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Blitzlichtlampe mit Schutzüberzug und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf eine Blitzlichtlampe mit einer geschlossenen Glashülle,
die auf der Außenseite mit einer im wesentlichen aus einem thermoplastischen Kunstharz
bestehenden Schutzschicht überzogen ist und in deren Innerm sich ein aktinisch verbrennendes
Material, ein Zündmechanismus und eine Gasfüllung befinden. Bekanntlich dient die
Schutzschicht, die eine Stärke von 0,05
bis o,3 mm hat, zur Versteifung der
Glashülle, damit bei etwaigem Bruch der Hülle deren Scherben zusammengehalten werden
und die Möglichkeit eines Bruchs während der Handhabung der Blitzlichtlampe, bevor
sie gezündet wird, verringert wird.
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Es hat sich nun ergeben, daß wesentliche zusätzliche Vorteile erzielt
werden, wenn eine Schutzschicht aus thermoplastischem Kunstharz verwendet wird,
dessen Stärke 0,5 bis 1,5 mm beträgt. Bei den bekannten Blitzlichtlampen
mit einer dünnen Schutzschicht auf der Glashülle wird die Schicht infolge der Verbrennung
im Innern der Hülle auf der Außenseite so heiß, daß die Lampe nicht von Hand angefaßt
werden kann, so daß, wenn ein schneller Austausch einer verbrannten Lampe gegen
eine neue Blitzlichtlampe durchgeführt werden soll, ein Mechanismus verwendet werden
muß, der zwar die Lampe schnell aus der Fassung löst, aber auch die verwendete Blitzlichtlampe
fallen läßt. Die Lampe kann dann infolge der hohen äußeren Temperatur Schaden verursachen.
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Ein weiterer Nachteil der bekannten Blitzlicht-Lampen besteht darin,
daß, obgleich während der Verbrennung des aktinischen Materials eine Explosion der
Schutzhülle gewöhnlich nicht stattfindet, der gläserne Teil meistens zerbricht,
wobei auch
die Schutzschicht beschädigt wird, so daß die Handhabung
der Lampe infolge vorstehender Glasscherben eine Gefahr mit sich bringt. Ferner
besteht die Gefahr, daß die Schutzschicht durch die infolge der inneren Verbrennung
auftretende Erhitzung Schaden erleidet, da sich in der oft flüchtige Stoffe enthaltenden
Schutzschicht infolge der Verdampfung dieser Stoffe Blasen bilden. Insbesondere,
wo an der Glaswand liegendes aktinisches Material verbrennt, wird die Schicht auch
weich und kann sich zersetzen, so daß sie ihre Widerstandsfähigkeit verliert.
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Bei der Blitzlichtlampe nach der Erfindung werden diese Nachteile
vollständig behoben. Unmittelbar nach der Zündung ist die Lampe auf der Außenseite
maximal etwas wärmer als die Hand. Die Lackschicht ist vollständig intakt und hinreichend
widerstandsfähig für die erforderlichen Handhabungen, z. B. zum Entfernen aus der
Blitzlichtapparatur. Die Schicht hat sich dabei infolge einer besseren Verteilung
der Wärme nicht oder nahezu nicht zersetzt, so daß von dem auszusendenden Licht
nichts durch eine verfärbte Lackschicht abgefangen wird. Eine Blitzlichtlampe nach
der Erfindung kann daher zur Herstellung photographischer Aufnahmen verwendet werden,
bei der die Lichtquelle mit der menschlichen oder tierischen Haut in Berührung kommt
oder in dem Mund, dem Hals, dem Magen, dem Speiserohr oder dem Darm untergebracht
werden soll.
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Außerdem bietet die Erfindung die Möglichkeit, einen inneren Gasdruck
von mehr als i Atm. anzuwenden, wodurch die auszusendende Lichtmenge pro Volumeinheit
der Hülle erhöht werden kann, wie es bisher bei Blitzlichtlampen aus regenerierter
Cellulose bekannt war.
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Während der Glaskolben der bekannten Blitzlichtlampen gewöhnlich widerstandsfähig
gemacht wird und also eine hinreichende und gleichmäßige Stärke hat, kann man bei
einer Blitzlichtlampe nach der Erfindung eine Glashülle verwenden, die nur gasdicht
zu sein braucht. Dies ermöglicht, eine Glashülle zu verwenden, die dadurch erhalten
wird, daß ein einseitig zugeschmolzenes Glasrohr nach Erweichung des Glases in Form
eines runden, eiförmigen oder ellipsoiden Kolbens geblasen wird. Ein solcher Kolben
kann maschinell billiger hergestellt werden als ein Kolben, dessen Wandung an allen
Stellen eine annähernd gleiche Stärke hat.
