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Verfahren zum Reinigen von technischen aliphatischen Phenoxymonocarbonsäuren
Die
Erfindung befaßt sich mit der Reinigung von technischen aliphatischen Phenoxymonocarbonsäuren
der Formel
in der n eine ganze Zahl und R Brom, Chlor, Alkyl, Aryl oder Wasserstoff bedeuten.
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Bekanntlich können die aliphatischen Phenoxymonocarbonsäuren durch
Umsetzung der Alkalisalze aliphatischer Monochlorcarbonsäuren mit den Alkali salzen
von Phenol oder von substituierten Phenolen erhalten werden. Wenn dieses Verfahren
auch eine wirtschaftliche Gewinnung der Säuren in technischer Reinheit gestattet,
so erwies sich deren weitere Reinigung zu einem praktisch geruchlosen und farblosen
Produkt in wirtschaftlicher Hinsicht als schwierig.
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Die nach dem angegebenen Verfahren in der Praxis anfallenden technischen
Produkte sind kristalline Substanzen mit widerlichem Phenolgeruch und brauner, rötlicher
oder grauer Färbung. Die Reinigung dieser Produkte erfolgte bisher durch Umkristallisieren
aus verschiedenen organischen Lösungsmitteln. Oftmals wurden derartige Umkristallisationen
noch mit anderen Reinigungsmaßnahmen, z. B. Behandeln mit Adsorptionsmitteln, wie
Aktivkohle oder Kieselsäuregel, verbunden, um in bezug
auf Geruch
und Farbe befriedigende Produkte zu erhalten. Andere Reinigungsverfahren, wie fraktionierte
Destillation, unter vermindertem Druck, erwiesen sich zumindest als umständlich
und kostspielig und besonders schwierig infolge der Neigung der sauren Verbindungen,
sich bei höheren Temperaturen zu zersetzen.
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Es wurde nun gefunden, daß Geruch und Farbe der technischen aliphatischen
Phenoxymonocarbonsäuren verbessert werden kann, wenn eine wäßrige Dispersion oder
eine Lösung eines Alkalisalzes der betreffenden technischen Säure bei einem pH-Wert
von mindestens II der Einwirkung eines Alkalihypochlorits unterworfen wird. Anschließend
an die Behandlung mit dem Hypochlorit wird die wäß rige Dispersion von etwaigem
Hypochloritüberschuß befreit und danach angesäuert, um-die gereinigte organische
Säure auszufällen. Diese wird dann durch Filtrieren von den wasserlöslichen Verunreinigungen
abgetrennt. Die auf diese Weise gewonnenen Produkte sind in bezug auf Geruch und
Farbe den ungereinigten Säuren weit überlegen.
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Die zur Behandlung der Salze der technischen Säure anzuwendende Menge
Hypochlorit entspricht der zur Erzielung des gewünschten Effekts benötigten Mindestmenge.
Es kann zwar auch mit einem Überschuß an Hypochlorit gearbeitet werden, doch ist
ein derartiger Überschuß vor dem Ausfällen der gereinigten Säure zu zerstören. Die
erforderliche Menge Hypochlorit hängt von der jeweils zu reinigenden Säure und dem
gewünschten Reinheitsgrad ab. Gewöhnlich kommt das Hypochlorit in Form einer wäßrigen
Lösung zur Anwendung. In der Praxis wurden mit Hypochloritmengen von wenigstens
I°/o des Gewichts der technischen organischen Säure gute Ergebnisse erzielt. Dabei
wurde die Hypochloritlösung portionsweise unter Rühren in die Dispersion des Salzes
der organischen Säure gegeben, bis der Zusatz weiterer Mengen keine weitere Klärung
und Entfärbung bewirkt.
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Zur erfolgreichen Durchführung des Verfahrens muß die Behandlung
der wäßrigen Dispersion des Salzes der technischen Carbonsäure bei einem pH-Wert
von mindestens ii erfolgen. Eine derartige Alkalität wird durch Zugabe einer kleinen
Menge Kaliumhydroxyd, Natriumhydroxyd oder eines anderen alkalischen Mittels zur
wäßrigen Dispersion des Salzes der technischen Säure erreicht. Ein pn-Wert von mindestens
II der zu behandelnden wäßrigen Dispersion ist wichtig, da eine Hypochloritbehandlung
bei einem merklich unter II liegenden pH-Wert keine Reinigung, sondern eine Chlorierung
der technischen Säure bewirkt. So führt-z. B. die Behandlung nicht- oder monosubstituierter
aliphatischer Phenoxymonocarbonsäuren bei einem niedrigeren pH-Wert als II zur Bildung
der entsprechenden aliphatischen Mono- und Dichlorphenoxymonocarbonsäuren bzw. zu
den entsprechenden monosubstituierten aliphatischen Monqchlorphenoxymonocarbonsäuren.
