nr. 2389655;

    Buch »Prinziples of High-Polymer, Theory and Practise«, New York, 1948, S. 340, 341;

    Buch von T. S. C ar sw ell, »Phenoplasts«, New York, 1947, S. 241.

    Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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