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Eine Blitzlichtlampe nach der Erfindung kann insbesondere einen Kolben
haben, der aus einem aufgeblasenen Rohr besteht, dessen Glaswand an den geweiteten
Stellen eine Stärke von o,5 bis o, 15 mm hat.
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Bei der bisher üblichen Herstellung einer Blitzlichtlampe mit einer
äußeren Schutzschicht wurde der Glaskolben in eine Lösung eines thermoplastischen
Kunstharzes in einem organischen Lösungsmittel getaucht, worauf dieses Lösungsmittel
aus der auf den Glaskolben zurückgebliebenen Schicht verdampft werden mußte.
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Um eine Blitzlichtlampe nach der Erfindung auf diese Weise herzustellen,
müßte diese Bearbeitung mindestens einmal wiederholt werden, was umständlich und
kostspielig ist; außerdem kann dabei die bereits erwähnte Schwächung der Kunstharzschicht
infolge der Bildung von Blasen, die auf die Verdampfung von Lösungsmittelresten
bei der Verbrennung des aktinischen Materials zurückzuführen ist, nur schwer verhütet
werden.
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Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Glashülle
einer Blitzlichtlampe mit einer Schutzschicht aus einem thermoplastischen Kunstharz
versehen, indem die Glashülle in eine Dispersion thermoplastischer Kunstharzteilchen
in einem Weichmacher oder einer einen Weichmacher enthaltenden Flüssigkeit getaucht
wird, worauf die auf der Glashülle zurückgebliebene Flüssigkeitsschicht durch Erhitzung
erstarrt wird.
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Dispersionen aus thermoplastischen Kunstharzteilchen in einem Weichmacher
oder in einer einen Weichmacher enthaltenden Flüssigkeit sind an sich bekannt in
einer Form, mittels deren verhältnismäßig dünne Schichten durch einmaliges Tauchen
erhalten werden. Zum Anbringen einer Schutzschicht nach der Erfindung durch einmaliges
Tauchen muß jedoch eine konzentrierte, viskose Dispersion verwendet werden, d. h.
eine Dispersion, deren Viskosität während des Tauchens 25o bis iooo Poises beträgt
(bei 2o° C in einem Höppler-Viskosimeter gemessen).
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Zum Überziehen des Glaskolbens der Blitzlichtlampe mit einer gleichmäßig
starken Schutzschicht aus einer solchen viskosen Dispersion wird vorzugsweise folgendermaßen
verfahren: i. Der Kolben wird in die viskose Flüssigkeit gebracht mit einer Geschwindigkeit
von 5 bis 25 cm in der Minute, um Lufteinschlüsse zu vermeiden.
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2. Man zieht den Kolben heraus mit einer Geschwindigkeit von 1,5 bis
3,5 cm in der Minute, bis er ganz oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche ist.
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3. Darauf wird diese Geschwindigkeit auf das io- bis ioofache erhöht,
bis der Flüssigkeitsstrang zwischen dem Kolben und der Tauchflüssigkeit unterbrochen
ist.
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q.. Man wendet den Kolben um i8o° um eine waagerechte Achse und läßt
ihn eine kurze Zeit, z. B. o,5 bis i Minute, stehen, worauf 5. der Kolben in einen
erwärmten Ofen gebracht wird, in welchem er um eine zu seiner Längsachse senkrechte
Achse gedreht wird, und 6. der Kolben aus dem Ofen entfernt und abgekühlt wird.
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Obgleich auf diese Weise gute Resultate erzielt werden, kann man häufig,
wenn der flüssige Teil der Dispersion nur aus einem Weichmacher besteht, die erwünschte
Viskosität nur dadurch erreichen, daß ein derart hoher Gehalt an Weichmacher verwendet
wird, daß die endgültig zu erhaltende Schutzschicht weich und klebrig ist. Es wird
daher vorzugsweise ein flüchtiges Verdünnungsmittel verwendet, das die Viskosität
der Dispersion erniedrigt, das aber während der Erwärmung der Schicht verdampft.
Solche flüchtigen Verdünnungsmittel mit einem Siedepunkt von etwa ioo° C werden
häufig in solchen Dispersionen verwendet.
Soll jedoch der bereits
erwähnte Nachteil von flüchtigen Stoffen in einer zu erwärmenden Schicht vermieden
werden, so können nicht die üblichen Verdünnungsmittel mit einem niedrigen Siedepunkt
verwendet werden, da die Erstarrung der Dispersion eine Erhitzung auf eine verhältnismäßig
hohe Temperatur erfordert, so daß bereits während der Erstarrung der Dispersion
Blasen in der verhältnismäßig starken Schicht entstehen können.
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Es hat sich außerdem ergeben, daß bei dieser zum Erstarren der Dispersion
erforderlichen Erhitzung Vorkehrungen getroffen werden müssen, um zu vermeiden,
daß die temperaturempfindlichen Teile im Innern der Blitzlichtlampe während dieser
Erhitzung eine Zündung der Blitzlichtlampe hervorrufen oder die Verbrennungskennlinie,
d. h. die die Beziehung zwischen der Dauer und der Lichtintensität bezeichnende
Kurve, unzulässig geändert wird.