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Die gewünschte Wirkung des Hypochlorits tritt glatt bei Temperaturen
von 25 bis I00° oder etwas darüber ein. Meist ist es am bequemsten, die Reinigung
bei Siedetemperatur der wäßrigen Dispersion unter Rückflußkühlung durchzuführen.
Es wurde festgestellt, daß die Geschwindigkeit, mit der die Reinigung verläuft,
von der angewandten Temperatur abhängt. In der Praxis erfordert die Reinigung 1/4
bis 3 Stunden. Vorzugsweise wird sie bei einer Temperatur zwischen 60 und I00° unter
Zugabe des Hypochlorits während 5 bis 30 Minuten durchgeführt.
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Zu einer erfolgreichen Durchführung des Verfahrens ist ein etwaiger
Hypochloritüberschuß in der wäßrigen Dispersion des Salzes der organischen Säure
vor dem Ausfällen der freien organischen Säure zu zerstören. Diese Zersetzung kann
durch Zugabe einer kleinen Menge Wasserstoffperoxyd zum Reaktionsgemisch erfolgen.
Ausfällen der Säure auß einer noch hypochlorithaltigen Dispersion ergibt leicht
ein Produkt, das in bezug auf Geruch und Farbe nur ungenügend verbessert ist.
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Nach der Zerstörung des Hypochloritüberschusses wird die hypochloritfreie
Dispersion mit der erforderlichen Menge einer starken Mineralsäure, vorzugsweise
Salzsäure, bis zu einem pH-Wert von mindestens 0,5 oder etwas höher, vorzugsweise
zwischen 0,5 und 1,5, angesäuert, um die organische Säure in Freiheit zu setzen.
Dieses Ansäuern erfolgt zweckmäßig durch gleichzeitiges, aber getrenntes Zuführen
abgemessener Mengen der wäßrigen Dispersion des organischen Salzes und der Salzsäure
in ein Ansäuerungsgefäß unter Rühren und mit solcher Geschwindigkeit, daß der PH
Wert der Mischung im Ansäuerungsgefäß dauernd mindestens 0,5 beträgt. Dies ist ein
kritischer Wert, da ein Ausfällen der Säure bei einem pH-Wert unter 0,5 zu einem
Produkt unerwünschter Verfärbung führt.
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Eine andere Art des Ansäuerns ist die portionsweise Zugabe der Dispersion
des organischen Salzes zu einer wäßrigen Salzsäurelösung mit einem pH-Wert von mindestens
0,5.
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Zur Durchführung des Verfahrens wird also eine wäßrige Dispersion
eines Alkalisalzes der betreffenden technischen organischen Säure durch Zugabe eines
alkalischen Mittels, wie Natrium- oder Kaliumhydroxyd, auf ein pR von mindestens
II eingestellt und eine wäßrige Lösung eines Alkalihypochlorits portionsweise so
lange zugegeben, bis keine Änderung der Farbe der Dispersion des organischen Salzes
mehr beobachtet wird. Diese Zugabe erfolgt unter Rühren bei 25 bis 1000. Nach dieser
Behandlung mit Hypochlorit wird ein etwa verbliebener Hypochloritüberschuß durch
Zugabe einer kleinen Menge wäßriger Wasserstoffperoxydlösung zerstört. Das hypochloritfreie
Reaktionsgemisch wird dann angesäuert, um die organische Säure in Freiheit zu setzen
und auszufälien. Durch Filtrieren erhält man dann die gereinigte Säure.
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Beispiel I 70 g einer graurötlichen, technischen Phenoxyessigsäure
(Schmelzpunkt 98 bis 100,20) mit starkem Phenolgeruch wurden in 400 cm8 Wasser dispergiert.
