DE963727C - Analytisches Verfahren zur Entwaesserung von Milchprodukten - Google Patents

Description

• Analytisches Verfahren zur Entwässerung von Milchprodukten Die quantitative Abtrennung von Wasser aus Stoffgemischen, in denen das Wasser in gebundener Form, z. B. als Quellungswa&ser vorliegt, bereitet insofern Schwierigkeiten, als die übliche Trocknung oder die Extraktion mit Hilfe von Wasserlösungsmitteln in der Wärme oftmals zu einer weitgehenden chemischen Veränderung des zu entwässernden Stoffes führt. Es sind zwar Verfahren bekannt, mit Hilfe von Wasserlösungsmitteln, z. B.
• Dioxan, Tetrahydrofuran allein oder in Mischung mit anderen Lösungsmitteln das Wasser zu entfernen, jedoch ist die Anwendung dieser Verfahren begrenzt. Die Schwierigkeit liegt in der mangelnden Verteilung des Stoffgemisches in dem Lösungsmittel einerseits und in der Art der Bindung des Wassers andererseits. Die Wasserabgabe geht nur dann quantitativ vor sich, wenn es möglich ist, den Festkörper genügend fein in dem Extraktionsgemisch zu verteilen. Aber auch eine mechanische Zerkleinerung des Stoffgemisches, falls eine solche möglich ist, führt nicht zum Ziel, wenn neben dem reinen Oberflächenwasser ein Teil des Wassers gebunden vorliegt. Es gelingt z. B. auf diese Weise nicht, Naturkäsen, Schmelzkäsen, Käsezubereitun- gen, Milchpulvern u. dgl., stärke- und zuckerhaltigen Milchpräparaten, Mehlen und Backwaren, das Wasser ganz zu entziehen. Der gebundene Anteil entzieht sich der Extraktion. Verrei ; bt man nun solche Stoffe, wie z. B. Käse mit Dioxan, so entsteht eine zähe, plastische Masse, die selbst bei großem Überschuß an Dioxan zähe und plastisch bleibt t und das Wasser nicht vollständig abgibt.
• Gemäß der Erfindung werden Milchprodukte zur analytischen Abtrennung von gebundenem Wasser in Gegenwart eines Wasserlösungsmittels mit einem oder mehreren Eiweiß lösungs- oder -fäl lungsmittel behandelt.
• Eine Auflösung kann in verschiedener Weise erreicht werden. Zum Beispiel löst sich Käse in Phenolen, Resorcin, Naphthol, in Pyridinen oder in Essigsäure, in Trichloressigsäure, Milchsäure; auch mit Gerbsäure wurde eine Zerteilung des Käses erzielt. Die Wirkungsweise ist dabei nach der Art zur zugesetzten Substanz verschieden, entweder es entsteht eine Lösung oder Emulsion des Käses, die nachträglich durch das Wasserlösungsmittel (z. B.
• Dioxan) gefällt wird, oder es löst sich der Käse bereits unter Fällung des Kaseins selbst auf, wobei vom Dioxan die gelöst gebliebenen Teile gefällt werden. Je nach dem Grad des Wasserentzuges, der durch die Dioxankonzentration bestimmt wird, entsteht eine mehr oder weniger voluminöse Fällung.
• In gleicher Weise läßt sich eine derartige »Auflösung« der Käsemasse durch Verreiben mit Alkoholen, ganz oder teilweise verätherten Äthylenglykolen, Diäthylenglykolen und nachfolgender »Fällung« mit Dioxan erzielen.
• Einzelne dieser Lösungsmittel können nun sofort mit Dioxan kombiniert angewendet werden. Mit einem solchen Gemisch ist es unter bestimmten Bedingungen möglich, den Käse zu einem trockenen, sandågen Pulver zu verreiben, wobei neben Wasser nur noch Fett in Lösung geht.
• Einem derartigen Vorgehen bieten sich nun verschiedene Möglichkeiten in bezug auf die verwendbaren, mehr oder weniger geeigneten Eiweißlöse-oder -fällungsmittel. Bedingung ist, daß das sogenannte Lösungs- oder Fällungsmittel vollständig in Dioxan löslich ist und sich mit dem zu entwässernden Stoff oder Teilen desselben chemisch nicht umsetzt und ebensowenig mit dem Dioxan selbst reagiert.
• Nach der Erfindung gelingt es z. B., Käse mit einem Äthylglykol-Dioxan-Gemisch zum Zerfall zu bringen, indem die Glykolkomponente typisch fällend wirkt. Statt Äthylglykol können auch Diäthylenglykol oder am einfachsten Äthylalkohol verwendet werden. DieAuswahl und das Mischungsverhältnis richtet sich nach. der Art des zu entwässernden Stoffes. Bei Käsen, Schmelzkäsen, Käsezubereitungen eignet sich eine Äthylglykollösung in Dioxan. Für die vollständige Entwässerung ist jeweils eine bestimmte Mindestmenge der Glykolkomponente, bezogen auf den Eiweißgehalt, notwendig. So lassen sich genannte Käseprodukte vollständig entwässern mit etwa 33 ccm einer Äthylglykol-Dioxan-Lösung auf 1 g Käse. Es ergibt sich eine Lösung, die nur das Fett und das Wasser enthält; der Käsestoff und die übrigen Bestandteile des Käses bleiben als ein trockenes, sandiges Pulver zurück. Die Extraktion erfolgt durch einfaches Verreiben des Käses bei Zimmertemperatur unter dem Lösungsmittelgemisch und braucht nur kurze Zeit. Zur Gewinnung des trockenen Pulvers wird dasselbe noch mehrmals mit Dioxan oder Alkohol ausgewaschen und im Luftstrom von dem Lösungsmittel befreit.
• Das Verfahren erlaubt außerdem die quantitative Wasserbestimmung in solchen Produkten, indem die so erhaltene Lösung in an -sich bekannter Weise, z. B. durch Messung der Änderung der Dielektrizitätskonstante des Lösungsmittelgemisches, analysiert wird. Ist das Lösungsmittelgemisch auf ein Mischungsverhältnis eingestellt worden, so daß dessen DK gleich der DK des vorliegenden, gelösten Fettes ist, so geht in die Änderung der DK der ursprünglichen Lösung nur die Veränderung durch das mitgelöste Wasser ein. Das Verfahren ist relativ einfach und vor allem schnell. Es werden 3 g Käse in IOO ccm Lösungsmittel 7 Minuten lang verrieben, bis ein sandig-trocltenes Pulver vorliegt, filtriert und die Lösung auf ihre DK hin gemessen.
• Das Verfahren läßt sich des weiteren allgemein zdr Herstellung trockener Pulverstoffe auf nassem Wege benutzen, soweit es sich um Stoffe und Stoffgemische handelt, welche durch Vermittlung von Eiweiß oder eiweiß artigen Stoffen Wasser gebunden enthalten, wie z. B. zur Herstellung von Leimpulvern aus den Leimgalerten.

