DE967599C - Vorrichtung zur Herstellung einer homogenen Viskose - Google Patents

Description

(WiGBl. S. 175)

AUSGEGEBEN AM 28. NOVEMBER 1957

A 3759 VII129 a

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung von Viskose durch Lösen des Cellulosexanthogenats in verdünnter Natronlauge.

Viskose ist ein SaI von Cellulosexanthat in verdünntem Natriumhydroxyd. Die Herstellung einer homogenen Viskose hängt ab vom Zutritt des solvatisierenden und -peptisierenden Mittels zu allen Teilen des Xanthats. Früher hat man versucht, engen Kontakt des lösenden und verteilenden Mittels mit dem Xanthat durch Rühren, ζ. Β. nicht weniger als 3 Stunden, sicherzustellen. Für gewöhnlich wird die Masse nach dem Rühren noch durch Mahlvorrichtungen gegeben, um mit Sicherheit eine möglichst große Xanthatoberfläche mit der Lauge in Berührung zu bringen. Sogar noch nach dem Rühren und Mahlen enthält die Viskose noch kleine suspendierte Cellulosereste, die der vollständigen Solvatation und Peptisation widerstanden haben und in der Viskose bis zum Filtrieren und darüber hinaus bis zum Spinnen bestehen bleiben.

Diese restlichen, gelähnlichen Stoffe können sich in den Öffnungen der Spinndüsen festsetzen, so daß die Viskose gezwungen ist, durch- die nicht verstopften Öffnungen in verstärktem Maß zu fließen

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und so Fäden zu ergeben, die Ungleichmäßigkeit in der Denierzahl aufweisen. Die gelähnlichen Körper können ferner durch die öffnungen durchtreten und die Festigkeit, den Glanz und die färberischen S Eigenschaften der Fäden ungünstig beeinflussen. Passiert beim Gießen von Filmen die Viskose einen Schlitz, so kann das gelähnliche Material sich in dem Schlitz festsetzen und Löcher im Film bewirken.

ίο Erfindungsgemäß wird zur Herstellung einer homogenen Viskose eine Vorrichtung verwendet, die zumindest ein trichterförmiges Aufnahmegefäß aufweist, dessen Boden von einem Paar glatter, in dichtem Abstand voneinander angeordneter Walzen von gleichem Durchmesser und gleicher Länge gebildet ist, die einen Abstreifer enthält, der unter jeder der Walzen angebracht ist und durch Sonden, die in den oberen Teil des Aufnahmegefäßes hineinreichen, zu den Walzen hin oder von ihnen weg bewegbar ist, wenn die Masse in dem Aufnahmegefäß die Sonden berührt.

Fig. ι und 2 zeigen ein Gestell 2, auf dem übereinander mehrere Schütttricbter 3 montiert sind, die durch Querverbindungen 4 gestützt sind. Jeder dieser Trichter 3 hat einen offenen Boden; der ■unterste ist jedoch mit einem Rohr 5 für die Ableitung der Viskose verbunden. Jeder der oberen Trichter sitzt auf den Oberflächen von glatten W^ralzen 6 und 7 auf, die in engem Abstand voneinander angeordnet sind und den Boden des Trichters bilden. Abschlußplatten 8 reichen bis zu dem Spalt zwischen den Walzen, um das Überfließen der Viskoselösung zu verhindern. Die Walzen 6 und 7 haben auf ihren Achsen gleich große Stirnräder 9 bzw. 10 (Fig. 4). Jede der Walzen 6 wird für sich durch die Getriebe 12 angetrieben, die auf der Walzenwelle aufsitzen. Die Walzenwellen sitzen in gefederten Lagerblöcken 14 und 15, die auf Winkeleisen 16 mittels Schrauben 17 und Handrad 18 gleitbar montiert sind, wodurch der Walzenabstand geregelt wird. Abstreifvorrichtungen 19 und 20 liegen eng gegen die Abseite der Walzen 6 und 7 an und weisen Vorsprünge 21 und 22 auf, die das von einem Walzenpaar abgeschabte Material in den Trichter darunter fördern. Die Abstreifvorrichtungen sind bei 23 und 24 schwenkbar in den Stützen 25 und 26. an den Innenwänden der Trichter 3 befestigt. Die Einstellung der Abstreifvorrichtungen wird bewirkt durch Drehen der Schrauben 29 und 30, die bei 31 und 32 drehbar an den Messern befestigt und in den mit Gewinden versehenen Bohrungen 27 und 28 gelagert sind. Die Schrauben werden mittels Handräder 33 und 34 gedreht.