Dann wurde- wäßrige, 5ogewichts-
prozentige Natronlauge portionsweise
unter Rühren zugegeben, bis die erhaltene Lösung des Salzes der technischen Säure
bei 370 ein p, von 12 aufwies. In diese Lösung wurde so lange langsam wäßrige, I4,5gewichtsprozentige
Natriumhypochloritlösung portionsweise gegeben, bis weitere Hypochloritzugabe keine
Farbänderung mehr hervorrief. Diese Behandlung wurde bei 370 durchgeführt und erforderte
die Zugabe von 5 cm8 der Hypochloritlösung im Verlauf von 6 Minuten. Nach dieser
Zugabe wurde das Reaktionsgemisch noch etwa 2 Stunden lang auf 370 gehalten. Nach
Ende der Erwärmungszeit wurde der Hypochloritüberschuß durch Zugabe von 0,5 cm3
einer wäßrigen, 300/obigen Wasserstoffperoxydlösung zersetzt. Das hypochloritfreie
Produkt wurde dann durch Zugabe der erforderlichen Menge Salzsäure auf ein p, über
0,5 angesäuert, um die Phenoxyessigsäure in Freiheit zu setzen. Das angesäuerte
Gemisch wurde auf I50 gekühlt und filtriert, um die Phenoxyessigsäure als weiße
Kristalle, frei von unerwünschtem Phenolgeruch, abzutrennen. Diese wurden mit Wasser
gewas-chen und getrocknet. Der Schmelzpunkt des trockenen Produkts war 98,6 bis
IOI Beispiel 2 Zu einer Dispersion von 7,6 g der gleichen technischen Phenoxyessigsäure
wie in Beispiel I in 300 cm3 Wasser wurde eine genügende Menge wäßriger, 500/oiger
Natronlauge portionsweiseunter - Rühren gegeben, um eine Lösung mit einem pH von
12 zu erhalten. Zu dieser wurden bei 250 unter Rühren 50 cm8 einer wäßrigen, I5gewichtsprozentigen
Natriumhypochloritlösung gegeben. Diese Hypochloritmenge war beträchtlich größer
als die zur Klärung und Entfärbung der Salzlösung erforderliche Mindestmenge. Nach
der Hypochloritzugabe wurde das Gemisch noch etwa I3/4 Stunden lang auf 250 gehalten.
Danach wurde der Hypochloritüberschuß im Gemisch durch Zugabe von etwa gcm3 einer
wäßrigen, 3o°/oigen Wasserstoffperoxydlösung zersetzt. Das hypochloritfreie Produkt
wurde dann durch Zugabe der erforderlichen Menge Salzsäure auf ein PH über 0,5 angesäuert,
um die Phenoxyessigsäure in Freiheit zu setzen.
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Das angesäuerte Gemisch wurde auf 100 gekühlt und filtriert, um die
Phenoxyessigsäure als weiße Kristalle, frei von jeglichem unerwünschtem Phenolgeruch,
zu gewinnen. Dieses Produkt wurde getrocknet und hatte dann einen Schmelzpunkt von
98,6 bis 99,80.
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Beispiel 3 Zu einer Dispersion von 76 g der gleichen technischen
Phenoxyessigsäure wie in Beispiel 1 in 750 cm8Wasserwurdewäßrige, 500/oige Natronlauge
portionsweise unter Rühren gegeben, bis das pn der entstandenen Lösung bei Siedetemperatur
II,6 betrug. Dann wurde wäßrige, Isgewichtsprozentige Natriumhypochloritlösung portionsweise
unter Rühren zugegeben, bis keine Farbänderung mehr eintrat. Diese Zugabe erfolgte
bei Siedetemperatur unter Rückflußkühlung und erforderte 10 cm3 Hypochloritlösung.
Nach dieser Reinigung wurde der Hypochloritüberschuß im Gemisch zersetzt und das
Reaktionsgemisch wie in Beispiel 1 aufgearbeitet, um die Phenoxyessigsäure als weiße
Kristallmasse, praktisch frei von unerwünschtem Phenolgeruch, zu gewinnen. Ihr Schmelzpunkt
betrug 98,5 bis IoIO.
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Beispiel 4 50 g einer graurötlichen, technischen Phenoxyessigsäure
mit starkem Phenolgeruch wurden in I50 cm8 Wasser dispergiert und mit einem Überschuß
wäßriger 5o8/oiger Natronlauge neutralisiert, um eine wäßrige Suspension von Natriumphenoxyacetat
zu erhalten, deren pn bei 600 I2,2 betrug.
