DE960006C

DE960006C - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Aluminiumoxyd

Info

Publication number: DE960006C
Application number: DEC9872A
Authority: DE
Inventors: George E Engelson; Charles B Wendell Jun
Original assignee: Godfrey L Cabot Inc
Current assignee: Godfrey L Cabot Inc
Priority date: 1953-10-08
Filing date: 1954-08-29
Publication date: 1957-03-14
Also published as: US2780525A

Description

AUSGEGEBEN AM 14. MÄRZ 1957

C 9872IVa j12 m

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Herstellung von Aluminiumoxyd durch thermische Zersetzung von feinteiligem, festem Aluminiumchlorid in sauerstoffhaltiger Atmosphäre.

Es ist bereits vorgeschlagen worden, feinteiliges Metallhalogenid mit einem Gasstrom in eine turbulente Flamme einzuführen. Diese Zufuhr von Rohmaterial in die Reaktionszone ist äußerst praktisch, bereitet jedoch bei Aluminiumchlordd Schwierigkeiten, wenn mit niedrigen Geschwindigkeiten des Gasstromes gearbeitet wird. Bei der Herstellung von bestimmten Aluminiumoxydsorten ist es nun aber nicht wünschenswert, große Gasmengen zusammen mit dem Aluminiumchlorid einzuführen. Geringe Gasstromgeschwindigkeiten könnten zwar dann angewendet werden·, wenn das Gas zunächst vollständig getrocknet wird, jedoch wird das Verfahren durch das Trocknen zusätzlich verteuert. Wenn die Menge des Trägergases im Verhältnis zur Menge des darin suspendierten Aluminiumchlorids klein ist oder das Gas nicht vollständig getrocknet wird, neigt das Chlorid dazu, sich an den Rohrwandungen und den Rändern der Öffnungen festzusetzen, so daß der Durchfluß gehemmt wird.

Gemäß der Erfindung erfolgt nun die Zufuhr von feinteiligem, festem Aluminiumchlorid in die

Reaktionszone ohne Verwendung von Trägergas im freien Fall, wobei, das Chlorid eine auf und ab bewegte Kühlzone vor Eintritt in den. Reaktionsraum durchfällt, ehe es in der heißen Reaktionszone in bekannter Weise durch heißes, sauerstoffhaltiges Gas durch Hydrolyse oder Oxydation zu Oxyd umgesetzt wird.

Alle diese Bedingungen sind wesentlich, um ein Verstopfen des Zufuhrrohres zu verhindern. Aluminiumchlorid setzt sich in Dampfform und in heißem Zustand äußerst leicht an den Wandungen fest, und es muß daher eine Berührung mit den Rohrwandungen möglichst vermieden werden. Beispielsweise wurde gefunden,'daß ein trichterartiges Rohr, sogar bei Kühlung und Bewegung, leicht verstopft wird, ebenso wie ein nicht gekühltes oder ein feststehendes Rohr.

Die Erfindung wird nachfolgend mit Bezug auf die Zeichnung erläutert, die eine typische Ausführungsform der erfindungsgemäßen Apparatur darstellt.

Der Reaktionsofen io ist wärmeisoliert und hat vorzugsweise zylindrische Form, er kann aus einer einzigen Kammer mit gleichmäßigem Querschnitt ^a5 oder vorzugsweise aus zwei Kammern 12 und 14 verschiedener Größe bestehen. Durch tangential angeordnete Einlaßöffnungen 15 in den Seitenwandungen der Kammer 12, die als Verbrennungskammer bezeichnet wird, werden brennbare, wasserstoffhaltige und/oder sauerstoffhaltige Gase eingeführt. Die Brenner 16 werden mit brennbarem Gas, das gegebenenfalls mit Luft vorgemischt sein kann, über die Verteilerleitung 17 gespeist. Der Reaktionsofen 10 ist senkrecht angeordnet und hat oben einen Einlaß und unten einen Auslaß.

Zentrisch in der oberen Abschlußwand des Reaktionsofens ist eine Einlaß öffnung 18 von geeignetem Durchmesser angebracht. Senkrecht darüber und zentral zu, aber getrennt von der Einlaßöffnung 18 befindet sich eine auf- und abwärts bewegbare, rohrförmige Zufuhrleitung 20 für Aluminiumchlorid, die mit einem Kühlmantel 22 umgeben ist. Am Kühlmantel 22 sind Führungen 24 angebracht, die zwischen Schienenpaaren 26 gleiten. Zur Erzeugung der auf- und abwärts gerichteten Bewegung der Zufuhrleitung 20 kann beispielsweise eine Nase 28 an der Seite des Kühlmantels 22 vorgesehen sein, die durch einen Exzenter 30 auf der Antriebswelle des Motors 32 bewegt wird. Die Größe des Hubes ist durch die Form des Exzenters bestimmt.