Die Walzen 6 und 7 jedes Walzenpaares haben einen Abstand voneinander, der vom obersten zum untersten Walzenpaar abnimmt. Um die von oben nach unten zunehmend verengten Abstände der Walzen, d. h. die. Schlitzbreite auszugleichen (da alle Walzen ja mit der gleichen Umfangsgeschwindigkeit kufen), nimmt die Länge der Walzen und Trichter zu.

Bei der Anordnung nach ing. 1 ziehen alle Walzenpaare 6 und 7 kontinuierlich einen Teil der Viskoselösung aus den Trichtern 3 in Form eines Films ab und walzen einen Teil zwischen den Walzen ab.

Fig. 3 zeigt die chargenweise Aufgabe der Viskoselösung, wobei die Einzelheiten ähnlich denen von Fig. ι sind. Getriebe 12 treiben wechselläufig Paare von Walzen 6 und 7 in entgegengesetzten Richtungen an. Nach vorbestimmten Zeitabschnitten werden die Drehrichtungen der Walzen umgekehrt. Zwei Maschinensätze 45 und 46 arbeiten nebeneinander und enthalten Trichter 39 bzw. 49 im oberen Teil sowie Trichter 44 bzw. 54 am Boden.

Beispiel

Eine Maschine mit sechs Walzenpaaren vom Durchmesser 20,32 cm laufen mit einer Gesc'hwindigkeit von 200 Touren je Minute mit abnehmendem Walzenabstand von 0,25 mm für das oberste Paar bis 0,08 mm für das unterste Paar. Dabei nimmt die Länge der Walzen von 40,64 bis 162,56 cm zu. Im Wechsel dazu drehen sich Walzenpaare in entgegengesetzter Richtung, wobei die Drehung aller Paare in Abständen von I¹Zz Minuten umgekehrt wird. Man erhält so eine homogene Viskose aus einem Brei von Cellulosexanthatteilchen in verdünnter Natriumhydroxydlösung, wobei auf den go Maschinensatz 3,961 kg Cellulosexanthat und 7,257 kg Natronlauge alle 1V2 Minuten aufgegeben werden. Dabei werden 10,319 kg Viskose in Abständen von 1V2 Minuten aus der Maschine abgezogen. Bei Beginn der Arbeit werden die Walzen 6 und 7, die den Boden des obersten Trichters 39 bilden, in Richtung der Pfeile in Fig. 3 gedreht. Die Drehung der Walzen hat eine Mischwirkung, wobei Schichten des Materials von beträchtlicher Tiefe von der Mitte zu den äußeren Wandungen aufwärts entlang der Wandungen und abwärts mitten durch die Viskoselösung (punktierte Linien in Fig. 5) bewegt werden. Wenn dann die Walzen in 39 in Aufgaberichtung wie in Fig. 6 gedreht werden, wird die Viskoselösung als Film von den Walzenoberflächen abgezogen und dem zweiten Trichter übergeben, wo er weitergewalzt wird.

Bei wechselläufigen Walzenpaaren (Fig. 3) wird die Viskose intermittierend hergestellt. Die Apparatur kann jedoch der kontinuierlichen Produktion von Viskose dadurch angepaßt werden, daß man die beiden Maschinensätze nebeneinander betreibt und sie abwechselnd aus dem Rohr 47 mit dem Zweiwegventil 48 beschickt. Es werden dann die mit den Trichtern der Maschine 45 verbundenen Walzen immer in einer Richtung gedreht. Auf diese Weise wird die Viskose kontinuierlich produziert und in einen gemeinsamen Vorratsbehälter durch das Rohr 55 abgeführt.

Fig. 7 zeigt eine Apparatur für kontinuierliche Viskoseherstellung. Jeder Trichter 55 und 55„ hat einen offenen Boden und reicht bis dicht an die Oberflächen der glatten Walzen 56, 57 und 5O₀ und 57a heran. Die Trichter und Walzen haben die gleiche Länge. Die Walzen 56, 57 und 5O₀ und 57„ sind angetrieben und seitlich verstellbar wie in den