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Dann wurden bei 600 unter Rühren IO cm3 einer wäßrigen, I50/aigen
Natriumhypochloritlösung zugegeben. Das Reaktionsgemisch wurde dann noch etwa 4
Stunden lang auf 600 gehalten und anschließend, wie bereits beschrieben, aufgearbeitet,
um weiße, kristalline Phenoxyessigsäure, frei von unerwünschten Phenolgeruch, zu
erhalten, deren Schmelzpunkt 98,6 bis 99,60 betrug, im Vergleich zum Schmelzpunkt
von 98,2 bis 99,30 der ursprünglichen technischen Säure.
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Beispiel5 20I,4 kg einer graurötlichen, technischen Phenoxyessigsäure
mit starkem Phenolgeruch wurden in I,28 m3 Wasser dispergiert und mit wäßriger,
50gewichtsprozentiger Natronlauge portionsweise unter Rühren versetzt, bis die entstandene
Lösung bei 650 ein p, von 11,7 aufwies.
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Dann wurde wäßrige, I3 bis I5gewichtsprozentige Natriumhypochloritlösung
bei 650 langsam portionsweise unter Rühren zugegeben, bis keine Farbänderung mehr
beobachtet wurde. Diese Behandlung erforderte I8,I kg Hypochloritlösung, die im
Verlauf von etwa 45 Minuten zugegeben wurden. Nach dieser Reinigung wurde der Hypochloritüberschuß
im Gemisch zersetzt und das Reaktionsgemisch danach in der üblichen Weise aufgearbeitet,
um weiße, kristalline Phenoxyessigsäure, frei von unerwünschtem Phenolgeruch, zu
erhalten, deren Schmelzpunkt 98,40 betrug, im Vergleich zum Schmelzpunkt von 98,In
der ursprünglichen, technischen Säure.
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Beispiel 6 18,6 g einer rötlichen, technischen 2-Chlorphenoxyessigsäure
(Schmelzpunkt I45 bis I46,60) mit starkem Phenolgeruch wurden in 250 cm8 Wasser
dispergiert und mit wäßriger, sogewichtsprozentiger Natronlauge versetzt, bis die
entstandene Lösung bei 650 ein p, von II,5 aufwies.
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Dann wurde wäßrige, Isgewichtsprozentige Naftiumhypochloritlösung
bei 650 langsam portionsweise unter Rühren zugegeben, bis eine weitere Hypochloritzugabe
keine Farbänderung mehr hervorrief. Diese Behandlung erforderte 5 cm3 Ilypochloritlösung.
Nach dieser Zugabe wurde das Reaktionsgemisch noch etwa 3 Stunden lang auf 650 gehalten.
Danach wurde der Hypo-
chloritüberschuß zersetzt und das hypochloritfreie
Reaktionsgemisch in üblicher Weise aufgearbeitet.
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Es wurde eine weiße, kristalline 2-Chlorphenoxyessigsäure mit wesentlich
geringerem Geruch als die ursprüngliche technische Säure und einem Schmelzpunkt
von 145 bis I46,60 erhalten.
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Beispiel 7 18,5 g einer grauen, technischen 4-Chlorphenoxyessigsäure
(Schmelzpunkt I56,4 bis I58,IO) mit starkem Phenolgeruch wurden in 250 cm8 Wasser
dispergiert und mit der erforderlichen Menge wäßriger, 500/obiger Natronlauge portionsweise
unter Rühren versetzt, bis die entstandene Lösung bei 650 ein PH von II,8 aufwies.
Dann wurde wäßrige, 1 5gewichtsprozentige Natriumhypochloritlösung bei 650 langsam
portionsweise unter Rühren zugegeben, bis keine Farbänderung mehr eintrat. Diese
Behandlung erforderte 5 cm8 Hypochloritlösung. Nach dieser Reinigung wurde der Hypochloritüberschuß
durch Zugabe von 0,5 cm8 einer wäßrigen, 3o0/oigen Wasserstoffperoxydlösung zersetzt
und das hypochloritfreie Produkt in der bereits beschriebenen Weise aufgearbeitet
zu weißer, kristalliner 4-Chlorphenoxyessigsäure, die praktisch frei von unerwünschtem
Phenolgeruch war und einen Schmelzpunkt von I58 bis I59,IO hatte.
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Beispiel 8 33,2 g einer hellbraunen, technischen a-Phenoxypropionsäure
(Schmelzpunkt 113,8 bis In6,60) wurden in 300 cm8 Wasser dispergiert und mit der
erforderlichen Menge wäßriger, 5o0/oiger Natronlauge portionsweise unter Rühren
versetzt, um eine Lösung mit einem pn von 11,5 bei 650 zu erhalten.