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Es hat sich nun ergeben, daß die Erfindung auf eine Weise durchgeführt
werden kann, bei der die erwähnten Nachteile nicht eintreten, indem eine Dispersion
von Polyvinylchloridteilchen in einer organischen Flüssigkeit verwendet wird, die
aus einem für Polyvinylchlorid geeigneten Weichmacher und einem von aromatischen
Bestandteilen praktisch vollständig freien Kohlenwasserstoffgemisch mit einer Siedestrecke
innerhalb der Grenzen von Zoo bis 2q.5° C besteht, welche organische Flüssigkeit
keine bei -niedrigerer Temperatur siedende Bestandteile enthält, und indem die in
diese Dispersion getauchten Blitzlichtlampen ohne vorhergehende Erwärmung in einen
auf 17o bis 225° C erhitzten Ofen geführt werden. Auf diese Weise kann bei
170' C bei einer Erhitzungsdauer von etwa 30 Minuten und bei 22o°
C bei einer Erhitzungsdauer von etwa 2 Minuten eine vollständige Erstarrung der
Dispersion erhalten werden, ohne daß eine vorzeitige Zündung der Blitzlichtlampen
eintritt. Das verwendete Verdünnungsmittel verflüchtigt sich bei dieser Erhitzung
praktisch vollständig, ohne daß Blasen gebildet werden. Durch die Wahl von aromatischen
Kohlenwasserstoffen als Verdünnungsmittel wird die auch ohne Erhitzen langsam eintretende
Eindickung der Dispersion verzögert, so daß die Viskosität der Dispersion nach ihrer
Herstellung nur langsam zunimmt. Dies hat zur Folge, daß eine kleinere Menge eines
solchen Verdünnungsmittels verwendet werden kann als von anderen, die Eindickung
nicht verzögernden Verdünnungsmitteln, wie z. B. Ketonen und aromatischen Kohlenwasserstoffen.
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Außer den bereits erwähnten Merkmalen hat die angewandte Poly vinylchloriddispersion
das Merkmal, daß sie entsprechend den in dieser Technik angewandten Dispersionen
zusammengesetzt ist, d. h. daß ein Vinylchloridpolymer mit einem Molekulargewicht
von mindestens 2o ooo verwendet wird, das mindestens zu 8511/o aus Vinylchlorid
besteht und in dem das Verhältnis zwischen Polymer und Weichmacher sich zwischen
5:1 und i: i ändern kann. Geeignete Weichmacher sind z. B. Tricresylphosphat und
verschiedene Phthalsäureester, wie z. B. Dioctyl-Phthalat und Dinonyl-Phthalat,
weiter Diäthylenglycol-Benzoat und Diäthylenglycol-Dibenzoat, Diäthylenglycolmonometyläther-Phthalat,
Dioctylsebacat und Dioctyl-Adipat.
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Die Erfindung wird an Hand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispieles
näher erläutert.
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Ein einseitig zugeschmolzenes Glasrohr i, dessen lichter Durchmesser
8,5 mm und dessen Außendurchmesser 11,5 mm beträgt, wird in einem durch Erhitzung
erweichten Zustand in eine Form :2 gemäß Fig. i gebracht, worauf durch das offene
Ende 3 Luft hineingepreßt wird. Das Glasrohr wird dabei in -die in Fig. 2 dargestellte
Form ausgeblasen. Der größte Durchmesser des auf diese Weise erhaltenen Lampenkolbens
beträgt 30 mm. Die Stärke der Glaswand in diesem Durchmesser ist etwa
0,35 mm. Dieser Kolben wird auf bekannte Weise mit einem elektrischen Zündmechanismus,
mit einem Heizfaden und darauf angebrachtem Zündbrei, drahtförmigem, aktinisch verbrennendem
Metall und einer Sauerstoffüllung unter einem Druck von 65 cm Quecksilber versehen.
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In Fig.3 ist dargestellt, wie die in einem Gestell q. untergebrachten
Lampen 5 in eine Dispersion aus Polyvinylchlorid in einer organischen Flüssigkeit
getaucht werden. Diese Dispersion ist in einem Behälter 6 enthalten. Das Gestell
q. wird nach unten bewegt mit einer Geschwindigkeit von io cm in der Minute, und
nachdem- der Glaskolben über die ganze Oberfläche mit Dispersion bedeckt worden
ist, wird das Gestell mit einer Geschwindigkeit von 2,5 cm in der Minute aus dem
Behälter heraufbewegt. Fig.3 zeigt die Lage der Lampen, nachdem der unterste Punkt
des Glaskolbens gerade oberhalb der Flüssigkeitsoberfläche liegt. Eine langsam abfließende
Flüssigkeitsmenge 7 verbindet noch die Flüssigkeit auf dem Glaskolben 5 mit der
Flüssigkeit im Behälter 6.