Fig. ι und 4. Jedoch laufen bei dieser Vorrichtung alle Walzen während des ganzen Arbeitsganges nur in der Aufgaberichtung um. Ein Trichter 58 führt durch ein Rohr 59 die Viskose zur Pumpe 60 und durch ein Rohr 61 in einen Tank 62, in dem die Viskoselösung durch das Rührwerk 63 bewegt wird. Der Brei wird von 62 durch Rotor 64 zur Pumpe 65 befördert, die die Lösung durch das Rohr 66 in den Trichter 55 pumpt. Beim Verlassen des Rohres 66 trifft der Brei auf eine Prallplatte 67 und fließt über die Metallplatten 68, die mit Magneten 69 ausgexüsitet sind. Der Brei trifft dann auf die mit Magneten versehene Prallplatte 70 und läuft zum ersten Trichter. Die Magnete entfernen fremde metallische Teilchen.

Die Abstreifvorrichtungen 74, 74_a sind bsi 75, 75_a durch die Gestänge 76, 7O₀ schwenkbar, die mit den Luftzylindern JJ bzw. Jj_a verbunden sind. Wenn diese betrieben werden, fallen die Messer von den Walzen ab, wobei dann die punktiert eingezeichneten Stellungen 78, 78_a gelten. Das Material haftet dann an den Walzen und wird im Kreislauf im Trichter geführt.

Der Spaltabstand zwischen den Walzen kann bei jedem Paar von gleicher Größe sein; aber vorzugsweise nimmt die Spaltbreite vom obersten Walzensatz an ab. Die Spaltbreite kann variieren zwischen 0,76 und 0,08 mm.

Zu Beginn der Arbeit mit der Apparatur sind die Kontakte in den Elektronenrelais 79 bis 84 geschlossen, die Spulen in den solenoidgesteuerten Ventilen 85 und 86 werden erregt (vgl. punktierte Linien in Fig. 7) und die Abstreifvorrichtung«! befinden sich in den punktiert gezeichneten Stellungen jS·. 78,, abgeschwenkt von den Walzen. Die Leitungen 90 sind mit einer Druckluftquelle verbunden, die die Kolben 91 in den Zylindern 77 und JJ₁₁ hin und her bewegt. Die Walzen und die Pumpe 65 werden angelassen und so der Brei in den Trichter 55 aufgegeben.

Wenn die Viskose im Trichter 55 die Sonde 72 erreicht, werden Kontakte in dem Elektronenrelais 80 geöffnet, das Solenoid des Ventils 85 dabei stromlos gemacht und damit das Ventil in die in-Fig. J ausgezogen gezeichnete Stellung gebracht; dabei, kann die Luft in die Zylinder Jj eintreten, wobei die Kolben 91 die Abstreifvorrichtungen 74 gegen die Walzen 56 und 57 schwenken. Nun wird die Viskose von den Walzen in den Trichter 55„ abgeführt. Wenn die Viskose im zweiten Trichter 55„ die Sonde J2_a erreicht, werden die Kontakte im Elektronenrelais 81 geöffnet und das Solenoid des Ventils 86, das die Abstreif vorrichtungen 74_a gegen die Walzen 56_a und 57_a schwenkt, dabei stromlos gemacht. Wenn die Viskose im Trichter 58 die Sonde 72_b erreicht, werden die Kontakte im Elektronen.relais 83 geöffnet, und der Stromkreis'schließt den Anlasser 87 für den Motor, der über die Pumpe 60 die Viskose aus dem Trichter 58 abpumpt. Wenn die Viskose die Sonde 73 im Trichter 55 erreichen sollte, werden die Kontakte im Elektronenrelais 79 geschlossen und der Stromkreis im Anlasser 88 für den Pumpenmotor unterbrochen. Wenn die Viskose die Sonde 73_a im Trichter S5_a erreicht, werden die Kontakte im Elektronenrelais 82 geschlossen, das Solenoidventil 85 wird erregt und löst die Abstreifvorrichtungen 74' von den Walzen 56 und 57. Die Viskose wird über den Walzen im Trichterraum bewegt, so daß nichts in den Trichter 55« gelangt. Wenn die Viskose die Sonde 73₆ im Trichter 58 erreicht, werden die Kontakte im Elektronenrelais 84 geschlossen, das Solenoidventil 86 wird erregt, löst dabei die Abstreifvorrichtungen 74a von den Walzen 56_a und 57_a, und die Viskose läuft weiter im Trichterraum um.