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Dann wurde wäßrige, Is°/oige Natriumhypochloritlösung bei 650 portionsweise
unter Rühren zugesetzt, bis keine Farbänderung mehr eintrat. Diese Behandlung erforderte
IO cm3 Hypochloritlösung.
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Nach dieser Reinigung wurde der Hypochloritüberschuß zersetzt und
das hypochloritfreie Reaktionsgemisch in der üblichen Weise aufgearbeitet zu weißer,
kristalliner a-Phenoxypropionsäure, die den gleichen Schmelzpunkt wie die ursprüngliche
technische Säure hatte.
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Beispiel 9 30 g einer rötlichen, technischen 2-Methylphenoxyessigsäure
(Schmelzpunkt I53 bis I54,60) mit unerwünschtem Phenolgeruch wurden in 200 cm3 Wasser
dispergiert und mit wäßriger, -2ogewichtsprozentiger Kalilauge portionsweise unter
Rühren versetzt, bis die entstandene Lösung -bei 650 ein p, von I2,2 aufwies. Dann
wurde wäßrige, 4,36gewichtsprozentige Kaliumhypochloritlösung bei 650 portionsweise
unter Rühren zugesetzt, bis keine Farbänderung mehr erfolgte.
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Diese Behandlung erforderte 30 cm3 Hypochloritlösung, die im Verlauf
von 15 Minuten zugesetzt wurden. Nach dieser Zugabe wurde das Reaktionsgemisch noch
etwa Il/4 Stunden lang auf 650 gehalten. Diese Salzlösung wurde dann in der bereits
beschriebenen Weise aufgearbeitet zu weißen Kristallen der 2-Methylphenoxyessigsäure,
denen kein unerwünschter Phenolgeruch mehr anhaftete.
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Der Schmelzpunkt der gereinigten Säure war der gleiche wie der der
ungereinigten, technischen Säure.
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Beispiel IO 30 g der gleichen technischen 2-Methylphenoxyessigsäure
wie in Beispielg wurden in 200cm3 Wasser dispergiert und mit wäßriger, zogewichtsprozentiger
Kali lauge portionsweise unter Rühren versetzt, bis das pn der entstandenen Lösung
T2,3 bei 650 betrug. Dann wurden bei 650 im Verlauf von Minuten 50 cm3 einer wäßrigen,
15 gewichtsprozentigen Natriumhypochloritlösung portionsweise unter Rühren zugegeben.
Diese Hypochloritmenge war größer als die zur Klärung und Entfärbung der Salzlösung
erforderliche Menge. Nach der Hypochloritzugabe wurde die Salzlösung noch etwa 30
Minuten lang auf 650 gehalten. Das Reaktionsgemisch wurde dann in der üblichen Weise
aufgearbeitet zu weißen, nicht mehr nach Phenol riechenden Kristallen der 2-Methylphenoxyessigsäure
mit einemSchmelzpunktvon I52,8 bis 154,60.
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Beispiel II 30 g einer grauen, technischen ,4-Bromphenoxyessigsäure
mit unerwünschtem Geruch wurden in 200 cm3 Wasser dispergiert und mit wäßriger,
50gewichtsprozentiger Natronlauge portionsweise unter Rühren versetzt, bis das pR
der entstandenen Lösung II,7 bei 650 betrug. Dann wurde wäßrige, I 5gewichtsprozentige
Natriumhypochloritlösung bei 650 portionsweise zugegeben. Die zugesetzte Hypochloritmenge
war beträchtlich größer als die zur Entfärbung oder Klärung der Salzlösung erforderliche
Menge. Nach Zugabe des Hypochlorits wurde das Gemisch noch etwa 30 Minuten lang
auf 65° gehalten und anschließend in der üblichen Weise aufgearbeitet zu weißer,
kristalliner 4-Bromphenoxyessigsäure, frei von unerwünschtem Phenolgeruch. Die gereinigte
Säure hatte einen Schmelzpunkt von I59,6 bis I600 im Vergleich zu 158,2 bis I59,60
der ungereinigten, technischen Säure.
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Beispiel I2 20 g einer braunen, technischen 2-Phenylphenoxyessigsäure
mit unerwünschtem Geruch wurden in IOO cm3 Wasser dispergiert und mit wäßriger,
50gewichtsprozentiger Kalilauge portionsweiseversetzt, bis das PH der entstandenen
Lösung I2,8 bei 600 betrug. Bei 60 bis 700 wurden dann 80 cm8 einer wäßrigen, 15
gewichtsprozentigen Natriumhypochloritlösung portionsweise unter Rühren zugegeben.
