DE95625C

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Publication number: DE95625C
Application number: DENDAT95625D
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KAISERLICHES

PATENTAMT.

In der Patentschrift Nr. 86539, Zusatz zum Patent Nr. 86150, ist unter anderem ein grüner Farbstoff beschrieben, der durch Condensation von Chinizarinsulfosäure mit p-Toluidin entsteht. Diese Reaction verläuft jedoch nicht glatt, und es ist schwierig und nur mit grofsen Verlusten möglich, aus dem entstehenden Farbstoffgemisch den reinen Farbstoff darzustellen. Die im Folgenden mitgetheilten Versuchsresultate helfen diesen Uebelständen ab.

In ähnlicher Weise, wie nach der Patentschrift Nr. 91150 die Condensation von Leukochinizarin glatter verläuft als die von Chinizarin, geht auch die entsprechende Reaction mit Leukochinizarinsulfosäure bedeutend glatter und leichter vor sich, als mit Chinizarinsulfosäure. Es ist auf diese Weise möglich geworden, den Farbstoff sehr leicht in reinem Zustande darzustellen.

Der Constitution nach unterscheidet er sich von dem durch Condensation von Chinizarin und 2 Mol. p-Toluidin und nachträgliches Sulfiren erhaltenen Farbstoff dadurch, dafs ersterer die Sulfogruppe im Anthrachinonkern, letzterer dagegen im Aminrest enthält. Die Vergleichung der Färbeeigenschaften beider Farbstoffe in reinem Zustand hat nun ergeben, dafs dieselben durch diese verschiedene Stellung der Sulfogruppen wesentlich modificirt werden. Durch die Verschiebung der Sulfogruppen gewinnt der Farbstoff an Klarheit und Walkechtheit, die Nuance ist weniger blaugrün, sondern ein reines Grün.

Zur Darstellung des Condensationsproductes aus Chinizarinsulfosäure und 2 Mol. p-Toluidin auf dem Umwege über die Leukochinizarinsulfosäure kann letztere durch Reduction einer wässerigen Lösung von Chinizarinsulfosäure erhalten, zum Leukofarbstoff condensirt und letzterer in einer dritten Operation zum Farbstoff oxy dirt werden. Bequemer ist es jedoch, diese Operationen in einem einzigen Verfahren zu vereinigen, wie dies aus dem folgenden Beispiel genauer, ersichtlich ist.

Als Ausgangsmaterial verwendet man vortheilhaft freie Chinizarinsulfosäure, wie sie z. B. nach den Angaben der Patentschrift Nr. 84505 erhältlich ist.

Beispiel:.'100 kg p-Toluidin werden geschmolzen und hierauf 10 kg Zinnchlorür, 10 kg Borsäure und 10 kg Chinizarinsulfosäure eingetragen. Alsdann wird unter Umrühren die Schmelze etwa eine Stunde auf einer Temperatur von etwa 80 bis 120⁰ gehalten, bis keine freie Chinizarinsulfosäure mehr nachweisbar ist; hierauf wird Luft durch die Schmelze

geleitet, um die Oxydation der zuerst erhaltenen Leukoverbindung zum Farbstoff zu bewirken. Wenn die Oxydation beendet ist, giefst man in verdünnte Salzsäure, wodurch der in Säuren schwer lösliche Farbstoff ausfällt. Geringe Mengen von Verunreinigungen werden durch Kochen mit verdünnter Natronlauge ausgezogen, während der Farbstoff in Gestalt stark glänzender feiner Nadeln ungelöst bleibt. Aus Eisessig kann er in schönen Krystallen erhalten werden.

Claims

Pa tent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung eines stickstoffhaltigen Farbstoffes der Anthracenreihe, darin bestehend, dafs man Chinizärinsulfosäure, anstatt nach dem Verfahren des Patentes Nr. 86539 (Zusatz zum Patent Nr. 86150) direct mit p-Toluidin zum Farbstoff zu condensiren, hier zuerst zu Leukochinizarinsulfosäure reducirt, diese mit p-Toluidin zum Leukofarbstoff condensirt und letzteren zum Farbstoff oxydirt.