Über dem Einlaßende der Zufuhrleitung 20 ist ein Förderband 34 zum Beschicken angeordnet, das in üblicher Weise aus dem Zufuhrtrichter 36 gespeist wird. Es können aber auch andere bekannte Zufuhrvorrichtungen angewandt werden, wie beispielsweise vibrierende Förderer vom Syntrontyp. Es ist nur erforderlich, daß das- feinteilige Material mit im wesentlichen gleichmäßiger Geschwindigkeit zugeführt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in typischer Weise wie folgt durchgeführt: Eine Mischung aus wasserstoffhaltigem und sauerstoffhaltigern Gas wird durch die öffnungen 15 in die Kammer 12 eingeführt und entzündet. Es wird mehr Sauerstoff angewendet als zur vollständigen Verbrennung des wasserstoffhaltigen Gases erforderlich ist. Der Zufuhrleitung 20 wird feingemahlenes Aluminiumchlorid mit einer maximalen Teilchengröße von etwa 0,34 mm mit einer Geschwindigkeit zugeführt, die durch die Kapazität des Reaktionsofens 10 und die angestrebte Qualität des Aluminiumoxyds bestimmt wird. Die in der Kammer 12 entwickelte Flamme ist äußerst turbulent, und es findet eine schnelle Mischung mit dem AICl₃ statt. Während des Durchgangs durch die Kammern 12 und 14 wird das Aluminiumchlorid vollständig zu Aluiminiumoxyd und HQ hydrolysiert. Aus den Reaktionsprodukten wird dann in üblichen Abscheidevorrichitungen,, vorteilhafterweise in einem oder mehreren Zyklonabscheidern in Reihe mit einem Filter, das feste Oxyd von> den Gasen getrennt. Die HCl kann wiedergewonnen oder neutralisiert werden.

In dem folgenden Beispiel sind die bei verschiedenen Arbeitsgängen gemäß der Erfindung erhaltenen Werte angeführt.

Al Cl₃-ZUf uhr kg/S td 11,3

Gesamtdurchsatz der gasförmigen und _₀

festen Stoffe m³/min 2,55

Brennbares Gas (Stadtgas) m^s/min . . 0,283

Luft m^s/mini 1,42

Eigenschaft des erhaltenen Al₂O₃

Milliäquivalentsäure 0,1

Oberfläche m²/g 9.5,0

mittlerer Teilchendurchmesser Ä . . 86,0

Zufuhrrohr 20, Länge 20 cm, lichte Weite 3,2 cm.

Ermittelt durch Suspendieren von 5 g Al₂ O₃ in 150 cm³ dest. Wasser und Titrieren mit 0,1 η loo NaOH bis zum p_H-Wert7.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist vielfacher Abwandlung fähig. So kann an Stelle einer brennbaren Mischung von wasser- und sauerstoffhaltigen Gasen überhitzter Wasserdampf durch die öffnungen 15 eingeführt werden. Wahlweise kann der Reaktionsofen 10 von außen erwärmt werden, und Sauerstoff oder Luft können durch die öffnungen 15 oder um das Rohr 20 durch eine Sammelleitung eingeführt werden.

Claims

PATENTANSPRÜCHE:

I. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Aluminiumoxyd durch thermische Zersetzung vonAluminiumchlorid in sauerstoffhaltiger Atmosphäre, bei dem das umzusetzende Material in festem Zustand mit geregelter Fließgeschwindigkeit zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Zufuhr von feinteiligem Aluminiumchlorid ohne Verwendung von Trägergas' im freien Fall erfolgt und das Chlorid eine auf und ab bewegte Kühlzone vor· Eintritt in den Reaktionsraum durchfällt, ehe es in der heißen Reaktionszone in bekannter Weise durch heißes, sauerstoffhaltiges Gas zu Oxyd umgesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß das unter Schwerkraft zugeführte, feste Aluminiumchlorid eine mittlere Teilchengröße von weniger als 0,34 mm hat.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, bestehend aus einer senkrechten, wärmeisolierten Reaktionskammer, die von einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre zux Zersetzung des Aluminitanchlorids erfüllt ist, dadurch gekennzeiichnet, daß senkrecht über, zentral zu und getrennt von einer oberen zentralen Einlaßöffnung (18) in der Reaktionskammer eine mit einem Kühlmantel (22) umgebene, auf- und abwärts bewegbare rohrförmige Zufuhrleitung (20) für Aluminiumchlorid mit gleichmäßigem innerem Durchmesser angeordnet ist.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Gm el in, »Handbuch der anorgan. Chemie«, ao

8. Auflage, Teil B, Systtem-Nr. 35, 1934, S. 79,

Ziffer 4; UlImann, »Enzyklopädie der teehn. Chemie«,

1953. 3· Band, S. 400, Abs. 4.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

© 609 620/443 9.56 (609 835 3.57)