Diese Hypochloritmenge war beträchtlich größer als - die zur Entfärbung oder Klärung
der Salzlösung erforderliche Menge. Nach Zugabe des Hypochlorits wurde das Gemisch
noch etwa 4 Stunden lang auf etwa 700 gehalten und anschließend in der üblichen
Weise aufgearbeitet zu weißer, kristalliner 2-Phenylphenoxyessigsäure mit wesentlich
schwächerem Geruch und einem
Schmelzpunkt von In7,2 bis IOgO, im
Vergleich mit In7,9 bis Ions,80 der ungereinigten, technischen Säure.
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Wie wichtig und ausschlaggebend für den Erfolg die Begrenzung des
p, auf 11 oder höher während der Behandlung der wäßrigen Dispersionen der Salze
der technischen organischen Säuren mit Hypochlorit ist, ergibt sich aus der Tatsache,
daß bei niedrigerem PH eine Chlorierung der Säuren eintritt, wie aus den folgenden
Versuchen hervorgeht.
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7,6 g der gleichen technischen Phenoxyessigsäure wie in Beispiel
I wurden in 300 cm3 Wasser dispergiert und mit der erforderlichen Menge wäßriger,
500/obiger Natronlauge portionsweise unter Rühren versetzt, um eine Lösung mit einem
pn von 8 zu erhalten. Dann wurden bei 250 im Verlauf von I7 Minuten portionsweise
insgesamt IOO cm8 einer wäßrigen, 15 gewichtsprozentigen Hypochloritlösung zugesetzt.
Während dieser Zeit wurde durch Zugabe kleiiner Mengen o,I-n-Salzsäure das pn des
Gemischs auf 8 gehalten. Nach Beendigung der Hypochloritzugabe wurde das Reaktionsgemisch
noch 4,5 Stunden lang auf 250 gehalten. Während dieser Zeit fiel der Hypochlorittiter
schnell, und es machte sich die Zugabe kleiner Mengen o,I-n-Natronlauge erforderlich,
um den pH-Wert des Gemischs auf 8 zu halten. Am Ende der Erwärmungszeit wurde das
restliche Hypochlorit durch Zugabe von 1 cm8 einer wäßrigen, 300/obigen Wasserstoffperoxydlösung
zersetzt und das so erhaltene Reaktionsgemisch in der in Beispiel I beschriebenen
Weise aufgearbeitet zu einem weißen, kristallinen Produkt mit einem Schmelzbereichvon
121 bis I440 In einem weiteren Vergleichsversuch wurden 30 g der gleichen technischen
4-Bromphenoxyessigsäure wie in Beispiel II in 350 cm3 Wasser dispergiert und mit
wäßriger, 50gewichtsprozentiger Natronlauge portionsweise unter Rühren versetzt,
bis der pn-Wert der entstandenen Lösung 8,8 betrug. Dann wurden bei 650 unter Rühren
portionsweise im Verlauf von 8 Minuten insgesamt 50 cm3 einer wäßrigen, 15 gewichtsprozentigen
Natriumhypochloritlösung zugesetzt. Während der Zugabe des Hypochlorits wurde der
pH-Wert des Gemischs durch Zugabe kleiner Mengen verdünnter wäßriger Salzsäure auf
7,9 bis 8 gehalten. Nach der Zugabe wurde das Reaktionsgemisch noch etwa 30 Minuten
lang auf 650 gehalten und danach in der üblichen Weise aufgearbeitet zu weißer,
kristalliner 4-Bromphenoxyessigsäure mit einem Schmelzbereich von I33 bis 154,50.
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PATENTANSPROCHE: I. Verfahren zum Reinigen von technischen aliphatischen
Phenoxymonocarbonsäuren, die in der Phenoxygruppe gegebenenfalls durch ein Brom-
oder Chloratom oder eine Alkyl- oder Arylgruppe substituiert sind, dadurch gekennzeichnet,
daß deren Alkalisalze in wäßriger Dispersion oder Lösung bei einem pH-Wert von mindesten
II mit einem Alkalihypochlorit erhitzt werden, dann der Überschuß an Alkalihypochlorit
zersetzt wird und die freien Phenoxymonocarbonsäuren durch Ansäuern ausgefällt werden.