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Darauf wird die Geschwindigkeit der Aufwärtsbewegung der Lampen auf
das q.ofache erhöht, wodurch die Verbindung zu der Flüssigkeit im Behälter 6 unterbrochen
wird. Das Gestell q. wird darauf, wie in Fig. q. dargestellt ist, umgekehrt auf
den Tisch 8 gestellt, und nachdem die Flüssigkeit sich gleichmäßig über die Oberfläche
des Glaskolbens verteilt hat, wird das Gestell in einen Halter 9 gebracht, der sich
im Ofen io befindet; der Halter 9 wird um die Welle ii gedreht. Der Ofen io ist
im Innern auf z150 C erhitzt. Nach 3 Minuten ist die anfangs milchartige Schicht
durchsichtig geworden, und das Gestell q. wird in waagerechter Lage fixiert und
aus dem Ofen io geschoben.
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Die im Behälter 6 enthaltene Dispersion war dadurch erhalten, daß
Polyvinylchloridpulver; bei dem der Teilchendurchmesser o,2 bis 5,u beträgt und
das ein mittleres Molekulargewicht von 8o ooo hatte, in einem Verhältnis von ioo
Gewichtsteilen Polyvinylchlorid zu 6o Gewichtsteilen Dioctyl-Phthalat gemischt und
diesem Gemisch eine solche Menge einer aromatfreien Kohlenwasserstofffraktion mit
einer Siedestrecke von 21o bis 240' C zugesetzt wurde, daß nach intensivem Rühren
die
Dispersion eine Viskosität von 450 Poises aufweist (gemessen
mit einem Höppler-Viskosimeter bei 20° C mit einer Kugel von 7,8525 g; spezifisches
Gewicht der Kugel 7,68; Durchmesser 12,50 mm; Durchmesser des Viskosimeterrohrs
15,941 mm). Die dazu erforderliche Menge betrug etwa i bis 10 cm3 pro ioo
g Polyvinylchlorid und ist abhängig von dem Molekulargewicht des angewandten Polyvinylchlorids.
Bei der vorstehend beschriebenen Probe war anfangs i em3 zugesetzt, aber nach 24
Stunden mußten noch 4 cm3 zugesetzt werden, um die inzwischen eingetretene Viskositätserhöhung
auszugleichen.
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Es ist empfehlenswert, die Polyvinylchloriddispersion durch Stabilisierungszusätze
vor Zersetzung durch Erhitzung zu schützen, um eine Verfärbung der Schicht infolge
der Erhitzung während der Erstarrung zu verhüten. Zu diesem Zweck eignen sich besonders
die in der USA.-Patentschrift 2 618 625 beschriebenen organischen Zinnverbindungen.
Mengen von i bis 3% des Gewichtes der Dispersion verhüten bei einer Ofentemperatur
von 18o bis 225° C eine Verfärbung der Schicht vollständig. Die Stärke der auf diese
Weise erhaltenen Schicht ist sehr gleichmäßig; sie beträgt o,8 mm. Wird eine auf
diese Weise hergestellte Blitzlichtlampe gezündet, so wird die Schutzschicht nicht
beschädigt, obwohl der Glasteil der Hülle in lose Scherben zerbrechen kann. Während
und nach der Zündung kann man die eine etwas höhere Temperatur als die Hand annehmende
Hülle mit der Hand angreifen. Die thermoplastische Hülle hängt genügend fest mit
dem Lampensockel zusammen und ist hinreichend steif, so daß die Lampe aus der Fassung
eines Blitzlichtgerätes geschraubt oder gezogen werden kann.
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Soll die Glaswand intakt gehalten werden oder wenigstens genügend
zusammenhängen; um ernstliche Formveränderungen der Hülle zu verhüten, z. B. wenn
die Blitzlichtlampe für innere Belichtung menschlicher oder tierischer Organe verwendet
wird, so ist es empfehlenswert, die Blitzlichtlampe auch mit einem Innenüberzug
zu versehen, wie es an sich bereits bekannt ist. Um dabei die Nachteile einer möglichen
Zersetzung oder eines Fließens des Tnnenüberzugs bei der zum Erstarren erforderlichen
Erhitzung zu vermeiden, wird ein Innenüberzug verwendet, der aus einer hochpolymeren,
organischen Siliciumverbindung besteht. Solche auch als »Silicone« bezeichneten
Produkte haben eine verhältnismäßig große thermische Stabilität und zersetzen sich
also nicht während der Erstarrung. Ein geeignetes Beispiel eines solchen Silicons
sind die eine Haut bildenden Polyalkyl-Silexxane.