Claims (6)

1. PATENTANSPRÜCHE: I. Analytisches Verfahren zur Abtrennung von gebundenem Wasser durch Wasserlösungsmittel aus Milchprodukten, wie Käse, Schmelzkäse, Käsezubereitungen, konjensierten Milchen und Molken und deren Trockenprodukten, insbesondere zur quantitativen Bestimmung des Wassergehaltes, dadurch gekennzeichnet, daß diese Produkte in Gegenwart eines Wasserlösungsmittels mit einem oder mehreren Eiweiß lösungs- oder -fällur' crsmitteln behandelt werden.
2. 2. Verfahren nach Anspruchs, dadurch gekennzeichnet, daß als Wasserlösungsmittel vorzugsweise Dioxan oder Tetrahydrofuran verwendet werden.
3. 3. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß als eiweiß lösende oder -fällende Agenzien niedere Alkohole, teilweise oder ganz verätherte Äthylenglykole oder Diäthylenglykole, organische Säuren, wie Essigsäure, Chloressigsäure, Milchsäuren u. dgl., Pyridine, Phenole, Resorcine oder Naphthole verwendet werden.
4. 4. Verfahren nach Ansprüchen I bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die genannten Produkte mit einer Lösung von Äthylglykol in Dioxan so lange vertrieben werden, bis ein sandig-trockenes Pulver entstanden ist, welches abfiltriert, mit Dioxan oder Alkohol aus- gewaschen und im Luftstrom von Dioxan bzw.

   Alkohol befreit wird.
5. 5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4 zur quantitativen Wasserbestimmung in den genannten Produkten, indem in den derart gewonnenen wasser- und fetthaltigen Lösungen. nach bekannten Methoden das Wasser bestimmt wird, z. B. durch Messung der Veränderung der Dielektrizitätskonstante des Lösungsmittels.
6. 6. Verfahren nach Ansprüchen I bis 5, in allgemeiner Anwendung auf Stoffe und Stoffgemische, welche durch Vermittlung von Eiweiß- oder eiweißartigen Körpern Wasser gebunden enthalten.