Sobald die Viskose bis unterhalb des Endes jeder der obenerwähntem Sonden zurücktritt oder die Füllung abreißt, findet automatisch der umgekehrte Vorgang statt. Obwohl beide Walzensätze mit der gleichen Geschwindigkeit betrieben werden können, zieht man es vor, die Walzen 56_a und S7_a mit einer höheren Geschwindigkeit umlaufen zu lassen, da ja der Abstand derselben vorzugsweise geringer ist als der des darüberliegenden Satzes. Beispielsweise kann die Aparatur 10,2 1 Viskose je Stunde bearbeiten, wenn die Walzen 56 und 57 bei einer Länge von 121,9 cm und einem Durchmesser v.on 60,95 cm mit einer Drehzahl von 52 Touren/Min, betrieben werden und einen Abstand von 0,76 mm haben und die Walzen 56_fl und 57_a, von derselben Größe wie die Walzen 56 und 57, mit einer Drehzahl von 72 Touren/Min, betrieben werden bei einem Abstand von 0,51 mm.

Die Überlaufkontrolle kann auch in der Vorrichtung nach den Fig. 1 und 2 Anwendung finden sowohl für intermittierende als auch für kontinuierliche Arbeitsweise. Die Trichter können weggelassen werden, und die Viskose kann durch die übereinandergelagerten Walzenpaare fließen. Die Anordnung von übereinandergelagerten Walzenpaaren kann in einem Gehäuse vorgenommen werden-, das einen Zugang oben und einen Ausgang am Boden hat. In letzterem Fall kann das ganze System verriegelt oder geschlossen sein, wenn es für Material benutzt wird, das gegen Berührung mit der Atmosphäre empfindlich ist.

Der in Fig. 7 gezeigte obere Walzensatz kann weggelassen werden, in welchem Fall das in Fig. 8 gezeigte System resultiert, bei dem das Xanthat auf die Walzen 56_a, SJ₁₁ und in die Auffangtrichter 58 abgegeben wird. Der nur einmal passierbare Desintegrator kann mit einer Kapazität von etwa 0,906 kg Viskose je Stunde betrieben werden. Die Partikel werden beim Durchgang durch die glatten, eng aneinanderliegenden Walzen, die mit der gleichen Umfangsgeschwindigkeit rotieren, nicht zerrissen oder zerschnitten, sondern werden nur gequetscht und flach gelegt, wodurch frische Xanthatoberfläche der Flüssigkeit dargeboten wird. Die Viskose wird so mit einem Mindestbetrag an mechanischem Aufwand hergestellt. Die erfindungsgemäße Vorrichtung hat den Vorteil, daß auf alle Xanthatpartikel positiv und progressiv eingewirkt wird, ohne das Material einem Rühren oder Erhitzen zu unterwerfen und ohne daß übermäßige Hitze entwickelt wird. Die erhaltene Viskose, hat

Claims (3)

1. nämlich im wesentlichen die gleiche Temperatur wie der Brei, wenn er in das System hereinkommt. Die Viskose ist vollkommen homogen und frei von suspendierten Gelen oder ungelösten Partikeln und ist verhältnismäßig frei von Gasblasen. Die Viskose wird in etwa io Minuten aufgelöst, verglichen mit den gewöhnlich erforderlichen 2V2 bis 3 Stunden.

   Die Vorrichtung nach der Erfindung kann für die Herstellung einer homogenen Lösung so gut wie von kolloidalen Lösungen oder Solen vom Typ der Viskose, aus einem Brei oder Suspension von anderem Teilchenmaterial, angewandt werden.

   ¹S Patentansprüche:

   i. Vorrichtung zur Herstellung einer homogenen Viskose, gekennzeichnet durch zumindest ein trichterförmiges Aufnahmegefäß für die ao Viskose, dessen Boden von einem Paar glatter, in dichtem Abstand voneinander angeordneter Walzen von gleichem Durchmesser und gleicher Länge gebildet ist, sowie durch einen Abstreifer, der unter jeder der Walzen angebracht ist, und durch Sonden, die in den oberen Teil des Aufnahmegefäßes hineinreichen, zu den Walzen hin oder von ihnen weg bewegbar ist, wenn die Masse in dem Aufnahmegefäß die Sonden berührt.
2. 2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Sonden pneumatische Mittel zum Bewegen der Abstreifer in Bewegung gesetzt werden.
3. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß durch die Sonden Pumpen für die Zu- und Abfuhr der Masse in Bewegung gesetzt werden.

   In Betracht gezogene Druckschriften:
   Deutsche Patentschriften Nr. 746 592, 453 354. 40,

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen