DE966832C

DE966832C - Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel in Form eines trockenen Pulvers

Info

Publication number: DE966832C
Application number: DEL13733A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Heinz Leithaeuser
Original assignee: Dr-Ing Heinz Leithaeuser
Current assignee: Dr-Ing Heinz Leithaeuser
Priority date: 1952-10-30
Filing date: 1952-10-30
Publication date: 1957-09-12

Description

Verfahren zur Gewinnung von reinem Schwefel in Form eines trockenen Pulvers Die Erfindung bezieht sich auf die Erzeugung von trockenem Schwefelpulver aus Suspensionen von fein verteiltem Schwefel in wäßrigen Salzlösungen.
In neuerer Zeit sind Verfahren zur Entfernung von Schwefelwasserstoff aus Gasen, z. B. Kohlendest#illationsgas, vorgeschlagen worden, bei welchen der Schwefelwasserstoff in wäßriger Lösung zu elementarem Schwefel oxydiert wird. Es fällt dabei eine wäßrige Suspension von mehr oder weniger fein verteiltem Schwefel an. Die Aufgabe der Erfindung erstreckt sich im engeren darauf, den elementaren fein verteilten Schwefel aus derartigen -%\-äßrigen Suspensionen in Form eines reinen trockenen Schwefelpulvers zu gewinnen. Es ist üblich, den Schwefel aus der Flüssigkeit durch einen Filtrationsvorgang abzuscheiden. Nach einem früheren, allerdings nicht zum Stande der Technik gehörenden Vorschlag, wird der anfallende Filterkuchen, welcher tixotrope Eigenschaften besitzt, durch mechanische Erschütterung verflüssigt und in diesem Zustand -durch Zerstäuben in heiße Gase unter Verdampfen des Wassers in ein trokkenes Pulver umgewandelt. Hierbei fällt indessen ein Schwefelpulver an, das durch den Salzgehalt der Suspensionsflüssigkeit stark verunreinigt ist. Auch ist es schwierig, auf diese Weise wasserfreien Schwefel zu erhalten.
Versuche, den Salzgehalt des nach der: vorstehenden Arbeitsweise erhaltenen Schwefelpulvers dadurch zu vermindern, daß man den Schwefel auf dem Filter auswäscht, führten nicht zu einem Erfolg. Der Schwefel ist so fein verteilt und hat demgemäß eine so große Gesamtoberfläche, daß er große Mengen Salz hartnäckig festhält. Die Erfindung verfolgt demgegenüber den Leitgedanken, den Schwefel von den Verunreinigungen bzw. den in der Suspensionsflüssigkeit gelösten Stoffen dadurch zu befreien, daß durch Erhitzen der Suspension auf Temperaturen oberhalb des Schwefelschmelzpunktes der Schwefel niedergeschmolzen, von der wäßrigen Flüssigkeit durch Dekantieren getrennt und durch Ausdampfen vom Rest des Wassers praktisch vollständig befreit wird, worauf die in der wäßrigen Flüssigkeit enthaltenen Salze als Kristalle zusammen mit anderen mineralischen Verunreiniguligen von der Schwefelschmelze durch Filtration getrennt werden und der so gereinigte flüssige Schwefel unter Kühlung und Verfestigung vii einem feinen Pulver zerstäubt wird.
Die Zerstäubung des gereinigten flüssigen Schwefels kann in der an sich bekannten Weise vorteilhaft mittels eines gespannten inerten Gases, vorzugsweise Stickstoff, in einer Zweistoffdüse vorgenommen werden. Der Stickstoff bzw. das Zerstäubungsmedium wird in diesem Falle mit möglichst niedriger Temperatur und mit einem solchen Druck angewandt, daß die durch die Entspannung resultierende Temperaturerniedrigung ausreicht, um den Schwefel von einer Temperatur wenig oberhalb seines Schmelzpunktes auf eine Temperatur wenig unterhalb seines Schmelzpunktes momentan zu kühlen.
Die Zerstäubung erfolgt dabei in an sich bekannter Weise in eine kalte Gasatmosphäre, etwa kaltes Schutzgas, welches in die Zerstäubungskammer, gleichmäßig verteilt über den Kammerquerschnitt, eingeführt wird. Die Zerstäubungskammer erhält dabei einen solchen Querschnitt, daß beispielsweise bei der Arbeitsweise von oben nach unten, das am unteren Ende ankommende Schwefelpulver genügend verfestigt und abgekühlt ist, uni in nachgeschalteten Zyklonen od. dgl. vom Schutzgasstrom getrennt,zu werden.
Um eine schnelle Abkühlung und Verfestigung des Schwefels beim Zerstäuben zu erreichen, kann man in die Zerstäubungskammer in an sich be- kannter Weise auch eine verdampfbare Flüssigkeit, z. B. Wasser, in Form eines feinen Nebels, hervorgerufen etwa durch Düsen, einführen. Man kann erfindungsgemäß auch das Wasser an Stelle von oder zusätzlich zu dem gespannten Zerstäubungsgas (Stickstoff) zur Zerstäubung des flüssigen Schwefels benutzen. In jedem Falle ist die zugeführte Wassermenge so zu bemessen, daß alles Wasser in der gegebenen Gasatmosphäre verdampft und ein trockenes Pulver anfällt.
Durch zweckmäßige Wahl der Relativgeschwindigkeit zwischen dem Zerstäubungsmedium und dem flüssigen, zu zerstäubenden Schwefel kann die Teilchengröße des erzeugten Schwefelpulvers beeinflußt werden.

Claims

PATFNTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Gewinnung von reinern Schwefel in Form eines trockenen Pulvers aus Suspensionen von fein verteiltem Schwefel in wäßrigen Salzlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß der Schwefel durch Erhitzen der wäßrigen Suspension auf Temperaturen oberhalb des Schwefelschmelzpunktes verflüssigt, die flüssige Schwefelsc#melze von der wäßrigen Flüssigkeit durch Dekantieren getrennt und der Rest des Wassers durch Ausdampfen entfernt wird, worauf die in dem Schwefel enthaltenen Salze und anderen festen Verunreinigungen durch Filtration abgetrennt und der flüssige Schwefel schließlich durch Zerstäuben in an sich bekannter Weise in eine kalte inerte Gasatmosphäre in Pulverform verfestigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß in die Zerstäuberkammer gleichzeitig mit dem Schwefel fein verteiltes Wasser eingeführt wird. 3. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß zum Zerstäuben des Schwefels zusätzlich zu oder an Stelle eines gespannten Gases (Stickstoff) eine verdampfbare, mit Schwefel nicht reagierende Flüssigkeit benutzt wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Ullmann, EnzyclopädiedertechnischenChernie, :2. Aufl., Bd. IX, S. 224; deutsche Patentschriften Nr. 229, 192472, 237 607, 356 047, 357 033, 445 389,457 27o/462 o92, 528500, 554293, 8oo861; britische Patentschrift Nr. 409 0155; französische Patentschrift Nr. 888 oi2.-